UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA
ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
Profesora: Rosario Calixto Cotos
Alumno: Inga Huanca Anthony Código:15070158
Fecha de realización de la práctica: 24/05/2018
Fecha de entrega de informe: 07/06/2018
Lima-Perú
2018-I
1.Introduccion
El nitrógeno de nitritos raras veces aparece en concentraciones mayores de 1
mg/L, aun en fuentes de plantas de tratamiento de aguas residuales. En aguas
superficiales y subterráneas su concentración por lo general es menor de 0.1
mg/L. Su presencia indica, por lo regular, procesos activos biológicos en el
agua, ya que es fácil y rápidamente convertido en nitrato.
Los nitritos en concentraciones elevadas reaccionan dentro del organismo con
aminas y amidas secundarias y terciarias formando nitrosominas de alto poder
cancerígeno. El nitrito (NO2 –) se determina mediante la formación de un
colorante azo de color púrpura rojizo por reacción de diazotación-copulación de
sulfanílamida con diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina (NED diclorhidrato)
a pH entre 2,0 y 2,5. Según el Standard Methods este método es adecuado
para determinar nitrito en concentraciones de 10 a 1000 µg NO2 – -N/L. El
sistema de color obedece la ley de Beer en concentraciones hasta de 180 µg
NO2 – -N/L a 543nm si se emplea celda de 1 cm de longitud; se pueden hacer
mediciones en el intervalo de 5 a 50 µg NO2 – -N/L con una celda de 5 cm de
paso de luz y un filtro de color verde. Se pueden determinar concentraciones
más altas por dilución de la muestra. En el Laboratorio del IDEAM se analizan
con éste método muestras de agua superficial, en un rango de concentraciones
entre 0.006 y 0.20 mg N - NO2 – /L
Según el Decreto 475 del 10 marzo de 1998 del Ministerio de Salud, en el
artículo 8 parte b) se especifica como criterio de calidad química para agua con
implicaciones de tipo económico o acción indirecta sobre la salud, un valor
máximo admisible de 0,2 mg/L de nitritos.
2.Metodologia y Procedimiento
La determinación de nitrato(NO3-)es difícil debido a los procedimientos relativamente
complejos que se precisan, la elevada probabilidad de que se hallen sustancias interferentes y
los rangos limitados de concentración de las diferentes técnicas.
Una técnica con luz Ultravioleta (UV) que mide la absorbancia de a 220nm es adecuada para
el estudio de aguas no contaminadas (con bajo contenido de materias orgánicas)
A. Materiales
02 Celdas de cuarzo
01Luna de reloj
01Vaso de precipitado de 50mL
Pipeta graduada 5mL
Pipetas volumétricas de 1,2,3,5,10,15,20,25 mL
Fiolas de 50,100,500, 1000mL
B. Equipos
Balanza Analítica
Espectrofotómetro UV-Visible, Shimadzu 1700
C. Reactivos
-Agua exenta de nitrato
-KNO3 p.a.
-Cloroformo,CHCl3(reactivo controlado) para mantener la solución patrón de KNO 3 por 6 meses
-HCl QP (reactivo controlado)
3. Procedimiento Experimental
a) PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
SOLUCION PATRON DE NITRATO(100ppm NO3 –)
Colocar en una placa Petri aproximadamente 0.3g de KNO 3 y secar en estufa a 105°Cdurante
24h. Retirar y enfriar en el desecador.
SOLUCION PATRON INTERMEDIA DE NITRATO(5ppm NO3 –)
Diluir 5mL.de solución patrón primario de nitrato (1) con agua destilada, llevar a fiola de
100mL., enrazar y homogenizar la solución.
SOLUCIONES PARA LA CURVA DE CALIBRACION
Preparar soluciones de 0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 ppm de NO 3 –, diluyendo las alícuotas a
partir de la solución intermedia de 5ppm de NO3 – en fiolas de 50mL., antes de enrazar
añadir 1mL de HCl 1N y completar a 50mL con agua destilada, homogenizar la
solución.
SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO, HCl 1N.
Diluir 8.3mL de HCl cc. En agua destilada y enrazar en fiola de 100mL., homogenizar
la solución.
BLANCO. En una fiola de 50mL colocar aproximadamente 45mL de agua redestilada,
añadir 1mL de solución de HCl 1N y luego completar el volumen hasta el enrase,
homogenizar la solución.
b) PREPARACION DE LA MUESTRA
En fiolas de 50mL añadir 1,2,5 o 10 mL, según sea el contenido de nitrato de la muestra
transparente, filtrar si fuera necesario y antes de enrazar añadir 1mL de HCl 1N, mezclar bien y
completar a 50mL con agua destilada, homogenizar la solución.
Medida Espectrofotometrica.Leer la absorbancia frente al blanco reactivo con agua
redestilada, ajustada a absorbancia cero.
TABLA DE RESULTADOS
Estándares [ ] ppm Λ opt. Absorbancia
Blanco 0.00 196nm 0.004
Estándar 1 0.10 196nm 0.085
Estándar 2 0.20 196nm 0.160
Estándar 3 0.30 196nm 0.179
Estándar 4 0.40 196nm 0.274
Estándar 5 0.50 196nm 0.270
0.3
0.6
f(x) = 0.55 x + 0.03
R² = 0.95
0.25
0.5
f(x) = 0.55 x + 0.03
R² = 1
0.2
0.4
Absorbancia
Absorbancia
0.15
0.3
0.1
0.2
0.05
0.1
0
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Concentracion (ppm)
Concentracion (ppm)
Muestra problema [ ] ppm Λ opt. Absorbancia
San Mateo 0.313 196nm 0.197
Vida 0.319 196nm 0.200
Bells 0.845 196nm 0.488
4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Según los cálculos realizados con las respectivas absorbancias de cada una de las
muestras de agua se pudo observar que el que tiene mayor absorbancia y por esto
tiene mayor concentración de nitratos es el agua Bells con una concentración de
0.845ppm a una absorbancia de 0.488
Se puede observar que hay una gran diferencia en cuanto a la concentración de los
nitratos de diferentes marcas de agua, esto se debe dar a que en el momento del
preparado de la solución de la muestra no se hizo o no se preparó correctamente.
El empleo del espectrofotómetro (Shimadzu 1700) resultó ser de mucha utilidad,
porque el procedimiento no es tan complicado y además los valores del análisis
cuantitativo que se obtuvieron fueron aceptables para el caso de “San Mateo” y “Vida”
mientras que en el caso de “Bells” mostraron niveles de concentración elevados.
5. CONCLUSIONES
El nivel de nitratos de la mayoría de las aguas de consumo público que abastecen los
municipios donde habita casi la mitad de la población española tiene niveles inferiores
a 15 mg/l.
Para distintos tipos de muestras de agua sus absorbancias son distintas ya que tienen
diferente concentración de la especie absorbente.
Las mediciones deben ser instantáneos ya que con el paso del tiempo, las
concentraciones de las soluciones varían y el equipo espectrofotómetro UV-VIS no
realiza la lectura correcta.
6. RECOMENDACIONES
Es necesario utilizar la probeta y la pipeta de plástico para una mayor precisión en el
aforado de las soluciones de las muestras.
Si el valor de corrección es 10% mayor que la lectura a 220 nm no utilice este método.
Es necesario trabajar con equipos sofisticados en el laboratorio para poder hallar la
concentración de nitratos de otras sustancias.
Se refuerza el aprendizaje de los conocimientos, con el desarrollo de las actividades y
prácticas de laboratorio planteadas; para que se considere en cada una de ellas: los
objetivos a lograr, los conocimientos previos que los estudiantes deben tener para
comprender las experiencias y desarrollo de estas.
7. BIBLIOGRAFÍA
http://www.invemar.org.co/redcostera1/invemar/docs/7010manualTecnicasanaliticas.pd
f
Análisis Instrumental- Skooog-Leary "cuarta edición"- Editorial Mc Graw Hill 1997
impreso en España
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Nitrito+en+agua+por+Espectrofotom
etr%C3%ADa.pdf/4775634c-c6ba-4c95-8e98-0696ace02c03
http://www.scielosp.org/img/revistas
http://www.scielo.sa.cr/pdf/tem/v28n4/0379-3982-tem-28-04-00086.pdf
https://es.scribd.com/document/243872821/Analisis-por-espectrofotometria-ultravioleta-
nitratos-en-Agua-docx
