Designación: D 287 – 92 (Reaprobada 2000)∈1

Método de Prueba Estándar para la Determinación

de la Gravedad API de Petróleo Crudo y sus Derivados
(Método del Hidrómetro)¹

Esta norma es usada bajo la designación fija D 287; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de la
aceptación original o, en el caso de una revisión, el año de su última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última
reaprobación. Un símbolo épsilon (∈) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.
Este método de prueba ha sido adoptado para uso por agencias gubernamentales para reemplazar el Método 401 del Método de
Prueba Estándar Federal No. 791b.
∈1 Nota – Algunas correcciones editoriales fueron realizadas en Abril de 2000

1. Objetivo. 3. Terminología.
1.1 Este método de prueba basa su medición en un 3.1 Definiciones:
hidrómetro de vidrio, para la obtención de gravedad API de 3.1.1 Gravedad API – es una función especial de la
crudos y derivados del petróleo manejados normalmente densidad relativa (gravedad específica) 60/60 ºF (15.56/15.56
como líquidos y con una presión de vapor Reid (Método de ºC), representada por:
Prueba D 323) de 26 Psi (180 kPa) o menos. Las gravedades
son determinadas a 60 °F (15.56 ºC), o convertidas a valores Gravedad API, grados = (141.5/Gs 60/60 ºF) – 131.5 (1)
a 60 ºF, por medio de tablas estándar. Estas tablas no son No siempre la temperatura de referencia es requerida, ya que
aplicables a no hidrocarburos o hidrocarburos esencialmente 60 ºF está incluida en la definición.
puros tal como los aromáticos.
Nota 1 – La versión internacional de este método de prueba 4. Resumen del Método de Prueba.
está descrito en la Práctica D 1298. 4.1 Este método está basado en el principio que la
1.2 Los valores están dados en pulgadas-unidad de peso gravedad o densidad de un líquido varía directamente con la
y serán seguidos como estándares. Los valores expresados profundidad de inmersión de un cuerpo flotante en este. El
entre paréntesis son dados para efectos de información cuerpo flotante, el cual está graduado en unidades de
solamente. gravedad API, es llamado hidrómetro API.
1.3 Esta norma no proporciona todo lo concerniente a 4.2 La gravedad API es leída observando el hidrómetro
seguridad, asociado con su uso. Es responsabilidad del flotando libremente y notando la graduación más cercana a la
usuario de esta norma el establecer su apropiada seguridad y intersección aparente del plano horizontal del líquido con la
prácticas de salud y determinar la aplicabilidad de normas escala vertical del hidrómetro, después que se ha alcanzado
prioritarias de uso. Para establecer peligros específicos, ver un equilibrio en la temperatura. La temperatura de la
8.3. muestra puede ser leída en un termómetro exacto ASTM
sumergido en la muestra o desde el termómetro que es parte
2. Documentos referenciados. integral del hidrómetro (termohidrómetro).

2.1 Normas ASTM: 5. Importancia y Uso.

D 323 Método de Prueba de Presión de Vapor para Derivados
del Petróleo (Método Reid)2 5.1 Una determinación exacta de la gravedad del
D 1250 Guía de Tablas para Medición en Petróleo. petróleo y sus derivados, es necesaria para la conversión de
D 1298 Práctica para Densidad, Densidad Relativa (Gravedad volúmenes medidos a volúmenes a la temperatura estándar
Específica), o Gravedad API de Petróleos Crudos y Derivados de 60 ºF (15.56 ºC).
por el Método del Hidrómetro2 5.2 La gravedad es un factor que gobierna la calidad de
E 1 Especificación para Termómetros ASTM3 los petróleos crudos. Sin embargo, la gravedad de los
E 100 Especificación para Hidrómetros ASTM3 productos derivados es un indicador incierto de su calidad.
2.3 Norma IP:4 Correlacionado con otras propiedades, la gravedad puede ser
Especificaciones para Termómetros Estándar IP usada para dar una aproximación de la composición del
Especificaciones IP para Hidrómetros para Petróleo hidrocarburo y el calor de combustión.

6. Equipos.
____________________ 6.1 Hidrómetros, de vidrio, graduado en grados API como
1
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02
sobre Derivados del Petróleo y Lubricantes, y es responsabilidad
se describe en la tabla 1 y conforme a la Especificación E 100,
directa del Subcomité D02.04 sobre Análisis de Hidrocarburos. o las Especificaciones IP para Hidrómetros para petróleo.
La edición actual fue adoptada el 15 de Agosto, 1992. Publicada en
Tabla 1 Escala de Hidrómetros disponibles, ºAPI
Octubre de 1992. Originalmente publicada como D 287 – 28 T,
Rango, ºAPI Escala
reemplazando la forma D 47. Ultima edición previa D 287 – 82 Designación Tipo
Total Series Cada Unidad División Error
(1987)∈1.
1H a 10H Largo sencillo-1 a 1001 12 0.1 0.1
Este método de prueba ha sido aprobado por los comités avaladores y
21H a 40H Corto sencillo 0 a 101 6 0.1 0.2
aceptada por las Cooperativa de Sociedades de acuerdo con los
51H a 60H Termohidrómetro -1 a 101 12 0.1 0.1
procedimientos establecidos. Este método fue emitido en conjunto por
71H a 74H Termohidrómetro -1 a 41 12 0.1 0.1
las Normas ASTM-API-IP en 1981. A
2 Termohidrómetro -1 a 1001 8 0.1 0.1
Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 05.01. A
3 Termohidrómetros con rango de ocho grados son disponibles
Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 14.03.
4
Obtenido del Instituto del Petróleo, 61 New Cavendish Street,
Londres, WIM, 8AR, Inglaterra.
 D 287
6.2 Termómetros, presentan un rango de –5 a 215 °F y 8.5 Cuando el hidrómetro se haya detenido, flotando
conforme a los requerimientos para Termómetros 12F como libremente, y la temperatura de la muestra sea constante a
se describe en la Especificación E1 o Termómetros 64F de las 0.2 ºF (0.1 ºC), lea el hidrómetro en la división de escala más
Especificaciones para Termómetros estándar IP. No se cercana. La correcta lectura es aquel punto sobre la escala
requiere termómetro si se emplea un termohidrómetro. del hidrómetro donde la superficie del líquido corta la escala.
Determine este punto colocando la mirada levemente debajo
Nota 2 – El termómetro ASTM 12F tiene subdivisiones de 0.5
del nivel del líquido y lentamente levántela hasta la superficie,
°F y se permite ± 0.25 °F de error en la escala. Los termómetros
primero se aprecia una elipse distorsionada, pero después se
incorporados en termohidrómetros tienen subdivisiones de 2 °F y
se permite ± 1 °F de error en la escala. convierte en una línea recta que corta la escala del
hidrómetro.
6.3 Probeta, de metal, de vidrio claro o plástico. Por 8.6 Para realizar una lectura con líquidos no
conveniencia en el llenado, el cilindro debe tener un labio transparente, observe el punto sobre la escala del hidrómetro
sobre el borde. El diámetro interno de la probeta debe ser al en el cual la muestra asciende sobre su superficie principal,
menos 25 mm más grande que el diámetro externo del ubicando la mirada suavemente sobre la superficie plana del
hidrómetro usado. La altura de la probeta debería ser tal, que líquido. Esta lectura requiere una corrección. Determine esta
la longitud de la columna de la muestra que contiene sea corrección, para un hidrómetro en particular, observando la
mayor al menos 25 mm que la porción del hidrómetro, la cual altura sobre la superficie principal del líquido a la cual la
está sumergida por debajo de la superficie de la muestra. muestra asciende sobre la escala del hidrómetro cuando este
Para pruebas en campo, un ladrón de muestras de tamaño es sumergido en un líquido transparente cuya tensión
considerable puede ser usado. superficial es similar a la de la muestra en prueba.
8.7 Observe la temperatura de la muestra con
7. Temperatura de Prueba. aproximación de 0.25 ºF (0.1 ºC) inmediatamente antes y
después de la observación de la gravedad. El líquido en la
7.1 La gravedad determinada por el método del probeta debe ser completa pero cautelosamente agitado con
hidrómetro es más exacta a temperaturas cercanas a la el termómetro (Nota 3), y la conexión de mercurio
temperatura estándar de 60 °F (15.56 ºC). Use esta o completamente sumergida. Si estas lecturas de temperatura
cualquier temperatura entre 0 y 195 °F (-18 y +90 ºC) para la difieren por más de 1 ºF (0.5 ºC), repita las observaciones de
prueba, siempre y cuando esta sea consistente con el tipo de la temperatura y la gravedad cuando la temperatura de la
muestra y condiciones límites necesarias mostradas en la muestra sea más estable. Registre el promedio de las
tabla 2. lecturas de temperatura antes y después de la lectura final del
hidrómetro, con aproximación de 1 ºF, como la temperatura
8. Procedimiento. de prueba.
8.1 Para pruebas de referencia, usar hidrómetros Nota 3. Cuando los termohidrómetros son usados, agitar la
sencillos (1H a 10H). Para pruebas de campo, usar muestra, con una cuidadosa inmersión y extracción del
termohidrómetros. instrumento. Es muy satisfactorio en este caso leer la escala del
8.2 Ajuste la temperatura de la muestra de acuerdo con termómetro luego de que la lectura del hidrómetro ha sido
la tabla 2. Para pruebas de campo, pueden ser usadas realizada. Leer la temperatura con aproximación de 1 °F (0.5 ºC).
temperaturas diferentes a las listadas en la tabla 2. La
probeta deberá tener aproximadamente la misma temperatura 9. Cálculos.
de la muestra a ser probada. 9.1 Cuando las gravedades han sido observadas en
8.3 Transfiera la muestra dentro de una probeta limpia líquidos opacos usando el procedimiento dado en 8.6, sustraer
sin salpicar, con el fin de evitar la formación de burbujas de la corrección a partir de la lectura observada en el hidrómetro.
aire y reducir al mínimo la evaporación de los componentes de 9.2 Corregir todas las lecturas del hidrómetro a 60 °F
menor ebullición en las muestras más volátiles. (Peligro - (15.56 ºC), usando las Tablas 5A o 5B de la guía D1250.
Extremadamente Inflamables. Los vapores pueden causar un
incendio). Para las muestras más volátiles, transfiera a la 10. Reporte.
probeta usando una pera de succión de caucho (Peligro - No
comience a succionar con la boca). Antes de insertar el 10.1 Reporte la lectura corregida del hidrómetro en grados
hidrómetro remueva cualquier burbuja de aire. Después de API (ºAPI) o como gravedad API.
que ellas se agrupen en la superficie de la muestra, tóquelas
con una pieza de papel filtro. Para pruebas de campo, realizar 11. Precisión y Desviación.
la medida directamente en el ladrón. Ubicar el recipiente que
11.1 La precisión de este método de prueba, obtenido por
contiene la muestra en posición vertical en un lugar libre de
medición estadística o pruebas de laboratorio es el siguiente:
corrientes de aire. Tome precauciones para prevenir cambios
11.1.1 Repetitividad - La diferencia entre
apreciables en la temperatura de la muestra durante el tiempo
resultados obtenidos sucesivamente por el mismo operador,
necesario para completar la prueba. Durante este periodo, la
con el mismo aparato bajo condiciones de operación
temperatura del medio circundante no debe cambiar más de 5
constantes y con un material de prueba idéntico, puede en
°F (2 ºC).
una corrida, en la operación normal y correcta del método de
8.4 Sumerja el hidrómetro lentamente dentro de la
prueba, exceder en 0.2 °API solo en 1 de 20 casos.
muestra y cuando esté bien centrado, trate de hundirlo por lo
11.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos
menos 2 escalas dentro del líquido y entonces suéltelo;
resultados sencillos e independientes, obtenidos por diferentes
mantenga el resto del hidrómetro seco, ya que los volúmenes
operadores, trabajando en laboratorios diferentes, con el
innecesarios en esos lugares cambian el peso efectivo del
mismo material de prueba, puede en una corrida, en la
instrumento afectando así la lectura obtenida. En muestras
operación normal y correcta del método de prueba, exceder
de baja viscosidad, impartir un pequeño y suave giro en la
0.5 °API en 1 de 20 casos.
punta del hidrómetro ayuda a que el fluido devuelva el
instrumento flotando este libremente lejos de las paredes de Nota 4. La precisión para éste método no fue obtenida de
la probeta. Hay que dar suficiente tiempo al hidrómetro, acuerdo con RR:D02-10073.
hasta que este se quede completamente estacionario y para
Nota 5. Esta declaración de precisión, aplica solamente a
que todas las burbujas de aire lleguen a superficie. Esto es
mediciones hechas a temperaturas que difieren de 60 °F (15.56
particularmente necesario en el caso de las muestras más
ºC) por menos de 18 °F (10 ºC).
viscosas.
 D 287
11.2 Desviación - No ha sido determinada una desviación 12. Palabras Claves.
para éste método.
12.1 Gravedad API; petróleo crudo, hidrómetro;
termohidrómetro, termómetro.

Tabla 2 Condiciones Límites y Temperaturas de Prueba

Punto de Ebullición Inicial
Tipo de Muestra Gravedad Límite Otros Límites Temperatura de Prueba
Límite
Altamente volátil Más liviano que 70 ºAPI Refrigerar a 35 °F (2 ºC) o
menos en su contenedor
original cerrado
Moderadamente volátil Más pesado que 70 ºAPI Por debajo de 250 ºF Refrigerar a 65 °F (18 ºC) o
(120 ºC) menos en su contenedor
original cerrado
Moderadamente volátil Más pesado que 70 ºAPI Por debajo de 250 ºF Muy viscoso a 65 ºF Calentar a temperatura
y viscoso (120 ºC) (18 ºC) mínima para suficiente
fluidez
No volátil Más pesado que 70 ºAPI Por debajo de 250 ºF Cualquier temperatura
(120 ºC) entre 0 y 195 °F (-18 y 90
ºC) según conveniencia
Mezclas no derivadas del 60 ± 0.25 °F
petróleo o hidrocarburos (15.56 ± 0.1 ºF)
puros esencialmente

La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales Internacional no toma posición respecto a la validación de algunos derechos patentados que
aseguren estar en conexión con algunos de los items mencionados en esta norma. Los usuarios de esta norma son expresamente avisados sobre la
determinación de la validación de tales derechos patentados, y el riesgo de infringir tales derechos, son enteramente su responsabilidad.

Esta norma esta sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y sino se revisa,
debe ser reaprobada o descontinuada. Sus comentarios serán tenidos en cuenta para la revisión de esta norma o para normas adicionales y pueden
ser dirigidos a la Oficina Principal de la ASTM Internacional. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en la reunión del comité técnico
responsable, al cual usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una adecuada consideración usted puede hacer
conocer sus puntos de vista al Comité ASTM sobre las normas, en la dirección mostrada en la parte inferior.

Esta norma tiene derechos registrados por la ASTM internacional, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Copias individuales (una o varias copias) de esta norma pueden ser obtenidas por contacto con la ASTM en la dirección antes
mencionada o al 610-832-9585 (teléfono), 610-632-9555 (fax), o [email protected] (e-mail); o a través del ASTM website (www.astm.org).
 Designación: D 1298 – 99 (Reaprobada 2005)

Designación: Manual de Normas de Medición de Petróleos (MPMS), Capítulo 9.1

Designación: 160/99

Método de Prueba Estándar para

Densidad, Densidad Relativa (Gravedad Específica), o Gravedad API
del Petróleo y Productos Líquidos de Petróleo por
el Método del Hidrómetro
Esta norma es emitida bajo la designación fija D1298; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de
adopción original o, en caso de revisión, el año de la última revisión. Un número en paréntesis indica el número de la reprobación.
Un superíndice epsilon (∈) indica un cambio de editorial desde la última revisión o reprobación.

1 Alcance D 3117 Método de Prueba para Punto de Cera Aparente

de Combustibles Destilados.
1.1 Este método de prueba cubre la determinación por D 4057 Práctica de Muestreo Manual de Petróleo y
laboratorio utilizando un hidrómetro de vidrio, de la Productos del Petróleo (API MPMS Capítulo 8.1).
densidad, la densidad relativa (gravedad específica), o la D 4177 Práctica de Muestreo Automático de Petróleo y
gravedad API del petróleo, productos de petróleo, o Productos del Petróleo (API MPMS Capítulo 8.2).
mezclas de petróleo y productos non-petroleum D 5854 Práctica para Manejo y Mezclado de Muestras
normalmente manejados como líquidos, y que tengan una Líquidas de Petróleo y Productos del Petróleo
presión de vapor Reid igual o menor de 101.325 kPa E 1 Especificaciones para Termómetros ASTM.
(14.696 psi). E 100 Especificaciones para Hidrómetros ASTM.
1.2 Los valores son medidos con un hidrómetro ya sea a
una temperatura de referencia o a otra temperatura 2.2 Normas del Instituto del Petróleo:
conveniente, y las lecturas son corregidas a la temperatura IP 389 Determinación de la Temperatura de Cera Aparente
de referencia por medio de las Tablas de Medición de (WAT) de los Combustibles Destilados Intermedios por
Petróleo; los valores obtenidos a temperaturas distintas a la Análisis Térmico Diferencial (DTA) o Examen Diferencial de
de referencia son lecturas de hidrómetro y no mediciones Calorimetría (DSC).
de densidad. IP Libro de Métodos Estándar, Apéndice A,
1.3 Los valores determinados de densidad, densidad Especificaciones – Termómetros Estándar IP.
relativa, o gravedad API pueden ser convertidas a valores
equivalentes a otras unidades a las temperaturas de 2.3 Normas ISO
referencia alternas por medio de las Tablas de Medición de ISO 649-1 Laboratorio de Vidriería - Hidrómetros de
Petróleo. Densidad para Propósitos Generales – Parte 1:
1.4 El Anexo A1 contiene un procedimiento para Especificaciones.
verificación y certificación del equipo para este método de
prueba.
1.5 Esta norma no busca discutir todo lo concerniente a 3 Terminología
seguridad, asociada con su uso en algún momento. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer las 3.1 Definición de Términos de Esta Norma:
prácticas de seguridad y salud apropiada y determinar la 3.1.1 gravedad API, n–Una función especial de la densidad
aplicabilidad de limitaciones reguladoras antes de su uso. relativa (gravedad específica) a 60/60°F, represent ada por:

2 Documentos de Referencia °API = 141.5 / (sp gr 60/60°F) – 131.5 (1)

2.1 Normas ASTM: 3.1.1.1 Discusión – No se requiere declarar temperatura de

D 97 Método de Prueba para Punto de Fluidez de referencia, ya que 60° F está incluida en la defini ción.
Productos del Petróleo. 3.1.2 Punto de Nube, n–Temperatura a la cual aparece la
D 323 Método de Prueba para Presión de Vapor primera nube de cristales de cera en un líquido cuando éste se
Productos del Petróleo (Método Reid). enfría a condiciones específicas.
D 1250 Guía para las Tablas de Medición de Petróleo. 3.1.3 densidad, n–La masa de líquido por unidad de
D 2500 Método de Prueba para Punto de Nube de volumen a 15° C y 101.325 kPa con unidades estándar de
Aceites de Petróleo. medición en kilogramos por metro cúbico.

1
 3.1.3.1 Discusión – Otras temperaturas de referencia, tales son minimizados observando las lecturas del hidrómetro a una
como 20°C, pueden ser utilizadas por algunos produc tos o en temperatura cercana a la temperatura del volumen de aceite.
algunos sitios. Unidades menos preferidas de medición (por
ejemplo Kg/L o g/mL) son todavía utilizadas. 5.4 La densidad, densidad relativa (gravedad específica) o
3.1.4 Valores observados, n–Los valores observaron a gravedad API es un factor que rige la calidad y precio del
temperaturas diferentes a la temperatura de referencia petróleo. Sin embargo, esta propiedad del petróleo es una
especificada. Estos valores son sólo lecturas del hidrómetro y indicación incierta de su calidad a menos que esté
no de densidad, densidad relativa (gravedad específica), o correlacionada con otras propiedades.
gravedad API a otra temperatura.
3.1.5 Punto de Fluidez, n–Temperatura más baja a la cual 5.5 La densidad es un indicador de calidad importante para
una porción de prueba de crudo o producto de petróleo combustibles marinos, de aviación y automotores, donde afecta
el almacenaje, el manejo y la combustión.
continuará fluyendo cuando éste se enfría bajo condiciones
específicas.
3.1.6 densidad relativa (gravedad específica), n–La relación 6 Equipos
de la masa de un volumen de líquido dado a una temperatura
específica a la masa de un volumen igual de agua pura a la 6.1 Hidrómetros, de vidrio, graduados en unidades de
misma o diferente temperatura. Ambas temperaturas deberán densidad, densidad relativa o gravedad API como se requiera,
establecerse explícitamente. conforme a Especificaciones E100 o ISO 649-1, y los
3.1.6.1 Discusión – Temperaturas de referencia comunes requerimientos dados en la Tabla 1.
incluyen 60/60°F, 20/20°C, 20/4°C, el término histó rico
desaprobado gravedad específica todavía puede encontrarse. 6.1.1 El usuario deberá cerciorarse que los instrumentos
3.1.7 Temperatura de Cera Aparente (WAT), n–Temperatura utilizados para esta prueba son conformes a los requisitos
a la cual se forman sólidos de cera cuando un crudo o producto establecidos arriba respecto a los materiales, dimensiones y
de petróleo se enfría bajo condiciones específicas. errores de escala. En casos en que el instrumento es
suministrado con un certificado de calibración expedido por un
cuerpo de estandarización reconocido, el instrumento es
4 Resumen del Método clasificado como certificado y la lista de correcciones
apropiadas deberá ser aplicada a las lecturas observadas. Los
4.1 La muestra es llevada a una temperatura específica y instrumentos que satisfagan los requerimientos de este método
una porción de prueba es transferida a un cilindro para de prueba, pero que no son suministrados con un certificado de
hidrómetro que ha sido llevado a una temperatura calibración reconocido serán clasificados como no certificados.
aproximadamente igual. El hidrómetro apropiado, también a
una temperatura similar, se baja dentro de la porción de prueba
permitiendo que se estabilice. Después que se ha alcanzado la TABLA 1 Hidrómetros Recomendados
temperatura de equilibrio, se lee la escala del hidrómetro y se
toma la temperatura de la porción de prueba. La lectura Unidades Rango Escala* Menisco
observada del hidrómetro se reduce a la temperatura de Cada
referencia por medio de las Tablas de Medición de Petróleo. Si Total Unidad Intervalo Error Corrección
es necesario, el cilindro para hidrómetro y su contenido se
colocan en un baño de temperatura constante para evitar la Densidad, Kg/m³ a 15°C 600 - 1100 20 0.2 + 0.2 + 0.3
600 - 1100 50 0.5 + 0.3 + 0.7
variación excesiva de temperatura durante la prueba. 600 - 1100 50 1.0 + 0.6 + 1.4

Densidad relativa 0.600 - 1.100 0.020 0.0002 + 0.0002 + 0.0003

5 Significado y Uso (Grav. Esp.) 60/60°F 0.600 - 1.100 0.050 0.0005 + 0.0003 + 0.0007
0.600 - 1.100 0.050 0.001 + 0.0006 + 0.0014

5.1 La determinación exacta de la densidad, densidad Densidad relativa

relativa (gravedad específica), o gravedad API del petróleo y (Grav. Esp.) 60/60°F 0.650 - 1.100 0.050 0.0005 + 0.0005
sus derivados es necesaria para la conversión de los API -1 - +101 12 0.1 + 0.1
volúmenes medidos a volúmenes o masas, o ambos, a la * Intervalo y error relativo a la escala
temperatura estándar de referencia durante la transferencia en
custodia.
5.2 Este método de prueba es apropiado para la 6.2 Termómetros, que tengan rangos, intervalos de
determinación de la densidad, densidad relativa (gravedad graduación y errores máximos de escala permitidos mostrados
específica) o gravedad API de líquidos transparentes de baja en la Tabla 2 y conformes a Especificaciones E1 o
viscosidad. Este método de prueba puede usarse también para IP Apéndice A.
líquidos viscosos permitiéndoles suficiente tiempo para que el
hidrómetro alcance la temperatura de equilibrio, y para líquidos 6.2.1 Equipos o sistemas de medición alternos pueden ser
opacos empleando una apropiada corrección del menisco. usados, siempre y cuando la incertidumbre total del sistema
5.3 Cuando se utiliza con relación a la medición de calibrado no sea mayor que cuando se usa el termómetro de
volúmenes de aceites, los errores de corrección de volumen vidrio en líquido.

2
 TABLA 2 Termómetros Recomendados 7.3.1 Muestras de petróleo o productos del petróleo
volátiles que tienen un RVP mayor que 50 kPa – Mezcle la
Escala Rango Intervalo de Graduación Error de escala muestra en el recipiente original cerrado para minimizar las
pérdidas de componentes livianos.
°C -1 - +38 0.1 + 0.1
°C -20 - +102 0.2 + 0.15 NOTA 1 – El mezclado de muestras volátiles en recipientes abiertos llevará a
°F -5 - +215 0.5 + 0.25 pérdidas de componentes livianos y en consecuencia afectan el valor de la
densidad obtenida.

6.3 Cilindro para Hidrómetro, de vidrio claro, plástico (ver 6.3.1) 7.3.2 Petróleo Ceroso – Si el petróleo tiene un punto de
o metal. El diámetro interno del cilindro deberá ser al menos 25 fluidez por encima de 10°C o un punto de nube o un WAT por
mm mayor que el diámetro externo del hidrómetro y la altura encima de 15°C, caliente la muestra a 9°C por encim a del
deberá ser tal que el hidrómetro flote apropiadamente en la punto de fluidez, o 3°C por encima del punto de nub e o WAT,
porción de prueba con al menos 25 mm de separación entre el antes de mezclarlo. Siempre que sea posible, mezcle la
fondo del hidrómetro y el fondo del cilindro. muestra en su recipiente original cerrado para minimizar la
pérdida de componentes livianos.
6.3.1 Los cilindros para hidrómetro construidos en material de
plástico deberán ser resistentes a la decoloración o al ataque por
7.3.3 Destilado de Cera – Caliente la muestra a 3°C por
muestras de aceite y no deberán afectar al material que está
encima de su punto de nube o WAT antes del mezclado.
siendo probado. Estos no deberán volverse opacos bajo
exposición prolongada a la luz solar.
7.3.4 Aceite Combustible Residual – Caliente la muestra a
6.4 Baño de Temperatura Constante, si se requiere, con la temperatura de prueba antes del mezclado (ver 8.1.1 y
dimensiones de manera que el cilindro para hidrómetro con la Nota 4).
porción de prueba pueda acomodarse totalmente inmerso por
debajo de la superficie del líquido de porción de prueba y con un 7.4 Información adicional sobre el mezclado y manejo de
sistema de control de temperatura capaz de mantener el baño de muestras líquidas se encontrarán en la Práctica D 5854 (API
temperatura dentro de 0.25°C de la temperatura de p rueba MPMS Capítulo 8.3).
durante el tiempo de la prueba.

6.5 Barra de Agitación, es opcional, de vidrio o plástico, 8 Temperatura

aproximadamente de 400 mm de longitud.
8.1 Temperatura de la Prueba:
8.1.1 Lleve la muestra a la temperatura a la cual se hará la
7 Muestreo prueba de manera que la muestra sea lo suficientemente
fluida pero no tan alta ya que causaría la pérdida de
7.1 A menos que se especifique lo contrario, las muestras de componentes livianos, ni tan baja como para resultar en
petróleo y productos de petróleo no volátiles deberán tomarse por aparición de cera en la porción de prueba.
el procedimiento descrito en las Prácticas D 4057 (API MPMS
Capítulo 8.1) y D 4177 (API MPMS Capítulo 8.2). NOTA 2 – La densidad, densidad relativa o gravedad API determinada es más
precisa a la temperatura de referencia o cercana a esta.
7.2 Las muestras de petróleo o productos del petróleo volátiles NOTA 3 – Las correcciones de volumen y densidad, densidad relativa o
son preferiblemente tomadas por la Práctica D 4177 (API MPMS gravedad API en las Tablas de Medición de Petróleo están basadas en la
Capítulo 8.2), utilizando un recipiente de muestra de volumen expansión promedio de un número de materiales típicos. Desde que los
variable (pistón flotante) para minimizar cualquier pérdida de mismos coeficientes fueron utilizados en la recopilación de cada juego de
tablas, las correcciones se realizaron sobre el mismo intervalo de temperaturas
componentes livianos lo cual puede afectar la precisión de la minimizando errores que surgen de posibles diferencias entre el coeficiente del
medición de densidad. En ausencia de esta facilidad, deberá material bajo prueba y los coeficientes estándar. Este efecto se vuelve más
tenerse mucho cuidado para minimizar estas pérdidas, incluyendo importante mientras las temperaturas divergen de la temperatura de referencia.
la transferencia de la muestra a un contenedor frío NOTA 4 – La lectura del hidrómetro es obtenida a una temperatura apropiada
inmediatamente después del muestreo. a las características fisicoquímicas del material bajo prueba. Esta temperatura
está preferiblemente cerca de la temperatura de referencia, o cuando el valor
7.3 Mezclado de la muestra, puede ser necesario obtener una es usado en conjunto con mediciones de volumen de aceite, dentro de 3°C de
la temperatura del volumen (ver 5.3).
porción de prueba representativa del volumen de muestra a ser
ensayado, pero algunas precauciones deberán tomarse para 8.1.2 Para el petróleo, lleve la muestra cerca a la
mantener la integridad de la muestra durante esta operación. El temperatura de referencia, o si hay presencia de cera, a 9°C
mezclado de petróleo o productos de petróleo volátiles que por encima de su punto de fluidez, o 3°C por encima de su
contienen agua o sedimentos, o ambos, o el calentamiento de punto de nube o WAT, cuando es muy alto.
petróleo o productos del petróleo con cera puede resultar en la
pérdida de componentes livianos. La siguiente sección (7.3.1 a NOTA 5 – Para el petróleo una indicación del WAT puede encontrarse usando
7.3.4) dará algunas guías en el mantenimiento de la integridad de IP 389 con la modificación de usar 50 µL + 5 µL de muestra. La precisión del
la muestra. WAT para el petróleo usando esta técnica no ha sido determinada

3
 9 Certificación y Verificación de Equipos 10.8 Para líquidos viscosos opacos, permita que el hidrómetro
se estabilice lentamente en el líquido.
9.1 Los hidrómetros y termómetros deberán ser verificados 10.9 Para líquidos traslúcidos o transparentes de baja
de acuerdo con el procedimiento en el Anexo A1. viscosidad, baje el hidrómetro aproximadamente dos divisiones
de escala en el líquido, y luego suéltelo, mientras le aplica un
10 Procedimiento giro suave al hidrómetro para ayudar a llevarlo hasta un reposo
flotando libremente sin tocar las paredes del cilindro de
10.1 Lleve el cilindro de hidrómetro y el termómetro hasta
hidrómetro. Asegure que el resto del tallo del hidrómetro, el cual
aproximadamente 5°C de la temperatura de prueba.
está por encima del nivel del líquido, no está mojado con el
10.2 Transfiera la muestra al cilindro de hidrómetro limpio, líquido y afecte la lectura obtenida.
con temperatura estabilizada y sin salpicar, para evitar la 10.10 Permita tiempo suficiente para que el hidrómetro llegue
formación de burbujas de aire, y minimizar la evaporación de los al reposo, y para que todas las burbujas de aire lleguen a la
componentes de muy baja ebullición de las muestras más superficie. Retire cualquier burbuja de aire antes de hacer una
volátiles (Advertencia: Extremadamente inflamable. ¡Los lectura (vea 10.4)
vapores pueden causar fuego en destello!). 10.11 Si el cilindro de hidrómetro está hecho de plástico,
disipe cualquier carga estática limpiando el exterior con una tela
10.3 Transfiera muestras muy volátiles vaciando con sifón o húmeda. (Advertencia: Las cargas estáticas se crean a menudo
desplazamiento de agua (Advertencia: ¡El vaciado con sifón por en los cilindros de plástico y pueden impedir que el hidrómetro
la boca podría resultar en ingestión de la muestra!). flote libremente).
10.12 Cuando el hidrómetro ha llegado al reposo flotando
10.3.1 Las muestras que contienen alcohol u otro material
libremente lejos de las paredes del cilindro, lea la lectura en la
soluble en agua deberán llevarse al cilindro por vaciado con
escala del hidrómetro lo más cercano a un quinto de una escala
sifón.
entera de división de acuerdo con 10.12.1 o 10.12.2.
10.4 Remueva cualquier burbuja de aire después que éstas se
hayan recopilado en la superficie de la porción de prueba,
tocándolas con un pedazo de papel filtro limpio antes de
introducir el hidrómetro.
6

10.5 Coloque el cilindro que contiene la porción de muestra en

una posición vertical en un sitio libre de corrientes de aire y
donde la temperatura del medio circundante no cambie más de
2°C durante el ti empo tomado para completar la prueba. Cuando
la temperatura de la porción de prueba difiere por más de 2°C
del ambiente, utilice un baño de temperatura constante para
mantener una temperatura uniforme durante la realización de la
prueba.
10.6 Introduzca el termómetro o equipo de medición de
temperatura apropiado y agite la porción de prueba con una
varilla de agitación, usando una combinación de movimientos
verticales y giratorios para asegurar temperatura y densidad
uniforme a lo largo del cilindro de hidrómetro. Registre la
temperatura de la muestra lo más cercano a 0.1°C y retire el
termómetro o el dispositivo de medición de temperatura y la
varilla de agitación del cilindro de hidrómetro.

NOTA 6 – Si un termómetro de líquido en vidrio es usado, este normalmente es

utilizado como varilla de agitación.

10.7 Baje el hidrómetro apropiado en el líquido y suéltelo en

una posición de equilibrio, teniendo cuidado de evitar mojar el
tronco por encima del nivel en el cual flota libremente. Para
líquidos traslúcidos o transparentes de baja viscosidad observe
el menisco que se forma cuando el hidrómetro es presionado
por debajo del punto de equilibrio 1 a 2 mm y permitiendo el
retorno al punto de equilibrio. Si el menisco cambia, limpie el
tronco del hidrómetro y repita hasta que la forma del menisco Fig. 1 Lectura de la Escala del Hidrómetro para Líquidos
permanezca constante. Transparentes

4
 10.12.1 Para líquidos transparentes, registre la lectura del muestra lo más cercano a 0.1°C. Si esta temperatur a difiere
hidrómetro como el punto en la escala del hidrómetro en la cual de las lecturas anteriores (10.6) por más de 0.5°C, repita las
la superficie principal del líquido corta la escala colocando el ojo observaciones del hidrómetro y termómetro hasta que la
ligeramente debajo del nivel del líquido y levantándolo despacio temperatura se estabilice dentro de 0.5°C. Si no se puede
hasta la superficie, primero observará una elipse deformada, se obtener una temperatura estable, coloque el cilindro de
asomará para volverse una línea recta que corta la escala del hidrómetro en un baño de temperatura constante y repita el
hidrómetro (vea la Figura 1). procedimiento desde 10.5.

10.12.2 Para líquidos opacos registre la lectura del hidrómetro 10.14 Si la temperatura de prueba es superior a 38°C,
al punto en la escala del hidrómetro en que la muestra sube, permita que todos los hidrómetros de plomo del tipo
observando con el ojo ligeramente sobre el plano de la inserción-en-cera escurran y enfríen en una posición vertical.
superficie del líquido (vea la Figura 2).
11. Cálculos

11.1 Aplique cualquier corrección pertinente del termómetro

a la lectura de temperatura observada en 10.6 y 10.13 y
registre el promedio de estas dos temperaturas lo más
cercano a 0.1°C.

11.2 Para muestras opacas, aplique las correcciones de

menisco pertinentes dadas en la Tabla 1 de las lecturas
observadas del hidrómetro (10.12.2) cuando se calibran los
hidrómetros para ser leído a la superficie principal del líquido.

NOTA 8 – La corrección del menisco para un hidrómetro en particular en uso

es determinado por la observación de la altura máxima encima de la superficie
principal del líquido que el mismo líquido levanta en la escala del hidrómetro
cuando el hidrómetro en cuestión es inmerso en un líquido transparente que
tiene una tensión superficial similar a la de la muestra que está siendo
ensayada. Para los hidrómetros especificados en este método de prueba, las
correcciones de la Tabla 1 son aproximadas.

11.3 Aplique cualquier corrección de hidrómetro a la lectura

observada y registre la lectura de escala de hidrómetro
3
corregida lo más cercano a 0.1 Kg/m en densidad, 0.0001
g/mL, Kg/L en densidad relativa o 0.1°API.

11.4 Si el hidrómetro ha sido calibrado a una temperatura

diferente a la temperatura de referencia, utilice la siguiente
ecuación para corregir la lectura de escala de hidrómetro:

ρt
ρr = (2)
-6 -8 2
1 - [ 23 x 10 ( t – r ) – 2 x 10 ( t – r ) ]

Donde:

ρr = lectura del hidrómetro a la temperatura de

Fig. 2 Lectura de la Escala del Hidrómetro para Fluidos referencia r, °C.
Opacos
ρt = lectura del hidrómetro en la escala de hidrómetro
cuya temperatura de referencia es t, °C.
NOTA 7 – Cuando se ensayan líquidos opacos usando un cilindro de metal, sólo
pueden asegurarse lecturas exactas de la escala del hidrómetro si la superficie
líquida está dentro de 5 mm del tope del cilindro. 11.5 Convierta la lectura de escala de hidrómetro corregida
a densidad, densidad relativa o gravedad API utilizando las
10.13 Inmediatamente después de registrar la lectura de la secciones apropiadas de las Tablas de Medición de Petróleo
escala del hidrómetro, levante con cuidado el hidrómetro fuera en la Guía D 1250 de acuerdo a la naturaleza de los
del líquido, inserte el termómetro o equipo de medición de materiales que están bajo prueba. La Tabla 3 da algunos
temperatura y agite la porción de muestra verticalmente con la ejemplos de números de tablas relevantes de las Tablas de
barra de agitación. Registre la temperatura de la porción de la Medición de Petróleo.

5
 TABLA 3 – Ejemplo de Números de Tablas PMT 12.3 Reporte el valor final como densidad relativa, sin
dimensiones, a las dos temperaturas de referencia, lo más
Material Densidad a Densidad a Densidad relativa °API cercano a 0.0001.
15°C, Kg/m 3 20°C, Kg/m 3 a 60/60°F 12.4 Reporte el valor final como gravedad API, lo más
Petróleo crudo 53A 59A 23A 5A cercano a 0.1° API.
Productos de petróleo 53B 59B 23B 5B
Aceites lubricantes 53D 59D -- 5D 13. Precisión y Bias

13.1 Precisión – La precisión de este método está

determinado por el examen estadístico de resultados de
11.5.1 El procedimiento estrictamente correcto para interlaboratorio, y es como sigue:
conversión es el uso de procedimientos implementados por
computadores contenidos en las Tablas de Medición de 13.1.1 Repetibilidad – La diferencia entre resultados
Petróleo y no las tablas impresas. Si las tablas impresas son sucesivos, obtenidos por el mismo operador con los mismos
usadas, asegure que todo error descubierto de la publicación equipos bajo condiciones de operación constantes sobre un
original ha sido incluido en la versión usada. Las tablas incluyen material de prueba idéntico, en la normal y correcta operación
correcciones para la expansión y contracción del vidrio por cal del método de prueba, debería exceder los siguientes valores
de soda de los hidrómetros a través del rango de temperatura, y solo un caso entre veinte.
así la lectura observada del hidrómetro se agrega directamente
después de la corrección (11.2 – 11.4) como sea necesario. 13.1.2 Reproducibilidad – La diferencia entre resultados
3 particulares e independientes obtenidos por diferentes
11.5.2 Para convertir densidades expresadas en el kg/m a operadores laborando en diferentes laboratorios sobre material
3
densidades expresadas en g/mL o kg/L, divida por 10 . de prueba idéntico, debería exceder los valores en la Tabla 4
sólo un caso entre veinte.
11.5.3 Para convertir lecturas del hidrómetro de una unidad a
otro, las Tablas 51 (densidad a 15°C), 21 (densidad relativa a 13.1.3 Bias – No ha sido determinado Bias para este
60/60°F) o 3 (gravedad API), contenidas en la Guía D 1250, son método de prueba. Sin embargo, no debería haber sesgo de
apropiadas. las mediciones absolutas, si la calibración del hidrómetro y
termómetro son trazables con Normas Internacionales, como
12. Reporte las suministradas por el Instituto Nacional de Normas y
Tecnología.
12.1 Reporte el valor final como densidad, en kilogramos por
metro cúbico, a la temperatura de referencia, lo más cercano a 14. Palabras Claves
3
0.1 kg/m .
12.2 Reporte el valor final como densidad, en kilogramos por 14.1 Gravedad API, petróleo crudo, densidad, hidrómetro,
litro o gramos por mililitro a la temperatura de referencia, lo más Tablas de Medición de Petróleo, productos del petróleo,
cercano a 0.0001. densidad relativa, gravedad específica.

TABLA 4 Valores de Precisión

Rango de
Producto Parámetro Temperatura Unidades Repetibilidad Reproducibilidad
°C (°F)

Densidad -2 a 24.5 Kg/m3 0.5 1.2

Líquidos (29 a 76) Kg/L o g/mL 0.0005 0.0012
Transparentes Densidad relativa ninguna 0.0005 0.0012
de baja viscosidad Gravedad API (42 a 78) °API 0.1 0.3

Densidad -2 a 24.5 Kg/m3 0.6 1.5

Líquidos (29 a 76) Kg/L o g/mL 0.0006 0.0015
Opacos Densidad relativa ninguna 0.0006 0.0015
Gravedad API (42 a 78) °API 0.2 0.5

6
 ANEXO
(Información Obligatoria)
A1. APARATOS

A1.1 Verificación y Certificación de Aparatos marca de dato. Rechace el hidrómetro si la escala del mismo
ha sido movida.
A1.1.1 Hidrómetros, deben ser certificados o verificados. La
verificación será por comparación con un hidrómetro certificado A1.1.2 Termómetros, deberán ser verificados a intervalos
(vea 6.1.1) o por el uso de un material de referencia certificado no mayor de seis meses para conformidad de
(CRM) específico a la temperatura de referencia usada. especificaciones. O por comparación con un sistema de
medida de temperatura referenciado y trazable con una norma
A1.1.1.1 La escala del hidrómetro se localizará internacional, o es apropiado una determinación de punto de
correctamente dentro del tallo del hidrómetro por referencia a la hielo.

La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales no toma posición respecto a la validez de algún derecho patentado asegurado en conexión con
algún ítem mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma están expresamente advertidos que determinación de la validez de tales
derechos patentados, y el riesgo de infracción de tales derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en algún momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y si no es revisada,
reaprobada o retirada. Sus comentarios son recibidos ya sea para revisión de esta norma o para normas adicionales deberán dirigirse a la
Sede Central de ASTM. Sus comentarios recibirán cuidadosa consideración en una asamblea del comité técnico responsable, el cual lo puede
atender. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una justa atención usted hará conocer sus opiniones al Comité de Estándares ASTM,
a la dirección que se muestra abajo.

Esta norma es derecho de autor de ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United State.
La impresión individual ( copias sencillas o múltiples ) puede se r obtenida por contacto con ASTM a la dirección de arriba o al teléfono
610-832-9585, fax 610-832-9555, o al e-mail [email protected] o a través de la página web ASTM (www.astm.org).

7
 ASTM D 445 – 06

Designación 71/1/97

Método de Prueba Estándar para

Viscosidad Cinemática de Líquidos Transparentes y Opacos
(Cálculo de la Viscosidad Cinemática)
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 445, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un épsilon (ε) señala un cambio editorial desde la última
revisión o aprobación.

1. * Ámbito de aplicación 2. Documentos de referencia

1.1 Este método de prueba especifica un procedimiento 2.1 Normas ASTM
para la determinación de la viscosidad cinemática, ν, de D 446 Especificaciones e Instrucciones de Operación
derivados del petróleo líquidos, tanto transparentes y para Viscosímetros Cinemáticos Capilares de Vidrio
opacas, al medir el tiempo para que un volumen de D 1193 Especificación para Agua como Reactivo
líquido fluya por gravedad a través de un viscosímetro D 1217 Método de Prueba para Densidad y Densidad
capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, η, Relativa (Gravedad Específica) de Líquidos por
puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemática, Picnómetro de Bingham
ν, por la densidad, ρ, del líquido. D 1480 Método de Prueba para Densidad y Densidad
Relativa (Gravedad Específica) de Materiales Viscosos
NOTA 1 – Para la medición de la viscosidad cinemática y la por Picnómetro de Bingham
viscosidad de bitumens, consulte también los Métodos de Prueba D D 1481 Método de Prueba para Densidad y Densidad
2170 y D 2171. Relativa (Gravedad Específica) de Materiales Viscosos
NOTA 2 – ISO 3104 corresponde al Método de Prueba D445
por Picnómetro Bicapilar de Lipkin
1.2 El resultado de este método de prueba depende de si D 2162 Método de Prueba para la Calibración Básica de
el comportamiento de la muestra y se destina para su Viscosímetros Maestros y Estándares de Viscosidad del
aplicación en líquidos para que principalmente la tensión Aceite
de corte y velocidades de cizallamiento sean D 2170 Método de Prueba para Viscosidad Cinemática
proporcionales (comportamiento de flujo de Asfaltos (Bitumens)
newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad varía D 2171 Método de Prueba para Viscosidad de los
significativamente con la velocidad de cizallamiento, se Asfaltos por Viscosímetro Capilar de Vacío
pueden obtener resultados diferentes en viscosímetros de D 6074 Guía para la Caracterización de los Aceites de
diferentes diámetros capilares. Se han incluido los Base Lubricante de Hidrocarburos
valores de precisión y procedimiento para aceites D 6617 Práctica para la Detección de Desviación de
combustibles residuales que, bajo ciertas condiciones, Laboratorio Utilizando el Resultado de Prueba Individual
muestran un comportamiento no-newtoniano. del Material Estándar
1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por E 1 Especificación de Termómetros de Líquido en Vidrio
este método de prueba es de 0.2 a 300 000 mm2 / s de ASTM
(Véase la Tabla A1.1) a todas las temperaturas (véase 6.3 E 77 Método de Prueba para la Inspección y Verificación
y 6.4). Sólo se determinó para esos materiales la de Termómetros
precisión, los rangos de viscosidad cinemática y las
temperaturas como se muestra en las notas al pie de la 2.2 Normas ISO:
sección de precisión. ISO 3104 Productos Derivados del Petróleo — Líquidos
1.4 Los valores declarados en unidades de medición del Transparentes y Opacos — Determinación de la
Sistema Internacional deben ser considerados como los Viscosidad Cinemática y Cálculo de la Viscosidad
estándares. Los valores entre paréntesis son sólo a título Dinámica
informativo. ISO 3105 Viscosímetros Cinemáticos Capilares de
1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas Vidrio – Especificación e Instrucciones de Operación
de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es ISO 3696 Agua para Uso de Laboratorio Analítico –
responsabilidad del usuario de esta norma establecer la Especificación y Métodos de Prueba
seguridad apropiada y prácticas sanitarias y determinar ISO 5725 Exactitud (Veracidad y Precisión) de
la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes Resultados y Métodos de Medición.
de su uso. ISO 9000 Normas de Gestión de Calidad y de
Aseguramiento de Calidad – Directrices para la Selección
y Uso
ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y
Laboratorios de Calibración y Prueba la constante de calibración del viscosímetro. Se necesitan
2.3 Normas NIST: dos de esas determinaciones para calcular un resultado de
Nota técnica de NIST 1297, Directriz para la Evaluación viscosidad cinemática que es el promedio de dos de los
y Expresión de la Incertidumbre de los Resultados de la valores determinados aceptables.
Medición de NIST
NIST GMP 11 5. Significado y Uso
Publicación Especial de NIST 819 5.1 Muchos productos derivados del petróleo y algunos
materiales no derivados del petróleo, se utilizan como
3. Terminología lubricantes, y el funcionamiento correcto del equipo
3.1 Definiciones de Términos Específicos para Esta depende de la viscosidad adecuada del líquido utilizado.
Norma: Además, la viscosidad de muchos combustibles
3.1.1 viscosímetro automatizado, n — aparato que, en derivados del petróleo es importante para estimar las
parte o en su totalidad, ha mecanizado uno o más de las condiciones de almacenamiento óptimo, de manejo y de
etapas del procedimiento indicaros en la Sección 11 o 12 funcionamiento. Así, la determinación precisa de la
sin cambiar el principio o la técnica del aparato manual viscosidad es esencial para muchas de las
básico. Los elementos esenciales del aparato con respecto especificaciones del producto.
a las dimensiones, diseño y características operativas son
las mismas que las del método manual. 6. Aparato
3.1.1.1 Discusión — Los viscosímetros automatizados 6.1 Viscosímetros — Utilizar sólo viscosímetros
tienen la capacidad de imitar alguna operación del calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces de ser
método de prueba reduciendo o eliminando al mismo utilizados para determinar la viscosidad cinemática
tiempo la necesidad de intervención manual o la dentro de los límites de precisión dados en la sección de
interpretación. Los aparatos que determinan la viscosidad precisión.
cinemática mediante técnicas físicas que son diferentes a 6.1.1 Los viscosímetros que cumplen estos requisitos son
las utilizadas en este método de prueba no se consideran los que figuran en la Tabla A1.1, cuyas especificaciones
Viscosímetros Automatizados. cumplen las indicadas en las Especificaciones D 446 e
3.1.2 densidad, n – la masa por unidad de volumen de ISO 3105. No se pretende restringir este método de
una sustancia a una temperatura dada. prueba para el uso de sólo los viscosímetros que figuran
3.1.3 viscosidad dinámica, n – el cociente entre la tensión en la Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona una
de cizalladura aplicada y la velocidad de cizallamiento de orientación adicional.
un líquido. 6.1.2 Viscosímetros Automatizados — El aparato
3.1.3.1 Discusión — A veces se denomina coeficiente de automatizado puede utilizarse siempre que imite las
viscosidad dinámica o, simplemente, viscosidad. Por lo condiciones físicas, operaciones o procedimientos del
tanto, la viscosidad dinámica es una medida de la aparato manual. Cualquier viscosímetro, dispositivo para
resistencia al flujo o a la deformación de un líquido. la medición de temperatura, control de la temperatura,
3.1.3.2 Discusión — El término viscosidad dinámica baño de temperatura controlada o dispositivo de
puede utilizarse también en un contexto diferente para cronometraje incorporado en el aparato automatizado se
denotar una cantidad dependiente de la frecuencia en la ajustará a la especificación de estos componentes como
cual la tensión de cizalladura y la velocidad de se indica en la Sección 6 de este método de prueba. Están
cizallamiento tienen una dependencia del tiempo permitidos los tiempos de flujo de menos de 200
sinusoidal. segundos, no obstante, debe aplicarse una corrección de
3.1.4 viscosidad cinemática, n — la resistencia al flujo de la energía cinética en conformidad con la Sección 7 sobre
un fluido por gravedad. cinemática cálculo viscosidad de especificaciones D 446.
3.1.4.1 Discusión — Para el flujo de gravedad bajo una La corrección de la energía cinética no excederá el 3.0%
presión hidrostática determinada, la altura de la presión de la viscosidad medida. El aparato automatizado debe
de un líquido es proporcional a su densidad, ρ. Para ser capaz de determinar la viscosidad cinemática de un
cualquier viscosímetro particular, el tiempo de flujo de estándar de referencia de viscosidad certificada dentro de
un volumen fijo de un líquido es directamente los límites establecidos en el punto 9.2.1 y la Sección 17.
proporcional a su viscosidad cinemática, ν, donde ν = η/ρ La precisión debe ser de equivalencia estadística a, o
y η es el coeficiente de viscosidad dinámica. mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual.

4. Resumen del Método de Prueba NOTA 3 – No se ha determinado la precisión y la desviación de las

mediciones de viscosidad cinemática para los tiempos de flujo de
4.1. El tiempo se mide a un volumen fijo de líquido para menos de 200 segundos. La precisión indicada en la Sección 17 no
fluir por gravedad a través de los capilares de un se conoce que sea válida para las mediciones de la viscosidad
viscosímetro calibrado bajo una cabeza de conducción cinemática con tiempos de flujo de menos de 200 segundos.
reproducible y a una temperatura estrechamente
controlada y conocida. La viscosidad cinemática (valor
6.2 Soportes del Viscosímetro — Utilizar los soportes del dispositivo de aumento para leer el termómetro a la
viscosímetro para permitir que todos los viscosímetros división de 1⁄5 más cercana (por ejemplo, 0.01 ° C o 0.02
que tengan el menisco superior directamente sobre el ° F) para asegurar que la temperatura de prueba requerida
menisco inferior se suspendan verticalmente dentro de 1 y la capacidades de control de la temperatura se cumplan
° en todas las direcciones. Aquellos viscosímetros cuyos (Ver 10.1). Se recomienda que las lecturas del
meniscos superiores se desplacen directamente encima termómetro (y cualquier corrección suministrada en los
del menisco inferior deben suspenderse verticalmente certificados de calibraciones de los termómetros) sean
dentro de 0.3 ° en todas las direcciones (Ver registradas de manera periódica para demostrar el
Especificaciones D 446 e ISO 3105). cumplimiento de los requisitos de este método de prueba.
6.2.1 Los viscosímetros deben ser montados en el baño Esta información puede ser muy útil, especialmente
de temperatura constante de la misma manera que cuando cuando la investigación de temas o causas se relaciona
se calibraron y se declararon en el certificado de con las pruebas de exactitud y precisión.
calibración. Ver Especificaciones D 446, ver las 6.5 Cronómetro — Usar cualquier cronómetro que sea
Instrucciones de Funcionamiento en los Anexos A1–A3. capaz de tomar las lecturas con una diferencia de 0.1
Para los viscosímetros que tengan el Tubo L (Ver segundos o superior y tener una exactitud de dentro de
Especificaciones D 446) sostenido en forma vertical, la ±0.07% (Ver Anexo A3) de la lectura cuando sea
alineación vertical deberá confirmarse mediante el uso de probado en los intervalos de mínimos y máximos de los
(1) un soporte que asegure sostener en forma vertical el tiempos de flujo esperados.
Tubo L, o (2) un nivel de burbuja montado en una barra 6.5.1 Pueden utilizarse cronómetros eléctricos si la
diseñada para encajar dentro del Tubo L o (3) una línea frecuencia de la corriente se controla con una exactitud
de plomada suspendido desde el centro del Tubo L, o (4) de 0.05% o superior. Las corrientes alternas,
otros medios internos de apoyo proporcionado en el baño proporcionados por algunos sistemas de energía públicos,
de temperatura constante. son de forma intermitente en vez de ser controladas
6.3 Baño de Temperatura Controlada — Utilizar un baño continuamente. Cuando se utiliza para activar los
líquido transparente de tal suficiente profundidad, que en cronómetros eléctricos, dicho control puede ocasionar
ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, grandes errores en las medidas del tiempo de flujo de la
cualquier parte de la muestra en el viscosímetro sea viscosidad cinemática.
inferior a 20 mm por debajo de la superficie del líquido
del baño o menor a 20 mm por encima de la parte inferior 7. Reactivos y Materiales
del baño. 7.1 Solución Limpiadora de Ácido Crómico, o una
6.3.1 Control de Temperatura — Para cada serie de solución limpiadora ácida fuertemente oxidante que no
mediciones del tiempo de flujo, el control de la contiene cromo, (Advertencia — El ácido crómico es un
temperatura del líquido del baño deberá ser tal que, peligro para la salud. Es tóxico, carcinógeno reconocido,
dentro del rango de 15 a 100 ° C, la temperatura del altamente corrosivo y potencialmente peligroso en
medio de baño no varíe en más de ±0.02 ° C de la contacto con materias orgánicas. Si utiliza, llevar una
temperatura seleccionada a lo largo del viscosímetro, o máscara protectora completa y ropa protectora de larga
entre la posición de cada viscosímetro, o en la ubicación duración, incluyendo guantes adecuados. Evitar la
del termómetro. Para las temperaturas fuera de este inhalación de vapor. Desechar cuidadosamente el ácido
rango, la desviación de la temperatura deseada no debe crómico utilizado ya que sigue siendo peligroso. Las
exceder de ±0.05 ° C. soluciones limpiadoras ácidas fuertemente oxidantes que
6.4 Dispositivo de Medición de Temperatura en el Rango no contienen cromo también son altamente corrosivas y
de 0 a 100 ° C — Para ello pueden utilizarse termómetros potencialmente peligrosas en contacto con materiales
de líquido en vidrio calibrados (Anexo A2) de una orgánicos, pero no contienen cromo, el cual tiene
exactitud después de la corrección de ±0.02°C o más problemas de eliminación especial.)
exacta, o cualquier otro dispositivo termométrico de igual 7.2 Solvente de la Muestra, completamente miscible con
o mejor exactitud. la muestra. Filtrar antes de utilizar.
6.4.1 Se recomienda el uso de dos termómetros si se 7.2.1 Es conveniente para la mayoría de las muestras un
utilizan termómetros de líquido en vidrio calibrados. Los éter de petróleo volátil o nafta. Para los combustibles
dos termómetros deben coincidir en 0.04°C. residuales, un prelavado con un solvente aromático como
6.4.2 Fuera del rango de 0 a 100 ° C, pueden utilizarse tolueno o xileno puede ser necesario eliminar el material
termómetros de líquido en vidrio calibrados, de una asfalténico.
exactitud después de la corrección de ±0.05°C o más 7.3 Solvente de Secado, un disolvente volátil miscible
exacta, o cualquier otro dispositivo termométrico de con el solvente de la muestra (Ver 7.2) y el agua (Ver
exactitud igual o mejor. Cuando dos dispositivos de 7.4). Filtrar antes de utilizar.
medición de temperatura se utilizan dentro del mismo 7.3.1 La acetona es adecuada. (Advertencia —
baño, deben coincidir en ±0.1°C. Extremadamente Inflamable.)
6.4.3 Cuando se utilicen termómetros de líquido en 7.4 Agua, desmineralizada o destilada y conforme a la
vidrio, como los indicados en la Tabla A2.1, utilizar un Especificación D 1193 o el Grado 3 de la ISO 3696.
Filtrar antes de utilizar.
8. Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada 10. Procedimiento General para Viscosidad
8.1 Los estándares de referencia de viscosidad certificada Cinemática
deben certificarse por un laboratorio que haya 10.1 Ajustar y mantener el baño del viscosímetro a la
demostrado para cumplir los requisitos de la Norma ISO temperatura de prueba requerido dentro de los límites
17025 mediante una evaluación independiente. señalados en 6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones
Estándares de viscosidad será trazable a procedimientos establecidas en el Anexo A2 y de las correcciones
viscosímetro maestro descritos en el Método de Prueba D proporcionadas en los certificados de calibración de los
2162. termómetros.
8.2 La incertidumbre de la norma de referencia de 10.1.1 Los termómetros se deben mantener en posición
viscosidad certificada deberá indicarse para cada valor vertical en las mismas condiciones de inmersión como
certificado (k = 2. 95% de confianza). Ver ISO 5725 o cuando se calibran.
NIST 1297. 10.1.2 A fin de obtener la medición más confiable, se
recomienda utilizar dos termómetros con certificados de
9. Calibración y Verificación calibración válidos (Ver 6.4).
9.1 Viscosímetros — Usar sólo viscosímetros calibrados, 10.1.3 Deben verse con un conjunto de lentes dando
termómetros y cronómetros como se describe en la aproximadamente una magnificación de cinco veces y
Sección 6. estar adaptados para eliminar los errores de paralaje.
9.2 Estándares de Referencia de Viscosidad Certificada 10.2 Seleccionar un viscosímetro limpio, seco y calibrado
(Tabla A1.2) — Estos son para uso como pruebas de con un intervalo que cubra la viscosidad cinemática
confirmación en el procedimiento en el laboratorio. estimada (es decir, una capilaridad amplia de un líquido
9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no muy viscoso y una capilaridad más estrecha para un
concuerda dentro de la banda de tolerancia aceptable, líquido más fluido). El tiempo de flujo para viscosímetros
calculado a partir del Anexo A4, del valor certificado, manuales no deberá ser inferior a 200 s o el tiempo
para localizar la fuente del error revisar cada paso en el señalado en las Especificaciones D 446. Se permiten
procedimiento, incluyendo la calibración del termómetro tiempos de flujo menores a 200 s para viscosímetros
y viscosímetro. El Anexo A1 da detalles de los automatizados, siempre que cumplan los requisitos de
estándares disponibles. 6.1.2.
10.2.1 Los detalles específicos de la operación varían
NOTA 4 — En ediciones anteriores del Método de Prueba D 445, para los diferentes tipos de viscosímetros enumerados en
se han utilizado límites de ± 0.35% del valor del certificado. Los
la Tabla A1.1. Las instrucciones de funcionamiento de
datos que respalden el límite de ± 0.35% no pueden ser verificados.
El Anexo A4 proporciona instrucciones acerca de cómo determinar los diferentes tipos de viscosímetros figuran en las
la banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina tanto la Especificaciones D 446.
incertidumbre del estándar de referencia de viscosidad certificada, 10.2.2 Cuando la temperatura de prueba está por debajo
así como la incertidumbre del laboratorio utilizando el estándar de del punto de rocío, llenar el viscosímetro de manera
referencia de viscosidad certificada. normal como se requiere en 11.1. Para garantizar que la
humedad no se condense o congele en las paredes del
9.2.1.1 Como una alternativa para el cálculo en el Anexo capilar, extraer la muestra de prueba en el capilar de
A4, pueden utilizarse las bandas de tolerancia trabajo y bulbo de temporización, colocar los tapones de
aproximada de la Tabla 1. goma en los tubos para sujetar la parte de la prueba en su
9.2.2 Las fuentes de error más comunes son causadas por lugar e insertar el viscosímetro en el baño. Después de la
partículas de polvo alojadas en la cavidad capilar y inserción, permitir al viscosímetro alcanzar la
errores de medición de temperatura. Se debe apreciar que temperatura del baño y luego quitar los tapones. Al
un resultado correcto obtenido en un aceite estándar no realizar las determinaciones manuales de viscosidad, no
excluye la posibilidad de una combinación de contrapeso utilizar los viscosímetros que no pueden retirarse del
de las posibles fuentes de error. baño de temperatura constante para la carga de la porción
9.3. La constante de calibración, C, es dependiente de la de muestra.
aceleración gravitacional en el lugar de calibración y
ésta, por lo tanto, debe ser suministrada por el laboratorio TABLA 1 Bandas de Tolerancia Aproximada
de estandarización junto con la constante del instrumento. Nota – Las bandas de tolerancia se determinaron usando la Práctica
Donde la aceleración de la gravedad, g, difiere por más D 6617
Viscosidad del Material de Referencia, mm2/s Banda de Tolerancia
del 0.1%, corregir la constante de calibración de la < 10 ± 0.30%
siguiente manera: 10 a 100 ± 0.32%
C2 = (g2/g1) × C1 100 a 1000 ± 0.36%
1000 a 10 000 ± 0.42%
Donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, el 10 000 a 100 000 ± 0.54%
laboratorio de estandarización y el laboratorio de prueba. > 100 000 ± 0.73%

10.2.2.1 Se permite el uso de tubos de secado

empaquetados de manera suelta fijados a los extremos
abiertos del viscosímetro, pero no es obligatorio. Si se
utilizan, los tubos de secado deberán ajustarse al diseño tiempo requerido para que el menisco pase de la primera
del viscosímetro y no restringir el flujo de la muestra por a la segunda marca de sincronización. Si este tiempo de
presiones creadas en el instrumento. flujo es menor que el mínimo especificado (Ver 10.2),
10.2.3 Los viscosímetros utilizados para fluidos de seleccione un viscosímetro con un capilar de diámetro
silicona, fluorocarbonos y otros líquidos que son difíciles más pequeño y repetir la operación.
de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza, 11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para
deberán reservarse para el uso exclusivo de los fluidos hacer una segunda medición de tiempo de flujo. Anotar
excepto durante su calibración. Someter tales ambas mediciones.
viscosímetros a controles de calibración a intervalos 11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular
frecuentes. Los lavados del disolvente de estos dos valores determinados de viscosidad cinemática.
viscosímetros no deberán utilizarse para la limpieza de 11.2.3 Si los dos valores de viscosidad cinemática,
otros viscosímetros. calculados a partir de las mediciones del tiempo de flujo
concuerdan con lo establecido en la cifra de
11. Procedimiento para Líquidos Transparentes determinabilidad (Ver 17.1.1) para el producto, utilizar el
11.1 Cargar el viscosímetro en la forma determinada por promedio de estos valores determinados para calcular el
el diseño del instrumento, esta operación está en resultado de la viscosidad cinemática a reportarse. Anotar
conformidad con la empleada cuando se calibró el el resultado. Si no, repetir las mediciones de tiempos de
instrumento. Si se cree o se sabe que la muestra contiene flujo después de una limpieza minuciosa y secado de los
fibras o partículas sólidas, filtrar a través de una pantalla viscosímetros y filtrado (en caso necesario, consultar
de 75 μm, antes o durante la carga (ver las 11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de la
Especificaciones D 446). viscosidad cinemática calculada de acuerdo con la
determinabilidad establecida.
Nota 5 — Para minimizar el riesgo de agregación de partículas que 11.2.4 Si el material o la temperatura o ambos, no
pasan por el filtro, se recomienda que el lapso de tiempo entre el aparecen en 17.1.1, para temperaturas entre 15 y 100 º C,
filtrado y la carga se mantenga a un mínimo.
utilizar como una estimación de la determinabilidad
0,20% y 0.35% para temperaturas fuera de este rango.
11.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para
líquidos transparentes son del tipo enumerado en la Tabla
12. Procedimiento para Líquidos Opacos
A1.1, A y B.
12.1 Para aceites de cilindro refinados al vapor y aceites
11.1.2 Con ciertos productos que muestran un
lubricantes de negro, proceder a 12.3 asegurando que se
comportamiento de tipo gel, tenga cuidado que se
utiliza una muestra completamente representativa. La
realizan las mediciones del tiempo de flujo son hechas a
viscosidad cinemática de los aceites combustibles
temperaturas suficientemente altas para que tales
residuales y productos cerosos similares puede verse
materiales puedan fluir libremente, por lo que se obtienen
afectada por la historia térmica anterior y deberá seguirse
resultados de viscosidad cinemática similares en
el procedimiento siguiente en 12.1.1-12.2.2 para
viscosímetros de diferentes diámetros capilares.
minimizar esto.
11.1.3 Permitir al viscosímetro cargado permanecer en el
12.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para
baño lo suficientemente largo para alcanzar la
líquidos opacos son del tipo de flujo inverso enumerado
temperatura de prueba. Cuando se utilice un baño para
en la Tabla A1.1, C.
alojar varios viscosímetros, nunca añadir ni retirar ni
12.1.2 Calentar en el envase original, en un horno a 60 ±
limpiar un viscosímetro mientras cualquier otro
2 ° C durante 1 hora.
viscosímetro está en uso para medir el tiempo de un flujo.
12.1.3 Agitar completamente la muestra con una varilla
11.1.4 Debido a que este tiempo variará para diferentes
adecuada de longitud suficiente para llegar al fondo del
instrumentos, para diferentes temperaturas y para
recipiente. Continuar la agitación hasta que no haya lodo
diferentes viscosidades cinemáticas, establecer un tiempo
o cera adheridos a la varilla.
de equilibrio seguro mediante prueba.
12.1.4 Volver a tapar el recipiente herméticamente y
11.1.4.1 Treinta minutos deberían ser suficientes, excepto
agitar vigorosamente durante 1 minuto para completar la
para las mayores viscosidades cinemáticas.
mezcla.
11.1.5 Donde el diseño del viscosímetro lo requiera,
12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza muy cérea o
ajustar el volumen de la muestra hasta la marca después
aceites de viscosidad cinemática alta, puede ser necesario
de que la muestra haya alcanzado el equilibrio térmico.
aumentar la temperatura de calentamiento por encima de
11.2 Utilizar succión (si la muestra no contiene
60 ° C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe
sustancias volátiles) o presionar para ajustar el nivel de la
ser lo suficientemente fluida para facilitar la agitación y
cabeza de la muestra a una posición en el brazo capilar
el movimiento.
del instrumento alrededor de 7 mm por encima de la
12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4, verter
primera marca de sincronización, a menos que se indique
muestra suficiente para llenar dos viscosímetros en un
cualquier otro valor en las instrucciones de
frasco de vidrio de 100 mL y sin apretar el tapón.
funcionamiento del viscosímetro. Con la muestra que
12.2.1 Sumergir el frasco en un baño de agua hirviendo
fluye libremente, medir, en segundos dentro de 0.1 s, el
durante 30 minutos (Advertencia – Tener cuidado ya que
puede ocurrir un hervor vigoroso cuando los líquidos filtrado de la muestra. Si el material o temperatura o
opacos que contienen altos niveles de agua se calientan a ambos, no aparece en 17.1.1, para temperaturas entre 15
altas temperaturas.) y 100 ° C utilizar como una estimación de la
12.2.2 Retirar el frasco del baño, tapar herméticamente y determinabilidad 1.0% y 1.5% para temperaturas fuera de
agitar durante 60 segundos. este rango; hay que reconocer que estos materiales
12.3 Son necesarias dos determinaciones de la viscosidad pueden ser no newtonianos y pueden contener sólidos
cinemática de los materiales de prueba. Para los que pueden proceder de la solución mientras se mide el
viscosímetros que requieren una limpieza completa tiempo de flujo.
después de cada medición de tiempo de flujo, pueden
utilizarse dos viscosímetros. Un viscosímetro único en 13. Limpieza del Viscosímetro
que puede realizarse una medición de tiempo de flujo 13.1 Entre las sucesivas determinaciones de viscosidad
inmediato, la repetición sin limpieza puede utilizarse cinemática, limpie el viscosímetro minuciosamente
también para las dos mediciones de tiempo de flujo y el mediante varios enjuagues con el solvente de la muestra,
cálculo de la viscosidad cinemática. Cargar dos seguido por el solvente de secado (Ver 7.3). Secar el tubo
viscosímetros en la forma determinada por el diseño del pasando una corriente lenta de aire seco filtrado a través
instrumento. Por ejemplo, para el brazo transversal o los del viscosímetro durante 2 minutos o hasta que se elimine
viscosímetros de tubo en U BS para líquidos opacos, la última traza de disolvente.
filtrar la muestra a través de un filtro de 75 μm en dos 13.2 Limpiar periódicamente el viscosímetro con la
viscosímetros previamente colocados dentro del baño. solución de limpieza (Advertencia — Ver 7.1), durante
Para muestras sometidas a tratamiento térmico, utilizar varias horas para eliminar las trazas residuales de
un filtro precalentado para evitar que la coagulación de la depósitos orgánicos, enjuagar bien con agua (7.4) y el
muestra durante la filtración. solvente de secado (Ver 7.3) y secar con aire seco filtrado
12.3.1 Los viscosímetros que se cargan antes de ser o una línea de vacío. Eliminar los depósitos inorgánicos
insertados en el baño pueden necesitar ser precalentados mediante tratamiento ácido clorhídrico antes del uso del
en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para ácido de limpieza, especialmente si se sospecha la
asegurar que la muestra no se haya enfriado por debajo presencia de sales de bario (Advertencia — es esencial
de la temperatura de la prueba. que no se utilicen soluciones de limpieza alcalinas ya que
12.3.2 Después de 10 minutos, ajustar el volumen de la pueden producirse cambios en la calibración del
muestra (donde el diseño del viscosímetro requiera) para viscosímetro.).
coincidir con las marcas de llenado como en las
especificaciones viscosímetro (ver Especificaciones D 14. Cálculo
446). 14.1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad
12.3.3 Permitir a los viscosímetros cargados suficiente cinemática determinado, ν1 y ν2, a partir de los tiempos
tiempo para alcanzar la temperatura de prueba (Ver de flujo medidos, t1 y t2 y la constante del viscosímetro,
12.3.1). Cuando se utilice un baño para alojar varios C, mediante la ecuación siguiente:
viscosímetros, nunca añadir ni retirar ni limpiar un
viscosímetro mientras cualquier otro viscosímetro se v1,2 = C . t1,2 (1)
utiliza para medir el tiempo de flujo.
12.4 Con la muestra fluyendo libremente, medir en Donde:
segundos con una precisión de 0.1 s, el tiempo necesario ν1,2 = valores de la viscosidad cinemática determinada
para el avance del anillo de contacto para pasar de la por ν1 y ν2, respectivamente mm2/s,
primera marca de sincronización a la segunda. Anotar la C = constante de calibración del viscosímetro, mm2/s y
medida. t1,2 = tiempos de flujo medidos para t1 y t2,
12.4.1 En el caso de muestras que requieran tratamiento respectivamente, s.
térmico descrito en 12.1 mediante 12.2.1, completar las Calcular el resultado de la viscosidad cinemática, ν, como
mediciones del tiempo de flujo dentro de 1 h de una media de ν1 y ν2 (Ver 11.2.3 y 12.5.1).
completar 12.2.2. Registrar los tiempos de flujo medidos. 14.2 Calcular la viscosidad dinámica, η, a partir de la
12.5 Calcular la viscosidad cinemática, ν, en mm2/s, de viscosidad cinemática calculada, ν, y la densidad ρ, por
cada tiempo de flujo medido. Considerar como dos medio de la siguiente ecuación:
valores determinados de la viscosidad cinemática.
12.5.1 Para aceites combustibles residuales, si los dos η = ν × ρ × 10-3 (3)
valores determinados de la viscosidad cinemática
Donde:
concuerdan con lo establecido en la cifra de
η = viscosidad dinámica, mPa·s
determinabilidad (Ver 17.1.1), utilizar el promedio de
ρ = densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizada
estos valores determinados para calcular el resultado de
para la determinación de la viscosidad cinemática, y
la viscosidad cinemática a reportarse. Anotar el resultado.
ν = viscosidad cinemática, mm2/s.
Si la viscosidad cinemática calculada no concuerda,
14.2 La densidad de la muestra puede determinarse a la
repetir las mediciones de tiempos de flujo después de una
temperatura de prueba de la determinación de la
limpieza minuciosa, secado de los viscosímetros y
viscosidad cinemática, mediante un método apropiado en material de prueba idéntico, a la larga, en el
tales como los Métodos de Prueba D1217, D1480, o funcionamiento normal y correcto de este método de
D1481. prueba, superaría los valores indicados sólo en un caso de
cada veinte:
15. Expresión de Resultados
15.1 Reportar los resultados de la prueba para la Aceite de base a 40 y 100°C 0.0011 x (0.11 %)
Aceites formulados a 40 y 100°C 0.0026 x (0.26 %)
viscosidad cinemática o dinámica, o ambas, a cuatro Aceites formulados a 150°C 0.0056 x (0.56 %)
cifras significativas, junto con la temperatura de la Cera de petróleo a 100°C 0.0141 x1.2
Aceites combustibles residuales a 80 y 0.013 (x + 8)
prueba. 100°C
Aceites combustibles residuales a 50°C 0.015 x (1.5 %)
0.00192 x1.1
16. Reporte Aditivos a 100°C
Gasóleos a 40°C 0.0043 (x + 1)
16.1 Reportar la siguiente información: Combustibles de aviación a -20°C 0.007 x (0,7 %)
16.1.1 Tipo e identificación del producto sometido a
prueba, Donde: x es el promedio de los resultados al ser
16.1.2 Referencia a este método de prueba o una norma comparados.
internacional correspondiente, 17.2.2 Reproducibilidad (R) – La diferencia entre dos
16.1.3 Resultado de la prueba (Ver Sección 15), resultados individuales e independientes, obtenidos por
16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo o de lo diferentes operadores que trabajan en distintos
contrario, del procedimiento especificado, laboratorios con material de prueba nominalmente
16.1.5 Fecha de la prueba y idéntico, a largo plazo, en el funcionamiento normal y
16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de prueba. correcto de este método de prueba, superaría los valores
indicados a continuación sólo en un caso de cada veinte.
17. Precisión
17.1 Comparación de los Valores Determinados: Aceites de base a 40 y 100°C 0.0065 x (0.65 %)
Aceites formulados a 40 y 100°C 0.0076 x (0.76 %)
17.1.1 Determinabilidad (d) – La diferencia entre los Aceites formulados a 150°C 0.018 x (1.8 %)
sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo Cera de petróleo a 100°C 0.0366 x1.2
Aceites combustibles residuales a 80 y 0.04 (x + 8)
operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo 100°C
aparato para una serie de operaciones que conducen a un Aceites combustibles residuales a 50°C 0.074 x
1.1
(7.4 %)
Aditivos a 100°C 0.00862 x
resultado único, podrían a largo plazo, en el Gasóleos a 40°C 0.0082 (x + 1)
funcionamiento normal y correcto de este método de Combustibles de aviación a -20°C 0.019 x (1.9 %)
prueba, superar los valores indicados sólo en un caso de
cada veinte: Donde: x es el promedio de los resultados al ser
comparados.
Aceites de base a 40 y 100°C 0.0020 y (0,20%) 17.3 La precisión para aceites usados no ha sido
Aceites formulados a 40 y 100°C 0,0013 y (0.13%)
Aceites formulados a 150°C 0.015y (1.5%) determinada, pero se espera que sean más pobres que
Cera de petróleo a 100°C 0.0080 y (0.80%) para los aceites formulados. Debido a la extrema
Aceites combustibles residuales a 80 y 0.011 (y + 8)
100°C variabilidad de dichos aceites usados, no se prevé que se
Aceites combustibles residuales a 50°C 0,017 y (1.7%) determine la precisión de los aceites usados.
Aditivos a 100°C 0.00106 y1.1
Gasóleos a 40°C 0.0013 (y+1)
17.4 La precisión para aceites usados no ha sido
Combustibles de aviación a -20°C 0.0018 y (0.18%) determinada, pero se espera que sean más pobres que
para los aceites formulados. Debido a la extrema
Donde: y es el promedio de los valores determinados al variabilidad de dichos aceites usados, no se prevé que se
ser comparados. determine la precisión de los aceites usados.
17.2 Comparación de Resultados:
17.2.1 Repetibilidad (r) – La diferencia entre los 18. Palabras claves
sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo 18.1 viscosidad dinámica; viscosidad cinemática;
operador en el mismo laboratorio, utilizando el mismo viscosímetro, viscosidad
aparato bajo condiciones de funcionamiento constantes
 Designación: D 88-07

Método de Prueba para

Viscosidad Saybolt 1
Este método es usado bajo la designación fija de D 88; el número inmediato siguiente a la designación indica el año de adopción
original, o en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número en paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un
subíndice épsilon indica un cambio en la editorial desde la última revisión o reaprobación.

Este método de prueba ha sido aprobado por las agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance E102 Método de prueba para Viscosidad Saybolt Furol de

1.1 Este método de prueba cubre los procedimientos materiales bituminosos a altas temperaturas.
empíricos para determinación de viscosidades Saybolt
Universal ó Saybolt Furol de productos del Petróleo a 3. Terminología
temperaturas especificadas entre 21 y 99ºC (70 y 210º F). 3.1 Definiciones
Así mismo se incluye un procedimiento especial para 3.1.1 Furol un anacronismo de “Combustible y grasas de
productos cerosos o parafinicos. camino”
3.1.2 Viscosidad Saybolt Furol- Es el tiempo en segundos
NOTA 1.- Los métodos de prueba D445 y D2170 son preferidos en que fluyen 60 mL de muestra a través de un orificio
para la determinación de viscosidad cinemática. Estos requieren Furol calibrado bajo condiciones específicas. El valor de
muestras más pequeñas y menor tiempo y proporcionan mayor viscosidad se reporta en Segundos Saybolt Furol, (SSF) a
exactitud. La viscosidad cinemática puede convertirse a una temperatura específica.
viscosidad Saybolt usando tablas del método D2161. Es 3.1.3 Viscosidad Saybolt Universal- Es el tiempo de flujo
recomendable que los índices de viscosidad sean calculados con
viscosidad cinemática en lugar de viscosidad Saybolt.
corregido en segundos en que fluyen 60 mL de muestra a
través de un orificio universal calibrado, bajo condiciones
1.2 Los valores establecidos en unidades SI deben ser específicas. El valor de viscosidad es reportado en segundos
considerados como los estandarizados. Los valores se en Saybolt universal (SSU) a una temperatura específica.
paréntesis es solamente para información.
4. Resumen del Método de Prueba
1.3 Este método no proporciona todo lo referente a la 4.1 El tiempo de flujo en segundos de una muestra de 60
seguridad que esta asociada con su uso. Es mL, fluyendo a través de un orificio calibrado, es medido
responsabilidad del usuario de esta prueba establecer en condiciones cuidadosamente controladas. Este tiempo es
prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar corregido por un factor de orificio y reportado como la
las aplicaciones y limitaciones previas a su uso. viscosidad de la muestra a cierta temperatura.

2. Documentos de Referencia 5. Uso y significado

2.1. Normas ASTM:2 5.1 Este método es prueba útil en ciertas caracterizaciones
D93 Métodos de prueba para punto de inflamación por de productos del Petróleo, como un elemento para
equipo cerrado Pensky-Martens. establecer uniformidad de embarques y suministros.
D117 Guía para métodos de prueba y especificaciones para 5.2 Ver la guía D117 para aplicación con aceites minerales
aceites aislantes eléctricos de origen petrolífero. usados como aceites aislantes eléctricos.
D140 Métodos para el muestreo de materiales bituminosos 5.3 Viscosidad Saybolt Furol es aproximadamente un
D244 Métodos de prueba para asfaltos emulsionados. décimo de la Viscosidad Saybolt Universal y se recomienda
D445 Métodos de prueba para viscosidad cinemática de para la caracterización de productos de petróleo tales como
líquidos transparentes y opacos (y cálculo de viscosidad aceites combustibles y otros materiales residuales que
dinámica). tengan viscosidad Saybolt Universal mayor a 1000
D2161 Práctica para la conversión de Viscosidad segundos.
Cinemática a Viscosidad Saybolt Universal Furol. 5.4 La determinación de viscosidad Saybolt Furol de
D2170 Método de prueba para Viscosidad Cinemática de materiales bituminosos a altas temperaturas es cubierta por
asfaltos (bituminosos) el método de prueba E102.
D4057 Práctica para muestreo manual del Petróleo y
productos del petróleo.
D4177 Práctica para muestreo automático del Petróleo y
productos del Petróleo. 6. Equipos
6.1 Viscosímetro Saybolt y baño, como se muestra en la
E1 Especificaciones ASTM para Termómetros. Fig. 1 y descritos en el Anexo A1.
E11 Especificaciones para tamices para propósitos de 6.2Tubo capilar como se muestra en Fig. 2.
pruebas. 6.3 Soporte para termómetro como se muestra en Fig. 3.

1
 D 88-07

6.4 Termómetros para viscosímetro Saybolt como se indica 7. Muestreo

en Tabla 1, para la lectura de la temperatura de las 7.1 Muestrear el material de acuerdo a las prácticas D140,
muestras. Cada termómetro debe de ajustarse a los D4057, ó D4177, como considere apropiado.
requerimientos listados en la especificación E 1 para el
número de termómetros ASTM. 8. Preparación del Aparato.
6.5 Termómetro para baños - Los termómetros para 8.1 Use un orificio universal para lubricantes y destilados
viscosímetro Saybolt, o cualquier otro que indique la con tiempos de flujo mayor de 32 segundos para lograr la
exactitud equivalente de temperatura. exactitud deseada. Líquidos con tiempo de flujo mayor a
6.6 Embudo de filtración como se muestra en la Fig. 4, 1000 segundos no es conveniente probarlos con este orificio
equipado con mallas (telas de alambre) intercambiables de 8.2 Use un orificio Furol para materiales residuales con
150 m (No. 100) y 75 m (No.200) cumpliendo los tiempos de flujos mayor a 25 segundos y lograr mayor
requerimientos de la especificación E 11 con respecto a la exactitud. Ver también 5.3.
tela de alambre 8.3 Limpiar totalmente el viscosímetro con un solvente
6.7 Matraz receptora como se muestra en la Fig. 5. apropiado de baja toxicidad y después eliminar todo el
6.8 Cronómetro, graduado en décimas de segundos y con solvente del viscosímetro. Limpiar la Matraz receptora de
precisión dentro de los límites de 0.1% cuando se haya la misma manera.
probado después de un intervalo de 60 minutos. Los
cronómetros eléctricos son aceptados si operan en un NOTA 2-El embolo de limpieza suministrado comúnmente con el
circuito de frecuencia controlada. viscosímetro no debe usarlo para limpieza, porque podría dañar
los bordes y las paredes del viscosímetro.

Nota- Todas las dimensiones están en milímetros (pulgadas)

FIG. 1 Viscosímetro Saybolt con orificios Universal y Furol

2
 D 88-07

FIG. 3 Soporte de termómetros

Tabla 1 Termómetros ASTM para Viscosidad Saybolt

Temperatura Termómetro Termómetros
Estándar de
Prueba ASTM Rango Subdivisión
°C (°F) No. °C (°F) °C (°F)
21.1(70) 17C(17F) 19 a 27 0.1 (0.2)
(66 a 80)
25.0(77) 17C(17F) 19 a 27 0.1 (0.2)
(66 a 80)
37.8(100) 18C(18F) 34 a 42 0.1 (0.2)
(94 a 108)
50.0(122) 19C(19F) 49 a 57 0.1 (0.2)
(120 a 134)
54.4(130) 19C(19F) 49 a 57 0.1 (0.2)
(120 a 134)
60.0(140) 20C(20F) 57 a 65 0.1 (0.2)
(134 a 148)
82.2(180) 21C(21F) 79 a 87 0.1 (0.2)
(174 a 188)
. 98.9(210) 22C(22F) 95 a 103 0.1 (0.2)
FIG.2 Tubo capilar para el Viscosímetro Saybolt (204 a 218)

8.4 Colocar el viscosímetro y el baño en un área donde no 8.8 No hacer determinaciones de viscosidad a temperaturas
existan corrientes o cambios rápidos en las temperaturas abajo del punto de rocío del ambiente.
del aire ni polvo o vapores que podrían contaminar la 8.9 Para calibración y pruebas de referencias, mantener la
muestra. temperatura del ambiente entre 20 y 30C (68 y 86F), y
8.5 Colocar el matraz receptor (Fig.5) abajo del anotar la temperatura. Sin embargo las temperaturas del
viscosímetro de tal manera que el flujo o chorro de aceite ambiente arriba de 38C (100F) no generarán errores
pegue en el cuello de la copa aproximadamente a una mayores al 1 %.
distancia de 100 a 130 mm (4 a 5 pulg) abajo del fondo del
tubo del viscosímetro 9. Calibración y estandarización
8.6 Llenar el baño por lo menos 6 mm (1/4 pulg) más 9.1 Calibrar el viscosímetro Saybolt Universal en intervalos
arriba del nivel de derrame del viscosímetro con un medio
periódicos midiendo el tiempo de flujo a 37.8C (100F) de
de calentamiento seleccionando en Tabla 2.
un aceite de viscosidad estándar, siguiendo el
8.7 Proporcionar agitación adecuada y control térmico al procedimiento indicado en Sección 10. Ver Anexo A2 para
baño para que la temperatura de la muestra en el viscosidad de aceites estándar disponibles.
viscosímetro no varíe mas de 0.03C (0.05F) después
de alcanzar la temperatura de prueba seleccionada

3
 D 88-07

FIG. 4 Embudo de filtración para Viscosímetro Saybolt

9.2 El tiempo de flujo del aceite de viscosidad estándar con Viscosidad Estándar teniendo un tiempo de flujo de 90
debe ser igual al valor certificado de Viscosidad Saybolt. Si segundos como mínimo.
el tiempo de flujo es diferente del valor certificado por más 9.4 Los viscosímetros u orificios que requieran correcciones
del 0.2 %, calcular un factor de corrección F para el mayores del 1.0% no deberán usarse para pruebas de
viscosímetro como sigue: referencia.
F=V/t (1)
10. Procedimiento.
Donde: 10.1 Mantener y controlar la temperatura del baño a la
V= Viscosidad Saybolt certificada del estándar temperatura de prueba seleccionada.
t= Tiempo de flujo medido a 37.8C (100F) en segundos. 10.1.1 Las temperaturas de pruebas estandarizadas para
medir viscosidad Saybolt Universal son 21.1, 37.8, 54.4 y
NOTA 3- Sí la calibración se basa en un aceite de viscosidad
estándar teniendo tiempo de flujo entre 200 y 600 segundos el 98.9 C (70, 100, 130 y 210F).
factor de corrección aplica para todos los niveles de viscosidad a 10.1.2.- Las temperaturas de pruebas estandarizadas para
todas las temperaturas. medir Viscosidad Saybolt Furol son 25.0, 37.8, 50.0 y 98.9
C (77, 100, 122 y 210 F).
9.3 Calibrar el viscosímetro Saybolt Furol a 50.0ºC (122F) 10.1.3.- Otras temperaturas de pruebas estandarizadas
de la misma manera antes mencionada, utilizando un aceite usuales son las de 60.0 y 82.2 C (140 y 180 F).

4
 D 88-07

10.5.2 Verter aproximadamente 100 ml., dentro de un

matraz Erlenmeyer de 125 ml. Tapar con un corcho ó tapón
de hule.
10.5.3 Sumergir el matraz en un baño de agua hirviendo
durante 30 minutos.
10.5.4 Mezclar bien, sacar la muestra del baño limpiar y
secar la superficie exterior del matráz y vaciar la muestra a
través de un filtro de 75 m (malla No. 200) directamente
dentro del viscosímetro hasta arriba del nivel de derrame
(borde).
10.6 Agitar la muestra en el viscosímetro, con el
termómetro para viscosidad adecuado y equipado con
soporte (Fig. 3). Haga movimientos circulares de 30 a 50
rpm en un plano horizontal. Cuando la temperatura de la
muestra permanezca constante dentro de los límites de
0.03C (0.05F) de la temperatura de prueba durante un
minuto de agitación continua, retire el termómetro.

NOTA 4 Nunca ajuste la temperatura sumergiendo cuerpos

extraños calientes o fríos en la muestra. Tales tratamientos
térmicos pueden afectar la muestra y la precisión de la prueba.

10.7 Inmediatamente colocar la punta de la pipeta (Fig. 2)

en un punto exterior cercano a los bordes y aplicar succión
FIG. 5 Matraz Receptora para eliminar el aceite hasta que el nivel externo este abajo
del borde. No tocar el borde con la punta de la pipeta;
10.2 Inserte un tapón de corcho, con un cordón atado para porque puede disminuir la cantidad de líquido en la parte
su fácil remoción, en la cámara de aire al fondo del superior.
viscosímetro. El corcho debe de ajustar lo suficiente para 10.8 Asegurarse de que el matraz receptor (copa receptora)
evitar las fugas de aire, como evidencia de esto, notará la esté en la posición correcta, luego retire el tapón de corcho
ausencia de aceite en el corcho cuando lo retire, como se del viscosímetro (usando el cordón) e inicie al mismo
describe. tiempo el arranque del cronómetro.
10.3 Si la temperatura de prueba seleccionada es más alta 10.9 Detener el cronómetro en el instante que el aceite
que la temperatura ambiente, puede ser conveniente, alcanza el menisco de la marca graduada en el matraz
precalentar la muestra en su recipiente original hasta no receptor. Registrar el tiempo de flujo en segundos lo mas
mas de 1.7C (3.0F) arriba de la temperatura de prueba. cercano a 0.1 seg.
Nunca precalentar las muestras cerca de 28ºC (50F) de su
punto de inflamación (Ver métodos de prueba D 93), 11. Cálculos y Reporte
porque las pérdidas de volátiles pueden alterar su 11.1 Multiplicar el tiempo de flujo por el factor de
composición. corrección para el viscosímetro determinado en 9.2.
10.4 Agitar bien la muestra; y filtrar en un embudo a 11.2 Reportar el tiempo de flujo corregido como Viscosidad
través de una malla de 150 m (No.100) vaciando Saybolt Universal ó Viscosidad Saybolt Furol del aceite a la
directamente al viscosímetro hasta que el nivel esté arriba temperatura de la prueba
del borde de derrame. 11.2.1 Reportar los valores abajo de 200 SUS o SFS con
10.5 Las viscosidades de aceites refinados por vapor, aproximaciones de 0.1 seg. Reportar los valores de 200 seg
aceites negros lubricantes, aceites combustibles residuales y o mayores con aproximación a un segundo.
productos parafinosos similares pueden afectarse por sus
comportamientos térmicos. Use el siguiente procedimiento 12. Precisión y Exactitud
de precalentamíento en tales productos, para obtener 12.1 Los resultados no deberán diferir del promedio por
resultados, uniformes a temperaturas abajo de 93ºC más de lo siguiente: (Ver Nota 5)
(200F). 12.1.1 Repetibilidad (un operador y un aparato) 1 %.
10.5.1 Calentar la muestra en su recipiente original a 50C 12.1.2 Reproducibilidad (diferentes operadores y aparatos)
(122F) con agitación para disolver y mezclar todos los 2 %.
materiales parafínicos. Introduzca una varilla hasta el NOTA 5- Para productos del petróleo la precisión y exactitud
están basadas en datos del método de prueba E 102. Para una
fondo del recipiente para asegurar que todos los
emulsión la precisión y exactitud se establecen en el método de
materiales parafinosos o cerosos están en solución y bien prueba D 244, Sección 38
mezclados.

5
 D 88-07

13.1 Materiales bituminosos, Cinemática, Saybolt,

Viscosidad.
13. Claves

ANEXOS

(Información Obligatoria)

A1. VISCOSÍMETRO SAYBOLT Y ACCESORIOS

A1.1 Viscosímetro- El viscosímetro ilustrado en Fig.1, A1.2 Baño El baño sirve tanto como soporte para mantener
deberá ser totalmente de metal resistente a la corrosión, de el viscosímetro en posición vertical como para contener el
acuerdo a las dimensiones de Fig.1. La punta del orificio medio del baño. Equipar el baño con un aislante efectivo y
Universal o Furol deberá ser una unidad reemplazable en con un agitador eficiente, que contenga un serpentín para
el viscosímetro. Contener una tuerca en la parte baja del calentamiento y enfriamiento y calentadores controlados
viscosímetro para unirse con el baño. Colocar con un termostato capaz de mantener el baño con la
verticalmente el baño y alinear la prueba con un nivel precisión indicada en Tabla 2. Los calentadores y serpentín
sobre el plano del borde exterior. Poner un corcho u otro deberán estar localizados a menos de 30 mm del
medio para prevenir el flujo de muestra hasta que inicie la viscosímetro. Contar con mecanismos para mantener el
prueba, una pequeña cadena o cordón se puede atar al baño por lo menos 6 mm (0.25 pulg) arriba del borde de
corcho para facilitar rápidamente su remoción. derrame. Los medios para el baño están indicados en Tabla
2.

Tabla 2 Medio de baños recomendados.

Temperatura Max. Temp.DiferencialA Control de precisión de
estándar de prueba Medios recomendados para Baño °C(°F) temperatura del Baño
°C (°F) °C(°F)
21.1.(70) Agua 0.05 (0.10) 0.03 (0.05)
25.0 (77) Agua 0.05 (0.10) 0.03 (0.05)
37.8 (100) Agua o aceite de 50 a 70 SUS a 37.8°C (100°F) 0.15 (0.25) 0.03 (0.05)
50.0 (122) Agua o aceite de 120 a 150 SUS a 37.8°C (100°F) +0.20 (0.35) 0.03 (0.05)
54.4 (130) Agua o aceite de 120 a 150 SUS a 37.8°C (100°F) +0.30 (0.50) 0.03 (0.05)
60.0 (140) Agua o aceite de 120 a 150 SUS a 37.8°C (100°F) +0.60 (1.0) 0.06 (0.1)
82.2 (180) Agua o aceite de 300 a 370 SUS a 37.8°C (100°F) +0.80 (1.5) 0.06 (0.1)
98.9 (210) Aceite de 330 a 370 SUS a 37.8°C (100°F) +01.10 (2.0) 0.06 (0.1)
A
Diferencia máxima permisible entre la temperatura del baño y la muestra al tiempo de la prueba

A2. ESTÁNDARES DE VISCOSIDAD

A2.1 Estándares de Viscosidad Saybolt- Los aceites estándares para viscosidad de acuerdo a lo indicado por ASTM tienen
valores certificados de Viscosidad Saybolt establecidos para determinaciones de Viscosidad Cinemática. Los valores de
Viscosidad Cinemática son convertidos a Saybolt Universal y a Saybolt Furol por medio de Tablas de conversión del
método D2161. Las Viscosidades Saybolt aproximadas se muestran en Tabla A2.1.

A2.2 Estándares para Viscosidad Saybolt de acuerdo a los métodos ASTM- Los estándares de viscosidad pueden usarse
para calibraciones de rutina a otras temperaturas como se muestra en Tabla A2.1. Otros líquidos de referencia para
calibraciones de rutina pueden establecerse, seleccionando aceites estables que cubran el rango deseado y determinando
sus viscosidades que ha sido calibrado con un estándar conforme a lo indicado en ASTM.

A2.3 Calibraciones de rutina- Los estándares de viscosidad pueden usarse para calibraciones de rutina a otras
temperaturas como se indica en Tabla A2.1.

TABLA A2.1 Aceites estándar de Viscosidad SayboltA

NOTA: Todos los valores son nominales y pueden variar según el lote.

6
 D 88-07

Aceites de viscosidad A 37.8°C A 98.9°C A 500C

estándar (100 0F) (2100F) (1220C)
SUS mm2/s SUS mm2/s SUS mm2/s
S3 36 3.0 … … … …
S6 46 6.0 … … … …
S20 100 20 … … … …
N26 130 27 … … … …
N35 170 35 … … … …
N44 220 48 … … … …
S60 280 60 … … … …
N75 380 82 … … … …
N100 500 110 … … … …
N140 720 160 … … … …
S200 925 200 105 20 … …
N250 1300 280 140 29 … …
N350 1570 340 160 32 … …
N415 2180 470 200 41 … …
S600 … … 240 50 120 310
S2000 … … 360 72 … …
A
Estos aceites estándares para Viscosidad los distribuyen en envases de 0.5 L, la Cia. Cannon Instrument Co. P.O.
Box 16, State College, PA 168801

Nota del Traductor: Consultar lo referente a los superíndices en la Norma original

TRADUCCIÓN IMP, ZONA NORTE

(Licencia = Instituto Mexicano Del Petróleo/3139900001)
Febrero 2013

7
 Método de Prueba Estándar para
Agua en Productos de Petróleo y Materiales Bituminosos por Destilación
Este estándar esta publicado bajo la designación fija D 95; el número inmediatamente después de
la designación indica el año original de adopción o, en caso de una revisión, el año de la última
revisión. El número en paréntesis indica el último año de reaprobación. Un épsilon (є) de
superíndice indica un cambio adicional desde la última revisión o reaprobación.

1. Alcance TABLA 1 – Tipo de líquido portador de solvente

1.1 Este método de prueba cubre la versus material a ser probado.
determinación de agua en un rango de 0 a 25% en Tipo de líquido portador Material a ser probado
volumen para productor de petróleo, alquitrán y de solvente
otros materiales bituminosos mediante el método de Aromático Asfaltos, alquitrán,
destilación. alquitrán de carbón,
alquitrán de carretera,
Nota 1 – Materiales volátiles solubles en agua, de
bitumen, asfalto líquido,
estar presentes, pueden ser medidos como agua. alquitrán acido
Destilado de petróleo Aceite de carretera,
1.2 Los productos específicos considerados aceite combustible,
durante el desarrollo de este método de prueba aceite lubricante,
están listados en la Tabla 1. Para emulsiones sulfonatos de petróleo
Esencia volátil Grasas lubricantes
bituminosas referirse al Método de Prueba D 244.
Para petróleo crudo referirse al Método de Prueba D
2 Documentos de Referencia
4006.
2.1 Estándares ASTM:
Nota 2 – Con algunos tipos de aceites, resultados
D 244 Método de Prueba para Asfaltenos
satisfactorios pueden ser obtenidos del Método de
Emulsificados
Prueba D 1796.
D 1796 Método de Prueba Agua y Sedimentos en
1.3 Los valores reportados en unidades SI serán
Aceites Combustibles Mediante el Método de la
considerados estándares. Los valores en paréntesis
Centrifuga
son únicamente para información.
1.4 Este estándar puede involucrar materiales, D 4006 Método de Prueba para Agua en Petróleo
operaciones y equipos peligrosos. Este estándar no Crudo Mediante Destilación
busca referirse a todas las implicancias de seguridad,
si alguna, asociadas con su uso. Es la responsabilidad D 4057 Práctica para Muestreo Manual de
del usuario de este estándar establecer prácticas de Petróleo y Productos de Petróleo
seguridad y salud apropiadas y determinar la
D 4177 Práctica para Muestreo Automático de
aplicabilidad de limitaciones regulatorias previas al
Petróleo y Productos de Petróleo
uso. Para declaraciones de peligros específicos, ver la
Sección 5.
 D 5854 Práctica para el Mesclado y Manejo de 4.3 El contenido de agua permitido puede ser
Muestras Liquidas de Petróleo y Productos de especificado en contratos.
Petróleo
5 Liquido Portador de Solvente
E 123 Especificaciones para Aparado para 5.1 Un líquido portador de solvente apropiado al
Determinación de Agua Mediante Destilación material siendo testado debe ser usado
2.2 Manual de Estándares de Medición de 5.1.1 Solvente Aromático – Los siguientes
Petróleo: solventes aromáticos son aceptables:
5.1.1.1 Xileno de grado industrial
Capítulo 8.1 Muestreo Manual de Petróleo y
Productos de Petróleo (ASTM D 4057) Nota 3 – Advertencia: Inflamable. Vapores
nocivos.
Capítulo 8.2 Muestreo Automático de Petróleo y
Productos de Petróleo (ASTM D4177) 5.1.1.2 Una mezcla de 20% en volumen de
tolueno de grado industria y 80% en volumen de
Capítulo 8.3 Mezclado y Manejo de Muestras xileno de grado industrial.
Liquidas de Petróleo y Productos de Petróleo
Nota 4 – Advertencia: Inflamable. Vapores nocivos
Capítulo 10.2 Determinación de Agua en Petróleo
Crudo Mediante el Método de Destilación 5.1.1.3 Nafta de Petróleo o de Alquitrán de
Carbón, libre de agua, produciendo no más de 5% de
Capítulo 10.6 Determinación de Agua en Aceite destilados a 125˚C y no menos de 20% a 160 ˚C y con
Combustible Mediante el Método de Destilación una densidad relativa no menor a 0.8545 a
15.56/15.56˚C

3 Resumen del Método de Prueba

3.1 El material a ser probado es calentado bajo
reflujo con un solvente inmiscible en agua, que se co-
destila con el agua en la muestra. El solvente
condensado y el agua con continuamente separados
en la trampa, el agua asentándose en la sección
graduada de la trampa y el solvente volviendo al
balón.

4 Significado y Uso
4.1 Un conocimiento del contenido de agua en
productos de petróleo es importante en la refinación,
compra, venta y transferencia de productos.
4.2 La cantidad de agua determinada por este
método de prueba (al 0.05% en volumen más
cercano) puede ser usado para corregir el volumen
involucrado en la transferencia de custodia de
productos de petróleo y materiales bituminosos.
 5.2 Blanco solvente – El contenido de agua del
solvente debe ser determinado mediante destilación
de una cantidad equivalente del mismo solvente
usado para la prueba de la muestra en el aparato de
destilación tal como es sobresaltado en la Sección 9.
El blanco debe ser determinado a la escala de división
más cercana y usado para corregir el volumen de
agua en la trampa en la Sección 10.

6 Aparato
6.1 General – El aparato incluye un balón de
vidrio o metal, un calentador, un condensador de
reflujo, y una trampa graduada de vidrio. El balón, la
trampa y el condensado pueden estar conectado por
cualquier método apropiado que produzca una unión
a prueba de fugas. Ensambles típicos son ilustrados
Nota 5 – Advertencia: Extremadamente inflamable. en Fig. 1, Fig. 2, y Fig. 3. El balón y la trampa deberían
Nocivo si inhalado. Los vapores pueden causar fuego. ser escogidos para cubrir el rango de materiales y
contenidos de agua esperados. En el ensamblaje,
5.1.2 Solventes de Destilado de Petróleo – cuidado debe ser tomado para prevenir que las
Un solvente de destilado de petróleo, 5% hirviendo conexiones se congelen o e peguen. Esto puede
entre 90 y 100˚C y 90% destilando debajo de 210˚C prevenirse mediante la aplicación de una capa muy
debe ser usado. El porcentaje puede determinarse delgada de grasa.
por volumen o por masa. Estos solventes están 6.2 Balón – Un envase de vidrio o metal con un
disponibles desde la mayoría de las compañías cuello corto y una conexión apropiada para acomodar
químicas bajo el nombre de ligroine. el tubo de reflujo de la trampa debe ser usado.
Envases con capacidad de 500, 1000, y 2000 mL han
Nota 6 – Advertencia: Inflamable. Vapores
mostrado ser satisfactorios.
nocivos.
6.3 Calentador – Una hornilla a gas apropiado o
5.1.3 Solventes de Esencias Volátiles – Los un calentador eléctrico puede ser usado con el balón
siguientes solventes de esencias volátiles son de vidrio. Una hornilla de aro de gas con puertos en
5.1.3.1 Esencia de petróleo, con un rango de la circunferencia interior debe ser usado con balones
ebullición de 100 a 120˚C. de metal.
6.4 Equipos de vidrio – Dimensiones y
Nota 7 – Advertencia: Inflamable. Vapores descripciones de un equipo de vidrio típico para usar
nocivos. en este método de prueba es proporcionado en la
Especificación E 123.
5.1.3.2 Isooctano, de pureza de 95% o mas

Nota 8 – Advertencia: Extremadamente 7 Muestreo

inflamable. Nocivo si inhalado. Los vapores pueden 7.1 El muestreo es definido como todos los pasos
causar fuego. necesarios para obtener una muestra de los
contenidos de cualquier tubería, taque, u otro
sistema y colocar dicha muestra en el contenedor de Elimine estos factores antes de repetir la
la prueba de laboratorio. Solo muestras estandarización.
representativas obtenidas mediantes las Practicas
D4057 y D4177 serán usadas en este método de 9 Procedimiento
prueba.
7.2 El tamaño de la muestra estará basado en el Nota 10 – Cuidado: La precisión de este método
contenido de agua esperado de la muestra, de tal de prueba será afectado por la adhesión de gotas de
manera que el agua producida no exceda la agua a la superficie del aparato y por lo tanto no
capacidad de la trampa. serán registrados en la trampa. Para minimizar este
7.3 La Practica D5854 contiene información en problema todo el aparato debe ser limpiado
eficiencia de muestreo y homogenización de químicamente por lo menos diariamente para
mezcladores desconocidos. Este método de prueba remover películas y partículas superficiales.
no debe ser seguido sin una adherencia estricta a 9.1 Mida una cantidad de muestra adecuada con
dicha práctica. una precisión de 1% y transfiéralo al balón.
9.2 Mida muestras de líquidos ordinarios con un
cilindro graduado de tamaño apropiado. Enjuague el
material adherente al cilindro con una porción de
8 Estandarización 50mL o dos porciones de 25mL de líquido portador
8.1 La precisión de las marcas de graduado en la de solvente. Drene el cilindro cuidadosamente luego
trampa deben estar certificadas o verificadas, usando de la transferencia de muestra y de cada enjuagado.
solo estándares nacionales o internacional. 9.3 Pese los materiales solidos o viscosos
8.2 Todo el ensamble de vidrio debe ser directamente en el balón y agregue 100mL del líquido
calibrado previamente de la siguiente manera. portador de solvente seleccionado.
8.2.1 Poner 400 mL de xileno sexo o el 9.4 Camas de vidrio o cualquier otro ayudador de
solvente que será utilizado en el análisis de muestras ebullición puede ser agregado si es necesario para
desconocidas en el aparato y luego probar de reducir el burbujeo.
acuerdo a la Sección 9. Cuando se complete, descarte 9.5 Ensamble los componentes del aparato,
el contenido de la trampa y agregue el volumen de como se ilustra en Fig. 1, Fig. 2, y Fig. 3, escogiendo la
agua tal como se especifica en la primera prueba en trampa de acuerdo a la cantidad de agua que se
la Tabla 3 directamente en el balon de destilación y espera recuperar asegurándose que todas las
pruebe de acuerdo a la Sección 9. conexiones sean impermeables para líquidos y
8.2.2 Repita la prueba en 8.2.1, y agregue vapores. Si un balón de metal con una tapa removible
el volumen especificado en la segunda prueba en la es usado inserte una junta de papel pesado,
Tabla 3 directamente en el balón. EL ensamblaje del humedecido con solvente, entre el balón y el resto
aparato es satisfactorio solo si las lecturas están del equipo. El tubo condensador y la trampa deben
dentro de la tolerancia especificada en la tabla 3. ser químicamente limpiados para asegurar un
8.3 Una lectura fuera de los límites permisibles drenaje efectivo del agua. Inserte un tapón de
sugiere un malfuncionamiento resultado de fugas de algodón para evitar la condensación de humedad
gas, ebullición muy rápida, falta de precisión en la atmosférica. Circule agua fría por la chaqueta del
calibración de la trampa, o ingreso de humedad. condensador.
 9.6 Aplica calor al balón, ajustando la velocidad de los resultados cuando se usan trampas de 10 o 25
de ebullición para que la descarga de destilado mL. La precisión usando una trampa de 2 mL no ha
condensado se encuentre entre dos y cinco gotas por sido establecida.
segundo. Si el balón de metal es usado, empiece a 12.1.1 Repetitividad – La diferencia entre
calentar con la hornalla a 76mm por encima del resultados de pruebas sucesivas, obtenidas por el
fondo y gradualmente baje el calentador a medida mismo operador con el mismo aparato bajo
que la destilación continúa. Continúe la destilación condiciones de operación constantes en materiales
hasta que no se vea agua en ningún otro lado del de prueba idénticos excederá los valores en la Tabla 4
aparato excepto en la trampa y el volumen se en uno de cada veinte casos.
mantenga constante por 5 minutos. 12.1.2 Reproducibilidad - La diferencia
9.7 Cuando la descarga de agua se complete, entre dos resultados de pruebas únicos e
permita a la trampa y al contenido llegar a independientes obtenidos por diferentes operadores
temperatura ambiente. Limpie cualquier gota de trabajando en diferentes laboratorios con materiales
agua adherida a los costados de la trampa con una de prueba idénticos excederá los valores en la Tabla
varilla de vidrio o de PTFE o cualquier medio uno de cada veinte casos.
adecuado. Lea el volumen de agua en la trampa a la 12.2 Parcialidad – Dado que no hay material de
escala de división más cercana. referencia apropiado para determinar la parcialidad
9.8 Un blanco solvente deberá ser establecido, para el procedimiento descrito en este método de
tal como se especifica en 5.2. prueba no se hace ninguna declaración al respecto.

10 Cálculos 13 Palabras Clave

10.1 Calcule el agua en la muestra como 13.1 materiales bituminosos; productos de
porcentaje en peso o volumen, de acuerdo con las petróleo; liquido contenedor de solvente; agua por
bases en las cuales la muestra está tomada, de la destilación; contenido de agua
siguiente manera:
10.1.1 Agua, % (V/V)=
( ) ( )

10.1.2 Agua,%(V/m)
( ) ( )

11 Reporte
11.1 Reporte los resultados como el contenido de
agua al 0.005% más cercano si el receptor de 2 mL
fue usado y al 0.1% si los receptores de 10mL o 25 mL
fueron usados con una muestra de 100 mL o 100 g.

12 Precisión y Parcialidad
12.1 Precisión – EL criterio descrito en 12.1.1 y
12.1.2 deben ser usador para juzgar la aceptabilidad
 D473 − 07 (2012)

Designación D473-09 (Re aprobada 2012)

Manual Estándar de medida de petróleo (MPMS),

Capitulo 10.1

Designación: 53/82

Método de Prueba Estándar para Sedimentos en

Petróleo Crudo y Combustibles por el Método de
Extracción.
Este método ha sido publicado bajo la designación fija D473; el numero inmediatamente
después de la designación indica el año de adopción original o , en el caso de revisión. Un
número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un épsilon superíndice (´)
indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para uso por agencias del departamento de defensa

1. Alcance

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de sedimentos en

crudos y combustibles por extracción con tolueno. La precisión se aplica a
una gama de niveles de sedimentos de 0,01 a 0,40% en masa, aunque se
pueden determinar niveles más.

NOTA 1- Precisión de aceites reciclados y aceites del cárter es desconocida y Se requieren

pruebas adicionales para determinar que la precisión.

1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como

estándar. No hay otras unidades de medida que se incluyen en esta norma.

1.3 Esta norma no pretende considerar todos de la problemas de seguridad,

si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta
norma establecer apropiadas prácticas de seguridad y determinar la
aplicabilidad de limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para
declaraciones específicas de advertencia, véase 5.1.1.6 y 6.1

2. Documentos de Referencia
2
2.1 Normas ASTM:

D4057 Práctica para el muestreo manual de Petróleo y Productos de

Petróleo (API MPMS Capítulo 8.1)
D4177 Práctica para el muestreo automático de Petróleo y Productos de
Petróleo (API MPMS Capítulo 8.2)
D5854 Práctica para la mezcla y manipulación de muestras líquidas de
Petróleo y Productos de Petróleo (API Capítulo MSMP 8.3)
E29 Práctica para el uso de dígitos significativos en los datos de prueba para
Determinar la conformidad con las especificaciones

1
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 D473 − 07 (2012)

2.2 Normas API: 3

Capítulo 8.1 Manual de Muestreo de petróleo y sus Productos derivados
(Práctica ASTM D4057)
Capítulo 8.2 Muestreo automático de petróleo y sus Productos derivados
(Práctica ASTM D4177)
Capítulo 8.3 Mezcla y manipulación de muestras líquidas de Petróleo y
Productos de Petróleo (Práctica ASTM D5854)
2.3 Norma ISO: 4
5272 Tolueno para uso industrial-Especificaciones
1
Este método de ensayo está bajo la jurisdicción del Comité D02 de la ASTM en Productos del petróleo y
lubricantes y de la Comisión sobre el petróleo API Medición, y es responsabilidad directa del subcomité
D02.02 / COMQ en Medición de los hidrocarburos para la transferencia de custodia (ASTM-API Común).
Edición actual aprobada el 1 de noviembre de 2012. Publicado en diciembre de 2012. Originalmente
aprobada en 1938. Última edición anterior, aprobada en 2007 como D473-07. DOI: 10.1520 / D0473-
07R12.

2
Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o póngase en contacto con
Servicio al Cliente de ASTM en [email protected]. Para Annual Book of ASTM Standards información de
volumen, se refieren a la página Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.

3. Resumen del Método de prueba

3.1 Extraer una muestra representativa de petróleo, contenida en un dedal

refractario, con tolueno caliente hasta que los residuos alcancen una masa
constante. La masa de residuo, calculado como un porcentaje, es reportado
como sedimento por extracción.

4. Importancia y Uso

4.1 El conocimiento del contenido de sedimentos de crudos y aceites

combustibles es importante tanto para la operación de refinado y la compra
o venta de estos productos.

5. Aparatos

5.1 Aparatos de laboratorio y de cristalería habituales, junto con los

siguientes son necesarios para este método de prueba.

5.1.1 Aparatos de extracción — Utilice el aparato ilustrado en las Figuras 1

y 2 y que consta de los elementos descritos en 5.1.1.1-5.1.1.3.
3.
Disponible en Instituto Americano del Petroleó (API) 1220 L. St., NW, Washington, DC 20005-
4070, http://api-ec.api.org.

4.
Disponible en Instituto Americano de Estándares Nacionales (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York,
NY 10036, http://www.ansi.org.

2
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Condensado Condensado
r r

Taza de
Agua
Alambr
e
Dedal de
Extracción en
Cesta
Matraz de

Solvent

Placa
Caliente

NOTA 1 -- El Aparato B muestra la taza de agua

en posición
Fig.1 Aparatos de extracción para determinación de sedimentos

5.1.1.1 Matraz de extracción — Usar un matraz de cuello ancho

(Erlenmeyer) de 1 L, con un diámetro mínimo exterior del cuello de 50 mm,
para el procedimiento.

5.1.1.2 Condensador—Un condensador en forma de una bobina del metal

aproximadamente 25 mm de diámetro y 50 mm de longitud adjunta con los
extremos que proyectan a través de una tapa de diámetro suficiente para
cubrir el cuello del matraz como se muestra en Figura 1. Se hará la bobina
de acero inoxidable, estaño, cobre estañado o latón estañado con un
diámetro exterior de la tubería de 5 a 8 mm y un espesor de 1,5 mm. Si se
construye de cobre estañado o cobre amarillo, la capa de estaño tendrá un
espesor mínimo de 0,075 mm. La superficie expuesta de la bobina de
enfriamiento es cerca de 115 cm2.

Nota 2-- El uso de una unidad de regulador/flujómetro de agua que controla el flujo de agua
en el condensador se apaga la fuente de calor cuando el flujo cae por debajo de un límite
preestablecido, se ha encontrado conveniente evitar tolueno vaporizado antes de encender.
Se recomienda el uso de dicho dispositivo.

5.1.1.3 Dedal de Extracción5— El dedal de extracción deberá ser de un

material poroso refractario, tamaño de poro 20.0 a 30.0 μm (como
certificado por el fabricante), 25 mm de diámetro por 70 mm de altura, peso
de no menos de 15 g y no más de 17 g.

Suspender el dedal de la bobina del condensador por medio de una cesta

que cuelga aproximadamente a medio camino entre la superficie de la
extracción solvente y la parte inferior del serpentín del condensador.
5.
La única fuente de suministro de la extracción dedal, un 485, 25 × 70 mm de grueso de porosidad,
dibujo número 005163 de QA, conocido por la Comisión en este momento es Saint-Gobain/Norton
Industrial cerámica de Worcester, MA. Si usted sabe de proveedores alternativos, proporcione esta
información a la sede internacional de ASTM. Sus comentarios recibirán consideración cuidadosa en
una reunión del Comité técnico responsable, 1 que pueden asistir.

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5.1.1.4 Cesta de dedal— La cesta de dedal será resistente a la corrosión y

serán hechas de platino, acero inoxidable acero, aleación de níquel-cromo o
material similar. Figura 2 se muestra el diseño y las dimensiones de dos
cestas típicas que se han utilizado con éxito en la industria.

5.1.1.5 Taza de agua— Use una taza de agua cuando se prueba una
muestra que tiende a tener un contenido de agua mayor que 10% en
volumen (ver Fig. 1, B de Aparatos). La Copa deberá estar fabricada de
cristal, de forma cónica, aproximadamente 20 mm de diámetro y 25 mm de
profundidad, y tienen una capacidad de aproximadamente 3 mL. Un gancho
de vidrio fundido en el borde a un lado en forma que, cuando en el
condensador la copa se cuelga con su borde a un nivel razonable. En este
procedimiento, suspender la cesta dedal como se muestra en la Fig. 1.

Coloca el aparato A a través del alambre resistente a la corrosión en la parte

inferior de la bobina de condensador y adjunto para las ayudas de la cesta,
o como en la Fig. 1, del aparato B, donde el cable es compatible con la
canasta se unen a ganchos soldados en la parte inferior de la tapa del
condensador.

5.1.1.6 Fuente de calor— Utilice una fuente de calor, preferiblemente una

placa caliente operada debajo de una campana ventilada, conveniente para
la vaporización de tolueno (ADVERTENCIA-- Inflamable.)

5.2 Balanza analítica— Utilizar una balanza analítica, con una precisión de
0,1 mg. Verificar el equilibrio, por lo menos anualmente, contra pesas
trazables a un cuerpo de normas nacionales como el Instituto Nacional de
estándares y tecnología (NIST)

Fig. 2 Soporte de Cesta Dedal

Ganchos de sujeción en la Instalación a través del
parte inferior de la tapa del bucle del condensador
condensador

Uniones de
Uniones de
soldadura de
soldadura de plata
Alambre de Soporte de
soporte A cinta B
4
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5.3 Mezclador no-

aireación—
Utilizar un mezclador
no aireación,
cuando reúna la
verificación de
requisitos de
eficiencia de
mezcla en la práctica
D5854 (API Capítulo
8.3). Cualquiera de
los dos mezcladores
de inserción o
mezcladores
de circulación o
mezcladores
de circulación
externa son aceptables
siempre que cumplan los criterios de la Práctica D5854 (API Capítulo 8.3).

5.4 Horno — Usar un horno capaz de mantener una temperatura de 115 a

120° C (240 a 250° F).

5.5 Vasos de enfriamiento — Utilizar un desecador sin desecante como un

recipiente de enfriamiento.

5.6 Dispositivo de medición de la temperatura— Como un termómetro

capaz de medir la temperatura de la muestra lo más preciso de 1° C (2° F)

6. Solvente.

6.1. Tolueno—El grado reactivo del tolueno está estipulado conforme a las
especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical
Society (ACS ) 6 o Grado 2 de la norma ISO 5272 .

Advertencia - inflamable. Mantener alejado del calor, chispas y llama

abierta. El vapor es dañino. El tolueno es tóxico. Debe tomarse un cuidado
especial para evitar la inhalación de los vapores y proteger los ojos.
Mantener en un envase cerrado. Use con ventilación adecuada. Evitar el
contacto prolongado o repetido con la piel.
6
Reactivos químicos, Especificaciones de la Sociedad Americana de Química, Sociedad Americana de
Química, Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no enumerado por la Sociedad
Americana de Química , véase en Normas de Laboratorio Analar BDH Chemicals, Ltd. , Poole, Dorset ,
Reino Unido y Estados Farmacopea de Estados Unidos- Formulario Nacional , Convención de la
Farmacopea de EE.UU. , Inc. , ( USPC ) , Rockville , MD 20852

6.1.1 Las características típicas para el reactivo ACS se muestra en la Tabla

1

TABLA 1, Características típicas para ACS grado reactivo Tolueno

5
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Ensayo 99,5 %
Color ( APHA) 10
Punto de Ebullición ( punto inicial al secar ) 2,0 ° C
Residuo después de la evaporación 0,001%
Sustancias oscurecidas por H2SO4 Pasa la prueba
Los compuestos de azufre ( como S ) 0,003%
El agua ( H2O ) ( por Karl Fischer ) 0,03%
A
Punto de ebullición 110.60C
7. Muestreo

7.1 El muestreo deberá incluir todos los pasos necesarios para obtener una
alícuota de los contenidos de cualquier tubería, tanque u otro sistema y
para colocar la muestra en el recipiente de prueba de laboratorio.

7.2 Sólo use muestras representativas obtenidas como se especifica en la

Práctica D4057 ( API Capítulo 8.1) y D4177 ( API Capítulo 8.2 ) para este
método de ensayo.

7.3 Dibujar porciones de análisis de las muestras de laboratorio

inmediatamente después de mezclar a fondo. Calentar muestras viscosas a
una temperatura que hace líquida la muestra, y homogeneizar usando un
mezclador como se describe en 5.3, según sea necesario. Las dificultades
de obtener una porción de muestra representativa para su determinación
son por lo general buenas, de ahí la necesidad de una gran atención a las
etapas de mezcla y a la alícuota

7.4 Como se especifica en la Práctica D5854 ( API Capítulo 8.3 ) , registrar la

temperatura de la muestra antes de mezclar . Mezclar la muestra de
laboratorio en su recipiente original, usando el tiempo de mezcla, la mezcla
de alimentación ( velocidad), y la posición relativa en la parte inferior del
contenedor apropiado para el petróleo crudo o aceite combustible que se
está analizando , y según lo establecido por la verificación de la eficiencia
de mezclado.

Para evitar la pérdida de fracciones ligeras de petróleo crudo o de otras

muestras que contienen material volátil, operar el mezclador a través de
una glándula en el cierre del recipiente de la muestra. Tomar la muestra de
ensayo para el análisis inmediatamente después de la mezcla. Registrar la
temperatura de la muestra inmediatamente después de la mezcla. Si el
aumento de la temperatura durante la mezcla es superior a 10 ° C ( 20 ° F) ,
se enfría la muestra, y repetir la mezcla a una entrada de energía inferior.
Un aumento de la temperatura mayor que 10 ° C ( 20 ° F) puede resultar en
una disminución de la viscosidad que es suficiente para que sedimente.

8. Procedimiento

8.1 Para las pruebas de evaluación, utilice un nuevo cartucho de extracción

(5.1.1.3) preparados de acuerdo con 8.2. Para las pruebas de rutina, los
dedales pueden ser reutilizados. Al reutilizar dedales, la extracción a masa
constante para una determinación debe ser considerada como la extracción
preliminar para la determinación subsiguiente.

6
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Después de varias determinaciones (el sedimento acumulado puede ser

suficiente para interferir con otras determinaciones), siga el procedimiento
descrito en 8.3 para eliminar la porción de sedimento acumulado del
combustible. Evitar la reutilización excesiva de dedales, ya que con el
tiempo los poros se obstruyen con el material inorgánico que resulta en
altos falsos resultados. En caso de duda con respecto a un resultado
superior a la normal, deseche el cartucho y vuelva a probar usando un
nuevo dedal.

8.2 Preparación de un nuevo dedal -- Frote la superficie exterior con papel

de lija fino y quitar todo el material suelto con un cepillo de cerdas duras.
Dar al dedal una extracción preliminar con el tolueno, dejando que el
disolvente gotee desde el dedal durante al menos 1 h. A continuación, secar
el dedal por 1 h a una temperatura de 115-120 ° C (240-250 ° F);
enfriándolo en un recipiente de enfriamiento, durante 1 h, y se pesa con
precisión de 0,1 mg. Repetir la extracción hasta que las masas del dedal
después de dos extracciones sucesivas no difieren en más de 0,2 mg.

8.3 Preparación de un Dedal Usado -- Retirar la porción de combustible del

sedimento acumulado calentando el dedal para el rojo oscuro durante 20
minutos (preferiblemente en un horno eléctrico a aproximadamente 750 ° C
(1.380 ° F)). Se somete el dedal a una extracción preliminar tal como se
describe en el punto 8.2 antes de usarla para otra determinación.

8.4 Colocar un estimado de 10 g porción de ensayo de la muestra en el

cartucho inmediatamente después de que la muestra ha sido mezclada. No
intente ajustar esta porción estimada de 10 g a cualquier cantidad exacta
predeterminada. Pesar la muestra de ensayo más dedal de 0,01 g. Añadir
150 ml a 200 ml de tolueno al matraz. Colocar el cartucho en el aparato de
extracción, coloque en la fuente de calor, y se extrae con tolueno caliente
durante 30 minutos después de que el goteo de disolvente del dedal se
vuelve incolora. Asegúrese de que la tasa de extracción es tal que la
superficie de la mezcla de aceite y tolueno en el cartucho no se eleva más
alto que un radio de 20 mm de la parte superior.

8.5 Cuando las muestras de prueba se determinan que poseen un contenido

en volumen de agua mayor que 10%, utilice el conjunto mostrado en la Fig.
1, el aparato B. En este procedimiento, elimine el agua en la porción
analizada como un azeótropo de tolueno y se recoge en la taza del agua,
donde se separa como una capa inferior. La capa de tolueno se desborda
dentro del dedal. Si la copa se llena de agua, permita que el aparato se
enfríe y vaciar la copa.

8.6 Después de que se completó la extracción, se seca el dedal durante 1

hora a 115-120 ° C (240-250 ° F) en el horno; enfrié en el recipiente de
enfriamiento, por 1 h; y pesar con precisión de 0,1 mg.

8.7 Repetir la extracción, permitiendo que el disolvente gotee desde el

dedal durante al menos 1 h pero no más de 1,25 h; seco, enfriado, y pesar

7
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el cartucho como se describe en el apartado 8.6. Repetir esta extracción por

períodos sucesivos de 1 h, si es necesario, hasta que las masas del secado
de sedimentos más dedal después de dos extracciones sucesivas no difieren
en más de 0,2 mg.

9. Cálculo

9.1 Calcular el contenido de sedimento de la muestra como porcentaje de

masa de la muestra original.

m3−m1
S= ∗100 (1)
m2−m1

Donde:

S= contenido de sedimento de la muestra como porcentaje en masa

m3= masa del dedal, (g)

m2= masa de la porción de la prueba más la del dedal, (g)

m1=masa del sedimento más la del dedal, (g)

10. Informe

10.1. Para cada muestra con un contenido de sedimento calculado>0.005 %

m/m cuando fue determinado por Eq 1, informe el contenido de sedimento
de la muestra, como sedimentos por extracción, en porcentaje en masa,
redondeado al más cercano 0.01 % m/m práctica siguiente E29
redondeando convenciones. Para cada muestra con un contenido de
sedimento calculado ≤0.005 % m/m según lo determinado en el Eq 1,
informe “0 % m/m.” El resultado de prueba Método de Prueba de la
referencia D473/API MPMS Capítulo 10.1 como procedimiento utilizado.

Nota 3—comúnmente se reportan valores de agua y sedimentos como

porcentaje volumen, calcular el volumen del sedimento como porcentaje de
la muestra original. Como porción importante de el sedimento
probablemente sería arena (dióxido de silicio, el cual tiene una densidad de
2.32) y una cantidad pequeña de otros que ocurren naturalmente
materiales (con una densidad relativa más baja que de arena), utilizar una
densidad arbitraria de 2.0 para el sedimento resultante. Entonces, para
obtener sedimento de porcentaje del volumen, dividir el sedimento de
porcentaje de la masa de 2.0 y multiplicar por la densidad relativa del crudo
o aceite combustible.

S
S v= ∗densidad relativa del combustible (2)
2.0
Donde:

Sv= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en volumen.

S= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en masa.

8
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10.2 Informe que la muestra de la mezcla, el procedimiento se realizó

según el procedimiento especificado en práctica D5854 (API capítulo 8.3).
Informe la temperatura de la muestra antes y después de la mezcla.

10.3 El informe de prueba también contendrá todos los datos necesarios

para la completa identificación del producto probado; cualquier desviación,
por acuerdo o de lo contrario, el procedimiento especificado; y la fecha de la
prueba.

11. Precisión y parcialidad

11.1 Precisión.- La precisión del método de prueba, como basado en

porcentaje en masa y lo obtenido por examen estadístico de resultados
entre laboratorios en el rango de 0 a 0.4%, se describe en 11.1.1 y 11.1.2.

11.1.1 Repetitividad.- la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por

el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de
funcionamiento constante en el material de ensayo idénticas, a la larga, en
la operación normal y correcta del método de prueba, superaría el valor
siguiente en solamente un caso en veinte:

r=0,017+0,255 S (3)

Donde:

r= repetitividad de la prueba y

s=resultado promedio, como porcentaje en masa de los valores

comparados.

11.2 Sesgo.- El procedimiento en este método de ensayo no tiene ningún

sesgo porque el valor del sedimento puede ser definido solamente en
términos de un método de prueba.

12. Palabras claves

12.1 Petróleo crudo; extracción; fueloil; toma de muestras; sedimento

ANEXO

(Información Obligatoria)

A1. INFORMACIÓN DE ADVERTENCIA.

A1.1 Tolueno.

A1.1.1 Mantenga alejado del calor, chispas, y llama abierta.

A1.1.2 Vapor nocivo.

A1.1.3 El tolueno es tóxico.

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 D473 − 07 (2012)

A1.1.4 Cuidado especial debe ser tomado para evitar respirar el vapor y
para proteger los ojos.

A1.1.5 Mantener los contenedores cerrados.

A1.1.6 Use ventilación adecuada.

A1.1.7 Evite contacto prolongado o reiterado con la piel.

La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales Internacional no toma

posición respecto a la validación de algunos derechos patentados que
aseguren estar en conexión con algunos de los items mencionados en esta
norma. Los usuarios de esta norma son expresamente avisados sobre la
determinación de la validación de tales derechos patentados, y el riesgo de
infringir tales derechos, son enteramente su responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité

técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y si no se revisa,
debe ser re aprobada o descontinuada. Sus comentarios serán tenidos en
cuenta para la revisión de esta norma o para normas adicionales y pueden
ser dirigidos a la Oficina Principal de la ASTM Internacional. Sus comentarios
recibirán una cuidadosa consideración en la reunión del comité técnico
responsable, al cual usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios
no han recibido una adecuada consideración usted puede hacer conocer sus
puntos de vista al Comité ASTM sobre las normas, en la dirección mostrada
en la parte inferior.

Esta norma tiene derechos registrados por la ASTM internacional, 100 Barr
Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados
Unidos. Copias individuales (una o varias copias) de esta norma pueden ser
obtenidas por contacto con la ASTM en la dirección antes mencionada o al

10
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 D473 − 07 (2012)

610-832-9585 (teléfono), 610-632-9555 (fax), o [email protected] (e-mail);

o a través del ASTM website (www.astm.org).

11
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 Designación: D 4007 – 02

Designación: Manual de Estándares de Medición del Petróleo (MPMS), Capítulo 10.3

Método de Prueba Estándar para la Determinación

de Agua y Sedimentos en Aceite Crudo por el Método de la Centrífuga
(Procedimiento de Laboratorio)¹
Esta norma es usada bajo la designación fija D 4007; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de la
aceptación original o, en el caso de una revisión, el año de su última revisión. Un número en paréntesis indica el año de la última
reaprobación. Un símbolo épsilon (∈) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

1. Objetivo. D 1796 Método de Prueba para Determinar Agua y Sedimento

en Combustibles por el Método de la Centrífuga
1.1 Este método de prueba describe la determinación en (Procedimiento de Laboratorio) (API MPMS Capítulo 10.6)2
laboratorio de la cantidad de agua y sedimentos en aceites D 4006 Método de Prueba para Determinar Agua en Aceite
crudos por medio del procedimiento de la centrífuga. Este Crudo por Destilación (API MPMS Capítulo 10.2)3
método de la centrífuga para la determinación de agua y D 4057 Práctica para Muestreo Manual de Petróleo y
sedimento en aceites crudos no es completamente Productos del Petróleo (API MPMS Capítulo 8.1)3
satisfactorio. La cantidad de agua detectada es casi siempre D 4177 Práctica para Muestreo Automático de Petróleo y
más baja que el contenido real de agua. Cuando es requerido Productos del Petróleo (API MPMS Capítulo 8.2)3
un valor de precisión más alto, deben ser usados los D 5854 Práctica para Mezclado y Manipulación de Muestras
procedimientos revisados para la determinación de agua por Líquidas de Petróleo y Productos del Petróleo (API MPMS
destilación, Método de Prueba D 4006 (API MPMS Capitulo Capítulo 8.3)4
10.2) (Nota 1), y sedimentos por extracción Método de Prueba E 969 Especificaciones para Pipetas Volumétricas (de
D 473 (API MPMS Capítulo 10.1). transferencia) de Vidrio5
Nota 1 - El Método de Prueba D 4006 (API MPMS Capítulo 10.1) 2.2 Normas API:6
ha sido determinado como el método de mayor precisión y MPMS Capítulo 8.1 Muestreo Manual de Petróleo y Productos
preferido para la determinación de agua. del Petróleo (Práctica ASTM D 4057)
MPMS Capítulo 8.2 Muestreo Automático de Petróleo y
1.2 Los valores declarados en unidades del Sistema Productos del Petróleo (Práctica ASTM D 4177)
Internacional son considerados como los estándares. Los MPMS Capítulo 8.3 Mezclado y Manipulación de Muestras
valores suministrados en paréntesis son para información Líquidas de Petróleo y Productos del Petróleo (Práctica ASTM
únicamente. D 5854)
1.3 Esta norma no proporciona todo lo concerniente en MPMS Capítulo 10.1 Determinación de Sedimento en Aceite
seguridad, asociado con su uso. Es responsabilidad del Crudo y Combustibles por el Método de Extracción (Método
usuario de esta norma el establecer su apropiada seguridad y de Prueba ASTM D 473)
prácticas de salud, y de determinar la aplicabilidad de normas MPMS Capítulo 10.2 Determinación de Agua en Aceite Crudo
prioritarias de uso. Para precauciones específicas, ver 6.1. por Destilación (Método de Prueba ASTM D 4006)
MPMS Capítulo 10.4 Determinación de Sedimento y Agua en
2. Documentos referenciados. Aceite Crudo por el Método de la Centrífuga (Procedimiento
2.1 Normas ASTM: de Campo)
D 95 Método de Prueba para Determinar Agua en los MPMS Capítulo 10.5 Determinación de Agua Productos de
Productos de Petróleo y Materiales Bituminosos por Petróleo y Materiales Bituminosos por Destilación (Método de
Destilación (API MPMS Capítulo 10.5)2 Prueba ASTM D 95)
D 473 Método de Prueba para Determinar Sedimento en MPMS Capítulo 10.6 Determinación de Agua y Sedimento en
Aceite Crudo y Combustibles por el método de Extracción Combustibles por el Método de la Centrífuga (Procedimientos
(API MPMS Capítulo 10.1) 2 de Laboratorio) (Método de Prueba ASTM D 1796)
D 665 Método de Prueba para Determinar las Características 2.3 Norma IP:7
de Prevención del Deterioro de Minerales de aceite inhibido Libro de Métodos, Apéndice B Especificación para
en Presencia de Agua2 Metilbencenos (Toluenos)
2.4 Norma ISO:8
ISO 5272:1979 Tolueno para Uso Industrial - Especificaciones
____________________
1
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02
sobre Productos del Petróleo y Lubricantes y el Comité API sobre ____________________
3
Medidas del Petróleo, y es responsabilidad directa del Subcomité Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 05.02.
D02.02/COMQ, la Junta del Comité ASTM-API sobre Medición Estática 4
Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 05.03.
del Petróleo. 5
Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 14.02.
La edición actual aprobada el 10 de Diciembre, 2002. Publicada en 6
Disponible del Instituto Americano del Petróleo, 1220 L St., NW,
Abril de 2003. Originalmente aprobada en 1981. Ultima edición previa Washington, DC 20005.
aprobada en 1995 como D 4007 – 81 (1995)∈1. 7
Disponible del Instituto del Petróleo, 61 New Cavendish Street,
Este método de prueba ha sido aprobado por los comités avaladores y Londres, WIG 7AR, U.K.
aceptada por las Cooperativa de Sociedades de acuerdo con los 8
Disponible del Instituto Nacional Americano de Estándares, 1819 L
procedimientos establecidos. Este método fue emitido en conjunto por Street, NW, Suite 600, Washington, DC 20036.
las Estándares ASTM-API-IP en 1981.
2
Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 05.01.
 D 4007 - 02
3. Resumen del Método de Prueba. donde:
d = diámetro de giro medido entre los extremos opuestos de
3.1 Volúmenes iguales de aceite crudo y tolueno saturada los tubos en posición de giro, pulgadas.
con agua son colocados dentro de un tubo de la centrífuga de
forma cónica. Después de la centrifugación, el volumen de 5.2 Tubos de Centrífuga (Zanahorias): Cada tubo de la
agua de densidad más alta y la capa de sedimento son leídos centrífuga debe ser de 203 mm (8 pulgadas), conforme a las
en el fondo del tubo. dimensiones dadas en la figura 1 y hechos de vidrio
enteramente templado. La graduación y numeración como se
4. Importancia y Uso. muestra en la Figura 1, deben ser claros y diferenciados, y la
boca debe estar en forma contraída para cerrar con un corcho.
4.1 El contenido de agua y sedimento en aceite crudo es Las tolerancias de error en la escala y las graduaciones más
importante porque esto puede causar problemas de corrosión pequeñas entre varias marcas de la calibración están dadas en
en los equipos de proceso. Una determinación del contenido la Tabla 1 y aplica para calibraciones hechas con agua libre de
de agua y sedimento es requerida para la medición aire a 20 °C (68 °F), cuando la lectura es del fondo en el
aproximada de volúmenes netos de aceite para venta, menisco dibujado. La exactitud de las graduaciones sobre el
impuestos, intercambios, y custodia de transferencias. tubo de la centrífuga debe ser volumétricamente verificado,
antes de usar el tubo. La verificación debe incluir la
5. Equipos. calibración de cada marca por encima de la marca 0.25 mL
5.1 Centrífuga: (como se muestra en la figura 2), y en las marca 0.5, 1.0,
5.1.1 Debe ser usada una centrífuga capaz de hacer girar 1.5, 2.0, 50.0, y 100 mL. El tubo no debe ser usado si el
2 ó más tubos de forma cónica llenos, tubos de centrífuga de error de la escala en cualquier marca excede la tolerancia
203 mm (8 pulgadas) a una velocidad que puede ser aplicable de la Tabla 1.
controlada para dar una fuerza centrífuga relativa (rcf) de un
mínimo de 600 en el extremo de los tubos (ver 5.1.6).
5.1.2 La cabeza giratoria, los anillos y las copas del
muñón, incluyendo los amortiguadores, serían estrictamente
construidos para resistir la fuerza centrífuga máxima capaz de
ser suministrada por la fuente de poder. Las copas del muñón
y los amortiguadores deben soportar firmemente los tubos
cuando la centrífuga esté en movimiento. La centrífuga debe
estar cerrada por una capa protectora de metal o un material
bastante fuerte para eliminar cualquier peligro si ocurre
cualquier ruptura.
5.1.3 La centrífuga debe ser calentada y controlada
termostáticamente para evitar condiciones inseguras. Esta
debe ser capaz de mantener la temperatura de la muestra
durante el giro completo a 60 +/- 3 °C (140 +/- 5 °F). El
control termostático debe ser capaz de mantener la
temperatura dentro de estos límites y operar con seguridad si
hay una atmósfera inflamable.
5.1.4 La energía eléctrica y la centrífuga caliente deben
reunir todos los requerimientos de seguridad para su uso en
áreas de riesgo.
5.1.5 Calcular la velocidad mínima necesaria de la cabeza
de rotación en revoluciones por minuto (r/min) como sigue:

r / min = 1335 rcf d (1)

donde:
rcf = fuerza centrifuga relativa y
d = diámetro de giro medido entre los extremos opuestos de
los tubos en posición de giro, mm o

r / min = 265 rcf d (2)

donde:
rcf = fuerza centrifuga relativa y
d = diámetro de giro medido entre los extremos opuestos de
los tubos en posición de giro, pulgadas.
5.1.6 Calcular la fuerza centrífuga relativa desde una Figura 1. Tubo de Centrífuga de Ocho Pulgadas (203 mm)
medida de velocidad (r/min) como sigue:
2 Tabla 1. Tolerancias de calibración para los Tubos de
 r / min  centrífuga de 203 mm (8 pulgadas)
rcf = d   (3)
Rango, mL Subdivisión, mL Tolerancia, mL
 1335  0 – 0.1 0.05 ±0.02
donde: 0.1 – 0.3 0.05 ±0.03
0.3 – 0.5 0.05 ±0.05
d = diámetro de giro medido entre los extremos opuestos de
0.5 – 1.0 0.10 ±0.05
los tubos en posición de giro, mm ó 1.0 – 2.0 0.10 ±0.10
2
2.0 – 3.0 0.20 ±0.10
 r / min  3.0 – 5.0 0.5 ±0.20
rcf = d   (4)
5.0 - 10 1.0 ±0.50
 265  10 - 25 5.0 ±1.0
25 - 100 25.0 ±1.0
 D 4007 - 02
5.3 Baño - El baño podría ser en un metal sólido o en 8. Procedimiento.
líquido de suficiente profundidad de inmersión del tubo de la
centrífuga a una posición vertical hasta la marca de 100 mL. 8.1 Llenar cada uno de los dos tubos de la centrífuga (5.2)
Con la condición de mantener la temperatura a 60 ± 3 °F (140 hasta la marca de 50 mL con muestra directamente del
± 5 °F). Para algunos crudos, temperatura de 71 ± 3 °C (160 recipiente de muestreo. Usando una pipeta u otro equipo
± 5 °F) puede ser requerida para derretir cristales de cera en
apropiado para transferir volumen (ver 5.4), adicionar 50 ±
aceites crudos. Para estos aceites crudos, la temperatura de 0.05 mL de tolueno, el cual ha sido saturado con agua a 60°C
prueba debe ser mantenida lo bastante alta para asegurar la (140 °F) ó 71 °C (160 °F) (ver 5.3). Leer el tope del menisco
no presencia de cristales de cera. en las marcas 50 mL y 100 mL. Adicionar 0.2 mL de solución
5.4 Pipeta de 50 mL, clase A, o un equipo de volumen desemulsificadora (6.2) para cada tubo, usando una pipeta de
equivalente, capaz de medir un volumen de 50 ± 0.05 mL 0.2 mL u otro equipo apropiado para transferir volumen, como
(ver especificaciones E 969) para uso en esta prueba. un pipetor automático. Taponar el tubo apretándolo e invertir
los tubos 10 veces para asegurarse que el aceite y el solvente
6. Solvente. estén uniformemente mezclados.
8.2 En el caso donde el aceite crudo es muy viscoso y la
6.1 Tolueno - que se ajuste a las especificaciones del IP mezcla del aceite con el solvente sería difícil, el solvente
para los Metilbencenos (Toluenos) o ISO 5272 (Peligro – puede ser adicionado al tubo de la centrífuga primero para
Inflamable). Mantenerlo alejado de altas temperaturas, facilitar la mezcla. Tener cuidado de no llenar el tubo de la
bujías, y llama abierta, vapores dañinos. El tolueno es tóxico. centrífuga por encima de la marca de los 100 mL con la
Deben ser tomados cuidados particulares para evitar la muestra.
inhalación de vapores y proteger los ojos. Mantener el 8.3 Soltar ligeramente los tapones y sumergir los tubos
recipiente cerrado. Usar una adecuada ventilación. Evitar hasta la marca de 100 mL por al menos 15 minutos en el
contacto prolongado y repetido con la piel. Estos métodos de baño manteniendo 60 ± 3 °F (140 ± 5 °F) (ver 5.3). Asegurar
prueba proporcionan métodos exactos y responsables para los tapones y de nuevo invertir los tubos 10 veces para
medir la densidad relativa de combustibles gaseosos sobre asegurar la mezcla uniforme de aceite y solvente. (Peligro -
una base intermitente o continua, la cual puede ser usada La presión de vapor a 60 °C (140 °F) es aproximadamente el
para cumplir con regulaciones o contratos de custodia de doble que a 40 °C (104 °F)).
transferencia y control de procesos. 8.4 Colocar los tubos en las copas del muñón en los lados
6.1.1 Características típicas para este reactivo son: opuestos de la centrífuga para establecer una condición de
balanceo. (Si los tubos no pueden ser balanceados, colocarlos
Peso Molecular C6H5CH3 92.14
Color (APHA) 10
en sus copas del muñón o en cualquier lado para balancear y
Rango de ebullición (Inicial a punto seco)A 2.0 ºC (3.6 ºF) ecualizar sus masas por la adición de agua en las copas del
Residuo después de la evaporación 0.001 % muñón.) Reajustar los corchos y girar por 10 minutos a una
Sustancias ocultas por H2SO4 Pasó la prueba ACS fuerza centrífuga relativa mínima de 600 calculada de la
Componentes de Azufre (Como S) 0.003 % ecuación dada en 5.1.6.
_________ 8.5 Inmediatamente después de parar la centrífuga, se lee
A
Punto de ebullición registrado 110.6 ºC
y registrar el volumen combinado de agua y sedimento en el
fondo de cada tubo, tomando el valor más cercano de 0.05
6.1.2 El solvente podría estar saturado de agua a 60 ± 3°C mL para graduaciones desde 0.1 a 1 mL y el más cercano de
(140 ± 5°F) (mirar 5.3) pero podría estar libre de agua 0.1 mL para graduaciones por encima de 1 mL. Por debajo de
suspendida. Mirar Anexo A1 para el procedimiento de 0.1 mL, leer el valor más cercano a 0.025 mL (ver Fig. 2).
saturación de solvente-agua. Retornar los tubos sin agitarlos a la centrífuga y girar por
6.2 Desemulsificante. Un desemulsificante podría ser otros 10 minutos a la misma rata.
usado para promover la separación de agua de la muestra y 8.6 Repetir esta operación hasta que el volumen
para prevenir su pega en las paredes del tubo de la combinado de agua y sedimento quede constante para 2
centrífuga. La solución recomendada es un desemulsificante lecturas consecutivas. En general, no más de 2 veces son
de 25 % para 75 % de tolueno. Para algunos aceites crudos requeridas.
pueden ser requeridos una relación diferente de 8.7 La temperatura de la muestra durante el
desemulsificante y tolueno. Desemulsificantes usados en la procedimiento completo de la centrifugación debe ser
concentración y cantidad recomendada no adicionarían agua y mantenida a 60 ± 3 °F (140 ± 5 °F) (ver 5.3).
sedimentos a los volúmenes determinados. La solución puede 8.8 Para evitar el rompimiento de los tubos en las copas,
ser almacenada en una botella que esté cerrada. se debe tener cuidado de que los tubos estén encajonados en
el fondo de los amortiguadores, así que ninguna parte del
7. Muestreo. tubo esté en contacto con la orilla de la copa.
7.1 El muestreo está definido como todos los pasos
requeridos para obtener una alícuota de los contenidos de 9. Cálculos.
cualquier tubo, tanque, u otro sistema para colocar la muestra 9.1 Registrar el volumen final de agua y sedimento en
dentro del recipiente de prueba del laboratorio. cada tubo. Si la diferencia entre las 2 lecturas es más grande
7.2 Muestras representativas únicamente como se que una subdivisión del tubo de la centrífuga (ver Tabla 1) ó
especifica en las prácticas D 4057 (API MPMS Capítulo 8.1) y 0.025 mL para lecturas de 0.10 mL y por debajo, las lecturas
práctica D 4177 (API MPMS Capítulo 8.2) deben ser usadas son inadmisibles y la determinación debe ser repetida.
por este método de prueba. 9.2 Exprese la suma de las 2 lecturas admisibles como el
7.3 Mezcla de la Muestra – Es típicamente requerido para porcentaje por volumen de agua y sedimento, reportar los
obtener una porción de prueba representativa de la mayor resultados como se muestra en la Tabla 2.
parte de la muestra a ser probada, pero deben ser tomadas
precauciones para mantener la integridad de la muestra 10. Precisión y Desviación
durante las operaciones. Mezclas de petróleo de crudo volátil
que contienen agua o sedimentos, o ambos, pueden resultar 10.1 Precisión. La precisión de este método de prueba,
en la pérdida de componentes ligeros. Información adicional determinado por examinación estadística de resultados de
sobre las mezclas y manejo de muestras de liquido pueden pruebas de diferentes laboratorios en el rango de 0.01 a 1.0
ser encontrada en la práctica D 5854 (API MPMS Capítulo % está descrito en 10.1.1 y 10.1.2.
8.3).
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Figura 2. Procedimiento para la Lectura de Agua y Sedimentos Cuando

se usa un Tubo de Centrífuga ASTM 100 mm de Forma Cónica
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10.1.1 Repetitividad. La diferencia entre los resultados de
las 2 pruebas, obtenidas por el mismo operador con los
mismos aparatos bajo condiciones de operación constante o
materiales de prueba idénticos, en la normal y operación
correcta del método de prueba, excede los siguientes valores
en únicamente un caso en 20:
De 0.0 % a 0.3 % de agua, ver figura 3.
De 0.3 % a 1.0 % de agua, la repetitividad es constante a
0.12.
10.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre 2 lecturas y
resultados independientes obtenidos por operadores
diferentes, trabajando en laboratorios diferentes sobre
materiales idénticos, en la normal y en la operación correcta
de los métodos de prueba, excede los siguientes valores en un
caso en 20:
De 0.0 % a 0.3 % de agua, ver Figura 3.
D 0.3 % a 1.0 % de agua, reproducibilidad es constante en
0.28.
10.2 Desviación. El procedimiento en este método de
prueba no tiene desviación porque el valor de agua y
sedimento pueden ser definidos únicamente en términos de
un método de prueba.

Figura 3. Precisión del Sedimento Básico y Agua (BSW) 11. Palabras claves.
11.1 Centrifuga, tubo de centrífuga, aceite crudo,
Tabla 2. Expresión de Resultados, mL
procedimiento de laboratorio, muestreo, agua y sedimento,
Porcentaje Total de Agua y
Tubo 1 Tubo 2 solvente.
Sedimentos, %(V/V)
BSW no visible BSW no visible 0.00
BSW no visible 0.025 0.025
0.025 0.025 0.05
0.025 0.05 0.075
0.05 0.05 0.10
0.05 0.075 0.125
0.075 0.075 0.15
0.075 0.10 0.175
0.10 0.10 0.20
0.10 0.15 0.25
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ANEXO

(Información obligatoria)

A1. PROCEDIMIENTO DE SATURACIÓN DE TOLUENO EN AGUA.

A1.1 Objetivo. A1.5 Procedimiento.

A1.1.1 Este método es satisfactorio para la saturación de A1.5.1 Ajustar el calentamiento del baño a la temperatura
agua con Tolueno para ser usado en la determinación de agua a la cual la prueba de la centrífuga se puede correr. Mantener
y sedimentos en aceites crudos por el método de la la temperatura de baño a ± 3 °C (± 5 °F).
centrífuga. A1.5.2 Llenar la botella de vidrio con 700 a 800 mL de
tolueno. Adicionar agua suficiente (al menos 2 mL pero no
A1.2 Importancia. más de 25 mL) para mantener una indicación visual de exceso
de agua. Atornillar la tapa de la botella y revolver
A1.2.1 Figura A1.1 muestra que el agua es soluble en vigorosamente por 30 segundos.
tolueno hasta un cierto punto de importancia. El porcentaje A1.5.3 Soltar la tapa y colocar la botella en el baño por 30
de agua que se disolvería incrementa así como incrementaría minutos. Remover la botella, apretando la tapa, y revolver
la temperatura desde 0.03 % a 21 °C (70 °F) hasta alrededor cautelosamente por 30 segundos.
de 0.17 % a 70 °C (158 °F). El tolueno normalmente A1.5.4 Repetir el procedimiento arriba (A1.5.3) 3 veces.
suministrado, es relativamente seco y si es usado en las (Peligro - La presión de vapor del tolueno a 60 °C(140 °F) es
condiciones que es recibido, disolvería una porción o aún toda aproximadamente 2 veces que a 38 °C (100 °F).
el agua presente en una muestra de aceite crudo. Esto A1.5.5 Permitir que la botella con la mezcla de tolueno y
reduciría el nivel de agua y sedimento aparente en la muestra agua se decante en el baño por 48 horas antes de usarla.
de crudo. Para determinar aproximadamente el agua y Esto aseguraría el completo equilibrio entre el tolueno y el
sedimento por el método de la centrífuga sobre un aceite agua libre así como también la saturación completa a la
crudo, el tolueno debe primero ser saturado a la temperatura temperatura deseada. Si es necesario usar el tolueno
de prueba de la centrífuga. saturado con agua antes de que el tiempo de equilibrio de 48
horas haya sido completado, el solvente debe ser puesto
A1.3 Reactivos. dentro de los tubos de la centrífuga y centrifugado en el
A1.3.1 El tolueno conforme a las especificaciones del IP mismo equipo y a la misma fuerza centrífuga relativa y a la
para metilbencenos (Tolueno) ó ISO 5272. temperatura que es usada por la prueba de la centrífuga. El
A1.3.2 Agua, puede ser destilada ó del grifo. tolueno debe ser cuidadosamente pipeteado desde el tubo de
la centrífuga así que cualquier agua libre que pueda estar en
A1.4 Equipos. el fondo del tubo no sea tomada.
A1.5.6 La saturación depende del tiempo y la temperatura.
A1.4.1 Calentamiento de líquidos por baño de suficiente Es recomendado que las botellas de tolueno y agua mezclada
profundidad para sumergir un 1-qt o 1-L de la botella hasta su deben estar a una temperatura de prueba en el baño todas las
cuello. Significa que debe estar equipada para mantener la veces, así que el solvente saturado estaría disponible cuando
temperatura a 60 ± 3 °F (140 ± 5 °F) (ver 5.3). las pruebas se vayan a correr.
A1.4.2 Botella de vidrio, 1-qt ó 1-L, con tornillo tope.

Figura A1.1 Solubilidad del Agua en Tolueno

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APÉNDICE

(Información no obligatoria)

X1. PRECISION Y EXACTITUD DE LOS METODOS PARA DETERMINAR AGUA EN PETROLEOS CRUDOS

X1.1 Resumen. hasta 300 ºF. Esta destilación fue hecha usando una columna
teórica de 15 a 1:1 de razón de reflujo.
X1.1.1 Este programa de pruebas comparativas ha
demostrado que el método de destilación es más exacto que Tabla X1.1 Contenido de Agua de Crudos–Caso Base
el método de centrifugación. La corrección promedio del Petróleo Crudo % H2O
método de destilación es cerca de 0.06 mientras que la
San Ardo 0.90
corrección del método de centrifugación es del orden de 0.10.
Arabia Liviano 0.15
No obstante, esta corrección no es constante con respecto a la Alaska 0.25
concentración. Árabe Pesado 0.10
X1.1.2 El leve mejoramiento en la precisión del método de Minas 0.50
destilación sobre el presente Método de Prueba D 95 (API Foreston 0.30
MPMS Capítulo 10.5): 0.08 de repetitividad contra 0.1, y 0.11 Nigeria <0.05
contra 0.2 por reproductividad. Esta figura es aplicable para
0.1 a 1% de contenido de agua, el máximo nivel estudiado en X1.3.2.3 Las muestras “Claves” para una concentración de
este programa. agua conocida fueron hechas usando agua de mar sintética
X1.1.3 La precisión del método de centrifugación es peor (como describe el Método de Prueba D665). La mezcla y
que el método de destilación: la repetitividad es de 0.12 y la homogenización fue realizada en un mezclador estático. El
reproductividad es de 0.28. listado completo de las muestras con sus contenidos de agua
esperados es mostrado en la tabla X1.2.
X1.2 Introducción. Tabla X1.2 Contenido de Agua de las Muestras de Petróleo
X1.2.1 En vista de la importancia económica de la medición Fuente de Crudo % H2O
precisa y exacta del contenido de agua en el crudo, un grupo Encontrado Adicionado Esperado
de trabajo conjunto API/ASTM subcomité sobre Medición San Ardo 0.90 0 0.90
Secado 0.0
Estática del Petróleo emprendió la evaluación de los dos Secado+0.4 0.40
métodos para determinar agua en crudos. En este programa Arabe Ligero 0.15 0 0.15
fueron evaluados, el método de destilación, Método de Prueba 0.10 0.25
D 95 (API MPMS capitulo 10.5), y el método de centrifugación, 0.90 1.05
Método de Prueba D 95 (API MPMS capitulo 10.6). Ambos Alaska 0.25 0 0.25
métodos fueron modificados ligeramente en un intento por 0.20 0.45
0.80 1.05
mejorar la precisión y la exactitud.
Arabe Pesado 0.10 0 0.10
Secado 0.0
X1.3 Procedimiento Experimental. Secado+0.1 0.10
Minas 0.50 0 0.50
X1.3.1 Muestras - Los siguientes siete crudos fueron 0.10 0.60
obtenidos para este programa: 0.50 1.00
Foreston 0.30 0 0.30
Crudo Fuente
0.20 0.50
San Ardo Texaco 0.80 1.10
Arabe Liviano Mobil Nigeria 0.05 0 <0.05
Alaska Williams Pipe Line 0.40 0.45
Arabe Pesado Exxon 0.80 0.85
Minas Texaco
Foreston Industrias Koch X1.3.2.4 Las muestras de cada cooperador fueron
Nigeria Golfo envasadas, así que la muestra completa tuvo que ser usada
para una prueba dada. De esta forma, cualquier efecto
Por remoción de toda el agua o adición de cantidades debido a la solución o estratificación de agua fue eliminado.
conocidas para los crudos antes mencionados, 21 muestras X1.3.2.5 Las muestras fueron codificadas para evitar la
fueron preparadas para las pruebas. Cada crudo presencia de duplicados y una tabla de números aleatorios
representaba tres niveles de concentración de agua. El rango dictaminó el orden de las pruebas.
completo de concentración estudiado estuvo entre 0 y 1.1% X1.3.2.6 Los laboratorios participantes fueron:
de agua. Estos valores esperados fueron usados para
determinar la exactitud de los procedimientos de las pruebas. Chevron Research Co.
X1.3.2 Preparación de la muestra: Exxon Research and Engineering Co.
Mobil Research and Development Co.
X1.3.2.1 Los petróleos crudos fueron recibidos de los
Texaco Inc.
proveedores en barriles. Después del mezclado por rotación, Shell
dos muestras de 5 galones y una de 250 mL fueron tomadas Charles Martin Inc.
de cada barril. El crudo de Minas tuvo que ser calentado a Gulf Research and Development Co.
150 ºF con un barril calentador antes de que las muestras
fueran tomadas. Las muestras de 250 mL de cada crudo, X1.3.3 Modificaciones de la Prueba - Los métodos base
originales, fueron utilizadas para establecer el caso base de fueron modificados levemente en un esfuerzo por mejorar el
contenido de agua; cada muestra fue analizada por el Método desempeño. Las modificaciones fueron:
de Prueba D 95 (API MPMS capitulo 10.5) para determinar el X1.3.3.1 Método de prueba D 95 (API MPMS Capítulo
contenido de agua. Estos puntos de partida son mostrados en 10.5) - Los tamaños de las muestras fueron estandarizadas a
la tabla X1.1. 200 gramos y el volumen del solvente fue aumentado para
X1.3.2.2 Para obtener muestras de agua libre en aceite mantener la proporción original solvente/muestra.
crudo, una muestra de 5 galones de cada uno de los crudos
fue destilada sobre cada uno de los rangos de temperatura
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X1.3.3.2 Método de prueba D 1796 (API MPMS Capitulo Tabla X1.4 Correlaciones para ser Aplicadas a los Valores
10.6) - Fue obligatorio el uso de una centrífuga con calentador Medidos para Obtener el Contenido “Real” de Agua
(Mantenida a 140 ºF) y un desemulsificante. También fue Método Laboratorio Corrección
especificada una centrífuga de tubos de 8 pulgadas. Como D 1796 (API MPMS Capítulo 10.6) C + 0.152±0.095
solvente permisible fue usado el tolueno. El desemulsificante Centrífuga E + 0.029 ± 0.125
usado fue un Tret-O-Line, F659. M + 0.196 ± 0.135
T + 0.196 ± 0.100
Tabla X1.3 Determinación de Agua en Petróleo, %H2O S + 0.160 ± 0.122
Esperado Destilación Centrifugación I + 0.116 ± 0.126
G + 0.121 ± 0.115
0.90 0.90 0.79
Promedio + 0.132
0.0 0.04 0.05
0.40 0.42 0.021
D 95 (API MPMS Capítulo 10.5) C + 0.777 ± 0.082
0.15 0.10 0.12 Destilación E + 0.048 ± 0.078
0.25 0.21 0.13 M + 0.082 ± 0.077
1.05 0.86 0.78 T + 0.064 ± 0.079
0.25 0.21 0.14 S + 0.077 ± 0.107
0.45 0.39 0.32 I + 0.061 ± 0.112
1.05 0.92 0.98 G + 0.072 ± 0.096
0.10 0.11 0.04 Promedio + 0.069
0.0 0.06 0.02
0.10 0.18 0.10
X1.4.1.3 Un estimado más real de desviación puede ser
0.50 0.45 0.34
0.60 0.53 0.47
obtenido si la consideración es dada únicamente para esas
1.00 0.96 0.97 muestras a las cuales el agua fue adicionada. En este caso,
0.30 0.18 0.07 las diferencias de medida entre las muestras no claves y las
0.50 0.33 0.20 claves para el agua adicionada real puede ser la desviación
1.10 0.86 0.77 indicada. La tabla X1.5 muestra estas diferencias para cada
<0.05 0.02 0.01 método. En esta base la desviación de la centrífuga tuvo
0.45 0.35 0.32
mejoras leves, mientras que la desviación del método de
0.85 0.65 0.65
destilación está cerca de la misma. La diferencia entre los dos
métodos es ahora de 0.04 mejor que 0.06. puede notarse
X1.4 Resultados y Discusión.
que la desviación es más grande con ambos métodos a más
X1.4.1 Exactitud: alto contenido de agua.
X1.4.1.1 La exactitud o la desviación esta definida como el
Tabla X1.5 Desviación de los Métodos Estimados desde
acercamiento del valor de las medidas al “valor verdadero”. Muestras Claves.
Ya que no hay un método disponible absolutamente D 95 (API MPMS D 1796 (API MPMS
independiente para determinar este valor real para las Agua adicionada, A
% Capítulo 10.5) Capítulo 10.6)
muestras, deben ser usados algunos otros medios. Dos Encontrado ∆ Encontrado ∆
opciones fueron consideradas: 0.10 0.10 0 0.05 -0.05
(1) Seleccionar un laboratorio y un método como “sistema 0.10 0.08 -0.02 0 -0.10
de referencia” y definir esos resultados como un valor real, o 0.10 0.10 0 0.10 0
(2) Muestras “claves” con contenidos de agua conocidos. 0.20 0.16 -0.04 0.16 -0.04
0.20 0.15 -0.05 0.12 0
La diferencia de mediciones entre la original y la no tratada 0.40 0.39 -0.01 0.16 -0.24
puede ser comparada con la cantidad de agua adicionada para 0.40 0.33 -0.07 0.30 -0.10
determinar la desviación (exactitud), ambas fueron 0.50 0.49 -0.01 0.52 +0.02
investigadas en este estudio. 0.80 0.70 -0.10 0.73 -0.07
X1.4.1.2 Ya que el API MPMS Capítulo 10.4 define el 0.80 0.70 -0.10 0.70 -0.10
método base como una combinación del Método de Prueba D 0.80 0.64 -0.16 0.63 -0.17
473 (API MPMS Capítulo 10.1) y el Método de Prueba D 95 0.80 0.76 -0.14 0.69 -0.21
Promedio -0.06 -0.10
(API MPMS Capítulo 10.5), se ha decidido que los datos A
El agua mostró igualdad de condiciones para los diferentes crudos
obtenidos por el Método de Prueba D en un laboratorio
pueden ser un “valor real”. La tabla X1.3 muestra los valores
X1.4.2 Precisión:
esperados comparados con cada muestra promedio usando
X1.4.2.1 Para estimar la precisión de las pruebas, los
este criterio. Ambos métodos en la parte baja. Sin embargo,
datos fueron analizados siguiendo los procedimientos ASTM
el método de prueba de destilación, Método de Prueba D 95
publicados tal como un reporte de investigación10.
(API MPMS Capítulo 10.5) parece menos desviado que el
X1.4.2.2 Participaron siete laboratorios en la prueba.
método de centrifugación. Ya que la desviación no es la
Sedimentos básicos y agua fueron medidos sobre 21 crudos
misma en cada laboratorio (Tabla X1.4), esto no es posible
en duplicado para prueba del método de destilación, Método
para recomendar la inclusión de un factor de corrección en los
de Prueba D 95 (API MPMS Capítulo 10.5) y el método de la
métodos. Este tratamiento de los datos sugiere el método de
centrífuga Método de Prueba D 1796 (API MPMS Capítulo
centrifugación, en el promedio, produce resultados cerca del
10.6). Los datos obtenidos son presentados en la Tabla X1.6.
0.06 % menor que el método de destilación. Las respectivas
X1.4.3 Prueba para Destacar – Los procedimientos para
desviaciones son –0.13 para el método de centrifugación y
destacar los valores rechazados son recomendados en ASTM
-0.07 para el método de destilación.
RR:D02 – 1007, “Manual para Determinar la Precisión de los
Datos para los Métodos ASTM sobre Productos del Petróleo y
Lubricantes”, fueron los siguientes:
____________________
9
Tret-O-Lite es una marca registrada de Tetrolite Div., Petrolite Corp.,
369 Marshall Ave., St. Louis, MO. Aunque Tret-O-Lite F65 fue usado
durante la prueba, existen muchos desemulsificantes en el mercado ____________________
10
que pueden ser usados eficazmente. Este reporte de investigación fue archivado en la Oficina Principal de
la ASTM Internacional y puede ser obtenido solicitando el Reporte de
Investigación RR: D02 – 1007.
 D 4007 - 02
Tabla X1.6 Resultados de las Pruebas de Agua en Aceites Crudos por ASRM D 95 (API MPMS Capítulo 10.5)
y ASTM D 1796 (API MPMS Capítulo 10.6)
Método de Prueba por Destilación ASTM D 95 (API MPMS Capítulo 10.5)
Muestras
Laboratorio
1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16
1 0.86 0.90 0.91 0.91 0.88 0.00 0.02 0.00 0.40 0.39 0.46 0.75 0.25 0.35 0.67 0.10 0.15 0.20 0.16 0.13 0.18
0.86 0.92 0.92 0.86 0.85 0.01 0.02 0.02 0.39 0.40 0.46 0.53 0.38 0.33 0.66 0.09 0.21 0.21 0.20 0.13 0.15

2 0.90 0.94 0.99 0.90 0.90 0.05 0.34 0.04 0.43 0.40 0.48 0.53 0.39 0.35 0.70 0.09 0.25 0.25 0.18 0.11 0.20
0.91 0.94 1.00 0.92 0.90 0.06 0.06 0.04 0.48 0.40 0.47 0.58 0.36 0.30 0.69 0.11 0.24 0.25 0.19 0.14 0.20

3 0.80 0.94 0.98 0.85 0.90 0.05 0.00 0.00 0.35 0.38 0.45 0.43 0.35 0.33 0.65 0.07 0.20 0.23 0.18 0.05 0.15
0.85 0.94 0.88 0.83 0.90 0.02 0.03 0.00 0.54 0.40 0.43 0.55 0.33 0.33 0.65 0.10 0.15 0.23 0.15 0.07 0.16

4 0.93 0.92 0.89 0.90 0.88 0.07 0.02 0.00 0.42 0.40 0.42 0.52 0.35 0.35 0.66 0.10 0.19 0.23 0.18 0.10 0.20
0.93 0.90 0.91 0.89 0.90 0.07 0.02 0.04 0.42 0.39 0.43 0.52 0.33 0.35 0.67 0.10 0.20 0.19 0.16 0.11 0.19

5 0.87 0.88 0.87 0.86 0.86 0.07 0.07 0.05 0.39 0.41 0.42 0.51 0.23 0.39 0.65 0.11 0.21 0.21 0.21 0.16 0.20
0.86 0.92 0.83 0.80 0.80 0.07 0.09 0.04 0.39 0.40 0.37 0.47 0.35 0.35 0.60 0.12 0.20 0.24 0.24 0.18 0.16

6 0.98 0.94 0.85 0.79 0.74 0.04 0.02 0.00 0.58 0.39 0.45 0.44 0.36 0.38 0.61 0.11 0.24 0.23 0.20 0.07 0.24
1.01 0.94 1.37 0.84 0.89 0.01 0.00 0.01 0.48 0.80 0.66 0.56 0.30 0.39 0.66 0.13 0.25 0.24 0.21 0.05 0.18

7 0.91 0.88 0.97 0.85 0.80 0.05 0.01 0.01 0.42 0.40 0.41 0.53 0.34 0.36 0.64 0.05 0.18 0.18 0.15 0.18 0.18
0.91 0.92 1.03 0.84 0.80 0.02 0.13 0.01 0.39 0.35 0.45 0.47 0.35 0.38 0.65 0.15 0.20 0.23 0.15 0.11 0.15
Método de Prueba por Centrífuga ASTM D 1796 (API MPMS Capítulo 10.6)
Muestras
Laboratorio
1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16
1 0.82 0.90 0.87 0.80 0.70 0.05 0.02 0.00 0.23 0.25 0.38 0.48 0.19 0.27 0.65 0.02 0.07 0.05 0.03 0.02 0.02
0.79 0.89 0.88 0.81 0.74 0.05 0.02 0.02 0.23 0.31 0.35 0.41 0.17 0.29 0.61 0.02 0.06 0.06 0.03 0.02 0.04

2 1.03 1.09 1.06 0.74 0.95 0.19 0.07 0.00 0.19 0.40 0.50 0.58 0.38 0.45 0.61 0.15 0.20 0.20 0.20 0.06 0.20
0.88 1.11 1.12 0.74 1.00 0.06 0.05 0.00 0.31 0.43 0.58 0.60 0.34 0.50 0.65 0.21 0.37 0.42 0.17 0.06 0.04

3 0.65 0.80 0.90 0.70 0.70 0.07 0.00 0.00 0.10 0.30 0.30 0.42 0.06 0.20 0.60 0.02 0.02 0.07 0.02 0.00 0.02
0.60 0.85 0.90 0.60 0.70 0.07 0.00 0.02 0.10 0.34 0.40 0.50 0.10 0.20 0.45 0.02 0.02 0.12 0.02 0.00 0.02

4 0.73 0.95 0.88 0.85 0.80 0.00 0.00 0.00 0.18 0.27 0.33 0.46 0.15 0.30 0.63 0.00 0.10 0.10 0.05 0.00 0.05
0.79 1.00 0.90 0.75 0.70 0.00 0.00 0.00 0.16 0.27 0.40 0.45 0.15 0.27 0.55 0.00 0.05 0.13 0.05 0.00 0.05

5 0.69 1.55 0.51 0.87 0.83 0.01 0.03 0.03 0.18 0.21 0.16 0.30 0.21 0.39 0.72 0.75 0.13 0.01 0.21 0.03 0.05
0.76 1.10 0.87 0.93 0.41 0.01 0.05 0.02 0.30 0.54 0.20 0.07 0.19 0.01 0.69 0.06 0.11 0.02 0.09 0.03 0.12

6 0.72 0.75 1.59 0.85 0.65 0.07 0.05 0.05 0.35 0.33 0.25 0.52 0.20 0.45 0.75 0.05 0.15 0.05 0.05 0.05 0.05
0.86 0.90 1.44 0.65 0.65 0.09 0.05 0.05 0.32 0.25 0.38 0.52 0.25 0.38 0.80 0.10 0.10 0.13 0.10 0.05 0.10

7 0.88 1.00 0.85 0.85 0.70 0.00 0.00 0.05 0.15 0.20 0.30 0.40 0.25 0.23 0.63 0.10 0.18 0.25 0.20 0.00 0.18
0.90 0.85 0.80 0.80 0.80 0.00 0.00 0.05 0.10 0.35 0.30 0.35 0.13 0.25 0.60 0.18 0.20 0.30 0.15 0.00 0.10

X1.4.3.1 Método de Destilación – La siguiente tabla lista Laboratorio Muestra Valor Rechazado Valor Sustituido
los valores rechazados y sustituidos: 2 2 0.19 0.06
2 7 0.42 0.20
Laboratorio Muestra Valor Rechazado Valor Sustituido 2 21 0.85 0.61
1 14 0.75 0.53 6 6 0.65 0.85
3 3 0.35 , 0.54 0.445 6 15 1.59 , 1.44 0.922
2 11 0.34 0.06
6 13 0.66 0.45 (2) Con los resultados del laboratorio 2 omitidos,
6 15 1.37 0.85
solamente los resultados del laboratorio 6 listados arriba
fueron rechazados.
X1.4.3.2 Método de la Centrífuga – Los datos del X1.4.4 Cálculos de Repetitividad y Reproducibilidad:
laboratorio 5 fueron rechazados completamente debido al X1.4.4.1 La repetitividad y reproducibilidad fueron
tamaño incorrecto de los tubos de la centrífuga que fueron obtenidos por curvas de ajuste de la precisión apropiada de
usados (carta, Shell Oil a E. N. Davis, cc: Tom Hewitt, Febrero los resultados de cada muestra contra el principal valor de
9, 1979). Las pruebas estadísticas mostraron que los datos cada muestra. Una ecuación de la forma:
del laboratorio 5 no corresponden a la misma población como
los otros datos.
(1) Los datos del Laboratorio 2 también fueron
(
S = Ax 1 − e − bx ) (X1.1)

sospechosos y no parecieron correspondientes a la misma donde:

población como los otros datos. Sin embargo, esto enseñó S = precisión,
que los resultados del laboratorio 2 fueron más cercanos a los x = muestra promedio, y
niveles reales de agua adicionada a las muestras. Existe, A y b = son constantes.
entonces, un dilema sobre rechazar o no los datos del fue encontrada para el mejor ajuste de los datos. Los valores
laboratorio 2. Como un compromiso, la precisión fue de las constantes A y b fueron calculados por análisis de
calculada con y sin los resultados del laboratorio 2. La regresión de la ecuación logarítmica lineal:
siguiente tabla lista los valores rechazados y sustituidos
cuando los resultados del laboratorio 2 son mantenidos: (
log S = log A log 1 − e −bx ) (X1.2)
 D 4007 - 02
Tabla X1.7 Constantes (Ver Ecuación X1.1)
Método de Destilación Método de la Centrífuga
Constante 7 Laboratorios 6 Laboratorios 5 Laboratorios
Repetitividad Reproducibilidad Repetitividad Reproducibilidad Repetitividad Reproducibilidad
b 47.41 47.41 11.23 11.23 11.87 17.87
A 0.2883 0.0380 0.0441 0.1043 0.0437 0.0658

X1.4.4.2 La desviación estándar para repetitividad de cada

muestra fue calculada de variedad de combinaciones (pares
repetidos) a través de laboratorios. La desviación estándar
para la reproducibilidad fue calculada de la variación de los
principales valores de cada par. Esta variación es igual a la
suma de 2 variaciones, la variación σL2 debido a diferencias
entre laboratorios y la variación debida al error de
repetitividad σL2 dividido por el número de réplicas:

σ r2 = σ r2 n + σ L2 (n = 2) (X1.3)

Usando los datos calculados para cada muestra, fueron

obtenidos los valores listados en la Tabla X1.7 para las
constantes en la ecuación X1.1. Los valores de precisión
calculados por la ecuación X1.1 fueron multiplicados por 2.828
( 2 * 2 ) para convertirlos a la norma ASTM que define la
repetitividad y la reproducibilidad.
X1.4.4.3 Las curvas de Repetitividad y reproducibilidad Figura X1.1 Precisión de los Sedimentos Básicos y Agua
para los métodos de destilación en rangos de 0 a 0.09 % de para el Método de Prueba por Destilación ASTM D 95 (API
agua se muestran en la figura X1.1. Estos datos están MPMS Capítulo 10.5) (Basado en los Siete Laboratorios)
tabulados en la Tabla X1.8. La curva para el método de
centrifugación en rango de 0 a 0.2 % de agua se muestran en
la figura X1.2 (caso de los cinco laboratorios) y la figura X1.3
(caso de los seis laboratorios).
Tabla X1.8 Intervalos de Precisión: ASTM D 95 (API MPMS
Capítulo 10.5) (7 Laboratorios)
% de Agua Repetitividad Reproducibilidad % de Agua
0.000 0.000 0.000 0.000
0.005 0.017 0.023 0.005
0.010 0.030 0.041 0.010
0.015 0.041 0.055 0.015
0.020 0.049 0.066 0.020
0.025 0.056 0.075 0.025
0.030 0.061 0.082 0.030 Figura X1.2 Precisión de los Sedimentos Básicos y Agua
0.035 0.065 0.087 0.035 para el Método de Prueba por Centrífuga ASTM D 1796 (API
0.040 0.068 0.091 0.040 MPMS Capítulo 10.6) (Basado en los Cinco Laboratorios)
0.045 0.071 0.095 0.045
0.050 0.073 0.097 0.050
0.055 0.074 0.100 0.055
0.060 0.075 0.101 0.060
0.065 0.076 0.103 0.065
0.070 0.077 0.104 0.070
0.075 0.078 0.104 0.075
0.080 0.078 0.105 0.080
0.085 0.079 0.106 0.085
0.090 0.079 0.106 0.090
0.095 0.079 0.106 0.095
0.100 0.079 0.107 0.100
0.105 0.079 0.107 0.105
0.110 0.080 0.107 0.110
0.115 0.080 0.107 0.115
0.120 0.080 0.107 0.120
0.125 0.080 0.107 0.125
0.130 0.080 0.107 0.130

X1.4.4.4 Para grandes niveles de agua, los límites de

repetitividad y reproducibilidad son listados en la Tabla X1.9. Figura X1.3 Precisión de los Sedimentos Básicos y Agua
X1.4.4.5 Se podría indicar que para bajos niveles de agua, para el Método de Prueba por Centrífuga ASTM D 1796 (API
la “declaración” de precisión para algunos análisis no permite MPMS Capítulo 10.6) (Basado en los Seis Laboratorios)
ningún resultado que pueda ser considerado sospechoso. Esto
Tabla X1.9 Límites de Repetitividad y Reproducibilidad
es debido a que el intervalo de precisión excede el doble el
Repetitividad Reproducibilidad
valor promedio. Por ejemplo, en la Figura X1.1, la Rango de Valor, Rango de Valor,
repetitividad a 0.03 % de agua es 0.061 %. No es posible Método
Concentración, % Concentración, %
observar una diferencia de más de 0.06 % y un promedio % %
constante de 0.03. Así, un par de observaciones de 0.00 a Destilación ≥0.085 0.08 ≥0.085 0.105
0.06 son aceptables. Centrífuga ≥0.155 0.12 ≥0.325 0.190
(cinco laboratorios
Centrífuga ≥0.235 0.12 ≥0.315 0.290
(seis laboratorios)
 D 4007 - 02
X1.4.4.6 Los análisis de variación fueron desarrollados sobre (2) En el rango de 0.01 a 0.10, la repetitividad varia desde
los datos sin estimar alguna funcionalidad entre el nivel de 0.02 a 0.078 y la reproducibilidad desde 0.041 a 0.105.
agua y la precisión. Las siguientes repetitividades y (3) Por encima de 0.1 % de agua, la repetitividad es 0.08
reproducibilidades fueron encontradas: y la reproducibidad es de 0.11.
X1.5.1.2 Método de la Centrífuga:
Método Repetitividad Reproducibilidad
Destilación (siete laboratorios) 0.08 0.11
(1) La repetitividad está relacionada con el contenido de
Centrífuga (seis laboratorios) 0.12 0.28 agua por encima de 0.2 % y la reproducibilidad por encima de
0.3 %.
Estos valores son casi exactos a los valores de los límites (2) En el rango de 0.01 a 0.2 %, la repetitividad varía
obtenidos por la curva de ajuste. desde 0.01 a 0.11 y la reproducibilidad en el rango de 0.02 a
0.3 desde 0.03 a 0.28.
X1.5 Conclusiones y Recomendaciones. X1.5.2 Se recomienda que:
X1.5.2.1 La precisión puede ser presentada como una
X1.5.1 Los datos obtenidos en la comparación de los siete gráfica en el rango donde la precisión varía con el contenido
laboratorios en medición de sedimento básico y agua por el de agua.
método de prueba por Destilación, Método de Prueba ASTM D X1.5.2.2 La precisión puede ser presentada como un
95 (API MPMS Capítulo 10.5) y el método de prueba por enunciado donde la precisión es constante.
centrífuga, Método de Prueba ASTM D 1796 (API MPMS X1.5.3 En vista de que parece tener la desviación más
Capítulo 10.6) en 21 muestras de aceite crudo que fueron baja y la mejor precisión, el Método de Prueba D 95 (API
examinadas. Las conclusiones son: MPMS Capítulo 10.5) podría ser el método más específico para
X1.5.1.1 Método de Destilación: usar en situaciones críticas.
(1) La precisión está relacionada con el contenido de agua
por encima de 0.10 %.

La ASTM Internacional no toma posición respecto a la validación de algunos derechos patentados que aseguren estar en conexión con algunos de
los items mencionados en esta norma. Los usuarios de esta norma son expresamente avisados sobre la determinación de la validación de tales
derechos patentados, y el riesgo de infringir tales derechos, son enteramente su responsabilidad.

Esta norma esta sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y sino se revisa,
debe ser reaprobada o descontinuada. Sus comentarios serán tenidos en cuenta para la revisión de esta norma o para normas adicionales y pueden
ser dirigidos a la Oficina Principal de la ASTM Internacional. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en la reunión del comité técnico
responsable, al cual usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una adecuada considerados usted puede hacer
conocer sus puntos de vista al Comité ASTM sobre las normas, en la dirección mostrada en la parte inferior.

Esta norma tiene derechos registrados por la ASTM internacional, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Copias individuales (una o varias copias) de esta norma pueden ser obtenidas por contacto con la ASTM en la dirección antes
mencionada o al 610-832-9585 (teléfono), 610-632-9555 (fax), o [email protected] (e-mail); o a través del ASTM website (www.astm.org).
Designación: D 4294-03

Método de Ensayo Estándar para

Azufre en Petróleo y Productos de Petróleo mediante
Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X de
Dispersión Energética
Este método se emite bajo la designación fija D 4294; el número que inmediatamente sigue
a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la
última revisión. El número en paréntesis indica el año de la última reaprobación. El
superíndice épsilon indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

Este estándar ha sido aprobado para uso por las agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de azufre en
hidrocarburos, tales como diesel, querosenes, residuales, bases lubricantes,
aceites hidráulicos, combustibles jet, aceites crudos, gasolinas (no
plomadas), y otros destilados. En adición, azufre en otros productos, tales
como M-85 y M-100, puede ser analizado usando esta técnica. El rango de
concentración aplicable es de 0.05 hasta 5 % en masa de azufre.

1.2 Los valores fijados en unidades SI serán reconocidas como

estándares. Las unidades de concentración preferidas son de % masa de
azufre.

1.3 Este estándar no tiene el propósito de abordar todos los

problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de este estándar establecer prácticas de
seguridad e higiene apropiadas y determinar la aplicabilidad de limitaciones
reguladoras previas a su uso. Para declaraciones específicas de peligro, ver
Sección 7.

2. Documentos de Referencia
2.1 Estándares ASTM2:
D 3120 Método de Ensayo Estándar para Cantidades Traza de Azufre en
Hidrocarburos Ligeros Líquidos de Petróleo mediante
Microcoulometría Oxidativa.
D 4057 Práctica para muestreo manual de Petróleo y Productos de
petróleo.
D 4177 Práctica para muestreo automático de Petróleo y Productos de
petróleo.
E 29 Práctica para el Uso de Cifras Significativas en Datos de Ensayo
para Determinar la Concordancia con las Especificaciones,

3. Resumen del Método de Ensayo

3.1 Se coloca la muestra en el rayo emitido de una fuente de rayos
X, la energía de excitación puede ser derivada de una fuente radioactiva o
desde un tubo de rayos X. Se mide la excitación resultante característica de
la radiación de rayos X. Y la cantidad acumulada se compara con las
cantidades de muestras de calibración preparadas previamente para
obtener la concentración de azufre en % en masa.

4. Significado y Uso
4.1 Este método de ensayo provee una medida rápida y precisa del
total de azufre en productos de petróleo con una mínima preparación de
muestra. El tiempo de un análisis típico es de 2 a 4 minutos por muestra.

4.2 La calidad de muchos productos de petróleo se relaciona con la

cantidad de azufre presente. Es necesario conocer la concentración de
azufre para propósitos del procesamiento. Existen también regulaciones
promulgadas en las agencias locales, federales y estatales, las cuales
restringen la cantidad de azufre presente en algunos combustibles.

4.3 Este método de ensayo proporciona un medio de cumplimiento

de las especificaciones o límites establecidos en las reglamentaciones para
el contenido de azufre en productos de petróleo.

4.4 Si este método de ensayo se aplica a matrices de petróleo con

una composición significativamente diferente que la del material de
calibración de aceite blanco especificados en este método de ensayo, las
precauciones y recomendaciones de la sección 5 se deberán observar a la
hora de interpretar los resultados

4.5 Comparado con otros métodos de ensayo para la

determinación de azufre, el Método de Ensayo D 4294 tiene alto
rendimiento, preparación mínima de muestra, buena precisión y es capaz de
determinar azufre para un amplio rango de concentraciones. El equipo
especificado es en muchos casos menos costoso que los requeridos para
métodos alternativos. Consultar la página web 2 de ASTM o el Temario3 ASTM
para nombres de métodos de ensayo alternativos.

5. Interferencias
5.1 Interferencias espectrales resultan cuando algunos elementos
componentes de la muestra o componentes emiten rayos X que el detector
no puede resolver con las emisiones de azufre de rayos X. Como resultado,
las líneas producen picos espectrales que se solapan unas con otras. Las
interferencias espectrales pueden surgir de muestras que contienen agua,
alquilos de plomo, siliconas, fosfuros, calcio, potasio y halogenuros
presentes en concentraciones mayores a un decimo de la concentración de
azufre medida, o más que unos pocos cientos miligramos/kilogramo. Seguir
la guía de operación del fabricante para compensación por interferencias.

6. Aparatos
 6.1 Analizador por Fluorescencia de Energía Dispersada de Rayos X
– El Analizador por Fluorescencia de Energía Dispersada de Rayos X, puede
ser usado si su diseño incorpora, como un mínimo, los siguientes aparatos y
si los resultados de la prueba de este muestra que son equivalente a las
muestras de interés. Los aparatos de diseño requeridos incluyen:
6.1.1 Fuente de Excitación de Rayos X – Con una energía significante
por sobre los 2.5 KeV. (Advertencia – En adición a otras precauciones, si se
usa una fuente radioactiva, debe estar bien blindada cumpliendo requisitos
internacionales estándar y, por lo tanto, no presentar peligro de seguridad
alguno. Sin embargo, atención a la fuente es solo para ser llevada a cabo
por una persona altamente entrenada y competente, usando las correctas
técnicas de blindaje).

NOTA 2 – La operación de los analizadores usando una fuente del tubo de rayos
X, debe de ser conducido de acuerdo con las instrucciones de seguridad del
fabricante.

6.1.2 Celda de muestra, proveyendo una profundidad de muestra de

al menos 4mm y equipado con una ventana de una película de plástico
transparente reemplazable.

6.1.3 Detector de Rayos X – Con sensibilidad a 2.3 KeV y un valor de

resolución que no exceda 800eV. Un contador proporcional repleto de gas ha
sido encontrado adecuado para el uso.

6.1.4 Filtros, u otro medio de discriminar entre Kα de radiación de

azufre y otros rayos X.

6.1.5 Señales de condiciones electrónicas que incluyen las funciones

de pulso de conteo y pulsos elevados de análisis.

6.1.6 Mostrador o Impresor, que da las lecturas en % masa de

azufre.

7. Reactivos y Materiales
7.1 Pureza de los Reactivos – Se debe de usar reactivos de grado
químico en todas las pruebas, a no ser de una contra indicación, se
pretende que todos los reactivos estén conforme a las especificaciones del
Comité de Reactivos de Análisis de la Sociedad Química Americana, donde
tales especificaciones son aceptables. se pueden usar otros grados, con la
condición que primero se cerciore que el reactivo sea lo suficientemente de
alta pureza para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la
determinación.

7.2 Sulfuro Di-n butil (DBS) – Estándar de alta pureza con un

análisis certificado de contenido de azufre. Usar el contenido certificado de
azufre cuando se calcule la concentración exacta de los estándares de
calibración (9.1.7). (Advertencia - El Sulfuro Di-n butil es inflamable y
tóxico).
 NOTA 3 – Es esencial conocer la concentración de sulfuro en el sulfuro de di-n-
butil, no la pureza, debido a que las impurezas también pueden ser sulfuros
conteniendo compuestos.

8. Muestreo y Preparación del Espécimen

8.1 Las muestras deben tomarse en concordancia con las instrucciones
en la Práctica D 4057 o D 4177, donde sea apropiado. Las muestras deben
ser analizadas inmediatamente luego de colocarlas en las celdas de
muestra y permitiendo el escape de las burbujas de aire causadas por el
mezclado.

9. Calibración y Estandarización
9.1 Preparación de los Estándares de calibración:
9.2 Certificados de Estándares de calibración - Estándares de
calibración, los cuales son certificados por una organización nacional de
estándares, pueden ser usados en lugar de uno o todos los estándares
prescritos en 9.1 cuando la matriz es similar a la muestra de interés. Tales
estándares incluyen los Estándares de Materiales de Referencia (SRM)
preparados y certificados por el Instituto Nacional de Estándares y
Tecnología (NIST), que es, SMR 2724 para azufre en diesel. Los estándares
usados deben cubrir los rangos de concentraciones nominales identificados
en la Tabla 2.

9.3 Estándares de control de calibración – Varios estándares

adicionales (estándares de control de calibración) que no fueron usadas en
la generación de la curva de calibración pueden ser usadas para chequear
la validez de la calibración. Estándares de control de calibración pueden ser
preparados independientemente de acuerdo a 9.1, o ser estándares
certificados en concordancia con 9.2. La concentración de los estándares de
control de calibración deberán ser próximos a la concentración esperada de
las muestras a ser analizadas.

9.4 Muestras de control de calidad – Petróleo estable o muestras de

productos (esto es, muestras de control de calidad) representativas de la
muestras de interés pueden ser ejecutadas de forma regular para verificar
que el sistema está en control estadístico (ver Sección 14).

9.5 Almacenamiento de los estándares – Almacenar los estándares

en la oscuridad, en botellas de vidrio, con tapón, en un lugar oscuro y
fresco, hasta que se utilicen. Cuando la muestra muestre sedimentos o
cambios en la concentración el estándar debe de ser descartado.

TABLA 1: Composición Nominal del Estándar primario

Contenido de Azufre, % Masa del Diluyente Masa del Sulfuro Di-n

en masa Matriz, g butil, g
 5 48.6 14.4
0.1 43.6 0.200

Tabla 2: Estándares de calibración

Rango 1 2
Azufre, % masa 0.0020 a 0.1 0.1 a 5.0
Std 1 0.000 0.000
Std 2 0.0020 0.100
Std 3 0.0050 0.500
Std 4 0.0100 1.00
Std 5 0.0300 2.50
Std 6 0.0600 5.00
Std 7 0.100
10. Preparación de Aparatos
10.1 Montar el aparato de acuerdo con las instrucciones del
fabricante. Cada vez que sea posible es instrumento debe de estar
funcionando constantemente para mantener una estabilidad optima.

11. Procedimiento
11.1 A pesar que la radiación X penetra solo una corta distancia en
la muestra, la dispersión de la celda de muestra y la muestra puede variar.
Consecuentemente, el analista debe asegurar que la celda de muestra se
llene con la muestra por encima de la profundidad mínima, punto en el cual
un mayor llenado causa un cambio insignificante en cálculo. En términos
generales, llenar la copa de muestra a al menos tres cuartas partes de la
capacidad de celda de muestra será suficiente. Preparar la celda de
muestra proporcionando espacio de cabeza adecuado. Proporcionar un
orificio de ventilación en la parte superior para evitar el arqueamiento de la
película de rayos X durante la medición de muestras volátiles.
(Advertencia - Evitar derramar líquidos inflamables dentro del analizador).

11.2 Calibración del Instrumento – Calibrar el instrumento para el

rango apropiado, siguiendo las instrucciones del fabricante. Típicamente, el
proceso de calibración incluye establecer el instrumento para el registro de
la intensidad neta de rayos X de azufre, seguida de la medición de los
estándares conocidos. Obtener dos lecturas en el estándar usando el
tiempo de conteo recomendado para el instrumento de acuerdo a la Tabla
3.

11.3 Análisis de muestras desconocidas – Llenar la celda con la

muestra a ser medida como descrito en 11.1. Antes de llenar la celda,
puede ser necesario calentar muestras viscosas de tal manera que estas
sean fáciles de llenar a la celda. Asegurar que no haya burbujas entre la
ventana de la celda y la muestra líquida. Medir cada muestra

12. Cálculos
 12.1 La concentración de azufre en la muestra se calcula
automáticamente de la curva de calibración.

13. Reporte
13.1 La unidad preferente de concentración para reportar el
contenido total de azufre es en porcentaje de masa, a pesar de que los
resultados pueden también reportarse en otras unidades del SI, tales como
mg/kg. Redondear los resultados a 3 cifras significativas usando la Práctica
E 29 y declarar que los resultados fueron obtenidos de acuerdo al Método
de Ensayo D 4294.

14. Control de Calidad

14.1 El uso de programas de control de calidad, tales como los
descritos en 14.11 pueden asistir en mantener un control estadístico en
este método de ensayo.

15. Precisión y Desviación

15.1 Precisión – La precisión de este método de prueba, obtenido
por análisis estadístico de resultados de análisis inter-laboratorios, es como
sigue:
15.1.1 Repetitividad – La diferencia entre resultados de pruebas
sucesivas obtenidas por el mismo operador con los mismos aparatos bajo
condiciones de operación constantes sobre materiales idénticos, en una
corrida, con las operaciones correctas y normales del método de ensayo,
excederán los siguientes valores solo en un caso de cada 20:
0.02894(X+0.1691) (2)
Donde X es la concentración de azufre, en porcentaje en masa.

15.1.2 Reproducibilidad – La diferencia entre dos resultados simples e

independientes obtenidos por diferentes operadores, trabajando en
diferentes laboratorios sobre materiales de prueba idénticos, en un corrida,
excederán los siguientes valores solo en un caso de cada 20:
0.1215(X+0.05555)
(3)
Donde X es la concentración de azufre, en porcentaje en masa.

15.2 Desviación– No existe desviación en la reproducibilidad de este

método de prueba como es determinado en una prueba interlaboratorio
usando estándares NIST certificados.

16. Palabras Claves

16.1 Análisis, energía dispersiva, petróleo, espectrometría, azufre,
rayos X.