UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y METALURGIA
DEPARTAMENTO ACADEMICO DE INGENIERIA QUIMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS
QU-141
Práctica Nº 03
Operaciones básicas de laboratorio
ALUMNOS:
- GOMEZ AYALA, Ronaldo Cristian
- HUAMANI QUICHCA, Bladimir
- PALOMINO BAÑICO, Jadielson
- PILLACA MARCAQUISPE, Jamil
GRUPO :
DIA: lunes HORA: 10.00 am - 1:00 pm
FECHA DE EJECUCION DE PRÁCTICA: 26 de MAYO
Ayacucho – Perú
2019
[Link]:
1. Realizar las operaciones más comunes que se efectúan en un
laboratorio.
2. Efectuar purificaciones de una mezcla, homogénea o heterogénea.
3. Dar a conocer los aspectos teóricos elementales correspondientes a
ciertas técnicas de uso común en el laboratorio como: Calentamiento,
filtración, absorción, cristalización, destilación, sublimación, extracción
por solventes, precipitaciones, decantación, lavado, calcinación.
4. Entrenar a los estudiantes en el manejo de dichas técnicas para que le
sirvan de ventaja en forma continua en el desarrollo de las prácticas
programadas en un laboratorio de química.
5. Aprender a leer volúmenes con el equipo volumétrico básico.
[Link] TEÓRICO
El trabajo continuo en un laboratorio de química se basa en ciertas técnicas a
las que suele llamarse operaciones fundamentales debido a que se repiten
constantemente. Difieren unas de otras por su simplicidad o complejidad. Una
operación se considera desde un encendido de un mechero, un filtrado o una
destilación o
extracción. A continuación, detallamos algunas definiciones de las operacione
s fundamentales en el laboratorio de química.
ENSAYO I.
1.1. PULVERIZACION:
Sirve para reducir de tamaño algunas sustancias solidas relativamente grandes.
¨Para gruesos pedazos de mineral se comienza por desmenuzarlos con el
martillo, y para evitar que se mezclen cuerpos extraños, se los envuelve en un
papel¨. (Vitoria,
1966:56) A nivel del laboratorio se hace uso de pequeños molinos o morteros
de acuerdo a lascaracterísticas del material, y para seleccionar el tamaño de las
partículas se hace uso de los tamices.
1.2. PESADOS:
Las balanzas son instrumentos destinados a determinar la masa de un cuerpo.
Las balanzas se caracterizan por su exactitud por su precisión y por su
sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier
instrumento físico para suministrar el resultado de una medida con un valor
coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea el más reducido
posible.
1.3. DISOLUCION:
Es una mezcla homogénea de 2 o más componentes, en la que se compone de
soluto, que es la parte que se encuentra en menor cantidad (pero no siempre) y
el solvente que se encuentra en mayor proporción. Cuando el solvente es el
agua, la solución se denomina ¨solución acuosa¨
1.4. DECANTACIÓN:
Consiste en dejar asentar el precipitado en el fondo del recipiente, por la
fuerza de la gravedad y verter el líquido que sobrenada en otro recipiente
mediante ello se consigue una separación grosera que muchas veces puede ser
suficiente en las pruebas que se realizarán.
1.5. FILTRACIÓN:
Es una técnica para separar sólidos en suspensión dentro de un fluido a través
de una malla muy fina como el papel de filtro.
Es también una de las técnicas más importantes y variadas, que puede
realizarse en frio o en caliente con vacío o sin él.
1.6. EVAPORACIÓN:
Consiste en evaporar el componente más volátil, esta evaporación se puede
realizar a temperaturas elevadas o temperatura ambiente.
1.9. ENFRIAMIENTO:
El enfriamiento es un proceso mediante el cual se reduce la temperatura de
una sustancia hasta un cierto punto que requiramos que prevalece en su
ambiente dado.
Procedimiento:
- m NaCl = 0.96 g
- m NaCl(impuro)= 2. 99 g
%pureza = m NaCl x100
m1 NaCl (impuro)
= 0.96 g x100
2.99 g
= 32.11 g
ENSAYO N 2.
EXTRACCION DEL IODO CON UN SOLVENTE ORGANICO
La extracción es una de las operaciones más complejas que se realiza en un
laboratorio de química orgánica. Para realizar una extracción cualquiera, se
necesitan dos líquidos o soluciones. Cuando se mezclan ambos líquidos se
deben formar dos fases donde un líquido flota sobre otro. Un ejemplo de ello
es el aceite y el agua. Por lo tanto, los líquidos que son solubles o miscibles
entre sí, no son buenos para utilizarlos en la extracción, por esta razón cuando
se mezclan no formaran dos fases en un embudo de extracción y se formará
una sola fase, por ejemplo: la acetona y el agua, por ello, no se pueden llevar a
cabo extracciones con este tipo de disolventes. Por estas y otras razones no
debemos de olvidar que para realizar una extracción ya sea con disolventes
orgánicos o activos debemos considerar lo siguiente: 1. Los disolventes a
utilizar deben ser inmiscibles. 2. El compuesto a extraer debe ser mucho más
soluble en uno de los dos disolventes.
ANTECEDENTES
a) Concepto de coeficiente de distribución o de reparto. b) Métodos de
extracción: simple, múltiple y selectiva.
c) Características físicas y químicas de los disolventes orgánicos y activos.
d) Reacciones ácido-base ocurridas al extraer compuestos con disolventes
activos. e) ¿Qué es una emulsión? Diversas formas de romper una emulsión.
f) ¿Qué es un agente desecante? Ejemplos de agentes desecantes.
g) Diseño de diferentes diagramas de separación de mezclas:
ácido/base/neutro, ácido/base, ácido/neutro y base/neutro. Manual de Prácticas
de Química Orgánica 1 (1311) 2014-1 42
DESARROLLO EXPERIMENTAL MATERIAL 1
SUSTANCIAS Y REACTIVOS cloroformo y yodo
DISOLVENTES ORGÁNICOS Se utiliza un embudo de separación para
realizar las diferentes técnicas de extracción. Para ello se debe sujetar el
embudo de separación a un soporte con ayuda de una pinza de tres dedos.
Cerciórese de que la llave este cerrada (si la llave es de vidrio se debe engrasar
un poco) antes de agregar cualquier disolvente. Una vez que se colocan los
disolventes se debe cerrar con el tapón el embudo y se agita moderadamente.
Disminuya la presión interna del embudo abriendo con cuidado la llave
después de cada
Figura 1. (A) Toma del embudo de separación, (B) Agitación del embudo de
separación y (C) Liberación de la presión del embudo de separación.
Se coloca el embudo de nueva cuenta en la pinza de tres dedos y se deja
reposar hasta que se observe la separación de las fases (Figura 2).
Figura 2. Separación por densidad de las fases y decantación: (A) Disolventes
halogenados, (B) Disolventes no halogenados.
Con base a la información de la Tabla 1, se selecciona el disolvente adecuado
para realizar la extracción de yodo.
Tabla 1. Solubilidad de disolventes orgánicos en agua. Disolvente Densidad
(g/mL) (a) El valor 220 significa que 2 g de cloruro de metileno son solubles
en 100 mL de agua a una temperatura de 20°C.
i. EXTRACCIÓN SIMPLE 12 ml de una solución yodo-yodurada se colca en
el embudo de separación con la llave cerrada y se adicionan 12 mL del
disolvente orgánico seleccionado, se realiza la extracción y se coloca la fase
orgánica en un tubo de ensayo y se deja en la gradilla.
ii. EXTRACCIÓN MÚLTIPLE Nuevamente se colocan 12 mL de la solución
yodo-yodurada en el embudo de separación con la llave cerrada y se adiciona
el disolvente orgánico seleccionado dividido en tres porciones de 4 mL, se
realiza la extracción y se coloca cada una de las fases orgánicas en tres tubos
de ensayo y déjelos en la gradilla. Manual de Prácticas de Química Orgánica 1
(1311) 2014-1 44 Se anotan las observaciones indicando cuál de los dos
procedimientos permite extraer mayor cantidad de yodo de acuerdo al color
observado tanto en las fases orgánicas como en las acuosas de ambos tipos de
extracción.
ENSAYO N 3.
DESTILACION SIMPLE:
El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique.
Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica
calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de
nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido
concentrado.
En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas
simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que
sea discontinua y continua.
1.
Mechero: proporciona calor a la mezcla a destilar.
2. Retorta o matraz de fondo redondo: que deberá contener pequeños
trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar
sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.
3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una
tubuladura lateral.
4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma
altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la
temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de
líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al
termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando
se trabaja con líquidos inflamables).
5. Tubo refrigerante.
6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior,
para que el tubo permanezca lleno con agua.
7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la
entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido.
8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.
9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión
atmosférica.
10. Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión
atmosférica.
CUESTIONARIO:
¿interpretar fenómenos observados en cada una de las experiencias?
Se observó los cambios físicos de la materia sin perder ssu
¿qué cambios físicos observo en el ensayo 01 y 03?
En el ensayo nº se vio la cristalización de la sal, debido a que el agua se
evaporo por completo dejando a los cristales de sal puro.
Se separó el alcohol con el agua por el método de la destilacion
¿en qué parte del proceso hay perdidas de material a recristalizar?
¿y cómo se podrían evitar?
¿el agua es el solvente ideal para recristalizar cualquier solido?
El solvente ideal para la re cristalización debe cumplir:
Que la sustancia a cristalizar sea insoluble en frio, en el solvente de re
cristalización y que sea soluble en caliente.
Qué pasa si le echas sal o azucar al agua en frio? Lo hacemos casi todos
los días eso.
A veces ningún solvente cumple estrictamente la condición requerida y
se usan mezclas.
Cualquier sustancia solida solo las que se disuelven en ella por ejemplo
el hierro no lo puedes cristalizar ni recristalizar.
¿por qué la dirección del flujo de agua el condensador debe ser de
abajo hacia arriba?
Generalmente en el montaje de destilación el recipiente recolector
queda ubicado más abajo que el recipiente de calentamiento lo que hace
que el destilado realice un recorrido de descenso a través del
condensador, como por conocimientos de transferencia de calor se sabe
que en un condensador la mayor transferencia de calor ocurre cuando el
refrigerante se mueve a contracorriente, se debe alimentar el agua
(refrigerante) de abajo hacia arriba, es decir a contracorriente
¿Por qué se añade pedazos de material poros o de vidrio al líquido en el
balón?
Es una forma de controlar la ebullición de modo que sea
constante y suave, sino el líquido se mueve violentamente y
puede haber proyecciones (el líquido sale disparado por la
abertura del refrigerante). Se usa plato poroso de cerámica,
porque el aire contenido en los poros se elimina lentamente
dando un burbujeo fino.
Sólo se usa en destilación que no sea al vacío, porque si no el
gas queda ocluido en los poros.
BIBLIOGRAFIA
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x=20070924klpcnafyq_25.Kes
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