CROMATOGRAFÍA DE GASES

Quispe De la Cruz, L.K. (20160696H); Quispe Soto, L.N. (20160688E)

Escuela de Ingeniería Petróleo y Gas Natural, FIP-UNI.
Sección #A, 8 de septiembre de 2016
karolin_04_99@[Link]; nathaly_97_13@[Link]

En este laboratorio se llevó a cabo la técnica de cromatografía de gases, la cual nos ayudará con la
identificación de los componentes de una mezcla. El presente laboratorio tiene los objetivos de medir y
analizar el tiempo de retención de cada sustancia a medida que pasan a través de un Vernier Mini GC, así como
identificar las sustancias presentes en la mezcla desconocida basados en los tiempos de retención.
Finalmente llegamos a la conclusión que la cromatografía es un método efectivo para identificar las sustancias
presentes en una mezcla. Para el laboratorio se recomienda tirar del émbolo con cuidado, ya que podría causar
la ruptura o deterioro de esta, además para el momento de llevar a cabo el lavado de la jeringa, solo realizarlo
con el metanol.
1. INTRODUCCIÓN - Iniciar el programa de recolección de datos,
La cromatografía es una técnica usada para separar y luego elija Nuevo en el menú Archivo.
componentes de una mezcla, y su posterior análisis, - Para abrir el perfil de temperatura - presión,
basadas en que las distintas sustancias que pulse ► en Lab Quest o haga clic en
conforman una mezcla se dejan arrastrar a Collect en el Logger Pro.
diferentes velocidades sobre un soporte. El soporte
puede ser papel, un gas, otro líquido, etc. Establecer los valores de presión - temperatura para:
Para realizar el trabajo en laboratorio, nos
planteamos los siguientes objetivos: Temperatura Temperatura
- Medir y analizar el tiempo de retención de 35°c 65°c
inicial final
cada uno de las sustancias a medida que
Tiempo de Tiempo de
pasan a través de un Vernier Mini GC. 1min 4min
mantenimiento mantenimiento
- Conocer la cromatografía como técnica de
separación de mezclas de sustancias, sus Rampa de Tiempo de
10°c/min 10min
características y los factores que en ella calentamiento corrida
intervienen. Temperatura
65°c Presión 1.0kpa
- Identificar las sustancias presentes en la final
mezcla desconocida en base a los tiempos
Tabla 1. Valores de presión y temperatura que se
de retención.
tomarán en cuenta para la toma de datos en el Logger Pro.

2. METODOS Y MATERIALES c) Siga los pasos a

Materiales: continuación para
- LabQuest u ordenador preparar las
- Logger Pro muestras de las
- Mini GC Vernier sustancias, con la
- Jeringa de vidrio 1L jeringa:
Sustancias: - Presione el
- Metanol émbolo
- Acetona completamente.
- MIBK - Sumergir la
- Mezcla (problema) punta de la aguja de la jeringa en el vial de
Procedimiento: la sustancia. (fig.2)
a) Tomar una jeringa de vidrio y las tres - Tire hacia atrás del émbolo para llenar el
sustancias conocidas, además de la mezcla cilindro de 1L de metanol. Examine el
desconocida. (fig.1) barril de la jeringa y estimar la cantidad de
sustancia en el barril.
- Expulsar el líquido sobre una toalla de
papel.
- Repita los pasos al menos dos veces, hasta
que se sienta cómodo tirando hacia arriba
de un líquido en la jeringa y la medición del
volumen en el cilindro de la jeringa. Use la
toalla de papel para acariciar con cuidado
alrededor de la punta de la aguja de la
Fig.1 Se tienen las muestras a jeringa.
utilizar: metanol, acetona, MIBK,
mezcla.
b) Preparar el Vernier Mini GC para la
recolección de datos.
- Encienda el Mini GC.
- Conecte el mini GC al puerto USB de su
ordenador o LabQuest.
 Al realizar la toma de datos con el Logger Pro, se
obtuvieron las siguientes gráficas:

Fig.2 Sumergimos la punta de la aguja de la Metanol

jeringa en el vial de la sustancia; hasta que el
tope de la aguja este sentado.

d) Preparar para la inyección y el inicio de la

recolección de datos:
- El Mini GC ahora debería haber alcanzado
la temperatura de arranque correcto, y la
presión y el LED debe ser verde.
- Para insertar la aguja de la jeringa en el
puerto de inyección del Mini GC, mantener
la jeringa con una mano y sujetar la aguja
con la otra mano. (fig.3)
- Insertar la aguja en el puerto de inyección
hasta que el tope de la aguja está
completamente sentado. Si los pinchazos de Gráfico 1. Gráfica obtenida en el Logger Pro, luego de la
colección de datos de la muestra del metanol.
aguja, gire ligeramente mientras que la
inserción. No mueva el émbolo aún.
- Elegir la opción Collect para iniciar la
recopilación de datos. Retire la aguja del
puerto de inyección inmediatamente.

Acetona

Fig.3 Insertamos la aguja de la jeringa

en el puerto de inyección del Mini GC.

e) Repetir el paso del inciso c) para limpiar a Gráfico 2. Gráfica obtenida en el Logger Pro, luego de tomar
fondo la jeringa y la aguja, usando como los datos de la muestra de la acetona.
muestra el metanol. Se puede tomar más de tres
MIBK
oleadas de sentir el movimiento del émbolo de Gráfico 5. Gráfica obtenida en el Logger Pro, luego de
la jeringa sin problemas de nuevo, que es el determinar el tiempo de retención que indica el cromatógrafo.
indicador de que la jeringa y la aguja son
ambos adecuadamente limpias.

3. RESULTADOS Y DISCUSION

3.1 Resultados
 Analizamos el tiempo de retención del metanol:

Fig.4 El grafico realizado a partir del cromatógrafo nos indica

que el tiempo de retención obtenida es 2.090 min.

Acetona

Gráfico 3. Gráfica obtenida en el Logger Pro, luego de tomar

los datos de la muestra del MIBK.

Mezcla

Gráfico 6. Gráfica obtenida en el Logger Pro, luego de

determinar el tiempo de retención que indica el cromatógrafo.

Analizamos el tiempo de retención de la acetona:

Gráfico 4. Gráfica obtenida en el Logger Pro, luego de tomar Fig.5 El grafico realizado a partir del cromatógrafo nos indica
los datos de la muestra del metanol. que el tiempo de retención obtenida es 1.965 min.

Luego de obtener las gráficas, pasamos a obtener

los tiempos de retención de cada una de las MIBK
sustancias:
Metanol

Gráfico 7. Gráfica obtenida en el Logger Pro, luego de

determinar el tiempo de retención que indica el cromatógrafo.
 Ahora analizamos el tiempo de retención para la Ahora analizamos el tiempo de retención para la
sustancia MIBK: mezcla en el pico 2:

Fig.6 El gráfico realizado a partir del cromatógrafo nos indica Fig.8 El gráfico realizado a partir del cromatógrafo nos indica
que el tiempo de retención obtenida es 5,835 min. que el tiempo de retención obtenida es 4,790 min.

Mezcla TABLA DE DATOS

- Pico 1:
Compuesto Tiempo de retención (min)
Metanol 2.090
Acetona 1.965
MIBK 5.835
Mezcla Tiempo de retención (min)
Pico 1 2.470
Pico 2 4.790
Tabla 2. Tiempo de retención de las sustancias y de la mezcla.

3.2 Discusión
- Discutir los tiempos de retención de las
sustancias con respecto a sus pesos
Gráfico 8. Gráfica obtenida en el Logger Pro, luego de moleculares. Describe cualquier patrón
determinar el tiempo de retención que indica el cromatógrafo. que surge
Ahora analizamos el tiempo de retención para la Primero analizamos el peso molecular de cada
mezcla en el pico 1: sustancia:
Sustancia Peso molecular (g/mol)
Metanol 32,04
Acetona 58,08
Fig.7 El gráfico realizado a partir del cromatógrafo nos indica MIBK 100,16
que el tiempo de retención obtenida es 2,470 min.
Tabla 3. Peso molecular de las sustancias.
Comparando los datos de la tabla 2 y la tabla 1,
- Pico 2: notamos que en el caso del metanol y la acetona,
mientras mayor es el peso molecular, menor es el
tiempo de retención; sin embargo si comparamos el
MIBK con el metanol, notamos que mientras mayor
sea el peso molecular, mayor es el tiempo de
retención.
Por lo que concluimos que no hay relación entre el
peso molecular y el tiempo de retención.

- Discutir los tiempos de retención de las

sustancias con respecto a sus puntos de
ebullición. Describe cualquier patrón que
surge.
De la misma manera, analizamos el punto de
Gráfico 9. Gráfica obtenida en el Logger Pro, luego de ebullición de cada sustancia:
determinar el tiempo de retención que indica el cromatógrafo,
en el caso de la mezcla.
Sustancia Punto de ebullición (°C)
Metanol 64,7 una mezcla, depende del punto de
Acetona 56 ebullición; sin embargo no guarda ninguna
MIBK 80 relación con el peso molecular.
- Aprender la técnica de la cromatografía es
Tabla 4. Punto de ebullición de las sustancias. importante para el campo petrolífero y en
especial en la industria del gas natural, ya
Comparamos los datos de la tabla 2 y la tabla 4, que hay demanda de personal altamente
dándonos cuenta así que mientras mayor sea el calificado, en este caso para el manejo del
punto de ebullición mayor será el tiempo de cromatógrafo, sobre todo para poder
retención. interpretar los análisis cualitativos y
cuantitativos de las mezclas de los
Es decir: compuestos que se encuentran en el gas
↑  Punto de ebullición - ↑  tiempo de retención natural.

Resultando el metanol el de menor punto de 5. RECOMENDACIONES

ebullición y por tanto el de menor tiempo de Para tener óptimos resultados en el laboratorio se
retención; y le MIBK de mayor punto de ebullición recomienda:
y por lo tanto el de mayor tiempo de retención. - Para el uso de la jeringa se recomienda
nunca tirar del émbolo hacia atrás más del
- Identificar las sustancias que están 50 % de su volumen total, además tener
presentes en su mezcla desconocida. cuidado de no doblar el émbolo a medida
Apoyar su identificación. que presiona hacia abajo, ya que la jeringa
A partir de la tabla 2: de vidrio es frágil.
- Para la seguridad se tendrá que hacer uso de
Compuesto Tiempo de retención (min) guantes, bata y gafas ya que se trabajara con
compuestos reactivos
Metanol 2.090 - Al tratar con gases, especialmente si se trata
Acetona 1.965 de hidrocarburos, se debe tener cuidado de
MIBK 5.835 no dejar escapar partículas al ambiente
Mezcla Tiempo de retención (min) debido a su volatilidad e inflamabilidad.
Pico 1 2.470 - Se recomienda que los cromatógrafos se
Pico 2 4.790 encuentren en lugares ventilados debido ya
que se produciría fuga de gas de manera
Tabla 2. Tiempo de retención de las sustancias y de la mezcla. involuntaria.
Analizamos las sustancias presentes a través del
tiempo de retención; en el pico 1 de la mezcla tiene
un tiempo de retención similar al del metanol, así 6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
mismo el pico 2 tiene un tiempo de retención
similar al del MIBK; por lo que podemos decir que - [Link]
tanto como el metanol y el MIBK componen la [Link]
mezcla. - [Link]
romatografia/parametros
4. CONCLUSIONES - [Link]
Al finalizar el experimento, llegamos a las oin/caracterizacion-de-materiales/material-
siguientes conclusiones: de-clase-
- La cromatografía es una técnica efectiva - [Link]
para la identificación de componentes de /[Link]
una mezcla (en este caso de gases),
analizándola a partir de su tiempo de APÉNDICES
retención.
- El tiempo de retención, valor importante 3.1 Resultados
para la identificación de los componentes de
Determinar el tiempo de retención para el
cromatógrafo:

- Elegir el pico Integración en el menú

Analizar.
- Seleccionar e integrar el extremo izquierdo
de pico.
- Para ello, arrastramos desde un poco antes
del pico hasta un punto lo suficientemente
lejos hacia la derecha de forma que se
incluye la totalidad del pico.
- Seleccione Añadir.
- Registre el tiempo de retención que se
muestra en la tabla de datos.
- Haga clic en Cancelar para volver al
gráfico.
Luego de seguir los pasos presentados, se obtendrán
los gráficos como el gráfico 5.