VERSIÓN: 2
CÓDIGO:
METODO DE ENSAYO
ME-LAB-PES-
014
DETERMINACIÓN DE
FECHA:
Li,Be,Sc,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Rb,Sr,Y,Ag,Cd,In,Cs,Ba,La,Ce,Pr,Nd,Sm
11/Ago/2017
ICP-MS
1. OBJETIVO
Cuantificar mediante esta metodología los contenidos de Litio (Li), Berilio (Be), Escandio (Sc) Vanadio (V), Cromo (Cr), Manganeso
(Mn), Cobalto (Co), Níquel (Ni), Cobre (Cu), Zinc (Zn), Galio (Ga), Arsénico (As), Rubidio (Rb), Estroncio (Sr), Itrio (Y), Plata (Ag),
Cadmio (Cd), Indio (In), Cesio (Cs), Bario (Ba), Lantano (La), Cerio (Ce), Praseodimio (Pr), Neodimio (Nd), Samario (Sm), Europio (Eu),
Gadolinio (Gd), Terbio (Tb), Disprosio (Dy), Holmio (Ho), Erbio (Er), Tulio (Tm), Iterbio (Yb), Lutecio (Lu), Talio (Tl), Plomo (Pb), Bismuto
(Bi), Torio (Th) y Uranio (U), con el fin de caracterizar muestras de rocas, suelos y sedimentos mediante la técnica de Espectrometría
de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS), utilizando como método de descomposición una mezcla multiácida en
sistema abierto.
2. CAMPO DE APLICACIÓN
Este método de análisis químico es aplicable para la determinación de diferentes elementos menores y traza, contenidos en muestras
tales como rocas, sedimentos y suelos, en concentraciones del orden de ppb y ppm en muestra. Los datos obtenidos son utilizados
para la exploración y estudios ambientales, así como al desarrollo de modelos geoquímicos de procesos génicos y evolutivos del sistema
en estudio.
3. PRINCIPIOS BÁSICOS
3.1. MÉTODO DE EXTRACCIÓN D A
LA
RO
Esta metodología de extracción es una adaptación de diferentes métodos como son los de Langmyhr 1967 (1) y Potts 1987(2), entre
N T
otros, quienes muestran las ventajas analíticas de utilizar ácido fluorhídrico combinado con diversos ácidos minerales tales como el
CO
ácido perclórico en sistemas abiertos con calentamiento, para descomponer materiales geológicos con contenidos de sílice en su
estructura.
A
PI
La acción del ácido fluorhídrico es la más efectiva en la desintegración de las redes silicatadas, produciendo la liberación de los
CO
diferentes metales que se encuentran unidos a esta estructura de la muestra, formando el SiF 4, el cual es volatilizado por efecto del
calentamiento. La remoción de los fluoruros se debe dar con la interacción de otro ácido mineral que presente mayor punto de
ebullición, en este caso el más recomendable es el ácido perclórico en lugar del ácido sulfúrico, debido a que este último tiende a
salpicar en el proceso de calentamiento, produciendo pérdidas significativas de los analítos de interés. Croudace 1980(3), recomienda
un procedimiento eficaz para prevenir la formación de fluoruros insolubles durante la descomposición, que consiste en no llevar la
muestra hasta sequedad en la evaporación inicial.
Otro ácido inorgánico utilizado en la metodología es el ácido nítrico concentrado y en caliente que es fuertemente oxidante, lo que
permite descomponer materia orgánica, sulfuros, selenuros, teluros, arseniuros y minerales primarios de uranio presentes, también
disuelve los carbonatos. Este tipo de descomposición multiácida abierta es un método muy conveniente para disolver muestras de tipo
geológico donde se maneja gran cantidad de muestras en serie.(1)
3.2. ESPECTROMETRÍA DE MASAS CON PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO (ICP-MS)
La Espectrometría de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS) es una técnica de análisis inorgánico, con la cual se
puede determinar y cuantificar la mayoría de los elementos de la tabla periódica, (los únicos elementos que no se pueden determinar
son H, C, N, O, F y los gases nobles), los cuales pueden ser analizados con limites de detección en el rango de partes por trillón (ppt),
lo que hace a esta técnica ideal para el análisis de elementos traza.
El sistema de inyección de la muestra líquida se realiza mediante un sistema nebulizador concéntrico. Este sistema consigue la
atomización de la muestra. El líquido entra en el dispositivo por medio de una bomba peristáltica. Después del nebulizador se encuentra
una cámara de spray o nebulización, cuya función es la de separar y desechar las gotas grandes de la solución que se hayan formado
en el proceso de nebulización. La cámara de spray asegura que solamente las gotas pequeñas permanecen en suspensión en el flujo de
gas que llega al plasma.
La generación del plasma se consigue sometiendo un flujo de gas, que se conoce como gas plasmógeno (Ar usualmente), por acción de
un campo magnético oscilante, el cual es inducido por una corriente que oscila a alta frecuencia generado por la radio frecuencia (RF).
En el proceso de generación del plasma, los iones de Ar y los iones presentes en la muestra son acelerados siguiendo trayectorias
anulares, debido a la alternancia del campo magnético presente. Estos iones producidos pasan de condiciones atmosféricas a un alto
vacío para ser direccionados al espectrómetro de masas, donde son separados en base a su relación masa/carga (m/z) y
posteriormente cuantificados por un detector multiplicador de electrones.(2,3)
4. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS
4.1. DEFINICIONES
Material de referencia certificado (MRC): Material de referencia acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores
están certificados por un procedimiento que establece su trazabilidad con una realización exacta de la unidad en la que se
expresan los valores de la propiedad y para la cual cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con la indicación de
un nivel de confianza. [VIM, 6.14: 94] [ISO GUIDE, 30, 2.2: 1992].
Curvas de calibración: Es un método de química analítica empleado para medir la concentración de una sustancia en una
muestra, por comparación con una serie de soluciones con concentración conocida. Se basa en la existencia de una relación en
principio lineal entre un carácter medible (por ejemplo la absorbancia en espectrofotometría) y la variable a determinar (la
concentración). Para ello, se efectúan diluciones de unas muestras de contenido conocido y se produce su lectura y el
consiguiente establecimiento de una función matemática que relacione ambas. En otras palabras, se trata de una curva de
referencia construida con cantidades conocidas de una sustancia (por ejemplo hierro) que se utiliza para determinar la cantidad
de esta sustancia presente en una muestra incógnita.
Solución estándar: En química analítica es una preparación que contiene una concentración conocida de un elemento o
sustancia específica. Un "estándar simple" será la dilución de un único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es
soluble y con el que no reacciona.
Solución estándar Multielemental: En química analítica es una preparación que contiene una concentración conocida de varios
elementos.
D A
4.2. ABREVIATURAS LA
RO
CRI: Collision Reaction Interface.
N T
CO
DRC: Dynamic Reaction Cell.
ICP-MS: Espectrometría de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo.
KED: Kinetic Energy Discrimination.
A
PI
MRC: Material de Referencia Certificado.
ppb: partes por billón, unidad de concentración µg/L
CO
ppm: partes por millón, unidad de concentración mg/L
RF: Radio Frecuencia
5. MATERIALES Y EQUIPOS
5.1 MATERIALES
Dispensador de ácido fluorhídrico 40%, (DISPENSETTE HF, Analógico con volumen de 1-10ml, graduación de 0,2ml y una Exactitud
de 0,5%(+/-)50ml.
Dispensador de Acido nítrico 65%, (DISPENSETTE, Analógico con volumen de 1-5ml, graduación de 0,1ml y una Exactitud de
0,5%(+/-)25ml.
Dispensador de ácido clorhídrico 37%, (DISPENSETTE, Analógico con volumen de 5-50ml, graduación de 1,0ml y una Exactitud de
0,5%(+/-)250ml.
Dispensador de ácido perclórico 70%, (DISPENSETTE HF, Analógico con volumen de 1-10ml, graduación de 0,2ml y una Exactitud
de 0,5%(+/-)50ml.
Dispensador de ácido nítrico 1%, DISPENSETTE, Analógico con volumen de 5-50ml, graduación de 1,0ml y una Exactitud de 0,5%
(+/-)250ml.
Tubos para digestión en Teflón PFA (SAVILLEX, 60ml, 33mm x 109,2mm).
Tubos tapa rosca en Polietileno con cierre hermético (SPC SCIENCE 50ml, con graduación de 2,5 ml, 30mm x 112mm)
Tubos de 20 ml para auto-muestreador Varian SPS3 en polipropileno.
Micropipeta de 100 a 1000 µL (marca Brand).
Micropipeta de 500 a 5000 µL (marca Brand)
Balones aforados clase A de 25 mL, 50 mL, 100 mL, 500 mL y 1000mL.
5.1.1 ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL:
Lavar los balones aforados de vidrio o teflón con detergente líquido extrán® diluido y enjuagar bien con agua de grifo,
posteriormente adicionar ácido nítrico al 1% y dejar en reposo por espacio de 1 hora, enjuagar con agua ultrapura, dejar secar y
usar o guardar.
Lavado de tubos de digestión en bloque de grafito y de tubos de lectura de muestras en equipo ICP-MS: Desechar la
muestra ácida sobrante luego del ensayo, en las garrafas dispuestas para su disposición final. Remover las marcas de los tubos si
las tiene, lavar con agua de grifo, colocar los tubos en el baño ultrasonido durante 30 minutos, adicionar jabón extrán al 1%,
enjuagar con agua de grifo para remover los residuos de jabón. Dejar los tubos sumergidos durante 12 horas en un recipiente con
una disolución de HNO3 al 3 %, pasar los tubos a un recipiente con agua desmineralizada durante 3 horas, poner los tubos en
gradillas, escurrir bien y purgar 2 veces con agua desmineralizada, secar en estufa y almacenar en el sitio correspondiente o en
bolsas plásticas resellables.
5.2 EQUIPOS
Balanza analítica.
Sistema de digestión bloque en grafito (Modblock).
Cabina de extracción.
Ultra-purificador de agua Simplicity U.V. Millipore.
Purificador de Acidos-DuoPur/Subpur Marca Milestone.
Espectrómetro de masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo, con celda de colisión KED, celda de reacción DRC y auto-
muestreador Perkin Elmer - Modelo S10. Marca Perkin Elmer REF. NexION 300D.
Espectrómetro de masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo, con interfaz de reacción de colisión CRI y auto-muestreador
Varian SPS3. Marca Varian REF. 820-MS.
5.3 REACTIVOS
Ácido fluorhídrico, HF, 40%, p.a. ISO Merck.
Ácido nítrico, HNO3, 65%, p.a. ISO Merck. *
Ácido Clorhídrico HCl 37%, p.a. ISO Merck. *
Ácido Perclórico HClO4 70% p.a. ISO Merck.
Agua Ultrapura conductividad 0,05 µs/cm.
D A
HNO3 al 1%. (Preparado con HNO3 ultrapuro y agua ultrapura, se debe almacenar en recipientes plásticos NALGENE) *
LA
ICP-MS Multielement Standard Solution XXI Marca Accustandard de 10mg/L.
RO
AccuTrace Reference Standard ICP-MS-CAL1-1, Solución de Marca Accustandard, de 10mg/L.
Solución estándar de Rh de 1000 mg/L grado ICP-MS Marca Schalau Chemie.
N T
CO
*Tratamiento de destilación.
A
Debido a que la técnica analítica de ICP-MS realiza análisis multielemental y cuantifica a nivel de trazas (ppt, ppb), es necesario utilizar
PI
agua de alta calidad tal como la ASTM Tipo I que tiene una conductividad de 0.055 µS/cm, la cual garantiza estar prácticamente libre
de iones y tener una concentración relativamente baja de TOC. Esto con el fin de evitar posibles obstrucciones en el nebulizador,
CO
además de contaminación por presencia de metales que puedan afectar los resultados analíticos.
De igual manera, los ácidos que se utilicen para el tratamiento de la muestra deben garantizar el mínimo aporte posible de metales
contaminantes que puedan afectar el resultado del análisis. Para evitar estos inconvenientes el laboratorio cuenta con un equipo de
destilación de ácidos mediante el principio de subebullición, de esta manera no hay separación de iones metálicos y se obtienen ácidos
de alta pureza.
5.3.1 PREPARACIÓN DE REACTIVOS
Todos los reactivos preparados en el laboratorio deben estar identificados con su rótulo o con marcador, indicando la fecha de
preparación.
La curva de calibración es realizada a partir de una mezcla de dos soluciones estándar multielementos de 10mg/L (ICP MS
Multielement Standard Solution XXI Marca Accustandard y AccuTrace Reference Standard ICP-MS-CAL1-1, Solución de Marca
Accustandard), que contiene los siguientes elementos: Li, Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Rb, Sr, Ag, Cd, In, Cs, Ba, Tl, Pb,
Bi, U. y Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu Th, respectivamente. Se prepara una solución estándar de
2 mg/L y a partir de esta se toman los volúmenes correspondientes para cada uno de los puntos de curva. Las curvas realizadas
son llevadas a volumen con HNO3 al 1% hasta 50 mL. El rango de concentración de la curva de calibración varía desde 1 ppb
hasta 200 ppb.
Curva de calibración 1: 1ppb, 5ppb y 20ppb
Curva de calibración 2: 5ppb, 20ppb y 50ppb
Curva de calibración 3: 20 ppb, 50ppb y 100ppb
Curva de calibración 4: 50 ppb, 100ppb y 200ppb
La vigencia de la curva de calibración preparada es de una semana, posterior a esta fecha se debe preparar una nueva curva de
calibración.
Control para la curva de calibración: Se prepara un estándar de concentración de 20ppb y de 50ppb, a partir de la solución
estándar de 2 mg/L de la mezcla de soluciones multielementos con la que se realiza la curva de calibración. Cada control es un
estándar diferente al punto de igual concentración de cada una de las curvas de calibración.
Se utiliza un patrón interno de 10 ppb de Rh en HNO3 al 1%, para corregir las interferencias que son generadas por efectos de
matriz propios de las muestras; la disolución es preparada a partir de una solución estándar de 1000 ppm grado ICP-MS Schalau
Chemie.
El blanco de dilución para las muestras y curvas de calibración es HNO3 al 1%, se prepara a partir de HNO3 ultrapuro (destilado
en el laboratorio a partir del HNO3 65%, p.a. ISO Merck) y agua ultra-pura.
Recomendación: Al preparar las disolución de ácido nítrico en agua, se presenta una reacción de tipo exotérmica, que genera
vapores, por esta razón se debe adicionar lentamente el ácido sobre el agua y realizarlo dentro de una cabina de extracción de
vapores.
6. OPERACIONES
6.1 CONTROL INTERNO DE LA CALIDAD.
6.1.1 DUPLICADOS DE LABORATORIO Y MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS.
D A
LA
O
Para este método analítico, se dispone de bloques de digestión en grafito con 48 posiciones, de las cuales se utilizan 45 posiciones
R
N T
para tubos con muestras y tres posiciones para control de calidad del método de digestión, estos tres controles siempre se colocan sin
importar si la orden de servicio es inferior a la capacidad del bloque. A continuación se describen los controles utilizados:
CO
A
Un MRC, que dependiendo el tipo de muestra, puede ser un sedimento, una roca o un suelo.
PI
Un duplicado de ensayo por cada 45 muestras, el cual se escoge al azar a partir del consecutivo correspondiente. Cuando la
orden de servicio es menor a 45 muestras, igualmente se selecciona al azar un duplicado de ensayo para ese grupo de muestras.
CO
Un blanco de reactivos.
6.1.2 CONTROL DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN.
Para garantizar que los resultados de las muestras no se alteren por concentraciones que quedan remanentes luego de la lectura de la
curva de calibración, se realizan tres lavados con HNO3 al 1% posterior a esta calibración, este procedimiento permite eliminar posibles
memorias de algunos de los analitos presentes en la curva de calibración.
Para realizar un control de la curva de calibración, se realiza un análisis de un estándar presente en los tres rangos de las curvas de
calibración (50 ppb), este estándar es preparado adicionalmente al punto de la curva con la misma concentración. Dicho análisis se
realiza con la primera calibración antes del análisis de las muestras, esto con el fin de corroborar la valides de la curva de calibración.
Con los datos de cada lectura de este estándar, se realiza una carta de control de algunos de los elementos que se analizan en el
método.
6.1.3 LIBERACIÓN DE LA TANDA ANALITICA PARA ANÁLISIS.
Posterior a la lectura del estándar de control de la curva de calibración, se realiza el análisis de los materiales de referencia
certificados que hayan sido incluidos en el ataque ácido del grupo de muestras que se analizaran durante el día. Tan pronto se tienen
los resultados de estos MRC se comparan con la tabla establecida como criterio de aceptación analítico, esto con el fin de establecer
que cantidad de analitos se encuentran dentro del rango establecido y calcular el porcentaje de elementos que están por fuera de las
especificaciones, este porcentaje no deberá ser mayor del 10%, de tal manera que si es menor se libera la tanda analítica para su
correspondiente análisis, si sucede lo contrario se procede a realizar una nueva optimización de los parámetros del equipo y una nueva
calibración del método de ensayo.
Con los resultados del análisis de MRC con el cual se libera la tanda analítica, se realiza una carta de control para evaluar la exactitud
del método de ensayo, ésta se realiza para algunos de los elementos que son representativos de cada intervalo del espectro de masas,
zona de masas bajas, medias y altas, y que se encuentren incluidos dentro del método de ensayo.
Criterios de aceptación analíticos.
La validación de los datos obtenidos para un grupo de muestras, se realiza evaluando los resultados del análisis de los MRC definidos
para ese grupo de muestras. Estos resultados deben cumplir los criterios establecidos para cada rango de concentración, (Tabla 1)
Concentración, ppm 100 - 1000 10-100 1 - 10 0,1 - 1 0,01 - 0,1
Precisión, %RSD 5,7 8 11,3 16 22,6
Recuperación, % ± 15 ± 20 ± 25 ± 35 ± 40
Tabla No1. Criterios de aceptación analíticos para metodología de análisis por ICP-MS. (Criterios de precisión de Horwitz)(4)
6.1.4 EVALUACIÓN DE DUPLICADOS DE DIGESTIÓN
La evaluación de duplicados de digestión de muestras se realiza de acuerdo al criterio de precisión de Hortwitz, (Tabla No 1).
Una tabla en Excel con los resultados de los análisis de todos los duplicados de digestión, se va alimentando a medida que se analizan
las muestras de cada orden de servicio, se verifica la concordancia de los datos comparando el coeficiente de variación calculado
entre la muestra y el duplicado con el coeficiente de variación de Horwitz teórico (Tabla 1), de tal forma que si CV< CVH entonces
cumple el criterio de aceptación; de lo contrario se procede a realizar una nueva lectura de las muestras, si es necesario se repite la
digestión de la muestra con su duplicado, o de un grupo de muestras cercanas al duplicado que presento el problema. Este tipo de
inconvenientes se registra en el formato: F-LAB-PES-170 Registro de errores identificados en el proceso de análisis por ICP-MS.
6.2 PROCESO ANALÍTICO D A
LA
6.2.1. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
RO
N T
CO
Las muestras recolectadas en campo se llevan al laboratorio, se secan a temperatura ambiente en lugar ventilado y libre de
contaminación, para proteger la integridad de las mismas. Finalizado el secado se somete al proceso de reducción de tamaño, de
A
PI
acuerdo con los procedimientos y criterios establecidos en el documento GU-LAB-PES-005, Preparación de materiales geológicos para
el análisis químico.
CO
6.2.2. ATAQUE QUÍMICO
El procedimiento utilizado es una adaptación del descrito en el numeral 3.1 Métodos de extracción y comprende los siguientes pasos:
Pesar 0,1000g de muestra previamente molida, pulverizada y tamizada por malla 100 (150µm), se lleva a tubos de Teflón en PFA
para digestión.
Adicionar mediante un dispensador apropiado, 4 mL de HF, 40% p.a. ISO, se agitan manualmente y se dejan en reposo durante
una noche.
Adicionar 2 mL de HNO3 65% ultrapuro y 2 mL de HClO4 al 70%.
Calentar a 130ºC en bloque de grafito con agitación periódica, casi a sequedad.
Dejar enfriar.
Adicionar 2 mL de HCl 37% ultrapuro y 1 mL de HNO3 65% ultrapuro.
Calentar en bloque de grafito nuevamente a 130°C casi hasta sequedad.
Dejar enfriar.
Adicionar 20 mL de HNO3 1%, calentar suavemente a 70ºC durante 20 minutos.
Dejar enfriar.
Llevar a volumen 50mL con HNO3 1%.
Agitar vigorosamente la disolución, dejar reposar.
La solución final tiene un factor de dilución de 500.
Determinar por ICP-MS los analítos de interés.
6.2.3. DETERMINACIÓN DE LOS ELEMENTOS POR ESPECTROMETRÍA DE MASAS CON PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO
Ver el respectivo instructivo de manejo del equipo
MO-LAB-PES-015-EQUIPO ESPECTROMETRO DE MASAS CON PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO (ICP MS) VARIAN 820 MS
MO-LAB-PES-014-EQUIPO ESPECTROMETRO DE MASAS CON PLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE (ICP MS) PERKIN ELMER NexION
300D
6.3 DISPOSICIÓN DE DESECHOS
Al finalizar el procedimiento de ensayo, los residuos ácidos generados en el tanque de desechos del equipo, deben desecharse en
la garrafa plástica identificada como residuos ácidos ICP-MS destinada para tal fin, ubicada dentro del laboratorio,
posteriormente estos residuos son recogidas por la empresa contratada para la disposición de residuos.
El sobrante líquido de tipo ácido de la muestra analizada, es llevado a la zona de lavado de material, para ser dispuesto en
garrafas plásticas, las cuales son recogidas por la empresa contratada para la disposición de residuos.
7. FORMATOS UTILIZADOS
F-LAB-PES-079-REGISTRO DE OPERACIÓN EQUIPOS ICP-MS
F-LAB-PES-080-REGISTRO DE OPTIMIZACIÓN EQUIPO ICP-MS VARIAN 820
F-LAB-PES-081-CONSUMO DE MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS
F-LAB-PES-082-OPERACIÓN EQUIPO ULTRAPURIFICADOR DE AGUA SIMPLICITY UV
D A
LA
F-LAB-PES-085-CONTROL DE REACTIVOS
F-LAB-PES-086-CONTROL CENTRO DE AGUA
RO
T
F-LAB-PES-087-REGISTRO DE OPTIMIZACIÓN DIARIA EQUIPO ICP-MS NEXION 300D PERKIN ELMER.
N
CO
F-LAB-PES-089-CONTROL DE PESADO Y DIGESTION DE MUESTRAS
A
F-LAB-PES-097-CONTROL DE BALANZAS - DIRECCIÓN DE LABORATORIOS
PI
F-LAB-PES-169-Operación equipo ultrapurificador de ácidos Millestone
CO
F-LAB-PES-170-Registro de errores identificados en el proceso de análisis por ICP-MS
F-LAB-PES-171-Verificación de bloques de calentamiento en grafito.
F-LAB-PES-172- Verificación de Micropipetas
F-LAB-PES-173-Verificación Material Volumétrico Graduado
8. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
Para el manejo de reactivos utilizados en este procedimiento se debe contar con: guantes de nitrilo, mascara facial con cartuchos
apropiados para vapores ácidos, gafas de seguridad, bata, cabina de extracción y espacios con ventilación.
9. CÁLCULOS
Para el equipo NexION 300D Perkin Elmer, los cálculos se realizan por medio del Software del equipo (NexION Software –Versión 1.4). En
el método de análisis se incluye las unidades de la curva de calibración que son en µg/L (ppb), luego en la casilla de unidad de
concentración se colocan las unidades con las cuales se genera el reporte (ppm) mg/Kg. El software hace el cálculo correspondiente, a
partir de los datos que se ingresan en la hoja de trabajo o Sample, en la casilla de cantidad inicial de muestra pesada (Initial simple
quantity (mg)) se coloca 100mg y volumen final de dilución (sample prep. Volumen (mL)) 50mL. Con estos datos el software realiza la
conversión correspondiente y aplica el factor de dilución para dar el resultado en (ppm) mg/Kg.
Para el equipo ICP Varian 820-MS, los cálculos se realizan por medio del software ICP-MS Expert. Dentro del método de lectura se
aplican los factores de dilución realizados a las muestras. El Software permite almacenar cada una de las hojas de trabajo elaboradas
para cada análisis realizado, junto con los datos obtenidos de la lectura. En la hoja de resultados del análisis, se muestra una tabla que
contiene la referencia de las muestras o la curva de calibración, la señal de lectura en cuentas por segundo c/s, la concentración de
cada elemento determinado ya sea en µg/L (ppb) en solución o aplicando el factor de dilución en mg/Kg (ppm) en muestra.
10. VALIDACIÓN
La evaluación de la aptitud de este método de ensayo dentro del alcance previsto, se realizó con base en lo establecido en la “Guía
para la Validación de Métodos de Ensayo”. Los datos y resultados obtenidos se detallan en el Informe de Validación para la
Determinación de Li, Be, Sc, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Rb, Sr, Y, Ag, Cd, In, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho Er,
Tm, Yb, Lu, Tl, Pb, Bi, Th y U, por Espectrometría de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS), mediante
descomposición multiacido.
11. COMENTARIOS
11.1 RECOMENDACIONES.
Una de las desventajas de los nebulizadores concéntricos tipo Meinhard, utilizados en los ICP-MS, es que se obturan con partículas en
suspensión de tamaño superior a 10 µm, por tal motivo es importante observar la muestra luego de la digestión, y si presenta
partículas en suspensión dejar decantarlas antes de servir a los tubos de automuestreador cuando se realice el análisis.
Se recomienda utilizar una curva de calibración para el método de análisis, preferiblemente recién preparada o no mayor a 2 días de
preparación, para evitar alteración en la concentración de los elementos y de la respuesta lineal de la curva.
12. BIBLIOGRAFIA
D A
1. Langmyhr, F. J., 1968 “Recent Development in the Use of Hidrofluoric Acid as Decomposing Agent for Inorganic Materials”. Acta
Geología et Geographica University Comenianae. Bratislava.
LA
2. Muñoz, E. J., 2009 “OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO ICP-MS PARA ANÁLISIS DE TIERRAS RARAS EN ROCAS Y SEDIMENTOS”.
O
Instituto Colombiano de Geología y Minería INGEOMINAS. Bogotá.
R
4. [Link]
N T
3. Thomas R., 2004 “Practical Guide to ICP-MS”, Editorial Marcel Dekker. New York.
CO
A
13. DIAGRAMA DE FLUJO
PI
CO
D A
LA
RO
N T
CO
A
PI
CO
14. HISTORIAL DE VERSIONES
VERSIÓN FECHA DESCRIPCIÓN
Se realizaron modificaciones en los siguientes numerales:
5. Materiales y equipos, preparación de reactivos
6. Operaciones control interno de la calidad, proceso analítico, disposición de
desechos
1 11/Ago/2017
7. Formatos utilizados
9. Cálculos
11 Comentarios
13. Diagrama de flujo
ELABORÓ REVISÓ APROBÓ
Nombre: Edith Johana Muñoz Sánchez Nombre: Lina Patricia Peña Nombre: Héctor Manuel Enciso Prieto
Cargo: Cargo: PROFESIONAL ESPECIALIZADO DIRECTOR TÉCNICO DE
Cargo:
Fecha: 11/Ago/2017 Fecha: 11/Ago/2017 LABORATORIOS
Fecha: 11/Ago/2017
Nombre: Alexander Salinas
Cargo: PROFESIONAL UNIVERSITARIO
Fecha: 11/Ago/2017
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