Preparación de cloramina
En una solución de 250 ml de hidróxido de sodio 2N con buen enfriamiento, se
pasa cloro con la cantidad necesaria para la preparación de hipoclorito de sodio
(¡pero no más!). La solución se enfría a 0ºC y se vierten pocos cubitos de hielo
junto con 250 ml de solución de hidróxido de amonio 1N preenfriada . La
mezcla de reacción se transfiere a un matraz de destilación conectado con un
condensador enfriado con agua helada. Inmediatamente se aplica un vacío y
se realiza la destilación a 30-40 ° C recogiendo aproximadamente 50-60 ml. La
solución así obtenida es cloramina estable a 0 ° C durante algún tiempo, pero
el cloruro de hidrógenoformado durante su descomposición, acelera aún más la
descomposición. Este proceso podría ralentizarse si se usa un ligero exceso
de solución de amoníaco . La cloramina aislada se vierte en un matraz de
destilación conectado a un tubo de secado lleno de carbonato de potasio
anhidro. Este tubo de secado está conectado adicionalmente con una trampa
que se coloca en aire líquido. Después de la evaporación del gas del matraz
con la solución, se somete a un ligero calentamiento. La cloramina pasa sobre
el carbonato de potasio anhidro y se recoge en la trampa. Luego, a -60 ° se
elimina el amoníaco por evaporación.
Cabe señalar que mediante este método se puede obtener una pequeña
cantidad de tricloruro de nitrógeno .El tricloruro de nitrógeno es inestable y
puede causar una explosión violenta.
Руководство по препаративной неорганической химии, Г. Брауэра, 238,
1956 (Guía de química inorgánica preparativa, H. Brauer, 238, 1956)
Preparation of chloramine
In 250 ml solution of 2N sodium hydroxide with good cooling, chlorine is passed
with amount necessary for the preparation of sodium hypochlorite (but no
more!). The solution is cooled to 0 ° C and few ice cubes together with 250 ml of
pre-cooled 1N ammonium hydroxide solution were poured. The reaction mixture
is transferred to a distillation flask connected with a condenser cooled with ice-
cold water. Immediately a vacuum is applied and distillation is performed at 30-
40° C collecting about 50-60 ml. The solution thus obtained is
stable chloramine at 0 ° C for some time, but the hydrogen chloride formed
during its decomposition, further accelerates the decomposition. This process
could be slow down if a slight excess of ammonia solution is used.
The isolated chloramine is poured into to a distillation flask connected to a
drying tube filled with anhydrous potassium carbonate. This drying
tube is additionally connected with a trap which is placed in liquid air. After
evaporation of the gas from the flask with the solution it is subjected to a slight
heating. Chloramine passes over anhydrous potassium carbonate and is
collected in the trap. Then, at -60 ° ammonia is removed by evaporation.
It should be noted that by this method small amount nitrogen trichloride could
be obtained. Nitrogen trichloride is unstable and can cause a violent explosion.
Руководство по препаративной неорганической химии, Г. Брауэра, 238,
1956 (Guide to preparative inorganic chemistry, H. Brauer, 238, 1956)
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La síntesis de cloramina de alto grado se estudió a partir de soluciones de hipoclorito de
sodio que contenían 25% en NaOCl. Los reactivos a 100 grados clorométricos son
relativamente estables y pierden aproximadamente 1.4 ° por 24 ha 17 ° C. Presentan una
temperatura de cristalización de 14,2 ° C (precipitación de NaOCl · 5H2O) pero es posible
usarlos a -20 ° C en estado de subenfriamiento. Para obtener rendimientos cuantitativos,
es necesario neutralizar la totalidad de los iones de hidróxido generados por la reacción y
operar por debajo de -10 ° C para limitar la oxidación de la cloramina por los iones de
hipoclorito. La adición de una sal soluble aceptor es la solución más apropiada porque
regenera el amoníaco tan pronto como se consume y estabiliza la cloramina al mantener el
pH alrededor de 10. Las combinaciones amoniacales NH4NO3 – NH4Cl – NH3 – H2O y
NH4NO3 – NH3 – H2O son compatibles y permiten operar en medio monofásico hasta −30
° C. Los rendimientos son cercanos al 95% con un título en NH2Cl de 2.3 M (11.4%). Los
experimentos realizados en calificación continua conducen a una solución de
monocloramina de 2 M.
