Química Analítica II Radiación Electromagnética

METODOS OPTICOS

1.1 Radiación electromagnética en química analítica.

Definiciones:

Radiación electromagnética:
Es una clase de energía que se transmite por el espacio a enormes velocidades.
Adopta muchas formas, siendo las más fácilmente reconocibles la luz y el
calor radiante. Otras manifestaciones menos evidentes son la radiación
gamma, de rayos x, uv, de microondas y de radio frecuencias.

Muchas de las propiedades de la radiación electromagnética se describen

adecuadamente con un modelo clásico de onda sinusoidal, que utiliza
parámetros como longitud de onda, frecuencia, velocidad y amplitud.
A diferencia de otros fenómenos como el sonido, la radiación
electromagnética no necesita un medio de apoyo para transmitirse y, por lo
tanto, se propaga fácilmente a través del vacío.

La radiación electromagnética se contempla como un flujo de partículas

discretas o paquetes ondulatorios de energía denominados fotones, en los que
la energía de un fotón es proporcional a la frecuencia de la radiación.

NATURALEZA DE LAS ONDAS ELECTROMAGNETICAS.

La radiación electromagnética se representa adecuadamente como un

campo eléctrico y otro magnético que esta en fase, con oscilaciones
sinusoidales en ángulo recto de uno respecto a otro y respecto a la dirección de
propagación.

Esta figura representa un rayo individual de una radiación electromagnética

polarizada en el plano, lo cual significa que todas las oscilaciones tanto del
campo eléctrico como del magnético están en un solo plano.
En el estudio de las radiaciones electromagnéticas solo consideraremos
la componente eléctrica de la radiación, ya que el campo eléctrico es el

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responsable de la mayoría de los fenómenos que interesan como transmisión,

reflexión, refracción y absorción. Sin embargo, cabe señalar que la
componente magnética es la responsable de la absorción de las ondas de
radiofrecuencia en la espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear.

PARAMETROS ONDULATORIOS

La amplitud A de la onda sinusoidal es la longitud del vector eléctrico en

el máximo de la onda. El tiempo necesario en segundos para el paso de
sucesivos máximos o mínimos por un punto fijo del espacio se denomina el
periodo P de la radiación.
La frecuencia ν es el número de oscilaciones del campo por segundo y es
igual a 1/P.
La longitud de onda λ, es la distancia lineal entre dos puntos
equivalentes de ondas sucesivas.
El producto de la frecuencia en ciclos por segundo por la longitud de
onda en metros por ciclo de la velocidad de propagación Vi, en metros por
segundo:
Vi = ν λ i

La frecuencia de un haz de radiación viene determinada por la fuente y

permanece invariable, en cambio la velocidad de la radiación depende de la
composición del medio que atraviesa, por lo tanto, se puede ver en la ecuación
anterior que la longitud de onda depende también del medio.

En el vacío, la velocidad de la radiación electromagnética es constante e

independiente de la longitud de onda y alcanza su valor máximo. Esta velocidad
representada por C = 2.99792 x 108 m/s considerando como:

C= ν λ = 3.00 x 108 m/s

= 3.00 x 1010 cm/s

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En cualquier medio material, la propagación de la radiación disminuye a

causa de la interacción entre el campo de la radiación y los electrones de
valencia de los átomos o moléculas presentes, ya que la frecuencia radiante
permanece invariante y viene fijada por la fuente, la longitud de onda debe
disminuir cuando la radiación pasa del vacío a algún otro medio.

Ejemplo:

La unidad de frecuencia es el segundo reciproco, s-1 y este es igual a un Hertz

(Hz). Por lo tanto, se dice que una frecuencia 106 seg.-1 es igual a 106 Hz.

Desde el punto energético, cada fotón tiene una energía E dada por:

E=hν

Donde h= constante de Planck= 6.626 x 10-34 J.s

Un mol de fotones constituye a un Einstein.

hc ~
E= =hc ν
λ

~
Donde ν es 1/ λ y se denomina numero de onda.

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ESPECTRO ELECTROMAGNETICO

El espectro electromagnético abarca un intervalo enorme de longitudes de onda

y de frecuencias, por esto se utiliza una escala logarítmica para abarcarlo.

Los efectos físicos y químicos de los diferentes tipos de radiación pueden

entenderse en términos de las diferencias de energía de sus fotones.

En el intervalo de las radiofrecuencias la energía fotónica es muy baja y las

transiciones energéticas implican la reorientación de los estados de espin
nuclear de las sustancias dentro de un campo magnético (RMN).

En la región de las microondas, la energía de los fotones es más grande, y

producirán cambios en los estados de espin electrónico para aquellas sustancias
que posean electrones no apareados. (REE)

En la región infrarroja, la absorción de energía produce cambios en los estados

energéticos puramente rotacionales y del tipo rotacional – vibracional.
La absorción de radiación correspondiente a la regiones visible y uv, provocan
cambios en la energía de los electrones de valencia junto con cambios de tipo
rotacional – vibracional para las moléculas.

Los rayos x provocan emisión de los electrones internos de la materia y, en el

extremo de alta energía del espectro, los rayos gamma pueden provocar
cambios en el núcleo atómico.

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ABSORCION DE LA LUZ

Cuando una molécula absorbe un fotón, la energía de la molécula se

incrementa y se dice que la molécula pasa a un estado excitado.

Energía Estado excitado

Estado basal

Absorción Emisión

Si una molécula emite un fotón, su energía disminuye.

El estado de menor energía de una molécula se llama estado basal o

fundamental.

Cuando una muestra absorbe luz, la potencia radiante del haz de luz
disminuye. La potencia radiante P, se evalúa como energía por segundo por
unidad del área del haz de luz:

ç
Fuente de Selector de long de Po P
Muestra Detector de
luz onda (monocromador) luz

Un experimento rudimentario de espectrofotometría sería el siguiente:

La luz se hace, pasar por un monocromador (un prisma, una rejilla de difracción
o un filtro) para aislar una sola longitud de onda. Esta ultima de potencia
radiante Po. Incide sobre la muestra de espesor b. La potencia radiante del haz
emergente es P; puesto que la muestra al absorber una fracción de la luz
provoca que P ≤ Po.

La transmitancia, T, se define como la fracción de la luz incidente que sale de la

muestra.

P
T= por lo tanto, T varia de cero a uno.
P0

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La transmitancia porcentual es simplemente (T)(100) y varia entre 0

y 100%.

Una magnitud física muy útil es la absorbancia que se define como:

⎛P ⎞
A = log10 ⎜ 0 ⎟ = − log T
⎝P⎠

Cuando no se absorbe luz, P = P0 y entonces A = 0.

La absorbancia también se llama a veces densidad óptica, que se abrevia DO y

en ocasiones se representa por la letra E (extinción).
La importancia de la absorbancia estriba en que es directamente proporcional a
la concentración de la especie absorbente en la muestra.

A = ε bc

Ley de Beer

Esta ecuación es fundamental para aplicar la espectrofotometría en química

analítica.

La absorbancia, A, es adimensional, donde:

c = concentración de la muestra en moles/litro

b = longitud del trayecto óptico, se expresa en cm.

ε = absortividad molar o coeficiente de extinción y sus unidades

son M-1,cm.-1. Esta es una propiedad característica de las
sustancias que indica cuanta luz se absorbe a una longitud de
onda dada.

La ecuación anterior se puede escribir también como:

Aλ = ε λ bc

Debido a que los valores de A y ε dependen de la longitud de onda de la luz.

ε es simplemente una constante de proporcionalidad entre la absorbancia y el

producto bc. A mayor ε, mayor es A.

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Demostración:

¿Porqué hay una relación logarítmica entre transmitancia y

concentración?

La ley de Beer establece que la absorbancia de una muestra es directamente

proporcional a la concentración de la especie absorbente. La fracción de luz que
pasa a través de la muestra (transmitancia) se relaciona de manera logarítmica
y no lineal con la concentración de la muestra.

Luz Luz
incidente P P – dP emergente

x=0 x=b

dx

Si una luz con potencia radiante P pasa a través de una capa infinitesimalmente
delgada, cuyo espesor es dx. La disminución de la potencia (dP) es proporcional
a la potencia incidente (P), a la concentración de la especie absorbente ( c) y al
espesor (dx):

dP = - β Pc dx

Donde β es una constante de proporcionalidad; reagrupando la ecuación

anterior e integrando para calcular la relación del cambio de la potencia
radiante en el espesor total de la celda.

dP
− = βcdx
P

P b
dP
−∫ = βc ∫ dx
P0
P 0

-ln P – ( - ln P0 ) = β c b

⎛P ⎞
ln⎜ 0 ⎟ = βcb
⎝P⎠

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Convirtiendo ln a log10 mediante la relación lnz= (ln10) (log10z)

Entonces:

⎛P ⎞ ⎛ β ⎞
log10 ⎜ 0 ⎟ = ⎜ ⎟cb
⎝ P ⎠ ⎝1 ln 10 ⎠
424 3
cte

⎛P ⎞
log10 ⎜ 0 ⎟ = εcb
⎝P⎠

La absorbancia aumentará cuando aumenta b o c.

La ley de Beer se cumple igualmente en soluciones que contienen más de una

especie absorbente, siempre que no haya interacción entre dichas especies. Por
lo tanto para un sistema multicomponente:

Atotal = A1 + A2 +…… + An
= ε1c1b + ε2c2b +….. + εncnb

ESPECTRO DE ABSORCION

Es la representación gráfica de la energía radiante absorbida por las especies

excitadas en función de la longitud de onda.
El tipo de espectro depende de la composición y estado de la especie
responsable de la absorción.

La parte de la molécula a la que se debe la absorción de luz se llama

cromóforo. Cualquier sustancia que absorba luz visible se verá coloreada
cuando refleje la luz blanca o cuando esta se transmite por ella.

COLORES DE LA LUZ VISIBLE

Longitudes de onda de Color absorbido Color observado

máxima absorción (nm)

380 – 420 Violeta Amarillo – Verde

420 – 440 Azul – Violeta Amarillo
440 – 470 Azul Anaranjado
470 – 500 Verde – Azul Rojo
500 – 520 Verde Púrpura
520 – 550 Amarillo – Verde Violeta
550 – 580 Amarillo Azul – Violeta
580 – 620 Anaranjado Azul
620 – 680 Rojo Verde – Azul
680 - 780 Púrpura Verde

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La sustancia absorbe ciertas longitudes de onda de la luz blanca, y el ojo

humano detecta las longitudes de onda no absorbidas (reflejadas).
Se dice que el color observado es el complementario del color que se
absorbe.

Ejemplo:

Una solución de permanganato de potasio 7.50x10-5 F tiene una

absorbancia de 0.439 cuando se mide en una celda de 1 cm. a
525 nm.

Calcular el porcentaje de transmitancia de esta solución.

Solución:

1
A = log10
T
1
0.439= log
T
1
= 2.748
T

T=0.364 ó 36.4%

MEDIDA DE LA ABSORCION

P0
La ley de Beer tal como se presenta en la forma A = log , no se puede
P
aplicar directamente al análisis químico, ya que ni P ni Po, pueden medirse
adecuadamente, debido a que la solución a analizar debe estar en algún tipo de
celda, y la interacción entre la radiación y las paredes de la celda es inevitable,
con pérdidas de potencia radiante en cada interfase como resultado de la
reflexión (y posiblemente también de la absorción).
Las pérdidas son considerables, aproximadamente un 4% del haz de
radiación visible se refleja al pasar perpendicularmente a través de la interfase
aire – vidrio o vidrio – aire. Además la presencia del disolvente puede provocar
una disminución en la potencia del haz cuando atraviesa la solución.
Para compensar estos efectos, se compara la potencia del haz que se
transmite a través de la solución del analito, con la que atraviesa una celda
idéntica que contiene el disolvente de la muestra, obteniéndose una
absorbancia que se aproxima en gran medida a la absorbancia real de la
solución:
P P
A = log 0 ≅ disolvente
P Psolución

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Al hacer referencia posterior a Po y P se estará refiriendo a la potencia de

radiación después de pasar a través de las celdas con disolvente y con el
analito respectivamente.

LIMITACIONES DE LA LEY DE BEER

La ley de Beer es solamente aplicable a soluciones en las que las

interacciones que dependen de la concentración de las especies absorbentes
sean mínimas. Estas interacciones, generalmente comienzan a aparecer a
concentraciones superiores a 0.01 M, alteran las absortividades molares y, por
lo tanto, conducen a una relación no lineal entre absorbancia y concentración.

La absortividad molar depende también del índice de refracción de la solución la

cual también depende de la concentración del analito, cuando las
concentraciones son superiores a 0.01M.

DESVIACIONES QUIMICAS

Cuando las moléculas o especies absorbentes experimentan asociación,

disociación o reacción con el solvente, pueden originarse productos con
características absorbentes distintas de las del analito.

Estos efectos pueden ser predecibles a partir de las absortividades

molares de las especies absorbidas y de las constantes de equilibrio de las
reacciones involucradas.

Ejemplo:

Considérese el equilibrio de disociación del indicador ácido – base HIn.

→
Hin H+ + In-
←
Para el cual:

K ind =
[H ][In ] = 1.42x10
+ −
−5

[HIn]
Las absorbancias individuales de HIn e In- son lineales con respecto a la
concentración a 430 y 570 nm, como se demuestra determinándolas en HCl
0.10 F (donde, a efectos prácticos, el indicador existe solamente como HIn) y el
NaOH 0.10 F (donde In- es la especie predominante).

Las absortividades molares son:

ε430 ε570

HIn (solución HCl) 6.30 x 102 7.12 x 103

In- (solución de NaOH) 2.06 x 104 9.60 x 102

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Calcular la absorbancia de una solución 2.00 x 10-5 F del indicador a 430 y 570
nm en una celda de 1.00cm.

Solución: Se calculan las concentraciones de las especies HIn y In- a partir de

la expresión de equilibrio.

1.42 x10 −5 =
(x )(x )
( [HIn] − x )
x2
1.42 x10 −5 =
( 2.00x10 -5 − x )
Resolviendo:

[In ] = 1.118x10
− −5

[HIn] = 8.82x10 −6
Para una absorbancia a 430 nm: A = εcb

A430 = (6.30 x 102)(8.82 x 10-6)(1) + (2.06 x 104)(1.118 x 10-5)(1)

A430 = 0.23586 (adimensional)
A570 = (7.12 x 103)(8.82 x 10-6)(1) + (9.60 x 102)(1.118 x 10-5)(1)
A570 = 0.07353 (adimensional)

Nota: Si se siguen haciendo cálculos a diferentes concentraciones del indicador

se obtendría la siguiente grafica.

Lo cual
muestra la
desviación de
la ley de Beer

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TABULACIONES

[HIn] Absorbancia
430
λ λ570
-5
2.00 x 10 0.2358 0.0735
4.00 x 10-5 0.3647 0.1800
6.00 x 10-5 0.5005 0.2871
8.00 x 10-5 0.5895 0.4032
12.00 x 10-5 0.7685 0.6406
16.00 x 10-5 0.9195 0.8866

Gráfica

0.9

0.8

0.7

0.6
430
0.5 570

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.00002 0.00004 0.00006 0.00008 0.000012 0.000016
Concentración del Indicador

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DESVIACIONES INSTRUMENTALES

El cumplimiento estricto de la ley de Beer solo se observa con una

radiación verdaderamente monocromática. Por desgracia, rara vez se puede
usar de forma práctica una radiación que se limite a una sola longitud de onda.
La siguiente deducción muestra el efecto de la radiación policromática en la ley
de Beer.

Considerando un haz formado por solo dos longitudes de onda λ’ y λ’’ y

suponiendo que la ley de Beer se aplique individualmente a cada una de ellas,
se puede escribir para la radiación λ’

P0'
A ' = log = ε ' bc
P'
ó

P0'
'
= 10 ε 'bc
P

P’= P0' 10 − ε 'bc

De manera similar:

P’’ = P0'' 10-ε’’bc

Cuando una medida de absorbancia se realiza con una radiación compuesta por
ambas longitudes de onda, la potencia del haz emergente de la solución viene
dada por (P’ +P’’) y la del haz incidente (P’o + P’’o).

Por lo tanto, la absorbancia medida es:

(P0' + P0'' )
A M = log
(P'+P" )

Sustituyendo P’ y P’’

A M = log
(P '
0 + P0")
− ε " bc
P 10'
0 + P0"10 − ε"bc

Cuando ε’ = ε’’

Entonces esta ecuación se convierte en:

A M = log
(P
'
+ P0"
0 )
( )
P0' + P0" 10 − ε 'bc

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AM = ε’bc y se cumple la ley de Beer.

Cuando las absortividades molares no son iguales la relación entre la

absorbancia y la concentración deja de ser lineal.

Ejemplo:

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DIFERENTES TIPOS DE ESPECTROS DE ABSORCION

Un espectro de absorción es una representación gráfica que relaciona las

características de absorción de un analito con la longitud de onda de la
radiación electromagnética utilizada en su análisis. En el eje de abscisas de un
espectro de absorción pueden representarse unidades de longitud de onda,
frecuencia o número de onda, mientras que en el de ordenadas se presenta
absorbancia, logabsorbancia, transmitancia o porcentaje de
transmitancia.

ESPECTROS DE ABSORCION ATOMICA

El espectro atómico de un elemento como el sodio o el mercurio, se

obtiene midiendo la absorbancia en función de la longitud do onda de una
muestra gaseosa que contiene una baja concentración de átomos vaporizados
del elemento que se analice.

Para la mayoría de los elementos, estos espectros son relativamente

sencillos y consisten en pocas líneas discretas con longitudes de onda
características para cada elemento.

La simplicidad de muchos espectros atómicos se debe al hecho de que el único

proceso de excitación posible lleva a transiciones electrónicas desde un estado
inferior de energía a un estado superior.

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Por ejemplo:

El sodio presenta un máximo de absorción estrecho a 589.3 nm, que se

debe a la transición desde el estado electrónico fundamental 3s al estado
excitado 3p. Sin embargo pueden ocurrir otras muchas transiciones de este tipo
como la línea de 285 nm se origina en la transición electrónica desde 3s al 5p,
proceso que requiere mayor energía que el de la transición en la línea de 589.3
nm.

220 260 300 340

ABSORCION MOLECULAR

Los espectros de absorción de las moléculas poliatómicas son más

complejos que los espectros atómicos, debido a que los estados de energía de
las moléculas es, en general, mucho mayor comparada con los estados
energéticos de los átomos aislados.

La energía E asociada a las bandas de una molécula viene dada por tres
componentes.

E=E electrónica +E vibracional +E rotacional

Donde:

E electrónica
Energía electrónica de la molécula que proviene de los estados
energéticos de sus electrones de enlace.

E vibracional
Energía asociada con la multitud de vibraciones intraatómicas que están
presentes en las especies moleculares.
En general, una molécula tiene muchos más niveles cuantizados de
energía vibracional que niveles electrónicos.

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E rotacional
Energía debida a los distintos movimientos rotacionales dentro de una
molécula; de nuevo, el número de estados rotacionales es mucho mayor
que el número de estados vibracionales.

Así para cada estado de energía electrónica de una molécula suelen existir
varios estados vibracionales posibles y, a su vez, para cada uno de estos son
posibles numerosos estados rotacionales.

En la figura se representan gráficamente las energías asociadas a unos pocos

de los numerosos estados electrónicos y vibracionales de una molécula.

La línea Eo representa la energía electrónica de la molécula en su estado basal;

las líneas E1 y E2 representan las energías de dos estados electrónicos
excitados.

Las líneas finas con la letra c representan la energía asociada con cada nivel de
energía electrónica/vibracional.

La diferencia de energía entre el estado fundamental y un estado

electrónicamente excitado es mayor que las diferencias de energía entre los
niveles vibracionales de un estado electrónico.

Las flechas indican las transiciones resultantes de la absorción de radiación.

La radiación menos energética del IR cercano solo puede dar lugar a

transiciones entre los niveles vibracionales del estado fundamental.

La radiación visible provoca la excitación de un electrón desde E0 hasta

cualquiera de los n niveles vibracionales asociados con E1.

De igual manera, si el segundo estado electrónico tiene m niveles vibracionales,

la absorción de radiación uv provocará la excitación de un electrón desde E0
hasta cualquiera de los niveles m vibracionales asociados con E2.

Cada nivel vibracional viene asociado con varios niveles de energía rotacional
aunque no se muestren en la figura.

Las transiciones de un estado fundamental y un estado rotacional excitado se

deben a una radiación en el intervalo de 0.01 a 1 cm., dentro del cual se
incluyen las radiaciones de microondas y del infrarrojo lejano.
Los espectros moleculares de las regiones del uv y visible se caracterizan
normalmente por bandas de absorción que abarcan un intervalo considerable
de longitudes de onda, apareciendo como picos anchos y suaves, los cuales son
en realidad una serie de líneas de absorción muy próximas entre si, debido a la
existencia de numerosos estados vibracionales que contienen a su vez muchos
más niveles rotacionales de energía.

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Solo los instrumentos de alta resolución pueden detectar estos picos

individuales.
En estado condensado y en presencia de moléculas de disolvente, las líneas
individuales tienden a ensancharse aun mas para dar espectros continuos como
los de la figura 5-15d.

PROCESO DE RELAJACION

El tiempo de vida de un átomo o de una molécula excitada por absorción de

radiación suele ser breve, ya que existen diversos procesos de relajación que
les permite regresar al estado fundamental.
En la figura 5-16b, la relajación no radiante supone la pérdida de energía a
través de una serie de pequeñas etapas, en las que la energía de excitación se
transforma en energía cinética al colisionar con otras moléculas, resultando un
aumento en la temperatura del sistema.

La fluorescencia es un proceso de emisión, en el cual los átomos y las

moléculas se excitan por medio de la absorción de radiación electromagnética,
la emisión radiante se produce cuando las especies excitadas regresan al
estado fundamental. (Finaliza 10-5 seg. después de iniciada la excitación).

La fluorescencia de resonancia describe un proceso en el que la radiación

emitida tiene la misma frecuencia que la radiación empleada para la excitación,
las líneas marcadas con 1 y 2 en las figuras 5-16 a y 5-16b ilustran este tipo de
fluorescencias.

La especie se excita a los estados de energía E1 o E2 mediante la energía (E1-E0)

o (E2 – E0). Después de un corto periodo se produce una radiación de idéntica
energía.

La fluorescencia de resonancia la producen, átomos en estado gaseoso, que no

tienen estados vibracionales de energía superpuestos a estados electrónicos de
energía. Esta describe un proceso en el que la radiación emitida tiene la misma
frecuencia que la radiación empleada para la excitación.

La fluorescencia no resonante se produce por irradiación de moléculas en

solución o en estado gaseoso.

La absorción de la radiación promueve a las moléculas a cualquiera de los

niveles distintos vibracionales asociados con los dos niveles electrónicos
excitados. Sin embargo, los tiempos de vida de estos estados vibracionales
excitados son muy cortos (10-15 seg.) tiempo que es mucho mas corto que los
tiempos de vida de los estados electrónicos excitados (10-8 seg.). Por lo tanto la
relajación vibracional se da primero que la relajación electrónica. En
consecuencia la energía de radiación emitida es menor que la energía de
radiación absorbida. En la figura la línea 3 en (a) esta dada por e”4 – E0 sin
embargo en (c) esta dada por E2 – E0.

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