MARCO TEÓRICO
Actualmente el proceso de Cristalización se sigue manteniendo como el más
adecuado para la purificación de sustancias sólidas.
Este proceso se basa en que la mayoría de los sólidos son más solubles en un
disolvente caliente que en frío por lo que se toma en cuenta los pasos que se
lleva a cabo para realizar un buen experimento de Cristalización, estos son:
PASOS PARA LA OBTENCIÓN DE CRISTALES DEL ACIDO BENZOICO
ELECCIÓN DEL DISOLVENTE
La mejor forma de encontrar un buen disolvente es ensayar con muchos
disolventes hasta encontrar el adecuado. Sin embargo algunas
generalizaciones pueden ser útiles para reducir la gran cantidad de disolventes
y la búsqueda de uno:
Los compuestos iónicos (sales) se disuelven en disolventes polares y los
compuestos no iónicos (orgánicos) en disolventes no polares.
Los compuestos no iónicos se pueden disolver en agua si sus moléculas
se ionizan en solución acuosa o puedan asociarse con moléculas de
agua a través de puentes de hidrógeno.
Los disolventes hidroxílicos asociados como metanol, etanol, ácido
acético, presentan un orden intermedio entre agua y el éter etílico o
benceno. Son buenos disolventes para los compuestos orgánicos que
pueden asociarse.
Otras características a tener en cuenta para encontrar el Disolvente Adecuado
son:
Debe disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de ebullición y
sólo una pequeña cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo
de ella.
No debe reaccionar con el soluto.
No disolver las impurezas en caliente.
Al enfriarse debe suministrar cristales bien formados del compuesto que
se purifica, de los cuales debe ser fácilmente separable.
En caso de no encontrar un disolvente adecuado se procede a mezclar pares
de disolventes, uno de los cuales debe ser un buen solvente (solubiliza la
sustancia tanto en frío como en caliente) y otro un mal solvente (no solubiliza la
sustancia en caliente).
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN
El compuesto a cristalizar se pulveriza y se coloca en un matraz o recipiente
resistente al calor, se añade una pequeña parte del disolvente y se empieza a
calentar hasta llegar al punto de ebullición del disolvente, agitando la disolución
y añadiendo pequeñas porciones de disolvente hasta que todo el soluto se
haya disuelto a la temperatura de ebullición.
DECOLORACIÓN
Frecuentemente la solución se colorea con impurezas orgánicas de peso
molecular elevado que acompañan al producto natural deseado o que se han
formado como productos de descomposición o subproductos en el proceso de
síntesis. En estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solución durante
cinco o diez minutos con una pequeña cantidad de carbón adsorbente activado
(carbón animal).
FILTRACIÓN DE LA SOLUCIÓN CALIENTE
La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto
ni en el papel de filtro ni en el embudo. Generalmente, para ello se requiere una
filtración rápida con un mínimo de evaporación en el embudo de vástago corto,
previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para
aumentar la velocidad de filtración además el matraz receptor del precipitado
también debe estar caliente por lo que debe mantenerse sobre un baño maría o
empleando unos dispositivos.
ENFRIAMIENTO
La solución filtrada se deja en reposo y a medida que se enfría se va
produciendo la cristalización y lo deseado es que cristalice la máxima cantidad
de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas. El proceso se realiza en
un matraz Erlenmeyer. Es preferible que los cristales tengan un tamaño medio
porque los cristales grandes contienen parte de la disolvente por lo que
también contienen impurezas y los cristales pequeños adhieren a su superficial
impureza disuelta.
Una cristalización rápida favorece la formación de cristales pequeños y una
cristalización lenta favorece la formación de cristales grandes por lo tanto se
debe mantener una velocidad de formación de cristales adecuada.
Si la velocidad es muy lenta podemos favorecer frotando con una varilla de
vidrio las paredes internas del matraz (para que se formen pequeñísimos
fragmentos de vidrio que actúen como núcleos de cristalización) o añadiendo
unos cristales del producto lo que se llama sembrar o cebar la solución.
SEPARACIÓN DE CRISTALES
En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor
cantidad posible de aguas madres, con una evaporación mínima.
Generalmente esto se consigue empleando un embudo Büchner unido a un
kitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vacío.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del
Büchner.
Al colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda
pasar nada de sólido por sus bordes. Esto se consigue fácilmente
humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succión (el papel filtro
succiona).
Después se echa la mezcla (o parte de ella) dentro del embudo. Entonces se
aplica todo el vacío (la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es
la que ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el
método más rápido y a veces permite la filtración de aquellas suspensiones en
las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso.) [ CITATION
Uni2 \l 10250 ]
Tan pronto como la masa sólida se hace suficientemente rígida, se presiona,
con cuidado, pero con firmeza, con un corcho o tapón de frasco invertido.
Cuando cesa el paso de líquido a través del filtro se interrumpe la succión. En
este momento, si el filtrado (aguas madres) tiene valor, se deberá transferir a
otro recipiente porque se puede volver a utilizar, aunque los cristales que
saldrán no serán muy puros.
Entonces se procederá al lavado de los cristales para eliminar todo el
disolvente que llevan adherido (que, desde luego, contendrá impurezas
solubles). Sin succión, se cubrirán los cristales con una pequeña cantidad de
disolvente puro y frío. En este momento conviene agitar la mezcla
cuidadosamente, para no romper el papel de filtro, con una espátula o varilla de
vidrio roma para asegurar que todos los cristales se humedecen con el
disolvente. Entonces se aplica de nuevo la succión y los cristales se presionan
con un tapón como antes. Este proceso se puede repetir varias veces.
SECADO DE CRISTALES
Como paso final de la recristalización, los cristales obtenidos deben quedar
libres del disolvente adherido mediante un secado.
Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana.
En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o
se pueden introducir en un desecador de vacío sobre un desecante que sea
eficaz para eliminar el disolvente usado. El secado a temperaturas superiores a
la del ambiente se puede realizar en una estufa.
Se debe tener en cuenta que las muestras al principio están humedecidas con
el disolvente y que, por tanto, fundirán a una temperatura inferior a la del punto
de fusión de la sustancia pura.
También se pueden dejar secar cerca de un mechero con el trípode y tela
metálica, se coloca la muestra cerca de la parte inferior del mechero y se deja
secar. [ CITATION Tor13 \l 10250 ]
RECUPERACIÓN DEL DISOLVENTE
Los solventes orgánicos deben ser recuperados por destilación a presión
atmosférica o a presión reducida.
MATERIALES Y REACTIVOS
REACTIVOS
ACIDO BENZOICO
Formula Molecular
C7H6O2
Peso Molecular
122,12
Propiedades y usos:
Se trata de un agente con propiedades antifúngicas y antibacterianas,
utilizándose como conservante de preparaciones farmacéuticas y cosméticas
(colutorios, etc…).
Actúa sobre la membrana de los microorganismos, y también compite
con los coenzimas.
Presenta su máxima acción a pH = 2,5 – 4,5.
En farmacia también se usa para el tratamiento tópico de infecciones fúngicas de la
piel, en forma de polvos, pomadas, o lociones, muchas veces asociado con ácido
salicílico.
También es desinfectante de heridas, queratolítico, y cicatrizante.
Vía oral se ha usado como expectorante y estimulante en los catarros bronquiales y
como antiséptio urinario (en desuso).
Propiedades físicas y químicas
Aspecto: Sólido Color: N/A Granulometría N/A
Olor: Inodoro.
pH: 2,5 - 3,5
Punto de fusión/punto de congelación 122,4 °C
Punto inicial de ebullición e intervalo de ebullición: 249,2 °C
Información toxicológica
Toxicidad aguda:
DL50 oral rat: 1.700 mg/kg
DLL0 oral man: 500 mg/kg
CL 50 inh rat: 12,2 mg/l 4h
Efectos peligrosos para la salud:
Por inhalación: irritaciones Por ingestión: Irritaciones en mucosas Por
absorción de grandes cantidades: trastornos gastro-intestinales No se descartan otras
características peligrosas. Observar las precauciones habituales en el manejo de
productos químicos. Por inhalación del polvo: irritaciones En con tacto con la piel:
irritaciones
AZUCAR O SACAROSA
Formula Molecular
C12H22O11
Peso Molecular
342,30 g/mol
Descripción:
Disacárido compuesto por glucosa y fructosa obtenido de la caña de
azúcar (Saccharum officinarum L., fam. Gramíneas), que la contiene en un 15 – 20 %,
o de la raíz de la remolacha azucarera (Beta vulgaris L. var. rapa, fam.
Quenopodiáceas), que la contiene en un 10 – 17 %.
Se denomina coloquialmente azúcar a la sacarosa, también llamado azúcar común o
azúcar de mesa. La sacarosa es un disacárido formado por una molécula de glucosa
y una de fructosa, que se obtiene principalmente de la caña de azúcar o de la
remolacha azucarera. El azúcar blanco es sometido a un proceso de purificación final
mecánico (por centrifugación). El azúcar moreno no sufre este proceso.
El azúcar se puede clasificar por su origen (de caña de azúcar, de remolacha), pero
también por el grado de refinación de éste. Normalmente la refinación se expresa
visualmente a través del color (azúcar moreno, azúcar rubio, blanco), que está dado
principalmente por el porcentaje de sacarosa que se le ha extraído.
Las primeras referencias del azúcar se remontan a casi 5.000 años. Son los árabes,
tan aficionados al dulce, los que al invadir las regiones del Tigris y el Éufrates,
descubren las infinitas posibilidades que presenta. Éstos lo introducen en las zonas
recientemente conquistadas, cultivando la caña de azúcar en Siria, Egipto, Chipre,
Rodas y todo el Norte de África. Es precisamente allí, donde los químicos egipcios
perfeccionan su procesado y la refinan. Continúa la expansión de su consumo a través
de los viajes de los comerciantes venecianos y, un siglo más tarde, a través de las
Cruzadas a Tierra Santa, se da a conocer este alimento en todo el mundo cristiano.
Hasta la Edad Media el azúcar no llega a España, donde se implanta como una
especia alimenticia, y como tal, es usada para perfumar platos, lo mismo que la sal o
la pimienta.
Datos Físico-Químicos
Polvo cristalino blanco o casi blanco, o cristales brillantes, incoloros o
blancos o casi blancos. Muy soluble en agua, poco soluble en etanol al 96%,
prácticamente insoluble en etanol anhidro. Punto de fusión:
160 – 186 ºC (desc.). Rotación óptica: aprox. 66,48º (c=26).
Propiedades y usos:
La sacarosa es hidrolizada en el intestino delgado a fructosa y
glucosa, que son absorbidas. Es edulcorante y
demulcente.
Aumenta la viscosidad y palatabilidad de los líquidos.
Se usa también como excipiente para comprimidos y grajeas, para jarabes, y como
agente suspensor y vis cotizante.
Se ha empleado en solución al 30 % en colirios para el edema
corneal.
Las soluciones acuosas pueden esterilizarse por autoclave o por filtración
aséptica.
Dosificación:
En jarabes orales: al 50 – 67 % (habitualmente al 64 %).
Como agente de recubrimiento de comprimidos: al 50 – 67 %. Como edulcorante: al
67%.
Como agente para granulación húmeda: al 50 – 67 %.
Como agente para granulación seca: al 2 – 20 %.
Agua
Sustancia líquida sin olor, color ni sabor que se encuentra en la naturaleza en estado
más o menos puro formando ríos, lagos y mares, ocupa las tres cuartas partes del
planeta Tierra y forma parte de los seres vivos; está constituida por hidrógeno y
oxígeno ( H2 O ) es el disolvente universal
Formula molecular
H2O
Peso molecular
18,01528 g/mol
Propiedades físicas y químicas
El agua es una sustancia que químicamente se formula como H2O, es decir, que una
molécula de agua se compone de dos átomos de hidrógeno enlazados
covalentemente a un átomo de oxígeno.
Carbón Animal
Carbón animal: El carbón animal es aquel obtenido mediante la
destilación seca o combustión incompleta en ausencia de aire de
huesos de animales sin grasa. Tiene aproximadamente un 10% de
carbono y tiene gran absorbencia. Usos:Como decolorante en
líquidos, en especial bebidas. En el refinamiento de azúcar y en el
procesamiento de la melaza.
MATERIALES
crisol de porcelana
se emplea para calcinar precipitados y calentar pequeñas porciones de
solidos son profundas
varilla de vidrio
se utilizó para agilizar el proceso de cristalización frotándolo con la pared
interna del matraz
Matraz Erlenmeyer
Recipiente cónico de base ancha
Vaso de precipitación
Para el uso corriente los más convenientes tienen pico
Embudo
Tienen forma cónica con paredes lisas o estriadas
BIBLIOGRAFÍA
Barcelona, Universidad de. Operaciones Básicas en el Laboratorio de
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