INSTITUTO TECNOLOGICO DE

MINATITLAN

MATERIA: ANILISIS INSTRUMENTAL

DRA. GABRIELA
MAESTRA: RODRIGUEZ GARCIA

JOSE ARMANDO
ALUMNO: VALENCIA GOMEZ

TEMA: METODOS
ESPECTROFOTEMTRICOS
CUESTIONARIO DE LA
ACTIVIDAD: UNIDAD II

MATRICULA: 18230894

SEMESTRE: 4°

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

I. Responda correctamente los siguientes cuestionamientos.

1. ¿Cuál es el fundamento de la espectroscopia de absorción atómica? ¿De qué

tipo de energía hace uso?

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de

un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En
resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a
orbitales más altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es
decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de
onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en un elemento particular,
y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante

en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert,
calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así obtener una señal que es
proporcional a la concentración del elemento que se mide.

Hace uso energía radiante, ultravioleta o visible, por átomos libres en estado basal.

2. ¿Cuáles son las principales fuentes de radiación en espectroscopia de

absorción atómica? Indique brevemente las características de la lámpara de
cátodo hueco.

 Los métodos analíticos basados en la absorción atómica son potencialmente muy

específicos, ya que las líneas de absorción atómica son considerablemente estrechas
(0.002 – 0.005 nm) y las energías de transición electrónica son únicas para elemento. Las
principales fuentes de radiación son las lámparas de cátodo hueco y lámparas de
descarga sin electrodos.

 Lámparas de cátodo hueco: son la fuente más común para las medidas de absorción
atómica. Este tipo de lámpara consiste en un ánodo de wolframio y un catodo cilíndrico
cerrados herméticamente en un tubo de vidrio lleno de argón o neón a una presión de 1 a
5 torr. El cátodo está constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien,
sirve de soporte para una capa de dicho metal.

 Lámparas de descarga sin electrodos: son fuentes de espectros atómicos de líneas

muy utilizadas y, por lo general, producen intensidades radiantes que son uno o dos
órdenes de magnitud superiores a las lámparas de cátodo hueco. Al no contener
electrodos, en su lugar, para su activación se utiliza un campo intenso de radiofrecuencia
o radiación de microondas. De esta forma se ioniza al gas inerte, acelerado por el campo
de radiofrecuencia hasta que adquiere la energía para excitar a los átomos de metal cuyo
espectro se desea.
3. ¿Cuáles son los tipos de atomización en espectroscopia de absorción
atómica?
 4. ¿En qué consiste la atomización por llama o flama?

Consiste en la disolución de la muestra queda nebulizada mediante un flujo de gas oxidante

mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la
atomización.

5. Mencione los procesos que ocurren con la muestra en la atomización por

llama o flama.
El primer paso es la de solvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un
aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego la disociación de la mayoría de estas
moléculas produce un gas atómico. La mayoría de los átomos así formándose ionizan
originando cationes y electrones. Indudablemente se producen también otras moléculas y
átomos en la llama como resultado de las interacciones del gas combustible con el gas
oxidante y con las distintas especies de las muestras. Una fracción de las moléculas, átomos e
iones también se excita por el calor de la llama, produciéndose así espectros de emisión
moleculares, atómico e iónicos.
Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolución de la muestra, por
ejemplo mediante fusión con peróxidos o por digestión ácida.

6. ¿Qué es un atomizador? ¿Cuál es su función y cuáles son sus partes

principales? Descríbalas brevemente.

El atomizador es donde la solución de muestra se nebuliza mediante un flujo oxidante

gaseoso mezclado con un combustible también gaseoso para llevarse a una llama donde
ocurre la atomización.

Función: Convertir elementos presentes en una muestra en átomos o átomos ionizados

en estado basal en estado gaseoso.

Partes principales
El nebulizador: Es un dispositivo neumático que contiene un tubo capilar que succiona
una cantidad medida de muestra.

Quemador: Dispositivo para quemar combustible líquido, gaseoso o ambos y producir

calor generalmente mediante una llama.

7. cuáles son los principales tipos de gases combustibles y oxidantes que se

utilizan en la atomización por llama o flama, indicando los rangos de
temperatura que se alcanzan.

8. ¿El método de atomización por llama o flama es el más eficaz (o sensible) de

los métodos de atomización?

Hasta la fecha, la atomización de llama es el más reproducible de todos lo métodos de

introducción de muestra líquida que han sido perfeccionados para la espectrometría de
absorción y fluorescencia. Sin embargo, la eficiencia de toma de muestras de otros
métodos de atomización y, por tanto, su sensibilidad es notablemente mejores. Hay dos
razones principales de la menor eficiencia de muestreo de la llama. Primero, una gran
porción de la muestra fluye hacia el drenaje. Segundo, el tiempo de residencia de cada
uno de los átomos en la trayectoria óptica es breve (10-4 s).

9. ¿Cuándo se utiliza el método de atomización por generador de vapor o

generador de hidruros y en qué consiste?
Este método se utiliza cuando:

 La formación de átomos ocurre en segundos y la señal es instantánea pero muy

intensa lo que permite mayor sensibilidad.
 Cuando se requiera de volúmenes de muestra relativamente grandes
 Los límites de detección son del orden de ppb y hasta de ppt.
 Se limita a elementos que forman átomos al agregar un reductor poderoso
(mercurio, técnica de vapor en frío), o a los que forman hidruros volátiles que se
descomponen fácilmente a la temperatura de la flama.

Hay algunos elementos que son difíciles de volatilizar con una llama o un horno. Para
estos elementos se utiliza la técnica de generación de vapor, ya sea formando el hidruro
metálico del elemento (As, Bi, Sb, Sn, Se y Te) o directamente vapores como en el caso
del Hg.

Esta técnica es 5 o 10 veces más sensible comparada con el horno de grafito, para
elementos como Arsénico, Bismuto, Selenio, Teluro y Estaño.

Es posible aislar completamente el elemento o el hidruro del elemento de las sustancias

que acompañan la muestra. Esto tiene como consecuencia que casi no se tengan
interferencias por efecto de matriz.
Se tiene un recipiente cónico en el fondo, donde se coloca la muestra analizar el fondo
cónico tiene la finalidad de producir una agitación más intensa y homogénea y el volumen
de muestra y el volumen de muestra es de 10 a 50ml y cuando se decolora por completo
indica una reducción de los hidruros correspondientes

10. Describa la atomización por horno de grafito. ¿Cuándo es recomendable este

método de atomización?
Los hornos se utilizan principalmente para atomizar sólidos, lodos y disoluciones
para medidas por absorción atómica. Un diseño frecuentemente utilizado consiste en
un tubo de grafito con un diámetro interno de unos pocos milímetros. Debido a que el
tubo del horno se calienta al hacer pasar una corriente eléctrica a través del grafito
(que actúa como una resistencia) el método también se llama atomización
electrotérmica. Algunos hornos incluyen en su interior una plataforma de grafito,
denominada plataforma L'vov.

En este caso, la muestra se coloca en la plataforma en lugar de la superficie interna

del horno. La plataforma sólo toca los lados del horno por el canto inferior de éste,
de forma que el calor de sus paredes no calienta la muestra directamente. La muestra
se calienta principalmente por medio de calor radiado, que tiende a producir un
calentamiento más uniforme. Por otro lado, lo primero que se calienta son las paredes
del horno, y luego se evapora la muestra, lo cual evita que ésta se condense
enla superficie interior del horno. Sin embargo, pueden obtenerse resultados totalment
esatisfactorios sin tener que usar la plataforma de L'vov.

Es recomendable cuando:

 Se requiere de cantidades mínimas de muestra.

 La formación de átomos ocurre en segundos y la señal es instantánea pero muy
intensa lo que permite mayor sensibilidad.
 Los límites de detección son de ppb .
 Se pueden cuantificar elementos que por EAA en flama son problemáticos por
ejemplo los que forman óxidos refractarios.
11. ¿Cuáles son las principales interferencias en la espectroscopia de absorción
atómica?
 Interferencias químicas e interferencias espectrales.

12. ¿A qué se deben las interferencias espectrales?

Debido a que las líneas de emisión de las fuentes de cátodo hueco son muy
estrechas, la interferencia como resultado del traslape de líneas es rara. Para que
ocurra tal interferencia, la separación entre las dos líneas tendría que ser menor que
0.1 Å.

Las interferencias espectrales son resultado también de la presencia de productos de

combustión que exhiben absorción de banda ancha o de partículas que dispersan la
radiación. Ambos reducen la potencia del haz transmitido y originan errores analíticos
positivos.

13. Describa brevemente los dos tipos principales de interferencias químicas

(interferencias por compuestos poco volátiles y las interferencias por
ionización).

Formación de compuestos de baja volatilidad: Quizá el tipo más común de

interferencia es la de los aniones que forman compuestos de baja volatilidad con el analito
y, por tanto, reducen la fracción de éste que es atomizada. La consecuencia son bajos
resultados.

Con frecuencia las interferencias causadas por la formación de especies de baja

volatilidad pueden ser eliminadas o moderadas mediante el uso de temperaturas más
altas.

Equilibrios de ionización: La ionización de átomos y moléculas es pequeña en mezclas

de combustión en las que el aire es el oxidante, y con frecuencia se puede pasar por alto.
En llamas de temperatura más alta en las que el oxígeno o el óxido nitroso sirve como
oxidante, la ionización se vuelve importante, y hay una concentración significativa de
electrones libres producidos por el equilibrio

M ↔ M +¿+e¿ -

donde M representa un átomo neutro o molécula y M es su ion. Se centrará la atención

en equilibrios en los que M es un átomo metálico. La constante de equilibrio K para esta
reacción toma la forma
−¿
e
+¿ ¿
M
K= M ¿

14. Indique cómo se pueden corregir las interferencias espectrales causadas por
productos de combustión procedentes de la matriz de la muestra en un
método de atomización por llama o flama.
Con la atomización de llama son escasas las interferencias espectrales por productos
matriciales y, con frecuencia, se pueden evitar mediante cambios en las variables
analíticas, como la temperatura de la llama y la relación entre combustible y oxidante.

Cuando la fuente de estos productos son el combustible y la mezcla oxidante por sí solos,
los datos analíticos se pueden corregir haciendo medidas de absorción mientras se aspira
un blanco en la llama. Tenga en cuenta que esta corrección se debe usar con
instrumentos de uno y dos haces debido a que el haz de referencia de un instrumento de
doble haz no pasa por la llama
 15. Indique cómo se pueden corregir las interferencias espectrales en el método
de atomización por horno de grafito.

En los primeros días de la atomización electrotérmica los problemas de interferencia

de matriz fueron graves. Con adelantos técnicos como el desarrollo de nuevos
materiales de grafito de alta calidad, la instrumentación fotométrica rápida y la
corrección de fondo Zeeman, los problemas de interferencia de matriz han disminuido
hasta el nivel que se encuentra con las llamas. Se han perfeccionado varios métodos
para corregir las interferencias espectrales causadas por productos de la matriz.

16. Proporcione información acerca de las condiciones de preparación de la

muestra, mencionando los principales métodos de tratamiento de muestras
que no están en fase acuosa.

Un requerimiento es la muestra debe introducirse en la fuente de excitación disuelta, por

lo general en agua. Desafortunadamente, mucho material de interés como sueles, tejidos,
minerales, derivados del petróleo, etc. Son difícilmente solubles en solventes comunes.
Por lo mismo requieren un tratamiento previo de descomposición y disolución que a
menudo consume tiempo e introduce más errores.

Generalmente los tratamientos son drásticos y a elevadas temperaturas, con un potencial

perdida del analito. Además, que los reactivos utilizados generan interferencias químicas
y espectrales al presentar impurezas que alteren la concentración del analito en la
muestra.

Algunos métodos habituales son:

o Tratamiento con acidos minerales en caliente

o Oxidación con ácido sulfúrico, nítrico o perclórico
o Combustión en bomba de oxigeno
o Digestión a elevada temperatura
o Fusión a elevada temperatura con ácido bórico, carbonato sódico, peróxido
sódico o pirosulfato pótasico
Una de las ventajas de la atomización electrotérmica es que algunos materiales se
pueden atomizar directamente, evitando así el paso de disolución. Por ejemplo, las
muestras líquidas como sangre, productos del petróleo y disolventes orgánicos se
pueden colocar con una pipeta directamente en el horno para su calcinación y
atomización.
 17. Indique por qué es preferido el uso de disolventes orgánicos en la
espectroscopia de absorción atómica, citando algunos ejemplos.

Este tipo de disolventes permiten obtener mayores picos de absorción, dado que mejoran
la eficiencia de la nebulización; su tensión superficial produce gotas de menor tamaño, lo
que aumenta la cantidad de muestra que llega a la flama permitiendo el uso de relaciones
bajas de combustible / oxidante. Sin embargo, aumenta la posibilidad de interferencias
químicas

Este procedimiento tiene la ventaja adicional de que por lo menos parte de los
componentes de la matriz tiene probabilidades de permanecer en el solvente acuoso; con
frecuencia resulta una reducción de interferencia. Los agentes quelantes comunes son
pirrolidinaditiocarbamato de amonio, difeniltiocarbazona (ditizona), 8-hidroxiquinolina y
acetilacetona.

18. Mencione los principales tipos de especies químicas que se pueden analizar
mediante espectroscopia de absorción atómica.

 Es una técnica para determinar la concentración de un elemento metálico determinado en

una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales
diferentes en una solución.

19. Mencione las principales aplicaciones de la espectroscopia de absorción

atómica.

Determinación de metales en distintos tipos de muestras tales como partículas de aire,

sedimentos, plantas, suelos, fertilizantes, lodos de depuradoras, sangre, suero, orina, etc.
Por tanto, sus aplicaciones sirven para la agricultura, industria y sanidad.
20. Indique los rangos de cuantificación de especies químicas en
espectroscopia de absorción atómica.

21. Indique brevemente las características de la lámpara de cátodo hueco.

 Lámparas de cátodo hueco: son la fuente más común para las medidas de absorción
atómica. Este tipo de lámpara consiste en un ánodo de wolframio y un cátodo
cilíndrico cerrados herméticamente en un tubo de vidrio lleno de argón o neón a una
presión de 1 a 5 torr. El cátodo está constituido con el metal cuyo espectro se desea
obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal.
 22. Dibuje un diagrama de bloques de un espectrofotómetro de absorción
atómica, describiendo brevemente los elementos de que consta el diseño
general de un instrumento de espectrometría de absorción atómica. ¿A qué
se le denomina zona de muestra?

decir un ancho de banda lo suficientemente estrecho para separar la línea que se ha

elegido para realizar la medición de otras líneas que podrían interferir o disminuir la
sensibilidad de la determinación. Un filtro de vidrio es suficiente para algunos metales
alcalinos que tienen sólo unas cuantas líneas de resonancia muy separadas en la región
visible. Un instrumento equipado con filtros de interferencia que se intercambian con
facilidad ya está en el comercio. Para cada elemento se usan un filtro separado y una
fuente de luz. Se afirma que se han obtenido resultados satisfactorios para la
identificación de 22 metales. Sin embargo, la mayor parte de los instrumentos contienen
monocromadores ultravioleta-visible de buena calidad, muchos de los cuales son capaces
de lograr un ancho de banda del orden de 1 Å. La mayor parte de los instrumentos de
absorción atómica usan tubos fotomultiplicadores, como transductores. Como se señaló
antes, se requieren sistemas electrónicos que sean capaces de discriminar entre la señal
modulada de la fuente y la señal continua de la llama. La mayor parte de los instrumentos
que hay ahora en el mercado están equipados con sistemas computarizados que
controlan los parámetros del instrumento y manejan los datos. La zona de muestra es a
donde se va a depositar la parte representativa de la materia objeto del análisis.
 ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO

II. Responda correctamente los siguientes cuestionamientos.

1. Indique la clasificación de la región del infrarrojo, de acuerdo al rango de

longitudes de onda (y número de onda) que comprende cada categoría de
esta región.

2. ¿Cuál es la región del espectro infrarrojo más utilizada? ¿Por qué?

La región más ampliamente utilizada es la del infrarrojo medio, que se extiende desde
casi 670 hasta 4000 cm-1 (2.5 y 14.9 μm). Los espectros de absorción, reflexión y emisión
se utilizan en los análisis cualitativos y cuantitativos.

Porque es la principal herramienta para determinar la estructura de especies orgánicas y

bioquímicas.

3. ¿Qué tipo de transiciones presentan algunas especies químicas cuando

reciben un estímulo procedente de esta región?

Transiciones rotacionales, transiciones vibracionales y transiciones

vibracionales/rotacionales.

4. ¿Cuál es el requisito para que una molécula absorba en esta región?

Para absorber radiación infrarroja, una molécula debe sufrir un cambio neto en el
momento dipolar cuando vibra o gira. Sólo en estas circunstancias el campo eléctrico
alternante de la radiación puede interaccionar con la molécula y modificar la amplitud de
alguno de sus movimientos. Por ejemplo, la distribución de la carga alrededor de una
molécula como el ácido clorhídrico no es simétrica porque el cloro posee una densidad
electrónica mayor que el hidrógeno.

5. ¿Qué tipo de moléculas son activas en esta región? ¿Y cuáles son inactivas?
 Moléculas activas: moléculas con enlaces polares.
 Moléculas Inactivas: moléculas homonucleares diatómicas.
 6. ¿Cuál es una de las razones de que los espectros de infrarrojo de sustancias
en estado gaseoso presenten grandes diferencias con los espectros de
sustancias líquidas y sólidas?

Las muestras gaseosas requieren poca preparación más allá de su purificación, pero se
usa una celda de muestra con una larga longitud de celda (usualmente 5-10 cm) pues los
gases muestran absorbancias relativamente débiles.

El espectro infrarrojo de un gas consta de una serie de líneas muy próximas entre sí,
debido a la existencia de varios estados energéticos rotacionales para cada estado
vibracional. En los sólidos y en los líquidos la rotación está muy restringida; y en
consecuencia las líneas discretas vibracionales/rotacionales desaparecen.

7. Mencione los principales tipos de vibraciones que una molécula puede

experimentar, describiéndolos brevemente.

Pueden distinguirse dos categorías básicas de vibraciones: de estiramiento y

deflexión. En una vibración de estiramiento hay un cambio continuo en la distancia
interatómica a lo largo del eje del enlace entre dos átomos. Las vibraciones de flexión
se caracterizan por un cambio en el ángulo entre dos enlaces y son de cuatro tipos: de
tijereteo, balanceo, aleteo y torsión.
8. Indique cuáles son las principales aplicaciones de la espectrometría en el
infrarrojo.

9. Describa brevemente las dos etapas de que consta el análisis cualitativo en

la absorción molecular en el infrarrojo medio, indicando sus principales
características y rangos de número de onda.

En la primera se determina qué grupos funcionales son los que tienen más
probabilidad de estar presentes al examinar la región de frecuencias de grupo, que
abarca la radiación comprendida entre 3600 cm-1 y 1250 cm-1 aproximadamente
(véase figura 17.5). La segunda etapa consiste en comparar con detalle el espectro
del compuesto desconocido con los espectros de compuestos puros que contienen
todos los grupos funcionales que se encontraron en la primera etapa. En este caso es
particularmente útil la región de la huella dactilar, comprendida entre 1200 cm-1 y 600
cm-1 (figura 17.5), debido a que pequeñas diferencias en la estructura y la
constitución de una molécula causan cambios importantes en el aspecto y la
distribución de las bandas en esta región. Por tanto, una gran similitud en la región de
huella dactilar (así como en otras) de los espectros de dos compuestos constituye una
evidencia casi certera de que son idénticos.
10. ¿Qué son las frecuencias de grupo en el análisis cuantitativo de absorción
en el infrarrojo medio y cuál es su utilidad?

Son aquellas que la frecuencia aproximada (o número de onda) a la que un grupo

funcional, como C  = O, C, C – H, C Ξ CuO– H, absorbe radiación en el infrarrojo se
puede calcular a partir de las masas de los átomos y de la constante de fuerza del
enlace entre ellos.

Se utilizan para asignar un intervalo de frecuencias dentro del cual es muy probable
encontrar el máximo de absorción para un grupo funcional determinado.
 11. ¿Cuáles son las razones principales de la limitación en la aplicación del
análisis cuantitativo en los métodos de absorción molecular en el infrarrojo
medio? ¿Siempre se cumple la Ley de Beer?

Por lo general, los datos cuantitativos que se obtienen con los antiguos instrumentos
dispersivos de infrarrojo son de menor calidad que los que se obtienen con los
espectrofotómetros ultravioleta/visible. La precisión y la exactitud de las mediciones
con los instrumentos para infrarrojo de transformada de Fourier son claramente
mejores que las de los instrumentos dispersivos. Sin embargo, para obtener
resultados de buena calidad es esencial prestar una atención meticulosa a los
detalles.

No, pero las desviaciones respecto a la ley de Beer no son tan graves como con los
instrumentos dispersivos. En cualquier caso, el análisis cuantitativo requiere por lo
general curvas de calibración determinadas empíricamente.

12. ¿Por qué tiene tanta aplicación el análisis cualitativo de especies químicas
en esta región?

Porque sirve para identificar compuestos orgánicos.

El surgimiento de este tipo de instrumentos, así como de los espectrómetros de

resonancia magnética nuclear y de masas, revolucionó la forma en que los químicos
identificaban las especies orgánicas, inorgánicas y biológicas. De repente, el tiempo
necesario para realizar una determinación estructural se redujo de manera notable.
 13. ¿En qué consisten fundamentalmente las fuentes de radiación en el
infrarrojo?

Las fuentes de radiación infrarroja constan de un sólido inerte que se calienta

eléctricamente a una temperatura comprendida entre 1500 y 2200 K. Estas fuentes
producen una radiación continua que se aproxima a la de un cuerpo negro. A estas
temperaturas, la máxima intensidad radiante se produce entre 5000 y 5900 cm-1 (de 2 a
1.7 μm). A longitudes de onda mayores, la intensidad decrece con suavidad hasta llegar a
ser 1% del máximo a 670 cm-1 (15 μm). A longitudes de onda menores, la disminución es
mucho más rápida, y se observa una reducción de intensidad similar a los 10 000 cm-1 (1
μm).

14. Mencione las principales fuentes de radiación en el infrarrojo, indicando

brevemente sus características.

Emisor de Nernst: Está constituido por óxidos de tierras raras conformadas en un cilindro
de diámetro de 1 a 3 mm y una longitud de 2 a 5 cm. En los extremos del cilindro hay
unas terminales de platino que están selladas para permitir la conexión eléctrica a lo que
equivale a un elemento de calentamiento resistivo.

Arco de mercurio: Para la región espectral del infrarrojo lejano (l 50 μm), ninguna de las
fuentes térmicas descritas hasta aquí proporciona suficiente energía radiante para una
detección apropiada. En este caso se utiliza un arco de mercurio de alta presión que
consta de un tubo revestido con cuarzo que contiene vapor de mercurio a una presión
mayor que una atmósfera.

Lámpara de filamento de tungsteno: Una lámpara de filamento de tungsteno común es

una fuente adecuada para la región del infrarrojo cercano de 4000 a 12 800 cm-1 (2.5 a
0.78 μm).

Fuente láser de dióxido de carbono: Para el control de la concentración de ciertos

contaminantes atmosféricos y para determinar especies absorbentes en soluciones
acuosas se utiliza como fuente infrarroja un láser sintonizable de dióxido de carbono.12
Un láser de dióxido de carbono produce una banda de radiación en el intervalo de 900 a
1100 cm-1 (de 11 a 9 μm), que consta de unas 100 líneas discretas y muy juntas.

Fuente globar: Un globar es una varilla de carburo de silicio que por lo general mide 5 cm
de longitud y 5 mm de diámetro. Se calienta también eléctricamente (1300 a 1500 K), y
tiene la ventaja de poseer un coeficiente de resistencia positivo.

Fuente de filamento incandescente: Se trata de una fuente de intensidad algo menor,

pero de vida más larga que la fuente globar o el emisor de Nernst, consiste de una espiral
muy apretada de alambre de nicromo que se calienta por el paso de una corriente
eléctrica a casi 1100 K.
 15. Proporcione información acerca de los tipos de selectores de longitud de
onda que se utilizan en esta región, mencionando los materiales de que
están hechos los prismas de acuerdo a la región del infrarrojo con qué se
trabaje.

Se utilizan monocromadores de prisma y de red o rejilla de difracción o reflexión.

En el material generalmente utilizado para prismas, cubetas que contiene la muestra que
ha de colocarse en el haz de radiación ventanas, lentes, etc. Es sal de roca NaCl.
También se emplean con fines específicos otros cristales salinos como KBr, CsBr, CsI,
LiF, pero la sal de roca es el principalmente empleado para la espectroscopia infrarroja.

16. ¿Qué características presentan las rejillas de difracción en la espectrometría

de infrarrojo?

Una red de difracción es un componente óptico con un patrón regular, que divide (difracta)

la luz en varios haces de luz que viajan en diferentes direcciones. Las direcciones de esos
haces de luz dependen del espaciado de la red y de la  longitud de onda de la luz
incidente, de modo que la red actúa como un elemento dispersivo. Gracias a esto, las
redes se utilizan habitualmente en monocromadores y espectrómetros.

17. ¿Cuáles son los tipos de detectores que se utilizan en el infrarrojo?

Los transductores de infrarrojo son de tres tipos generales: 1) transductores piroeléctricos,

2) transductores fotoconductores y 3) transductores térmicos. Por lo común, el primero
está instalado en fotómetros, espectrofotómetros IR de transformada de Fourier y en
espectrofotómetros dispersivos. Los transductores fotoconductores están en muchos
instrumentos IR de transformada de Fourier. Los viejos instrumentos dispersivos están
equipados con detectores térmicos, los cuales son muy lentos para usarlos en
espectrofotómetros IR de transformada de Fourier.

18. ¿Cuáles son los materiales más comunes que se utilizan en las celdas y
cómo varían las características de éstas de acuerdo al estado físico de la
muestra?

Debido a la tendencia de los solventes a absorber la radiación IR, las celdas para líquidos
suelen ser mucho más estrechas (0.01 a 1 mm) que las empleadas en las regiones
ultravioleta y visible. Con frecuencia, se requieren concentraciones de muestra
relativamente altas, de 0.1 a 10%, porque las longitudes de las trayectorias son cortas y la
absortividad molar es baja. Las celdas para líquidos están diseñadas en general para que
sea fácil desmontarlas y se usan separadores de teflón que permiten variar la longitud de
la trayectoria.
En el caso de muestras que son húmedas o acuosas, son adecuados el fluoruro de calcio
y el fluoruro de bario, aunque ninguno transmite bien a lo largo de toda la región del
infrarrojo medio. Se utiliza mucho el bromuro de plata; aunque es más caro, es
fotosensible y se raya con facilidad.

Hay una diversidad de materiales para las ventanas, como se ve en la tabla 17.2. A
menudo, los materiales para las ventanas se escogen de acuerdo con el costo, los
intervalos de transparencia, la solubilidad en el solvente y la reactividad con la muestra o
el solvente.

19. ¿Qué características debe reunir un buen disolvente en el infrarrojo?

Mencione los más apropiados.

Siempre que sea posible, es conveniente obtener el espectro infrarrojo de soluciones

preparadas de tal manera que contengan una concentración conocida de la muestra,
como se hace por lo regular en espectrometría ultravioleta/visible. Sin embargo, esta
técnica tiene ciertas limitaciones en cuanto a sus aplicaciones porque depende de la
disponibilidad de solventes que sean transparentes en las regiones del infrarrojo
importantes.

En la figura siguiente se enumeran los solventes más comunes que se utilizan en los
estudios espectroscópicos IR de compuestos orgánicos. En esta figura se puede ver que
no existe un solo solvente que sea transparente en toda la región del infrarrojo medio.

20. ¿Qué tipo de muestras (en relación a su estado físico) se pueden analizar en
el infrarrojo?

Muestras Gaseosas, sólidas y liquidas.

21. Describa brevemente el procedimiento de preparación de una muestra sólida

para ser analizada en el infrarrojo, indicando qué tipo de solvente se puede
utilizar.

La mayoría de los compuestos orgánicos presenta numerosas bandas de absorción

en toda la región del infrarrojo medio y con frecuencia es imposible encontrar un
solvente que no dé lugar al traslape de picos. Por esta razón los espectros se obtienen
a menudo en dispersiones del sólido en una matriz líquida o sólida. En estas técnicas,
por lo general, la muestra sólida se debe pulverizar hasta que el tamaño de sus
partículas sea menor que la longitud de onda de la radiación para evitar los efectos de
dispersión de la radiación.

Aunque el KBr es el que más se usa algunas veces se usan materiales como CsI y
CsBr.