INSTITUTO POLITÉCNCO NACIONAL.
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA
QUÍMICA E INDUTRIAS EXTRACTIVAS.
INGENIERÍA EN METALURGIA Y
MATERIALES.
ASIGNATURA:
ANÁLISIS INSTRUMENTAL.
TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DE Fe.
GRUPO: 3MM65
No. DE EQUIPO 6
INTEGRANTES:
ACEVES VALLE JOSE RIGOBERTO
BARRAÑÓN SALMÓN SANTIAGO
MARTÍNEZ CORTÉS ERNESTO SALVADOR
ORTIZ REYES JUAN PABLO
RIVERA CABRERA JUAN AGUSTÍN
EQUIPO 5
ESCOBAR VIDAL SAMUEL BENJAMIN
NOMBRE DEL PROFESOR:
BERENICE TIERRABLANCA GUDIÑO
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INDICE
Objetivos……………………………………………………………….3
Materiales………………………………………………………………3
Resumen………………………………………………………………3
Marco teórico………………………………………………………….4
Procedimiento………………………………………………………….7
Resultados y Análisis de resultados ……………………………......9
Conclusiones…………………………………………………………...11
Referencias……………………………………………………………..12
2
Objetivos generales
• Utilizar el espectrofotómetro infrarrojo para obtener el espectro del
poliestireno y de una muestra problema.
• Aprender sobre el manejo adecuado del espectrofotómetro infrarrojo.
Objetivos particulares
• Interpretar el espectro del poliestireno y de la muestra problema.
• Identificar los picos característicos de diferentes grupos funcionales
presentes en las muestras analizadas
Material Y Equipo:
• Porta muestras de vidrio
• Pipeta graduada
• 1 espectrofotómetro de infrarrojo
Reactivos:
• Tolueno Q.P
• Placa de unicel
• Alcohol
Resumen
Para realizar está práctica se preparo una muestra de poliestireno disuelta en
tolueno en dos portaobjetos, después de una semana se separo la capa disuelta
en el portaobjetos para su posterior análisis. El análisis se realizó en el IR, de la
muestra de poliestireno y de otro tipo de sólido dando lo siguiente:
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Posteriormente los alumnos harán el análisis de los picos para saber si el IR fue
correcto o se contaminaron las muestras y sacarán otros tipos de picos.
Marco Teórico
ESPECTROSCOPIA INFRARROJA
La espectroscopia se fundamenta en la absorción de la radiación IR por las
moléculas en vibración. Una molécula absorberá la energía de un haz de luz
infrarroja cuando dicha energía incidente sea igual a la necesaria para que se de
una transición vibracional de la molécula. Es decir, la molécula comienza a vibrar
de una determinada manera gracias a la energía que se le suministra mediante luz
infrarroja.
Pueden distinguirse dos categorías básicas de vibraciones: de tensión y de flexión.
Las vibraciones de tensión son cambios en la distancia interatómica a lo largo del
eje del enlace entre dos átomos. Las vibraciones de flexión están originadas por
cambios en el ángulo que forman dos enlaces. En la siguiente figura se representan
los diferentes tipos de vibraciones moleculares
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CARACTERÍSTICAS DE ESPECTRÓMETRO INFRARROJO
El espectrómetro infrarrojo se basa en la absorción de radiación electromagnética
para provocar transiciones vibratorias en las moléculas, puede reconocer el grupo
de elementos que están presentes en una muestra. Los componentes de un
espectrómetro infrarrojo son los siguientes:
• Fuente de radiación: produce radiación continua
• Monocromador o sistema óptico de dispersión: selecciona los haces
angostos de radiación de pequeños intervalos de frecuencia y los hace incidir
sobre el detector.
• El sistema de detección: son térmicos y térmicos piroeléctricos.
• El registrador del espectro
• Las cubetas portamuestras
TIPOS DE ESPECTRÓMETRO INFRARROJO
Entre espectrómetros infrarrojos podemos destacar los siguientes:
Espectrofotómetro dispersivo de red: Estos espectrómetros infrarrojos son
utilizado principalmente para análisis cualitativos, en la espectroscopia infrarroja se
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utilizan instrumentos con haz doble y estos es debido a las posibles interferencias
que podrían ocurrir entre los elementos. Los espectrofotómetros dispersivos
incorporan un cortador de baja frecuencia, que permite que el detector separe las
señales de la fuente y las señales de radiación extrañas, tales como la emisión de
radiación de infrarrojo de objetos que rodeen al detector. En el espectrofotómetro
dispersivo de red el portador de la muestra y de la referencia se encuentra entre la
fuente y el monocromador, y esto se debe a que las radiaciones de infrarrojos no
son suficientemente energéticas para descomponer la muestra.
Espectrofotómetro no dispersivo de red: Estos espectrómetros infrarrojos son
menos complicados, más resistentes, mas económicos y mas fácil de mantener.
Los espectrofotómetros con transformada de Fourier: Es el espectrómetro
infrarrojo más moderno en comparación con el espectrofotómetro dispersivo. Los
espectros se obtienen con gran rapidez ya que la energía absorbida por la molécula
es medida a la vez que todas las longitudes de onda en la zona espectral del
infrarrojo, permite hacer múltiples barridos. Además la identificación de longitud de
onda que incide es mucho más exacta, la perdida de intensidad de la radiación en
su recorrido a la muestra es mucho menor pues posee menos elementos por los
que pase la radiación electromagnética
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Procedimiento
Preparación de película de poliestireno:
1. De una charola de unicel se cortó un pedazo de unicel (poliestireno). El unicel
tomado se cortó en pequeños cuadritos, se tienen que cortar lo más
pequeños que se puedan.
2. Seguido de esto se colocará el unicel sobre un portaobjetos, se colocaran de
manera que el portaobjetos quede completamente cubierto de unicel.
3. Teniendo el portaobjetos con el unicel, se le añadirá tolueno para disolver el
unicel. Esto se tiene que hacer en la campana de extracción porque el
tolueno es dañino debido a que contiene un benceno.
4. Teniendo el unicel disuelto en el portaobjetos, se le colocara otro portaobjetos
y se presionara uno con otro deforma que no exista aire entre los portaobjetos
ya que estos nos generaran burbujas.
5. Después de sacar el aire de los portaobjetos se separarán. Esto se hará
deslizándolos y así tener impregnado el unicel disuelto en ambos
portaobjetos.
6. Los pasos anteriores se repetirán con otro par de portaobjetos para así tener
cuatro películas de poliestireno.
7. Teniendo los cuatro portaobjetos con la película de poliestireno, esperar
alrededor de 10 o 15 minutos para que dicha película se seque
completamente y posteriormente guardarlas.
8. A uno de los portaobjetos se le retiro con mucho cuidado la película de
poliestireno. No es necesario retirar completamente la película, solo debe ser
lo suficientemente grande para poder realizar el análisis.
Preparación de muestra solida:
1. La profesora nos proporcionó una muestra la cual era de color café y estaba
en forma de viruta.
2. De la muestra proporcionada se seleccionó solo la mitad de dicha muestra,
esto se realizó mediante tanteo o bien, para ser más exacto se pesó la
muestra. Esta misma se molió en un mortero de ágata proporcionado por la
profesora.
3. Después de moler la mitad de la muestra, de esta misma se hizo un cono, se
partió en cuatro el cono y se seleccionaron dos de las partes que estuvieran
contrarias y las otras se despreciaron. Para hacer el cono la muestra debe
estar bien revuelta para que sea lo más homogénea posible.
4. Los dos cuartos seleccionados se guardaron en el recipiente naranja para
después realizar el análisis en el espectrómetro de infrarrojo.
Manejo del espectrómetro infrarrojo
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1. EL primer paso para el uso del espectrómetro infrarrojo es el prender la
computadora y abrir el software llamado Spectrum. El espectrómetro
infrarrojo siempre debe estar encendido.
2. Seguido de esto es seleccionar que tornillo vamos a usar, se cuenta con uno
plano y otro que termina en punta, el plano es para líquidos y el de punta
para sólidos. Si se quisiera evaluar una muestra gaseosa se tendría que
colocar otro accesorio. Como se analizaron muestras solidas se utilizó el
tornillo en punta, el cual ya estaba instalado.
3. El paso siguiente es limpiar el área donde va a estar nuestra muestra. Se va
a limpiar con un kleenex y alcohol, se usa kleenex para evitar rayar el plato.
Después de limpiar el plato se limpiará la punta del tornillo.
4. Ya limpia el área de la muestra se coloca la muestra a analizar. La primera
muestra fue la película de poliestireno. Hay que procurar que la muestra este
sobre el diamante que se encuentra en el centro del plato. En el caso de la
muestra solida en polvo, se tiene que cubrir completamente el diamante.
5. Ya colocada la muestra se realizó el análisis, primero se escribió el nombre
de la muestra a analizar y posteriormente se le dio al signo de play para
realizar el análisis.
6. Después el programa nos indica que se coloque la muestra y se verifica que
este colocada correctamente y se realiza la prueba. Como el mouse estaba
defectuoso (a veces se da doble clic), solo se presionó la tecla enter para
realizar el barrido.
7. Teniendo el grafico de transmitancia contra frecuencia, se cambiará el
smooth para suavizar los picos, se recomienda usar un smooth entre 5 y 8.
8. Para finalizar el análisis el programa nos da la opción de colocar la frecuencia
de los picos más pronunciados, con los cuales nos guiaremos para realizar
la interpretación del espectro posteriormente.
9. Terminado el análisis se retirará la muestra y se colocara la siguiente a
analizar. Al cambiar de muestra se limpiará de nuevo el plato y la punta del
tornillo para evitar que se contamine.
10. Se repetirá el mismo procedimiento, ahora con la muestra solida cuidando
que se cubra por completo el diamante como ya se mencionó con
anterioridad.
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Resultados y análisis de resultados
FRECUENCIA VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL
3344 Alargamiento OH R-OH
2892 Alargamiento C-H
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Las características que presenta el espectro son parecidas a las de un alcohol sin
embargo no cumple con los 4 puntos esenciales para que se confirme, aun así, el
espectro pudo haber sido afectado por impurezas de la muestra o de la zona de
colocación de la muestra del equipo.
Uno de los factores por lo que no se puede identificar el espectro es que la muestra
que se nos proporcionó pudo haber sido contaminada por otro elemento y en el
momento de la identificación por medio del espectrofotómetro se consiguieron
frecuencias erróneas.
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FRECUENCIA VIBRACIÓN GRUPO FUNCIONAL
3030 Alargamiento C-H Ar-H
2930 y 2850 Alargamiento C-H -CH2
2890 Alargamiento C-H
1675-1500 Alargamiento C=C Ar-H
1450 Flexión C-H -CH2
1000-650 Flexión C=C Ar-H
750 y 700 Flexión Ar-H(monosustituido)
ANÁLISIS DE RESULTADOS.
Las características que primero se buscaron fueron las características de un
aromático y es que aparecen bandas arriba de 3000, otra pista que se encontró es
el pico generado por el doble enlace de carbono y los sobre tonos.
Aunque se observan algunos picos no identificados estos pueden deberse a
cualquier otra impureza que se encuentre en la máquina cuando se hizo a prueba.
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Comparando los resultados obtenidos con la molécula se puede observar
claramente que es un aromático que no presenta metilos y que presenta un doble
enlace con el carbono, por lo tanto en su gran mayoría es acertado el análisis que
se hizo, un aromático mono sustituido que presenta un metileno que están actuando
generando sus bandas.
Este tipo de compuestos son los llamados envases y unicel que al ser aromáticos
presentan agentes nocivos para la salud del hombre
Conclusiones
El principal objetivo de la practica fue el aprender cómo es que se utiliza el
espectrómetro infrarrojo, cual es el manejo adecuado para tener un análisis correcto
y que no se debe hacer al ejecutar un análisis como por ejemplo el aplicar
demasiada o poca fuerza en el tornillo. Con la práctica se reforzó lo visto en clase
con respecto a la interpretación de los espectros obtenidos por medio del análisis
por infrarrojo, se identificaron los picos característicos de los grupos funcionales
existentes en cada muestra.
Al analizar la muestra solida se pudo observar que el espectro obtenido superaba
el 100% de transmitancia, incluso algunos picos se encontraban hacia arriba en vez
de que estuvieran hacia abajo. Estos errores pueden deberse a que la muestra se
encuentre contaminada o que no se cubrió completamente el diamante del plato con
la muestra, esto pudo provocar anomalías en el haz y provocar dichos errores.
La espectrometría infrarroja es un poco limitante debido a que solamente se pueden
analizar compuestos orgánicos, para poder analizar un compuesto metálico es
necesario que este se encuentre en la estructura de un orgánico, esto se puede
lograr con resinas anicónicas las cuales pueden atraer un catión metálico.
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BIBLIOGRAFIA
• Nakamoto K., “Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination
Compounds”, Ed. John Wiley & Sons, New York, 1997.
• Pretsch E., Clerc T., Seibl J., Simon W., “Tablas para la Elucidación Estructural
de Compuestos Orgánicos por Métodos Espectroscópicos”, Ed. Alambra, 1988.
• Rubinson K.A., Rubinson J.F., “Análisis Instrumental”, Ed. Pearson Educación,
2000.
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