1.

DETERMINACION DE HUMEDAD Y LA ACTIVIDAD DEL AGUA

1. OBJETIVO
Determinación de humedad y la actividad del agua en el café

2. FUNDAMENTOS Y PRINCIPIOS DE LOS METODOS:

Fundamento de Determinación de Humedad
El contenido de agua en los alimentos y los granos es uno de los criterios más importantes para
la conservación de su calidad y su comercialización. Los alimentos en su estado natural están
compuestos por materia seca y agua en cantidades específicas.

La humedad de un producto se expresa en forma porcentual en BH(Base Humeda) o BS (Base

Seca)

Fundamento de Determinación de la Actividad del Agua

La actividad del agua se define como la relación entre la presión parcial de vapor de agua sobre
el alimento (Pa) y la presión de vapor de saturación del agua pura a una misma temperatura
(PaO)

En el equilibrio entre el producto y el ambiente, la actividad del agua del alimento es igual a la
humedad relativa (HRe) del equilibrio del aire dividido por 100.

La importancia del control de contenido de agua en el Café

Entre los procesos del café, el control del contenido de agua es una etapa crítica ya que
cualquier daño ocurrido es irreversible. Para eso se realiza un proceso de secado para
disminuir el contenido de agua inicial desde el 55% presente en el café tipo pergamino
húmedo hasta el 10 -12%, lo cual corresponde a reducir la actividad del agua desde el 0,97
-0,98 que tiene el café pergamino típico hasta 0,6 a 0,67 que posee el café pergamino seco

A estos valores el café es más estable durante su transporte y almacenamiento y se elimina el

riesgo de deterioro microbiológico por hongos y bacterias .

PRINCIPIO DE LOS METODOS

Método gravimétrico: 7.003 AOAC 15th Ed 1990
Desecación por Estufa

Es el método más utilizado para la determinación de humedad el principio del método es la

gravimetría considerando la humedad como la cantidad de agua evaporable en una estufa
hasta masa constante.

El método consiste en pesar las muestras antes y después del calentamiento a temperatura
100 C hasta conseguir que dos pesos consecutivos sean iguales o semejantes.

El residuo que queda es el residuo seco el cual puede ser expresado en valor porcentual
relacionándolo con la pesada antes del calentamiento, igualmente se puede obtener el valor
relativo o porcentual de la humedad por diferencia de 100.

Imagen N°01 Modelo de Estufa

Método Karl Fisher

Método Amperometrico

La valoración Karl Fischer es el método de elección para la determinación del agua en

alimentos bajos en humedad tales como las frutas y verduras secas

El principio del método es realizar una reacción química selectiva a partir de la cual se
determina la cantidad de agua presente en la muestra

El reactivo de Karl Fischer incluye en su formulación dióxido de azufre, una base (piridina) y
yodo. La reacción se basa en la reacción entre el yodo (I 2) y el dióxido de azufre (SO2) en un
medio acuoso.  

La reacción química que tiene lugar es la siguiente:

En esta reacción se consume agua. El agua y el yodo se consumen en la proporción 1:1. Una
vez que el agua presente en la muestra se ha consumido la presencia de un exceso de yodo es
detectada voltamperométricamente por los electrodos indicadores. 

Imagen N°2 Equipo Karl Fisher

MÉTODO ESPECTROMÉTRICO
Sensores NIR

El principio es la espectrofotometría infrarroja. Un haz de luz es emitido por una lámpara el

cual pasa directamente por la muestra, parte de esa luz es absorbida, y parte reflejada. La
parte reflejada pasa por un filtro y a continuación por una red de difracción, capaz de dispersar
todo el haz de luz en diferentes longitudes de onda, recogidas por el detector.

Una vez que es registrado el espectro de absorción de la muestra se analiza la altura del pico
ubicado a 1940 nm, el cual corresponde a la banda del agua, esto para cuantificar su cantidad
en la muestra

Determinación de Pérdida de Masa

Termo balanza

El principio de este método es la gravimetría, La humedad es tomada como la pérdida de peso

al secado, usando un instrumento de humedad, el cual emplea una balanza de torsión sensible
para pasar la muestra y una lámpara infrarroja para secar. El error de pesada en este método
se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente. (Nollet, 1996).

Imagen N° 03 Modelo de Termobalanza

 Determinación de la actividad del agua:

Método de Conway

Se obtiene el valor de la actividad del agua, Aw por el principio de la

microdifusión y equilibrio del agua, relacionando el aumento o pérdida de la
humedad de la muestra (reflejada en la ganancia o pérdida de su peso durante
un determinado tiempo) ante la presencia de sustancias de Aw conocido.

3. METODOS Y TECNICAS:

I. METODO GRAVIMETRICO:
SECADO EN ESTUFA
Determinacion de humedad
 Materiales y equipos:
a. Estufa, controlable a temperatura entre 95 ºC y 102 ºC (± 2 ºC).
b. Balanza análitica con precisión de 0,1 mg.
c. Desecador, con un desecante eficiente.
d. Cápsulas con tapa (Pueden ser de aluminio, níquel, acero, metal o porcelana)
de 90 mm de diámetro y 12 mm de altura.
e. Pinzas.
 Procedimiento:
1. [Link] la cápsula con su tapa en una estufa a una temperatura entre 95 ºC
y 102 ºC (± 2 ºC) durante 30 minutos.
2. Enfriar la cápsula con su tapa en un desecador a temperatura ambiente
durante 45 minutos luego del enfriado de la cápsula con su tapa, se pesa la
cápsula con su tapa (P1).
3. Colocar 5 g de café tostado y molido en la cápsula, se distribuye
uniformemente la muestra, se coloca la tapa y se pesa (P2).
4. Colocar la cápsula con su tapa semicerrada en la estufa durante 2 horas a
temperatura de 102 ºC (± 2 ºC).
5. Al pasar este tiempo se retira la cápsula con su tapa semicerrada de la
estufa y se coloca a enfriar por 45 minutos en un desecador a temperatura
ambiente.
6. Retirar la cápsula del enfriador y pesar, luego repetir el proceso de
calentamiento por 30 minutos, el de enfriamiento y pesaje hasta obtener
peso constante (P3).
7. Calcular el porcentaje de humedad usando la siguiente ecuación:
%H=(P2-P1)/(P2-P3)*100
II. MÉTODO KARL FISCHER
Preparación del equipo:
1. Sacar por simple presión los frascos de reactivo y disolvente y rellenarlos con
metanol absoluto y reactivo de KF, respectivamente.
2. Comprobar que las llaves estén cerradas.
3. Poner boca abajo los dos depósitos y secar con un papel de filtro la gota que
pueda quedar en la punta y comprobar que no cae líquido.
4. Introducir por simple presión los depósitos llenos en sus buretas
correspondientes.
5. Comprobar que las llaves de dosificación de las buretas estén perfectamente
cerradas y abrir las llaves de relleno de los depósitos con el fin de llenar las
buretas. Una vez llenas cerrar las llaves.
6. Quitar el vaso de reacción, para ello desplazar hacia un lado el agitador. Aflojar
el tapón de rosca y retirar el vaso.
7. Sustituir el vaso de reacción por un vaso de precipitados con el fin de enrasar
las dos buretas.
8. Volver a colocar el vaso de reacción.
9. Dosificar una cantidad de metanol dentro de la cubeta de reacción suficiente
para que cubra las punta del electrodo de platino.
10. Poner en marcha el aparato mediante el mando de mV, ajustar éste a un
potencial determinado, alrededor de los 100 mV.
11. Poner en marcha el agitador magnético en agitación máxima.
Valoración de la cantidad de agua del metanol anhidro
1. Añadir 20 mL de metanol anhidro al recipiente de reacción, a través de la boca
de entrada para las muestras.
2. Colocar la varilla agitadora magnética en el recipiente y poner en marcha el
agitador magnético.
3. Girar la llave de paso de la bureta a la posición de llenado. Cerrar la llave de
paso cuando el reactivo de KF alcance en la bureta el nivel deseado (en la
posición 0,00 mL).
4. Valorar el agua del metanol anhidro por adición del reactivo de KF. El punto
final de la valoración es aquel volumen de KF que conduce a una estabilización
de la corriente (microamperios) en el vaso de reacción. Anotar el volumen
gastado.
Valoración del reactivo de Karl Fischer:
El reactivo de KF se valora para determinar su equivalencia frente al agua.
Normalmente, esto
sólo es necesario llevarlo a cabo una vez al día, o cuando se cambie la partida
del reactivo de KF.
1. Pesar, con una precisión de 1 mg, aproximadamente 0,15 g de acetato de zinc
(PM 219,49).
2. Retirar la célula de conductividades del recipiente de reacción y, a
continuación, transferir inmediatamente su muestra al recipiente de reacción, a
través de la boca de carga de las muestras.
3. Añadir 20 mL de metanol anhidro al recipiente de reacción y cerrarlo.
4. Llenar la bureta con el reactivo de KF, valorar seguidamente el agua contenida
en la muestra de acetato, como en el paso II4. Anotar el volumen de KF
consumido (en mL).
 5. Calcular el factor de equivalencia (KFReq) entre el reactivo de KF y el agua (la
humedad), en mg(Agua)/mL(reactivo)
KFReq = (Z x 0.1642) / A
donde:
Z = peso del acetato de zinc (mg)
A = mL del reactivo de KF necesarios para la valoración del acetato de zinc ‐ mL
del reactivo de KFnecesarios para la valoración del metanol.
Valoración de la muestra:
Preparar la muestra para el análisis y poner en el recipiente de reacción, tal y
como se describe
más abajo.
1. Hacer uso de una balanza analítica para pesar, aproximadamente, 0,2 g de la
muestra y anotar el peso exacto (S) con 1mg de precisión.
2. Retirar la célula de conductividades del recipiente de reacción y, a
continuación, transferir inmediatamente su muestra al recipiente de reacción, a
través de la boca de carga de las muestras.
3. Añadir 20 mL de metanol anhidro al recipiente de reacción y cerrarlo.
4. Llenar la bureta y, a continuación, valorar el agua en la muestra como en el
paso II4 de arriba. Anotar el volumen (en mL) del reactivo de KF consumido.
Datos y cálculos:
Calcular el contenido de humedad de la muestra:
KFReqXKs
% de H20 = X 100
S
donde:
KFReq : equivalencia en agua del reactivo de KF (mg/mL)
Ks: mL de reactivo de KF consumidos en la valoración de la muestra ‐ mL de
reactivo de KF
consumidos en la valoración del metanol
S: peso de la muestra (mg)
III. METODO ESPECTROMETRICO

Funcionamiento del analizador por infrarrojos Kett:

1. Ajustar a cero el equipo. Para ello la escala en la parte inferior del equipo
debe estar en 0 y la aguja de la ventana de la derecha también debe marcar
0.
2. En el platillo de la izquierda colocaremos una pesa de 5 g mientras que en el
otro platillo (derecha) añadiremos cuidadosamente la muestra en polvo
hasta que ambos platillos se equilibren (la escala en la parte inferior del
equipo debe estar en 0 y la aguja de la ventana de la derecha también debe
marcar 0).
3. Situar la lámpara sobre la muestra y encender. Debemos controlar la Tª:
cuando ésta se mantenga constante no deberemos acercar más la lámpara.
Si la Tª aumenta deberemos alejar la lámpara de la muestra para evitar su
 carbonización. No superar en ningún momento temperaturas superiores a
100 ºC.
4. Conforme la muestra va perdiendo peso deberemos ir compensando esta
pérdida en la escala inferior ayudándonos del Reiter o caballero. Finalmente
cuando esta pérdida no varíe leeremos el porcentaje de humedad en la
escala.
IV. METODO TERMOBALANZA

 Materiales y equipos:
A. Termobalanza (Balanza termogravimétrica).
B. Pinzas.
C. Platillos de aluminios.
D. Espátulas.
 Procedimiento:
1. Abrir la campana de secado y colocar el platillo de aluminio vacío
sobre el soporte de la bandeja.
2. Presione brevemente la tecla TARE para tarar el peso del platillo de
aluminio.
3. Colocar 5 g de la muestra usando la espátula distribuya la muestra
uniformemente y cuidadosamente en el platillo.
4. Cerrar la campana de secado y presionar la tecla START.
5. Registrar el resultado apreciado en la pantalla, cuando aparezca la
frase "PRUEBA COMPLETA" o "READY" 

DETERMINACIÓN DE LA ACTIVIDAD DE AGUA:

1. Equipo de Actividad de Agua. Marca: ROTRONIC, Modelo: Hygrolab 2
Materiales y equipo:
 2 campanas de desecación
 Muestra: café
 Equipo de actividad de agua. Marca: Rotronic, modelo: Hydrolab 2 con
sensor determinador de actividad de agua (aw)
 Estufa
 Balanza analítica
Manejo del equipo:

 Manejo del equipo: Conectar el equipo en el computador. Encender

el computador y el equipo de actividad de agua, luego ejecutar el
programa Hygrowin V. 2.1.1. Esperar que el computador reconozca
el equipo.
 Seleccionar el modo de medida en el computador. (Estándar o
Rápido)
 Coloque la muestra a analizar dentro del sostenedor de muestra.
 Ponga el sensor encima del sostenedor de la muestra. Comience la
medida haciendo Click con el ratón en el botón Start que
 corresponde al sensor a usar. El boton Start inmediatamente cambia
a Stop.
 Cuando se termina la medida (Aproximadamente 5 minutos - modo
rápido), los resultados aparecen en un fondo verde y a la vez el
computador dará una señal de que se concluyó la medida.
 Proceda de igual forma par todas las muestras y elabore una tabla
de datos con las distintas muestras y grafíquela, de la forma
siguiente:

2. Método de Conway:
Materiales y equipos:

 Placas Conway.
 Estufa eléctrica.
 Recipientes de aluminio de 3 cm de diámetro.
 Espátulas, baguetas, pipetas de vidrio.
 Papel aluminio
Reactivos:

Dos soluciones saturadas A y B de Aw conocidos unos puede ser mayor a 0,94 o

menor a 0,94.
 Ejemplo de sustancias para preparar soluciones saturadas:

SOLUCIONES Aw
K2Cr2O7 0,98
K2SO4 0,97
Mg(NO3)2 0,528

Para la preparación de las soluciones saturadas es necesario saber la solubilidad

de las sales a 25 ºC.

Determinación de la actividad del agua por el principio de la microdifusión y

equilibrio del agua
 Tomar 0,1 gr. de muestra triturada y colocarla en el recipiente de aluminio
previamente tarado. Por diferencia tenemos el peso exacto de la muestra. Para
muestra sin triturar cortar un disco de 1 gr. aproximadamente.
 El recipiente de aluminio con la muestra se coloca en la cámara central de la placa
Conway y se agrega 3 a 4 ml. de solución saturada A en la cámara exterior de la
placa.
 Tapar rápidamente untando previamente la tapa con vaselina y cerrar, llevarlo a la
estufaa 25 ºC por +/ - 2 h. a 2.5 h.
 Luego sacar la placa Conway con cuidado de la estufa y pesar el recipiente de
aluminio con muestra y encontrar la diferencia de peso.
 Paralelamente hacer el mismo procedimiento, utilizando la solución saturada B.

4. ANALISIS TECNICO:

MÉTODO GRAVIMÉTRICO
Secado en estufa
 Es un método convencional
 Es conveniente
 Es rápido y preciso
 Se pueden acomodar varias muestras
 Se llega a la temperatura deseada más rápidamente.
Método por secado de estufa de vacío
 Son comunes para la valoración en el contenido de humedad en los alimentos;
se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminación
por calentamiento bajo condiciones normalizadas.
 El uso del vacío permite acelerar el secado y limitar las reacciones de oxidación
durante el tiempo establecido.
 Se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una
cantidad significativa de compuestos volátiles.
 Las pesadas que se emplea para balanza analítica con sensibilidad 0.1mg

MÉTODO KARL FISCHER

 Es un método estándar para ensayos de humedad.
 Precisión y exactitud más altas que otros métodos
 Exactitud extrema porque la titulación de KF se basa sobre una reacción química
que dependa de la presencia de agua.
 Es útil para determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra se
oxide.
 Una vez que el dispositivo se monta la determinación toma pocos minutos.
 Especificidad para la determinación del agua porque no descubre la baja de
ninguna otra substancia volátil a diferencia de otros métodos tales como baja en
la sequedad que se basen sobre la baja provocada por el calor de la humedad y la
reducción resultante en el peso de la muestra.
Método termobalanza

 Determina el agua directamente y no por pérdida de peso

 El dispositivo es sencillo de manejar
 Es más preciso que el secado en estufa
 Toma poco tiempo.
 Se previene la oxidación de la muestra
 No se afecta la humedad del ambiente

5. SELECCIÓN DEL METODO:

6. CONCLUSION
7. BIBLIOGRAFIA

MIPRO.- MINISTERIO DE INDUSTRIAS Y PRODUCTIVIDAD (2008).Control en

industrias granos y especias original NTMEX [Link].
NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. NMX-F-428-1982.
Alimentos. Determinación de humedad (Método rápido de la termobalanza).
1982.
HART F. L.; Análisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza (España), 1991
NORMA MEXICANA. NMx-f-013-2000. Café puro tostado, en grano o molido