ESCUELA SUPERIO POLITÉCNICA DE
CHIMBORAZO
FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA
INGENIERÍA
QUÍMICA
GUÍA DE LABORATORIO DE ANÁLISIS
INSTRUMENTAL
PRÁCTICA No. 5 CONDUCTOMETRÍA
1 DATOS GENERALES:
.
NOMBRE: CODIGO(
S):
Karen Acosta 983627
Daniela Campaña 983656
Josselyn Negrete 983676
Ana Sancho 983728
1. OBJETIVO(S):
1.1.- GENERAL:
Realizar una titulación conductométrica ácido - base sin ayuda de indicadores,
sólo detectando el punto final cuando al calcular los pH ocurra un cambio
relativamente alto entre estos.
1.2.-ESPECÍFICOS:
Calcular los gramos de CH3COOH presentes en 100 mL de muestra (vinagre)
Determinar el punto final de la titulación mediante la el análisis grafico del pH y
el volumen
Comprender que una muestra de vinagre que contiene ácido acético puede ser
titulada con un patrón (NaOH)
2.- MARCO TEÓRICO:
CONDUCTOMETRÍA
Es una técnica instrumental que tiene como objeto determinar la conductividad
de diferentes disoluciones las mismas que se caracterizan por conducir
electricidad y presentarse en las mismas el fenómeno de ionización.
(Hernández, 1990)
La titulación conductimétrica, es aquella que permite la determinación de la
concentración de un electrolito en solución, sea fuerte o débil, realizando la
medición de su conductividad durante la titulación. Este método resulta valioso
para cuando las soluciones son fuertemente coloreadas y con frecuencia no
pueden ser tituladas utilizando indicadores. Las aplicaciones prácticas de estas
medidas pueden ser agrupadas en tres tipos:
Análisis directo.
Seguimiento de la composición de flujos.
Valoraciones conductimétricas.
Este análisis conductimétrico es muy sencillo, de mayor sensibilidad, respuesta
inmediata, poco mantenimiento. La desventaja de la técnica es su
susceptibilidad a interferentes. La confiabilidad y exactitud de las medidas
depende de muchos factores, entre ellos: la concentración y movilidad de los
iones, la presencia de compuestos orgánicos. (Yris Martínez, 2006)
La conductividad de una disolución es una medida del flujo de corriente que
resulta de la aplicación de una fuerza eléctrica dada, y depende directamente
del número de partículas cargadas que contiene.
Todos los iones contribuyen al proceso de conducción, pero la fracción de
corriente transportada por cada especie está determinada por su concentración
relativa y su movilidad inherente en el medio.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 .PROCEDIMIENTO:
PREPARACIÓN DE LA
DISOLUCIÓN DE Diluir 10mL de CH3COOH Despues preparar la
en 90mL de agua destilada disolución de NaOH 1N al
CH33COOH y NaOH
98%
Colocar en un vaso de En el conductímetro colocar
precipitación 10 mL de la la solución de CH33COOH y
solución de CH3COOH y Poner la solución de dejar caer 1mL de NaOH
añadir 50 mL de agua CH33COOH en el vaso de sobre CH33COOH y en cada
destilada precipitación. mL medir el pH.
3.2. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
MATERIALES REACTIVOS
Vaso de precipitacion de 150 mL
Agua destilada Vinagre(CH3COOH)
pH-metro Hidroxido de Sodio(NaOH)
Varilla de agitación
Bureta de 50mL con soporte y
pinza.
4. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Valoración Conductimètrica:
Se corrigieron los valores con un factor de corrección por el volumen añadido:
V 0+ V añadido
f correc = ( V0 )
mL NaOH
0,01 N f
añadidos L(10^-6 S) corrección L correg. (10^-6 S)
0 925 1 925,000
2 981 1,01980198 1000,426
4 1482 1,03960396 1540,693
6 1321 1,05940594 1399,475
8 1895 1,07920792 2045,099
10 2200 1,0990099 2417,822
12 2530 1,11881188 2830,594
14 2890 1,13861386 3290,594
16 3370 1,15841584 3903,861
18 3800 1,17821782 4477,228
20 4250 1,1980198 5091,584
22 4580 1,21782178 5577,624
24 5120 1,23762376 6336,634
26 6020 1,25742574 7569,703
28 6730 1,27722772 8595,743
30 7620 1,2970297 9883,366
32 8250 1,31683168 10863,861
34 9090 1,33663366 12150,000
36 9830 1,35643564 13333,762
38 10420 1,37623762 14340,396
L correg. (10^-6 S)
16000.000
14000.000
12000.000
10000.000
8000.000
6000.000
4000.000
2000.000
0.000
0 5 10 15 20 25 30 35 40
L correg. (10^-6 S)
Al observar la curva de titulación se determinó dos rangos de datos para determinar el
punto final, y luego se hizo una regresión lineal de los dos conjuntos de datos:
Recta 1 Recta 2
mL NaOH
0,01 N L correg. mL NaOH 0,01 L correg.
añadidos (10^-6 S) N añadidos (10^-6 S)
0 925,000 20 5091,584
2 1000,426 22 5577,624
4 1540,693 24 6336,634
6 1399,475 26 7569,703
8 2045,099 28 8595,743
10 2417,822 30 9883,366
12 2830,594 32 10863,861
14 3290,594 34 12150,000
16 3903,861 36 13333,762
18 4477,228 38 14340,396
Recta 1: mL NaOH 0,01 N añadidos
5000.000
4500.000
4000.000
L correg. (10^-6 S)
f(x)= =0.97
R² 199.12 x + 591
3500.000
3000.000
2500.000
2000.000
1500.000
1000.000
500.000
0.000
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
mL NaOH 0,01 N añadidos
L correg. (10^-6 S) Linear (L correg. (10^-6 S))
Pronóstico L correg. (10^-6 S) Linear (Pronóstico L correg. (10^-6 S))
Recta 2: mL NaOH 0,01 N añadidos
16000.000
14000.000
f(x)==0.99
R² 538.69 x − 6247.88
12000.000
L correg. (10^-6 S)
10000.000
8000.000
6000.000
4000.000
2000.000
0.000
15 20 25 30 35 40
mL NaOH 0,01 N añadidos
L correg. (10^-6 S) Linear (L correg. (10^-6 S))
Pronóstico L correg. (10^-6 S) Linear (Pronóstico L correg. (10^-6 S))
Ec 1 : y=199,12 x+591
Ec 2 : 538,69 x−6247,9
199,12 x +591=538,69 x−6247,9
x=20,14 ml
ml b N b
Na=
ml a
(20,14 ml)(0.01 N )
Na=
101 ml
N a =0.00203 N
La normalidad de la muestra la encontramos aplicando un factor de dilución:
N muestra =N a f
N muestra =0.00218 N ( 1011 mlml )
N muestra =0,2046 N
5. DISCUSIÓN
Una vez obtenidos los datos de conductividad de la valoración se procedió a realizar la
corrección de la conductividad, para encontrar el valor real conductimétrico, ya que este
difiere de acuerdo a la cantidad de solvente que se está adicionando.
Este valor depende del número de partículas cargadas que contiene la solución, de la
concentración relativa de los iones y su movilidad inherente en el medio.(Cañez, M
2011)
Este método es empleado para conocer el punto de equivalencia de una titulación
acido-base; es el más exacto con respecto al método visual y potenciométrico.
Una manera de determinar la acidez del vinagre que es muy importante en el ámbito de
la alimentación y en otros campos de aplicación, se da haciendo una valoración con
titulante para determinar la composición de dicha sustancia generando curvas no
lineales debido a la creciente adición de valorante; a menos que se realice la
corrección antes mencionada. Los vinagres suelen contener entre 4 y 5 % de ácido,
referido al CH3COOH.
Según Cañez M. 2011 el comportamiento gráfico obtenido fue el esperado,
observándose un aumento paulatino en la conductividad debido al aumento proporcional
de los iones sodio liberados antes del punto de equivalencia. Sin embargo, una vez
superado éste, el rápido aumento de los iones hidroxilo, produjo un aumento notable en
la pendiente de la recta.
Una vez realizada la titulación y acabada la medición se procedió a calcular la
concentración de ácido y el cual fue igual a 0.22 N.
6. CONCLUSIONES
Se pudo determinar la concentración de acido acetico es de 0.22 N. en el vinagre
El análisis grafico de la primera derivada en función del volumen nos muestra
que su pico más alto o máximo es en el punto 4477,228 esto indica que el
volumen real gastado de la base es 18 para completar la titulación.
Con la utilización tanto del conductimetro como del pHmetro nos presenta una
gran ventaja ya que nos permite utilizar soluciones coloreadas como es el caso
de la muestra de limpia vidrios en la que sería imposible apreciar algún cambio
de color aún con un indicador así se puede prescindir del uso del mismo.
Si no se utiliza de forma correcta el pHmetro como el conductimetro se pueden
tener datos erróneos ya que es un procedimiento delicado que se ve afectado por
el más mínimo error.
7. RECOMENDACIONES
Se recomienda calibrar el pH metro antes de usarlo.
Es recomendable utilizar materiales adecuados para minimizar los errores.
8. BIBLIOGRAFIA
Hernandez, S. S. (1990). "TÉCNICAS INSTRUMENTALES
FISICOQUÍMICAS". Obtenido de CONDUCTIMETRÍA:
[Link] htm
Napoli, C. B. (24 de Octubre de 2009). Titulaciones Conductimétricas. Obtenido de
Titulaciones Conductimétricas: [Link]
%[Link]
Yris Martínez, R. H. (2006). PRÁCTICAS DE ELECTROANALÍTICA PARTE I.
Obtenido de Conductimetría y Potenciometría :
[Link]
Cañez, M. 2011, Conductimetría y titulaciones, ¿cuándo, por qué y para qué?,
Scielo. Vol. 22, No.2, pag. 13-15