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E5P4M24

Este documento presenta los procedimientos para realizar una práctica de calorimetría de combustión usando una bomba calorimétrica. Explica los conceptos de calor y calorimetría, los tipos de calorímetros, y los pasos para llevar a cabo la práctica, incluyendo preparar la muestra, cargar la bomba con oxígeno, colocarla en el calorímetro con agua, encender la muestra, medir la temperatura, y calcular el calor de combustión. El objetivo es determinar experimentalmente

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Este documento presenta los procedimientos para realizar una práctica de calorimetría de combustión usando una bomba calorimétrica. Explica los conceptos de calor y calorimetría, los tipos de calorímetros, y los pasos para llevar a cabo la práctica, incluyendo preparar la muestra, cargar la bomba con oxígeno, colocarla en el calorímetro con agua, encender la muestra, medir la temperatura, y calcular el calor de combustión. El objetivo es determinar experimentalmente

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BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

ÁREA DE FISICOQUÍMICA

BENEMERITA UNIVERSIDAD AUTONOMA DE PUEBLA

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA I

Equipo 5

Integrantes:

 Cano González Cesar Enrique

● González Rodríguez Sandra Pilar

● Machuca Rodríguez Noemí Stephania

● Hernández Sánchez Guadalupe

Dr. Mario González Perea

13 de abril del 2020


PRÁCTICA 4

CALORIMETRÍA DE COMBUSTIÓN

INTRODUCCIÓN.

Calor: Es la energía y la forma en que se transmite entre diferentes cuerpos o


zonas del mismo de un mismo cuerpo, que indica la cantidad de energía y la
expresión del movimiento de las moléculas encontradas en un cuerpo, objeto o
zona, pudiendo esto estar en diferentes temperaturas siendo una energía en
tránsito dado que los cuerpos expuestos ceden, dan y ganan calor pero aun así no
lo poseen. Permiten con eso en su magnitud determinar la cantidad que se puede
intercambiar como energía física, estando en contacto o en determinadas
distancias y temperaturas.

A pesar de que el concepto de calor se engloba en transferencia de energía,


generalmente se habla de “calor absorbido” o “calor liberado” para describir los
cambios energéticos que ocurren durante un [Link] una reacción si se
absorbe calor se dice que es una reacción endotérmica y si se libera calor es una
reacción exotérmica. Acorde a la primera ley de la termodinámica los cambios
endotérmicos se expresan con signo positivo y los exotérmicos con signo
negativo.
El cambio de entalpía ocurrido en la reacción directa es exactamente opuesto en
la reacción inversa. La magnitud del cambio depende de la constitución, el estado
físico de reactivos y productos y de la expresión estequeométrica.

Los cambios térmicos pueden ocurrir a presión constante o a volumen constante y


se expresan con las siguientes ecuaciones:

∆H = qp= 0 ∆E = qv = 0

Donde ∆H representa el cambio de entalpía y ∆E el cambio de energía. La ∆H se puede


determinar experimentalmente midiendo el flujo de calor que acompaña a una reacción a
presión constante, y la ∆E a volumen constante.

Es considerada como el método experimental más adecuado para la


determinación de ΔfH de compuestos orgánicos. Basada en la combustión, en
atmósfera de O2 de un compuesto que como consecuencia sufre la total ruptura
de su esqueleto carbonado, desprendiéndose la energía contenida en los enlaces
de la molécula. La reacción de combustión libera energía que a su vez produce
incrementos de temperatura en el calorímetro, que se registran en función del
tiempo que dura el experimento. Los calorímetros de combustión de alta precisión
permiten determinar la energía de combustión del compuesto, Δc U, con una
precisión inferior a 0.02%.

El estudio de la Calorimetría comprende la medición de los cambios de calor,


producido en los procesos físicos y químicos. El equipo que se emplea en un
laboratorio para realizar estas mediciones se llama calorímetro. Recuerden que
una manera de medir el calor es la temperatura.

El calor de una reacción se mide en un calorímetro, recipiente adiabático en donde


se determina el calor absorbido o desprendido durante la reacción. Hay dos clases
de calorímetros, cada uno de ellos emplea un proceso diferente y han sido
diseñados para situaciones diferentes también.
● Calorímetro a presión constante: mide el calor a presión constante, por lo
tanto, determina directamente la variación de la Entalpía.
● Calorímetro a volumen constante, llamado también bomba calorimétrica:
mide el calor a volumen constante, por lo tanto, determina directamente la
variación de la energía interna.

Tipos de calorímetros:

● Calorímetro de combustión con bomba estética en escala "macro":


Construido y puesto a punto enteramente en nuestro centro. Adecuado para
estudiar sustancias que contienen C, H, O, N, I y algunos compuestos
organometálicos, empleando entre 0.5 y 1 g de muestra por experimento.
● Calorímetro de combustión con bomba rotatoria en escala "macro":
Adecuado para estudiar compuestos orgánicos que contienen azufre (C, H,
O, N, S), halógenos (C, H, O, X con X = Cl, Br, I) y compuestos
organometálicos en general.
● Calorímetro de combustión con bomba estática en escala "micro":
Adecuado para estudiar sustancias que contienen C, H, O y N, empleando
entre 30 y 80 mg de muestra por experimento.
● Calorimetría a volumen constante: Para medir el calor de combustión se
coloca una masa conocida de una muestra en un recipiente denominado
bomba calorimétrica a volumen constante, que se llena con oxígeno, a más
o menos 30 atm de presión. La bomba cerrada se sumerge en una cantidad
conocida de agua en un recipiente aislado. El agua para la medición está
rodeada de una camisa con agua que hace a la bomba adiabática. La
muestra se enciende eléctricamente y el calor producido por la reacción de
combustión se puede calcular con exactitud al registrar el aumento de
temperatura en el agua.

El calor liberado por la muestra es absorbido por el agua y por la bomba


calorimétrica. Se puede considerar al conjunto formado por la bomba calorimétrica
y el agua en la que se sumerge como un sistema aislado. Debido a que no entra ni
sale calor del sistema durante el proceso, se puede escribir:
qsistema = qagua + qbomba + qreacción = 0

Donde qagua , qbomba y qreacción son los cambios de calor del agua, de la
bomba y de la reacción, respectivamente. Así: qreacción = -( qagua + qbomba) El
signo negativo de esta ecuación indica que el calor se libera, de tal forma que para
fines de cálculo, se puede omitir, quedando de la siguiente forma:

qreacción = qagua + qbomba

La cantidad qagua se obtiene por: q = ms∆t qagua = (magua)( 4.184J/g oC) ∆t donde:

∆t = tfinal -tinicial s = calor específico del agua = 1cal/gºC

OBJETIVO:

● Estandarizar un calorímetro de combustión de bomba de oxígeno Parr

1341.

HIPÓTESIS

Determinar el calor de combustión de una sustancia sólida, usando una bomba

calorimétrica, utilizando los datos experimentales dados.

MATERIAL:

● Bomba calorimétrica

● Crisol

● Pinzas

● Hilo de níquel (aprox. 10 cm)

● Bomba de combustión

● Calorímetro
● Termómetro

● Banda de agitación

● Tanque de oxígeno

● Pinzas

● Guantes

REACTIVOS:

● Agua destilada

● Pastilla de ácido

DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Utilice una bomba de combustión limpia y seca.


2. La manipulación del crisol y del hilo de Níquel, que se hace al interior de la
bomba de combustión, se realiza través de las pinzas para
depilar,utilizando guantes.
3. Destape la bomba de combustión, coloque el hilo de Níquel, de tal manera
que haga una curva dentro del crisol y así se evitará que se toquen las
paredes del crisol. Deposite la pastilla que se va a quemar, dentro del
crisol , sobre el hilo de Níquel.
4. Cierre perfectamente la bomba de combustión y cárgala con Oxígeno a 30
atm de presión. Tener cuidado, ya que el Oxígeno es manipulado a alta
presión. Es importante que la manipulación de la bomba de combustión se
haga de tal manera que no se caiga el crisol al fondo de la bomba de
combustión.
5. Colocar la bomba de combustión dentro de la cubeta del calorímetro,
cuidando de que sea colocada en el lugar adecuado y pesarlos.
6. Llenar la cubeta del calorímetro con 2000 g (+/- 0.5 g) de agua destilada; el
agua destilada deberá estar a una temperatura de aproximadamente 22 oC.
Nota: Si no se cuenta con una balanza apropiada para pesar, sólo llene la
cubeta del calorímetro con 2000 ml de agua destilada (a una temperatura
de aproximadamente 22 oC.) medidos en un matraz de aforación de 200
ml.
7. Colocar adecuadamente, la cubeta del calorímetro, con la bomba de
combustión y el agua destilada, dentro del cuerpo del calorímetro. Instalar
las conexiones para la ignición, evitando tocar el agua. Poner la tapa del
calorímetro, cuidando que la escala del termómetro quede hacia el frente
para que se pueda leer, gire con la mano el agitador, para verificar que gira
libremente y colocar la banda para la agitación. Encender el agitador.
8. Dejar que el sistema se agite durante 5 min para permitir que se alcance la
estabilidad térmica. Esto se sabe tomando la lectura de la temperatura,
cada 15 s y se ha llegado a la estabilidad térmica, cuando las variaciones
de temperatura son constantes. Una vez que se ha logrado la estabilidad
térmica, anotar el tiempo de inicio y tomar lecturas de la temperatura, cada
15 s, durante 4 min. A los 4 min, del tiempo de inicio, presionar el botón de
ignición, hasta que se encienda una luz roja. Precaución: No colocar las
manos, la cabeza o cualquier parte del cuerpo sobre el calorímetro, cuando
se vaya a llevar a cabo la ignición. Continuar tomando la lectura de la
temperatura, cada 15 s, durante 8 min más.
9. Al término del experimento, apagar el motor, quitar la banda de la agitación
y destapar el calorímetro. Sacar la bomba de combustión de la cubeta del
calorímetro y guardar el agua destilada, en el lugar que el maestro le
indique. Llevar la bomba de combustión a la campana de extracción y sacar
con cuidado los gases contenidos a presión, en la bomba de combustión, y
destaparla. Verificar que la combustión se ha llevado a cabo de manera
completa (no debe haber residuos de muestra o de carbón).
10. Remover los hilos de Níquel que no se fundieron y medir su longitud.
Restar la longitud de hilo de Níquel no fundido a la cantidad inicial de 10
cm.
11. Lavar la bomba de combustión con agua destilada y secarla perfectamente
con un trapo limpio. En lo posible, evitar lavar el interior de la bomba de
combustión con jabón, ya que pueden quedar residuos de jabón.

DATOS EXPERIMENTALES

Masa de la pastilla de ácido benzoico: 1.0799 g


Longitud inicial del hilo de níquel: 10 cm
Longitud de hilo de níquel sin fundir: 2.3 cm

Tabla 1. Tiempo y temperatura.


Tiempo (s) Temperatura (°C) Tiempo (s) Temperatura (°C)
0 22.78 465 25.1
15 22.78 480 25.18
30 22.78 495 25.24
45 22.78 510 25.3
60 22.78 525 25.34
75 22.78 540 25.4
90 22.78 555 25.42
105 22.78 570 25.44
120 22.78 585 25.46
135 22.78 600 25.48
150 22.78 615 25.48
165 22.78 630 25.48
180 22.78 645 25.48
195 22.78 660 25.48
210 22.78 675 25.48
225 22.78 690 25.48
240 22.78 705 25.48
255 22.78 720 25.48
270 22.78 735 25.48
285 22.78 750 25.48
300 22.78 765 25.48
315 22.78 780 25.48
330 23 795 25.48
345 23.4 810 25.48
360 23.68 825 25.48
375 23.98 840 25.48
390 24.26 855 25.48
405 24.52 870 25.48
420 24.7 885 25.48
435 24.86 900 25.48

CÁLCULOS Y RESULTADOS

1) Graficar los datos experimentales de Θ vs t a partir de que se ha logrado la


estabilidad térmica.
Gráfica 1. Tiempo (s) vs Temperatura (°C)

2) Ajustar a una línea recta, los datos de Θvs. t, del periodo inicial, de tal
manera que el coeficiente de correlación no sea menor a 0.98. El periodo
inicial comprende a partir de que se ha logrado la estabilidad térmica hasta
que se da la ignición. También ajustar a una línea recta, los datos deΘ vs. t,
del periodo final, de tal manera que el coeficiente de correlación no sea
menor a 0.98. El periodo final inicia cuando concluye la elevación de la
temperatura, debido a la energía liberada por el proceso de combustión; en
ese punto la velocidad de cambio de la temperatura es constante.

Gráfica 2. Primera región lineal, periodo inicial.

Gráfica 3. Segunda regresión lineal.


Gráfica 4. Tercera regresión lineal.

● Cantidad de hilo de Ni (níquel) fundido


Cantidad de hilo de N i fundido=Longitud inicial del hilo∋−Longitud de h ilo de∋sin fundir
Cantidad de hilo fundido=10 cm−2.3 cm
Cantidad de hilo fundido=7.7 cm
● Determinación de e3
cal
e 3=(2.3 )( 7.7 cm)
cm
e 3=17.71 cm
3) Determinación de la energía del calorímetro
mcU + e 1+ e 3
ε Calor =
t
1.0799 g(6013 cal/g)+0+ 17.71cal /cm
=
2.11 k

=3,241.95 cal/k

4) Determinación de temperatura inicial y final.


Ocupamos la ecuación de la recta.
1ra Región Lineal y=0.0002x+22.763
2da Región Lineal y=0.0188x+16.918

Resolvemos la ecuación, sustituyendo los datos de la segunda región lineal,


quedando lo siguiente:

0.0002x+22.763=0.0188x+16.918

22.763-16.918=0.0188x-0.0002x

5.845=0.0186x

x=.845/0.0186

=314.247

Este resultado se sustituye en la 2da ecuación para poder obtener la temperatura


inicial.

y= 0.0188(314.247)+16.918
y=22.82 ℃

Ahora se determina la temperatura final, con las otras 2 ecuaciones de la recta.


2da región Lineal.
y=0.0188x+16.918
3ra Región Lineal.
y=0.0043x+23.101
Volvemos a sustituir el valor de la 2da región lineal en la ecuación de la 3ra región
lineal
0.0188x-0.0043x=23.101-16.918
0.0145x=6.183
x=6.183/0.0145
x=426.41
Sustituimos.
y=0.0043(426.41 )+23.101
y= 24.93℃
COMENTARIO

Resolver esta práctica resultó complicado, pues no es lo mismo a tener los datos

que obtenemos a que el profesor nos otorgó, durante esta práctica surgieron

dudas, una de ellas fue sobre la regresión lineal.

CUESTIONARIO:

1. ¿Por qué en un proceso de combustión se eleva la temperatura? Explique.


Al haber una reacción los reactivos se activan a causa de cierta cantidad de
energía en forma de calor, a esto se le conoce como reacción exotérmica,
produciendo el aumento de temperatura.

2. ¿Por qué en el periodo inicial y final se eleva la temperatura, sino ha ocurrido la


combustión o ya terminó?
Por que en forma en que se lleva a cabo la combustión,los gases ejercen mayor
energía lo que origina que las moléculas se dispersan en un espacio cerrado y la
temperatura se haya elevado.
3. ¿Por qué es importante que la manipulación del crisol y del hilo de Níquel, que
se hace al interior de la bomba de combustión, se haga a través de las pinzas para
depilar?
Debido a la grasa encontrada en nuestra piel, esta podría adherirse fácilmente a
los reactivos y causa errores de medición.
4. ¿Por qué se debe pesar perfectamente el agua destilada que se agrega a la
cubeta del calorímetro?
Se puede llegar a cometer errores de exceso y fallas en la apreciación de las
mediciones de los instrumentos, sin embargo, estos se pueden minimizar al medir
correctamente las cantidad.
CONCLUSIONES

Siguiendo el procedimiento correcto para hacer los cálculos y realizando una


buena observación, se concluye que se cumplió la hipótesis planteada de la
práctica puesto que se calculó el calor energía del calorímetro.

REFERENCIAS:

● Departamento de Ciencias. Universidad Iberoamericana. Laboratorio de


fisicoquímica. Práctica 5. Calorimetría.
[Link]
● Raymon Chang, Química, Editorial Mc Graw Hill, Sexta edición 1999.
● Netto, R. (2020). Calorimetría. Retrieved 15 April 2020, from
[Link]

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