UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA
N° INFORME: 5
TEMA: DETERMINACIÓN DE Fe+2 POR
FOTOMETRIA
CURSO: LABORATORIO DE ANÁLISIS
INSTRUMENTAL
CICLO: 2019-B
GRUPO HORARIO: 92G
DOCENTE: RODRIGUEZ VILCHEZ, RICARDO
ALUMNO(A): FLORES CASO, BRIGITTE S.
FECHA DEL INFORME: 12 DE SEPTIEMBRE
CALLAO-PERU
2019
INTRODUCCIÓN
El presente informe se trata de la determinación de Fe 2+ por espectrofotometría
a partir de una solución patrón de Fe(NH4)2SO4.6H2O de concentración 100mg/lt
(100ppm) del cual se hizo diluciones y se lectura en un intervalo de ondas de
450 a 550nm y se toma lo longitud de onda optima, para determinar las
concentraciones de las muestras X e Y de Fe2´+.
Usando los métodos de análisis químico que se basan en la medición de la
cantidad de radiación electromagnética que es absorbida por una disolución
reciben el nombre de métodos fotométricos. Cuando la luz u otra radiación
electromagnética atraviesa una disolución transparente es luminoso a través de
la disolución y de la concentración de la disolución irradiada. (Brown G. & Sallee
E., 1977, Pág. 499)
I. OBJETIVOS GENERALES
1. Familiarizarse con los métodos corrientemente empleados para
determinaciones fotométricas.
2. Se determinará el contenido de Fe+2 en agua empleando el complejo
que forma con la 1,10- Fenantrolina
OBJETIVOS ESPECIFICOS
1. Preparar 10mg/L a partir de una solución patrón de Fe(NH4)2SO4.6H2O
de concentración 100ppm.
2. Construir una curva patrón a partir de las diluciones de concentración
0.2, 0.4, 0.6 y 0.8mg/L y aforar a 25mL con agua destilada.
3. Determinar la longitud de onda optima usando diluciones intermedias.
4. Determinar las concentraciones de las muestras X, Y, Z y W de Fe2´+.
II. MARCO TEÓRICO
La espectrofotometría de absorción no se limita a la determinación de
especies coloreadas en solución. Casi todo Ión o casi toda molécula
inorgánica pueden convertirse en una especie absorbente de luz por
tratamiento con el reactivo apropiado. Podemos citar el ion Fe+3, que es
virtualmente incoloro en solución diluida, da color rojo de sangre por
adición de SCN-, con el cual da por reacción una especie que se
representa del modo más sencillo con FeSCN+2. Dentro de las últimas dos
décadas se han desarrollado instrumentos comerciales que pueden medir
la absorción de la luz fuera del intervalo visible.
La espectrofotometría Ultravioleta, e Infrarroja se han convertido hoy en
técnicas analíticas rutinarias. Los compuestos orgánicos, que en su
mayoría son incoloros, tienen invariablemente espectros de absorción
característicos en la región infrarroja. Estos espectros se usan por los
químicos orgánicos para identificar productos de reacción y para
identificar moléculas de productos naturales tan complejos como el
Colesterol y la Clorofila.
La absorbancia está relacionada con la concentración de la sustancia, c,
por la ley de Lambert-Beer, que se resume con la ecuación:
A = ε b c, donde c se expresa en mol/L, b es la longitud del camino óptico
(anchura de la célula que contiene la disolución de la sustancia) y se
expresa en cm, y ε es la absortividad molar, propiedad característica de
cada sustancia correspondiente a la cantidad de radiación que absorbe a
una longitud de onda determinada por unidad de concentración, siendo
sus unidades [Link]-1 (téngase en cuenta que la absorbancia no tiene
unidades).
Para poder aplicar la ley de Lambert-Beer es necesario seleccionar
previamente una longitud de onda puesto que tanto A como ε varían con
ella. Para ello se obtiene previamente el espectro de absorción de la
sustancia, que consiste en una representación de los valores de
absorbancia frente a la longitud de onda expresada en nanómetros (nm).
Del espectro de absorción puede seleccionarse el valor de longitud de
onda para el cual la absorbancia es máxima. (Hernández & Gonzáles,
2002, cap. 3)
III. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS
MATERIALES
6 matraces aforado de vidrio de 25 mL. Goteros
1 matraz aforado de 100mL. Pipeta 5 y 10mL
Bureta 50mL. Cubetas porta muestra de vidrio
INSUMOS
Fe(NH4)2SO4.6H2O Agua Destilada
Solución de 1-10-fenantrolina Solc. de clorhidrato de
hidroxilamina
H2SO4 Acetato de sodio
EQUIPOS
Espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 3B doble haz Celdas portamuestra
de 1 cm.
IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Se preparó a partir de una solución patrón de Fe(NH4)2SO4.6H2O cuya
concentración es 100mg/L, una solución de 10mg/L y se agregó 2.5mL
de H2SO4 hasta completar un matraz aforado de 100mL.
2. Con la solución de 10mg/L se preparó diluciones de concentración 0.2,
0.4, 0.6 y 0.8mg/L y aforar a 25mL con agua destilada.
3. Se construyó una curva patrón a partir de las diluciones preparadas.
4. Reactivos cromoforos, de las muestras preparadas se adicionará a
cada una 2,3 y 5mL respectivamente.
Clorhidrato de Hidroxilamina (5g/100mL de agua)
Acetato de Sodio (14g/100mL de agua)
1-10 Fenantrolina (0.2g/100mL de agua caliente)
5. Mediremos la longitud de onda óptima para lectura las muestras y
obtener las concentraciones de X, Y, Z y W.
V. CALCULOS Y RESULTADOS
1. Se preparó los 100mg/L de una solución patrón de Fe(NH4)2SO4.6H2O.
2. De la solución anterior se obtuvo una solución de 10mg/L y se agregó
2.5mL de H2SO4 hasta completar un matraz aforado de 100mL.
3. Para disoluciones diluciones de Fe 2+ se obtuvieron concentraciones
de 0.2, 0.4, 0.6 y 0.8mg/L, se agregaron Reactivos cromoforos 2,3 y
5mL respectivamente y aforamos a 25mL con agua destilada.
4. Para la preparación del blanco, adicionamos en un matraz, 2 ml de
solución de acetato de sodio, 3 ml de solución de clorhidrato de
hidroxilamina, 5ml de solución de 1,10 fenantrolina y le adicionamos
agua destilada hasta un volumen de aforo de 25ml.
5. Se trabajó una longitud de onda variables entre 450 y 550nm para
determinar cuál es la óptima los datos obtenidos por el
Espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 3B son:
C= 0.6mg/L ANALITO: Disolución de Fe2+
( גnm) A1 A2 Apromedio %T 1 %T 2 %Tpromedio
450 0.444 0.451 0.448 36.0 35.4 35.7
460 0.480 0.495 0.489 32.7 32.0 32.35
470 0.529 0.535 0.532 29.6 29.2 29.4
480 0.548 0.549 0.549 28.3 28.2 28.3
490 0.559 0.562 0.561 27.6 27.4 27.5
500 0.584 0.589 0.587 26.1 25.8 25.95
510 0.597 0.592 0.595 25.3 25.6 25.45
520 0.542 0.521 0.532 28.7 30.1 29.40
530 0.415 0.386 0.401 38.4 41.1 39.75
540 0.271 0.245 0.258 53.6 56.8 55.20
550 0.164 0.149 0.157 68.6 71.0 69.8
Obteniéndose experimentalmente como longitud de onda optima
λ0.6= 510nm donde se da el quiebre de los valores tanto de la
absorbancia como la transmitancia para Fe 2+.
6. Usando la longitud de onda optima obtenida experimentalmente
construimos los valores para la curva de calibración patrón.
λ= 510nm ANALITO: Disoluciones de Fe2+
C(mg/L) A1 A2 A3 Apromedio
0.2 0.190 0.192 0.192 0.191
0.4 0.434 0.423 0.425 0.427
0.6 0.579 0.577 0.577 0.578
0.8 0.794 0.795 0.795 0.795
Cx 0.094 0.094 0.094 0.094
Cy 0.233 0.229 0.229 0.230
Cz 0.293 0.300 0.300 0.298
Cw 0.338 0.339 0.339 0.339
Se determinó C (mg/L) usando los datos experimentales de Fe2+ y
empleando la Grafica C Vs. A
𝑨
𝑪=
𝒃. 𝜺
λ= 510nm ANALITO: Disoluciones de Fe2+
C(mg/L) A b
0.2 0.191 1
0.4 0.427 1
0.6 0.578 1
0.8 0.795 1
Cx 0.094 1
Cy 0.230 1
Cz 0.298 1
Cw 0.339 1
Si aplicamos la ley de Beer-Lambert A= 𝜀. 𝑏. 𝑐 determinamos las
concentraciones, para ello hallamos la ecuación de la recta
Y = 0.9815X + 0.007, donde la pendiente de la recta m= 𝜀 y aplicando la
ecuación obtenemos CX= 0.0958mg/L, CY=0.2343mg/L, Cz= 0.3036mg/L
y Cw=0.3454mg/L. Este resultado se puede validar en la gráfica 1.
VI. CONCLUSIONES
1. Se midieron los valores a distintas longitudes de ondas para 0.6mg/L
obteniéndose como longitud de onda optima 510nm.
2. Se determinó la ecuación teórica y gráficamente donde se obtuvo los
valores incógnitos para Fe+2 obteniendo CX=0.0958mg/L,
Cy=0.2343mg/L, Cz= 0.3036mg/L y Cw=0.3454mg/L.
VII. RECOMENDACIONES
Cuidarlas las celdas para que no se rompan y siempre limpiarlas por los
lados esmerilados.
Antes de que se empiece cualquier trabajo se debe calibrar correctamente
el espectrofotómetro, con el blanco para que las lecturas sean más
específicas.
Es importante que las soluciones que se coloquen tengan un color
constante, ya que, si en el transcurso de la lectura se pierde el color,
fallaran los resultados.
VIII. ANEXOS
GRÁFICO 1. Concentración vs. Absorbancia para determinar las
concentraciones desconocidas para Fe2+.
Y = 0.9815X + 0.007
CONCENTRACIÓN VS ABSORBANCIA
0.9
0.8
0.7
ABSORBANCIA
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
CONCENTRACIÓN (mg/L)
Fuente: Datos obtenidos en el laboratorio de Análisis instrumental. Universidad
Nacional del Callao.
IX. BIBLIOGRAFIA
1. Harris, D. C. 2007. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª ed. Capítulo 18.
Ed. Reverté.
2. Higson, S. P. J. 2007. Química Analítica. 1ª ed. Capítulo 5. Ed. Mc
Graw Hill.
3. Martínez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; De La Fuente García-Soto,
M.M.; Pozas Requejo, F. & Díaz Lorente, V.M. [Link]ón
en Química General. Capítulo 5. Ed. Thomson Paraninfo.
