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Fecha: Julio de
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD A LA FENOLFTALEÍNA, 2014
CARBONÁCEA Y TOTAL (OH, CARBONATOS Y BICARBONATOS)
EN UNA MUESTRA (MÉTODO CLÁSICO Y TITULADOR
AUTOMÁTICO)
CÓDIGO ENSAYO QAI-ACE1-001
PROGRAMA QUÍMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
NORMA DE ASEGURAR LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS
COMPETENCIA DESARROLLADOS EN EL LABORATORIO
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD A LA FENOLFTALEÍNA,
RESULTADO DE
CARBONÁCEA Y TOTAL (OH, CARBONATOS Y BICARBONATOS) EN
APRENDIZAJE UNA MUESTRA (MÉTODO CLÁSICO Y TITULADOR AUTOMÁTICO)
1. Discusión general
La alcalinidad del agua se define como su capacidad para neutralizar ácidos. El
fundamento del método se basa en que los iones hidroxilos presentes en una
muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos reaccionan con
las adiciones de ácidos estándar. Por tanto la alcalinidad depende del pH del punto
final utilizado.
La alcalinidad se determina por titulación con una solución estándar de un ácido
mineral fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el ácido
carbónico. La titulación se efectúa a temperatura ambiente con un pH metro y un
titulador automático calibrado, o mediante indicadores coloreados. Cuando se
emplean indicadores coloreados se debe preparar y titular un blanco del indicador.
La construcción de una curva de titulación permite la identificación de puntos de
inflexión y capacidad tampón, si existe, y permite determinar la alcalinidad respecto
a cualquier pH de interés. En la titulación de especies básicas simples, como en la
estandarización de reactivos, el punto final más exacto se obtiene del punto de
inflexión de una curva de titulación.
Para muestras de baja alcalinidad (menos de 20 mg de CaCO3/L) se debe usar una
técnica de extrapolación basada en la proporcionalidad cercana a la concentración
de iones hidrógeno para el exceso de titulante más allá del punto de equivalencia. La
cantidad de ácido requerido para reducir el pH exactamente 0.30 unidades es
medido cuidadosamente. Debido a que este cambio de pH corresponde
exactamente al doble de la concentración de iones hidrógeno, una extrapolación
simple se puede hacer hacia el punto equivalente.
La alcalinidad está expresada como alcalinidad a la fenolftaleína (P), o como
alcalinidad total (T). La alcalinidad a la fenolftaleína corresponde al contenido total
de hidróxido y carbonato presentes en la muestra y es el término utilizado
tradicionalmente para la cantidad medida a pH 8.3; y la alcalinidad total es atribuible
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al contenido de bicarbonato, carbonato e hidróxido, y es utilizada para la cantidad
medida a pH 4.5. El indicador de fenolftaleína permite cuantificar la Alcalinidad a la
fenolftaleína y para determinar la Alcalinidad total se emplea el indicador mixto.
Punto Final: Cuando la alcalinidad se debe enteramente a carbonatos o
bicarbonatos, el pH en el punto equivalente se determina por la concentración de
dióxido de carbono en el ambiente. La concentración de CO 2 depende del total de
especies de carbonato presentes originalmente y de cualquier pérdida que ocurra
durante la titulación.
2. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
La presencia de jabones, materia oleosa, sólidos suspendidos, o precipitados
pueden enmascarar o dificultar la observación del viraje de color del indicador. Para
atenuar estas interferencias es aconsejable utilizar el método potenciométrico
verificando los puntos finales a pH:8,3 y pH:4,5. Sin embargo, debe tenerse cuidado,
pues dichas interferencias pueden cubrir el electrodo de vidrio y provocar una
respuesta lenta. Se debe permitir un tiempo adicional entre titulaciones para dejar
que el electrodo alcance el equilibrio o se debe limpiar los electrodos
ocasionalmente. No se aconseja filtrar, diluir, concentrar o alterar la muestra
El cloro residual presente en las aguas tratadas interfiere con el viraje de los
indicadores, por lo que debe agregarse solución de tiosulfato de sodio para
eliminarlo.
3. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN
Para este método analítico la muestra se recolecta en recipientes de vidrio o
polietileno con un volumen mínimo de 200 ml, y se almacena refrigerada. Las
botellas se llenan completamente y se tapan de forma hermética. Debido a que las
muestras de residual pueden estar sujetas a la acción microbiana y a la pérdida o
ganancia de CO2 u otros gases cuando se exponen al aire, se debe analizar de
forma inmediata, preferiblemente dentro de las 24 horas (1 día). Si hay sospecha de
actividad biológica, analizar la muestra dentro de las 6 horas. Si la muestra no es
analizada de forma inmediata se debe refrigerar hasta un tiempo máximo de 14 días.
Evitar la agitación de la muestra y la exposición prolongada al aire. Para muestras
con pH entre 6 y 8 analice antes de 48 horas.
4. MATERIALES Y EQUIPOS
- Titulador automático
- Titulador electrométrico: pH metro comercial o titulador eléctrico que use electrodo
de vidrio y pueda leerse 0.05 unidades de pH. Estandarice y calíbrelo de acuerdo
con las instrucciones del fabricante. Vigile la compensación por temperatura. Si no
hay compensación automática de temperatura, titule a 25 ± 5ºC.
- Vasija de titulación. El tamaño y forma dependen de los electrodos y tamaño de la
muestra. Mantenga espacio libre sobre la muestra tan pequeño como sea posible,
pero deje espacio para el titulante y la inmersión de los electrodos. Para electrodos
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convencionales use vasos de 100 mL o 250 mL dependiendo del tamaño de la
muestra. Tape el vaso con papel parafilm haciéndole dos huecos para acomodar el
electrodo y la bureta.
- Matraz erlenmeyer de 250 ml
- Pipeta volumétrica, bureta
Balones volumétricos de 1000 mL , 200 mL, 100 mL
- Agitador magnético
- Barras magnéticas
5. REACTIVOS Y SOLUCIONES
- Solución de carbonato de sodio, aproximadamente 0.05N: Seque 3 – 5 g de
Na2CO3 estándar primario a 250 ºC por 4 horas y enfríe en desecador a
temperatura ambiente. Pese 2.5 ± 0.2 g (hasta el mg más cercano), transfiera a un
frasco volumétrico de 1 L, llene con agua destilada, y disuelva y mezcle. No guarde
por más de 1 semana.
- Estándares de control de 50 mg y 200 mg de Carbonato de sodio: Pesar 50 mg y
200 mg de Carbonato de y aforar a 1 L con agua desionizada. Mantener refrigerado
y no conservar por más de una semana.
- Solución estándar de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico 0.1N: Coloque en un vaso
de 600 ml unos 300 ml de agua desionizada, agregue lentamente 2,8 ml de ácido
sulfúrico concentrado (96-98%). Cuando esté a temperatura ambiente complete a 1
L en un balón aforado, con agua desionizada.
Si se va a utilizar ácido clorhídrico 0.1N: disolver 8.2 ml de HCl (36-38%) y proceder
de la misma forma que con el ácido sulfúrico.
- Solución estándar de ácido sulfúrico 0.02 N: diluir 200 ml de ácido sulfúrico 0.1000
N a 1 L con agua desionizada.
Estandarización del ácido: Estandarice por titulación potenciométrica, tomando 4
ml de solución de Na2CO3 0,05 N y adiciónelos en un vaso con aproximadamente
50 ml de agua. Titule hasta pH de 4.5.
Calcule normalidad del ácido estándar con la siguiente relación:
N = normalidad del ácido en eq/L.
A = g Na2CO3/L de la solución de carbonato de sodio 0.05 N.
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B = ml de solución de carbonato de sodio tomados para la valoración del ácido.
C = ml de ácido utilizados en su valoración.
Use la normalidad de los cálculos, o ajústela a 0,1000 N; 1 ml 0,1000 N = 5 mg
CaCO3
- Indicador mixto (indicador de pH 4.5): 0,1 gr de verde de bromocresol y 0,02 gr de
rojo de metilo y se disuelve en 100 ml de alcohol etílico o isopropílico al 95% y se
almacena en frascos ámbar.
- Solución Indicadora Verde bromocresol (Indicador de pH 4.5): Disuelva 100 mg de
verde bromocresol , sal de sodio en 100 ml de agua destilada.
- Indicador de fenolftaleína 5 g/L(indicador de pH 8.3): disolver 0.5 g de fenolftaleína
en 50 ml de etanol al 95% y añadir 50 ml de agua destilada
6. PROCEDIMIENTO
6.1 TITULACIÓN POR VIRAJE DE COLOR
- Ajuste la muestra a temperatura ambiente. No la agite ni sirva varias muestras
simultáneamente.
- Tome 50 ó 100 ml de muestra con pipeta volumétrica y viértalo en un matraz o
erlenmeyer de 250 ml, y descargue el contenido manteniendo la pipeta cerca del
fondo del vaso. Si hay cloro libre presente, añada 1 gota de tiosulfato de sodio 0.1M.
- Adicione 3 gotas del indicador fenolftaleína y mezcle suavemente. Si no aparece
ningún color la alcalinidad a la fenolftaleína es cero; si aparece un color rosado o
violeta titule con el ácido 0.02 N titulado hasta cambio de color.
- Mida otros 100 ml de muestra y añada 0.2 ml (5 gotas) de indicador mixto, que le
dará color azul. Si al agregar indicador mixto aparece un color gris rosáceo, la
alcalinidad total es cero.
- Titule dejando caer gota a gota el H2SO4 (ó HCl) 0.02N titulado, manteniendo el
matraz en agitación, sobre una superficie blanca hasta color persistente del punto de
equivalencia. Es decir el cambio de color. La solución vira de color azul a color gris
rosáceo.
- Nota: Para una mejor visualización de este color se recomienda utilizar un “blanco”
con agua desionizada y restar luego este valor del gasto de la muestra. Anote el
volumen gastado.
6.2 TITULACIÓN POR POTENCIOMETRÍA
- Tome una alícuota de 100 ml para alcalinidades menores a 50 mg/L (aguas
superficiales limpias), con pipeta aforada y descargue el contenido manteniendo la
pipeta cerca al fondo del vaso.
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- Tome una alícuota de 50 ml, para alcalinidades entre 50 y 100 mg/L (aguas
superficiales limpias o ligeramente contaminadas), con pipeta aforada y descargue el
contenido manteniendo la pipeta cerca del fondo del vaso.
- Tome una alícuota de 50 o 25 ml, para alcalinidades mayores a 100 mg/L (aguas
superficiales contaminadas o aguas residuales) con probeta, ya que la cantidad de
sólidos suspendidos obstruye la pipeta y dificulta la medición de la alícuota. La
alícuota debe tomarse en una vaso de 100 ml o menor, para que el sensor del
electrodo de vidrio quede sumergido en la muestra.
- Para determinar alcalinidad a la fenolftaleína: Mida el pH y si es superior a 8,3 titule
hasta este valor haciendo adiciones de ácido más pequeñas con el botón de la
bureta digital en el mínimo que proporciona volúmenes de 0.002 ml, a medida que
se acerque al punto final, y verificar que se alcance el equilibrio de pH antes de
adicionar más titulante.
- Registre el volumen gastado de ácido a pH 8,3, para el cálculo posterior de
carbonatos e hidróxidos según el caso.
Continúe la titulación hasta pH 4,5, a medida que se acerque al punto final, hacer
adiciones de ácido más pequeñas con el botón del titulador automático en el mínimo,
que proporciona volúmenes de 0.002 ml y verificar que se alcance el equilibrio de pH
antes de adicionar más titulante. Anote los datos obtenidos
- Construya la curva de titulación graficando el pH observado vs ml acumulados de
titulante añadidos. Determine la alcalinidad relativa a un pH particular en la curva
Nota: No deje la muestra expuesta al aire y no la someta a agitación mientras
no esté adicionando el titulante (H 2SO4 0.02 N), y no sirva varias muestras
simultáneamente.
7. CÁLCULOS
Calcule la Alcalinidad con la siguiente fórmula:
VG = ml de ácido sulfúrico utilizados en la titulación.
N = normalidad del ácido sulfúrico utilizado para la determinación.
VM = ml de muestra.
Para el cálculo de Alcalinidades relacionadas: Los resultados obtenidos de la
determinación de Alcalinidad Total y de la Fenolftaleína, ofrece un significado para la
clasificación estequiométrica de las tres principales formas de Alcalinidad presentes
en muchas aguas: Alcalinidad de carbonato, de hidróxido y de bicarbonato.
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8. BIBLIOGRAFIA
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Titration
Method 2320 B. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New York, 2005
Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales. Programa de
fisicoquímica Ambiental. PSO Determinacion de Alcalinidad por Potenciometría.
Versión 01. Bogotá, 2005.
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