(2) Anaranjado de metilo.— Se disuelve o,i g.
del colorante en una pequeña cantidad de alcohol de
96° y se diluye hasta formar loo c. c. con alcohol al 50 Yo en volumen. (3) Azul de bromofenol. —Se
toma 0,1 g. del colorante en un matraz de vidrio Jena, aforado a loo c. c., agregando 1,5 c. c. de
hidróxido de sodio n/lo y unos centímetros cúbicos de agua destilada. Se efectúa la disolución en
baño maría, agitando de vez en cuando, hasta disolución completa. Una vez efectuada ésta, se
completa hasta mo c. c. con agua destilada y hervida. Método abreviado para la determinación de
las sales alcalinas. Se toman loo g. de la muestra en un frasco del agitador de 500 c. c., agregando
250 c. c. de agua destilada y hervida. Agitando de vez en cuando enérgicamente y dejando
depositar veinticuatro horas. Se filtra por un filtro Pasteur-Chamberland, y, a falta de éste, por uno
de filtración lenta. Se evaporan 50 c. c. del filtrado a sequedad en una cápsula de platino, en el
baño maría, calcinando al rojo naciente para destruir la materia orgánica, enfriando en un
desecador y pesando, obteniéndose así las sales totales, que se refieren a L000 multiplicado por
50. Se disuelve el residuo que queda en la cápsula en 10-15 c. c. de agua caliente, traspasando el
líquido a un matraz aforado a 50 c. c., y cuando se enfríe, se completa hasta la marca con agua
destilada. Para determinar el Cl se valoran :o c. c. con la solución de AgNO3 (XL) en la forma
detallada para los cloruros en el "método general". Se expresan los resultados en NaC1, como se
indica en aquél. Refiriendo los resultados a 1.000 multiplicado por 250. Para determinar los
carbonatos alcalinos, se valoran otros lo c. c. con HC1n/lo, como se detalla para los carbonatos
alcalinos en el "método general", expresándose el resultado en Na2CO3, como se indica en aquél.
Los resultados se refieren a L000 multiplicado por 250. LEL — Compar dar dispuesto para efe, IV.
— Lectura.
Determinar la concentración de carbonato sódico e hidrógeno carbonato sódico
utilizando un procedimiento volumétrico en una muestra.
FUNDAMENTO.
El ión carbonato es una base difuncional que puede determinarse fácilmente con
un ácido fuerte. La titulación puede hacerse hasta hidrógeno carbonato
(bicarbonato) utilizando como indicador la fenolftaleina o hasta ácido carbónico
utilizando como indicador el naranja de metilo. El punto final más adecuado se
obtiene cuando la valoración se hace hasta ácido carbónico ya que la exactitud
del análisis es mayor.
El método de valoración de carbonatos y bicarbonatos en agua se
realiza mediante una valoración química, en la cual, la muestra de agua con
presencia de indicadores ácido-base nos indica la cantidad de ml necesarios de
ácido clorhídrico para neutralizar los iones carbonatos y bicarbonatos de la
muestra.
Se utilizará el método denominado de Warder. Los carbonatos (CO3=) e
hidrogenocarbonatos (HCO3) tienen un comportamiento básico en disolución y
se pueden valorar frente a un ácido tipo, como HCl.
El análisis se lleva a cabo en dos pasos:
1º.- Con Fenolftaleína (pH de viraje 8,2-10) en donde tiene lugar la
transformación del carbonato en bicarbonato decolorándose en este
momento la fenolftaleína. Reacción:
CO3 + H+ → HCO3 – + H2O
2º.– Con Anaranjado de metilo (pH de viraje 3,2-4,4). Si a la disolución anterior
se le añade anaranjado de metilo y se sigue valorando hasta coloración rojo
anaranjado, se descompone el bicarbonato de la reacción anterior y el inicial
existente en la muestra, es decir, se valora todo el bicarbonato contenido en la
muestra más la mitad del carbonato procedente de la valoración anterior que se
transformó en bicarbonato. Reacción:
HCO3– + H+ → H2CO3 → CO2↑ + H2O
De manera que en el primer punto valoramos los carbonatos presentes
inicialmente en la muestra y en el segundo punto final valoramos los
hidrogenocarbonatos que existen al principio de la muestra y los carbonatos que
se han transformado en hidrogenocarbonatos.
MATERIAL Y REACTIVOS
– Reactivos:
HCl 0,1 N 100 ml (valorante)
Fenolftaleína 0,1% (indicador)
Agua Destilada 100 ml
-Materiales:
Matraz aforado 100 ml
Pipeta 5ml
Vaso precipitado x3
Pipeta Pasteur x2
Embudo
Probeta 100 ml
Matraz Erlenmeyer
Bureta
CÁLCULOS
Los cálculos llevados a cabo para conocer la cantidad de valorante a tomar han
sido:
Vi · Ci = Vf · Cf > Vi= 100 · 0,1/ 2 = 5 ml
RESULTADOS
El resultado debe multiplicarse por 60, y expresarse en mg/L de carbonatos.
R= V · 60
El resultado nos ha dado 2,8 ml de valorante. Por lo cual:
R= 2,8 · 60= 168 mg/L carbonatos
PRÁCTICA 3 BICARBONATOS
OBJETIVO
Determinar el nivel de bicarbonatos que un agua de muestra contiene, a través de
una volumetría ácido-base.
FUNDAMENTO.
El ión carbonato es una base difuncional que puede determinarse fácilmente con
un ácido fuerte. La titulación puede hacerse hasta hidrógeno carbonato
(bicarbonato) utilizando como indicador la fenolftaleina o hasta ácido carbónico
utilizando como indicador el naranja de metilo. El punto final más adecuado se
obtiene cuando la valoración se hace hasta ácido carbónico ya que la exactitud
del análisis es mayor.
El método de valoración de carbonatos y bicarbonatos en agua se
realiza mediante una valoración química, en la cual, la muestra de agua con
presencia de indicadores ácido-base nos indica la cantidad de ml necesarios de
ácido clorhídrico para neutralizar los iones carbonatos y bicarbonatos de la
muestra.
Se utilizará el método denominado de Warder. Los carbonatos (CO3=) e
hidrogenocarbonatos (HCO3) tienen un comportamiento básico en disolución y
se pueden valorar frente a un ácido tipo, como HCL.
Consistiría en el segundo paso
El análisis se lleva a cabo en dos pasos:
1º.- Con Fenolftaleína (pH de viraje 8,2-10) en donde tiene lugar la
transformación del carbonato en bicarbonato decolorándose en este momento la
fenolftaleína. Reacción:
CO3 + H+ → HCO3 – + H2O
2º.- Con Anaranjado de metilo (pH de viraje 3,2-4,4). Si a la disolución
anterior se le añade anaranjado de metilo y se sigue valorando hasta
coloración rojo anaranjado, se descompone el bicarbonato de la reacción
anterior y el inicial existente en la muestra, es decir, se valora todo
el bicarbonato contenido en la muestra más la mitad del carbonato
procedente de la valoración anterior que se transformó en bicarbonato.
Reacción:
HCO3– + H+ → H2CO3 → CO2↑ + H2O
De manera que en el primer punto valoramos los carbonatos presentes
inicialmente en la muestra y en el segundo punto final valoramos los
hidrogenocarbonatos que existen al principio de la muestra y los carbonatos que
se han transformado en hidrogenocarbonatos.
MATERIAL Y REACTIVOS
-Reactivos:
HCl 0,1N (valorante)
Naranja de Metilo 0,1% (indicador)
-Materiales:
Matraz Erlenmeyer (con muestra de Determinación de carbonatos)
Bureta
Pipeta Pasteur
PROCEDIMIENTO
Cogemos el matraz Erlenmeyer con la muestra resultante de la práctica anterior,
ya transparente, y echamos unas gotas de Naranja de Metilo, volviendo la
muestra de un tono anaranjado, y removemos.
Colocamos el matraz bajo la bureta, que volvemos a rellenar con el valorante
HCl 0,1 N y enrasando con la pipeta Pasteur. Poco a poco vamos abriendo la
bureta y dejamos pasar el valorante en la muestra, hasta volver el agua de un
tono rojo.
RESULTADO
El resultado debe multiplicarse por 61, y expresarse en mg/L de carbonatos.
R= V · 61
El resultado nos ha dado 4,7 ml de valorante. Por lo cual:
R= 4,7 · 61= 286,7 mg/L carbonatos
