Universidad Nacional Jorge
Basadre Grohmann
“UNJBG”
Carrera Profesional: Ingeniería Química.
Año y Semestre: 2019 -I
Asignatura: Química Orgánica
Docente: Ing. Maribel Churata
Tema: Análisis Elemental Orgánico
Alumnos: Oscar Jean franco Vargas Chávez
Erick Anthony Santo Quispe
Códigos: 2017-120019 y 2017-120023
Fecha: 24-Mayo-2019
Grupo de Laboratorio: Grupo A de 7:00 a 9:00 hrs.
Tacna-Perú 2019
INFORME DE Universidad Nacional
Jorge Basadre
LABORATORIO Grohmann
Orgamica Practica de Lab.
ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO
1. OBJETIVOS: cianuro en ferrocianuros, la solución toma un color
característico de azul de Prusia:
Comprobar la presencia de halógenos, nitrógeno y Identificación de azufre. –Durante la fusión de alcalina con
azufre en un compuesto orgánico. sodio, el azufre (S) se trasforma en ion sulfuro (S 2+), que forma
precipitado negro de sulfuro de plomo, cuando se trata con
2. PRINCIPIOS TEORICOS acetato de plomo en una solución acidulada con ácido acético:
El análisis elemental cualitativo consiste en determinar los Na2S+ Pb(CH3COO)2 PbS ↓ + 2Ch3COONa
elementos constituyentes en una muestra orgánica problema.
Una vez realizadas las determinaciones físicas pertinentes y las
anotaciones del estado físico, se pasa al reconocimiento de los
3. PARTE EXPERIMENTAL
1. Descomposición por fusión
elementos básicos que la forman, como son: carbono,
a) Con una navaja, corte un trozo pequeño
hidrogeno, oxigeno, halógenos, nitrógeno, azufre, fosforo y, en
de sodio metálico del tamaño de una
algunos casos metales.
lenteja (usar pinza, no tocar el sodio
directamente con las manos y no dejar
Para la investigación de halógenos, nitrógeno y azufre, es
expuesto mucho tiempo al aire, devolver
necesario someter la sustancia orgánica a un fuerte ataque
al frasco cualquier exceso).
mediante una fusión con sodio a fin de transformar estos
b) Usando la pinza poner el sodio entre dos
elementos en su forma covalente, en la que intervienen
papeles filtros y secarlo, luego introducir
normalmente los compuestos sencillos, para los cuales existen
en un tubo de ensayo limpio y seco (de
pruebas cualitativas sencillas.
preferencia un tubo descartable).
c) Sosteniendo el tubo con una pinza llevar
Para la presente práctica, se supondrá que la muestra contiene
a una campana y calentar con el
C, H, O, S y X. El método para detectar halógenos(X),
mechero de bunsen hasta la fundición
nitrógenos (N) y azufre (S), consistirá en el calentamiento de la
del sodio.
sustancia orgánica con sodio (prueba de lassaigne) que
d) Retirar del fuego y con su espátula
producirá la descomposición y la formación de sales de sodio,
agregar aproximadamente 0,5 g de la
tales como: cianuro de sodio, y si hay azufre y halógenos,
sustancia problema, continuar el
sulfuro de sodio, sulfocianuro de sodio, cloruro, bromuro y
calentamiento hasta que el tubo se
yoduro de sodio; las reacciones de estos productos se pueden
mantenga rojo durante medio minuto.
utilizar para determinar la presencia de dichos elementos.
Dejar enfriar el tubo, luego colocar en un
mortero y quebrar con precaución la
Compuesto Orgánico
parte inferior del tubo usando el mango
(C, H, O, N ,S y X) + Na NaCN + NaX + Na S + 2 del mortero.
NaOH e) Añadir al mortero unos 3 ml de etanol
Donde X= F, Cl, Br, I gota a gota y moler el producto fundido;
el desprendimiento de burbujas indica
Identificación de halógenos. – Los halógenos se transforman que hay exceso de sodio. Dejar enfriar
durante la fusión en los correspondientes halogenuros (X -) que hasta que no se observe el
por adición de solución de nitrato de plata y acidificando con desprendimiento de burbujas.
ácido nítrico forman un precipitado de haluro de plata (AgX), f) Añadir al mortero unos cuantos mililitros
cuyo color depende del tipo de halógeno: de agua destilada para lavarlo y,
transfiera el producto a un vaso de 100
NaX + AgNO3 NaNO 3 + Ag X↓ ml. Agregar 20 ml más de agua destilada
Los cloruros, bromuros y yoduros se pueden distinguir por el y calentar hasta ebullición.
color del precipitado, blanco, amarillo suave y amarillo, g) Filtrar en un embudo de filtración rápida
respectivamente, aunque también difieren en su sensibilidad provisto de papel filtro doblado en
en amoniaco acuoso, así en NH 4OH: el cloruro (AgCl) es muy pliegues para separar los vidrios y otras
miscible, el bromuro (AgBr) es poco miscible y el yoduro (AgI) partículas sólidas.
es miscible. h) Con un papel indicador pruebe, si la
solución filtrada es alcalina; si no lo es,
Identificaicon de nitrógeno. –El nitrógeno aparece, luego de la añada unas gotas de solución de
fusión con sodio, como ion cianuro (CN), y se reconoce hidróxido de sodio al 5% hasta lograr que
tratando una porción de la solución alcalina con iones ferrosos la solución sea básica.
(Fe2+), calentamiento y acidificación, lo cual convierte los iones 2. Reconocimiento de halógenos: Reacción de
Precipitación
a) En un tubo de ensayo pequeño ponga 3
FeSO4 + 6NaCN Na [Fe(CN) ] + Na SO
4 6 2 4
ml de la solución filtrada y añada unas
3Na [Fe(CN) ] + 4FeCl Fe [Fe(CN) ]
4 6 3 4 6 3 + 12NaCl
gotas de ácido nítrico concentrado, para
acidificar. Use papel tornasol para
comprobar.
b) Cogiendo el tubo con una pinza, caliente
hasta ebullición en la campana de
extracción de gases hasta reducir su
volumen a la mitad. Dejar enfriar y
añadir 4 o 5 gotas de solución acuosa de
nitrato de plata al 1%. Si hay turbiedad o
un precipitado blanquecino, se considera
positiva la prueba que demuestra la
existencia de halógenos.
Prueba a la llama (prueba de beilstein)
a) Prepare un alambre de cobre
limpio de unos 15 cm de largo, al
cual inserte en uno de sus
extremos un tapón de corcho para
que pueda sostenerlo con la mano
b) Caliente el alambre de cobre en la
llama del mechero hasta que no
coloree la flama. Deje enfriar y
sumérjalo rápidamente en la
solución filtrada dispuesta en un
5. CUESTIONARIO
tubo de ensayo con unos 2 ml. Si
ésta se colorea de verde, azul o
violeta (debido a los haluros de 1. explicar la descomposición por fusión de la
cobre formados), la prueba señala muestra problema.
presencia de halógenos. Como el
fluoruro de cobre no es volátil, esta 2. escriba las reacciones que ocurrieron en la
prueba no revela la presencia de
identificación de los halógenos, teniendo presente
flúor.
3. Reconocimiento de nitrógeno que la aparición de un precipitado blanco o
a) En un tubo de ensayo pequeño vierta 3 amarillo que se oscurece rápidamente a la luz,
ml del filtrado original, añada unas 5 prueba la presencia de halógenos.
gotas de solución de sulfato de hierro(II)
al 5% mas 5 gotas de fluoruro potásico al
10%. Hervir por 5 segundos y dejar 3. ¿A qué se debe la coloración de la flama en la
enfriar. prueba de Beilstein? ¿Qué color(es) observó?
b) Añadir 2 gotas de cloruro férrico al 5%
Se debe a los haluros de cobre formado, el color
más ácido sulfúrico concentrado para
disolver los hidróxidos de hierro que desprendió fue verde
formados y la solución quede acida,
pruebe con papel tornasol.
Si había nitrógeno bajo la forma de cianuros,
se obtendrá una solución azul intensa de 4. Escriba todas las reacciones involucradas en la
Prusia. La formación de un color verdoso, identificación del nitrógeno. ¿Qué color observó?
también indica la presencia de nitrógeno, pero
que la fusión fue incompleta.
FeSO4 + 6 NaCN ------------- Na4{Fe(CN)6}+ Na2SO4
4. Reconocimiento de azufre
a) En un tubo de ensayo pequeño vierta 2
ml del filtrado original y añada solución 3 Na{Fe(CN)6}+ 4 FeCl3 -------------- Fe{Fe(CN)6}3 + NaCl
diluida de ácido acético 1:1 hasta
acidificar. Pruebe con papel indicador.
b) En una placa de vidrio limpio y seco 5. escriba todas las reacciones involucradas en la
ponga una gota de la anterior solución, identificación del ion sulfuro. ¿Qué color observo?
sobre la gota haga caer una gota de
solución de acetato de plomo al 5 %. Si
En su precipitado observe color negro
precipita de color negro, la prueba es
positiva indica la presencia de azufre.
c) En un tubo de ensayo pequeño ponga 2 Na2S + Pb(CH3COO)2 --------- PbS + 2CH3COONa
ml del filtrado original, acidifique con
solución de ácido sulfúrico diluido 1:1 y
agregue 2 ml de solución de sulfato de [Link] compuesto orgánico tiene la fórmula molecular
hierro (III). Agite, observe y tome nota. C6H6O2NCIS, halle la composición centesimal de cada uno de
sus elementos. ¿De qué sustancia se trata?. Escriba su
fórmula semidesarrollada.
4. RESULTADOS
Del análisis cualitativo que hemos hecho nos quedamos
con una foto que seguimos los procedimientos paso a 6. CONCLUSIONES
paso, obtenemos esto.
.
Bibliografía
Lopez, E. P. (2015). Fisicoquimica. Tacna: Universidad Jorge Basadre Grohmann.