OBJETIVOS
El principal objetivó de estas ASTM-D189 Residuos de carbono, como su nombre mismo lo
dice es determinar el % de carbono en un crudo aplicando procedimientos que más adelante
se ven en los procedimientos.
En el caso de la ASTM D-482 de Cenizas de carbón, mediremos él % de cenizas de un crudo
También entenderemos en que se diferencia el residuo de carbón y las cenizas del carbón.
RESUMEN DEL METODO
Se pesa una cantidad de muestra en un crisol de porcelana y se la somete a destilación
destructiva.
El residuo se somete a reacciones de desintegración y coquificación durante un período de
calentamiento fijo y severo. Al final de este período, se enfría en un desecador el crisol que
contiene el residuo carbonoso y finalmente se pesa.
El residuo remanente se calcula como un porcentaje de la muestra original y se reporta como
"residuo de carbón Conradson".
INSTRUMENTOS
El aparato para el ensayo consta de las siguientes partes (ver Fig. 1).
Crisol de porcelana (A).
Deforma ancha, totalmente vitrificado, o un crisol de sílice, de 29 a 31 cm3 de capacidad y de
46 a 49 mm de diámetro en el borde.
Crisol de hierro tipo Skidmore (B).
De 65 a 82 cm3 de capacidad y de las dimensiones indicadas en la figura 1; provisto de su
correspondiente tapa, con la abertura vertical cerrada y la abertura horizontal (6,5 mm)
completamente limpia.
Crisol de lámina de hierro (C).
De las dimensiones indicadas en la figura 1. En el fondo del crisol se coloca y se nivela antes de
cada ensayo una capa de 25 cm3 de arena seca, o la cantidad necesaria para lograr que el
crisol Skidmore con su tapa alcance la altura de la tapa del crisol de lámina de hierro.
Soporte de alambre (D).
Un triángulo de alambre liso de níquel-cromo, calibre No. 13 B&S
(0,18 cm de diámetro), para soportar el crisol de lámina de hierro al mismo nivel que el fondo
del bloque de asbesto, o de la caja de lámina metálica.
Campana circular de lámina de hierro (E).
De las dimensiones indicadas en la figura 1. Esta campana puede estar fabricada de una sola
pieza metálica siempre que las dimensiones sean las indicadas. Como una guía para la altura
de la llama sobre la chimenea, se puede utilizar un puente
(H) de alambre de hierro o níquel-cromo, de 3 mm de diámetro y a una altura de 50 mm sobre
el borde de la chimenea.
Aislador (F).
Un bloque de asbesto, un anillo refractario o una caja de lámina metálica, de
150 a 175 mm de diámetro, si es circular, o de lado, si es cuadrado, y de 32 a 38 mm de
espesor. Estará provisto de una abertura de forma cónica invertida, con recubrimiento
metálico de 83 mm de diámetro en el fondo y 89 mm de diámetro en la parte superior.
Mechero tipo Meker (G).
De 24 mm de diámetro y 155 mm de altura.
Figura 1. Aparato para medir el residuo de carbón conradson (Dimensiones en mm).
Elementos de determinación el
% de carbono.
PROCEDIMIENTO
Para residuos menores del 5% pero mayores del 0,05%
Pesar 10 ± 0,5 g de muestra en un crisol de porcelana o sílice que contenga dos esferas
de vidrio de 2,5 mm de diámetro.
Colocar este crisol en el centro del crisol Sismare.
Nivelar la arena contenida en el crisol de lámina de hierro y colocar el crisol Skidmore
exactamente en su centro.
Cubrir el crisol Skidmore y el crisol de lámina de hierro con sus respectivas tapas,
dejando la tapa del crisol de lámina de hierro un poco floja para permitir la salida de
los vapores que se formen.
Colocar sobre un trípode de hierro el triángulo de alambre y sobre éste el aislador.
Centrar el crisol de lámina de hierro en el aislador, con el fondo descansando sobre el
tope del triángulo, y tapar todo el conjunto con la campana de lámina de hierro, para
que el calor se distribuya uniformemente.
Con el mechero Meyer, calentar con una llama alta y fuerte, realizando las
regulaciones de manera que el período de pre-ignición sea de 10,0 ± 1,5 minutos .
Cuando aparezca humo por la chimenea, mover inmediatamente o inclinar el
mechero, de modo que la llama toque los lados del crisol hasta conseguir que los
vapores se inflamen.
Retirar temporalmente el mechero y ajustar la llama para que, al volverlo a colocar, los
vapores inflamados se quemen uniformemente y la llama salga por la chimenea, pero
no sobre el puente de alambre.
Si no aparece la llama por encima de la chimenea, aumentar la cantidad de calor si
fuera necesario. El período de combustión de los vapores debe ser de 13 ± 1 minuto.
Cuando la combustión de los vapores haya terminado y no se observen humos azules,
reajustar el mechero y calentarlo como al principio, hasta que el fondo y la parte
inferior del crisol de lámina de hierro adquieran un color rojo cereza; mantenerlo así
durante siete minutos exactamente.
Retirar el mechero y dejar enfriar el aparato hasta que no se observe humo, y quitar
las tapas de los crisoles. Sacar el crisol de porcelana o sílice con pinzas previamente
calentadas y colocarlo en el desecador.
Dejar enfriar el crisol a temperatura ambiente y pesarlo.
Calcular el porcentaje de residuo carbonoso sobre la muestra original.
Para residuos mayores del 5%
Si una muestra presenta un residuo carbonoso mayor del 5% y menor del 15%, por el
procedimiento anterior, repetir el ensayo usando 5,0 ± 0,5 g de muestra.
En caso de que el resultado obtenido sea mayor del 15%, repetir el ensayo reduciendo
la cantidad de muestra a 3,0 ± 0,1 g .
Para residuos menores del 0,05%
En el caso de productos de petróleo que tengan un residuo carbonoso menor del 0,05%,
efectuar el ensayo sobre el 10% del residuo obtenido en la destilación efectuada según la
Norma INEN 926, con las modificaciones siguientes:
El destilado se recoge en una probeta graduada de 200 cm3
Se utiliza un matraz de destilación de 250 cm3
Se usa una placa de amianto para soporte del matraz de destilación, que tenga una
abertura en el centro de 50 mm de diámetro, y se utiliza un termómetro ASTM de alta
destilación (ASTM 8C).
Enfriar la muestra entre 15 y 18°C, medir 200 cm3 de la misma y transferirla al matraz
de destilación.
Mantener la temperatura del baño condensador entre 0 y 4°C y colocar la probeta
graduada donde se midió la muestra (sin limpiarla) como recibidor, de manera que la
punta del tubo condensador no toque sus paredes.
Calibrar la aplicación de calor al matraz de destilación para lograr que la primera gota
de condensado caiga a los 10 ó 15 minutos contados desde el momento en que se
empezó la aplicación de calor.
Después de que caiga la primera gota, mover la probeta graduada, de manera que la
punta del tubo condensador toque las paredes de la misma.
Regular la aplicación de calor para que la destilación continúe a velocidad uniforme de
8 a 10 cm3 por minuto.
Continuar la destilación hasta que se haya recogido 178 cm3. de la muestra. Luego
quitar el calor y dejar drenar el condensador hasta obtener 180 cm3 (90% de la carga).
Reemplazar inmediatamente la probeta por un Erlenmeyer para terminar de recoger
cualquier cantidad de condensado que pueda drenar. Transferir al Erlenmeyer,
mientras aún está caliente, el residuo que quedó en el matraz de destilación y
mezclarlo muy bien. Este contenido representa el 10% del producto original.
Mientras el residuo de destilación (10%) esté lo suficientemente caliente como para
fluir libremente, transferir 10 ± 0,5 g de éste a un crisol previamente pesado.
Dejar enfriar el residuo a temperatura ambiente y pesar con aproximación a 5 mg .
CALCULOS
Calcular el residuo carbonoso de la muestra o del 10% del residuo de destilación, por medio
de la siguiente ecuación:
PARA EL CASO DEL CARBON
Wresiduo
% Rc
WMuestra
Wresiduo W final Wcrisol Wcrisol 27.6995 g ; WMuestra 30.558 g
;
W final 28.9996 g Wresiduo 28.9996 g 27.6995 g 1.3001g
;
Reemplazando:
1.3001g
% Rc .100% 4.254%
30.558 g
PARA EL CASO DE CENIZAS
W final Winicial
%Ceniza
Wmuestra
W final 69.9873 g Winicial 69.8163 g ; Wmuestra 30.4615 g
;
Reemplazando:
69.9873 g 69.8163g
%Ceniza 0.5613%
30.4615 g
Figura N° 2. Errores del método.
ERRORES DEL METODO
Repetitividad
Los resultados obtenidos por un mismo operador, con un mismo aparato, sobre una misma
muestra, se considerarán aceptables si no difieren en más de los límites establecidos en la
figura 2.
Reproducibilidad
Los resultados obtenidos por dos laboratorios diferentes, sobre una misma muestra, se
considerarán aceptables si no difieren en más de los límites establecidos en la figura 2.
CONCLUSION
Más que una conclusión, ya que estas ASTM son solo de cálculo, veamos en que se diferencian
en las cenizas del carbón. La ceniza es el producto de la combustión de algún material,
compuesto por sustancias inorgánicas no combustibles, como sales minerales. Parte queda
como residuo en forma de polvo depositado en el lugar donde se ha quemado el combustible
(madera, basura, etc.) y parte puede ser expulsada al aire como parte del humo en cambio el
residuo de carbón. El % de residuo de carbón , tiene una relación directa con el coque
producido en la destilación del petroleo
