ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE
CHIMBORAZO
FACULTAD: CIENCIAS
ESCUELA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA
CARRERA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA
INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
PRÁCTICA 5- PREPARACION DE DISOLUCIONES PATRÓN
ACIDO Y BASE
1. DATOS GENERALES:
Nombres: Códigos:
Viviana Paca 3566
Lisseth Calvopiña 3567
Jariel Romero 3568
GRUPO No.: B
FECHA DE REALIZACIÓN: FECHA DE ENTREGA:
04/12/2019 11/12/2019
2. OBJETIVO(S):
2.1. GENERAL
Preparar disoluciones patrón acido y base
2.2. ESPECÍFÍCOS
Preparar las disoluciones correspondientes.
Calcular las concentraciones de ácido y base preparadas con patrón primario.
Preparar y valorar soluciones de HCl y NaOH a partir de reactivos comerciales
mediante análisis.
3.MARCO TEÓRICO
El análisis volumétrico se utiliza extensamente para la determinación precisa de
cantidades de analito del orden de las milimoles. Asimismo, puede aplicarse a
cantidades más pequeñas cuando se combina con técnicas instrumentales para
la detección del punto final, por ejemplo, espectrofotometría o potenciometría.
Por otra parte, los métodos volumétricos suelen ser rápidos y en muchas
ocasiones existe la posibilidad de automatización. (Calle, 2011)
Los métodos volumétricos de análisis se basan en la medida de un volumen de
la disolución de un reactivo R necesario para que la reacción con el analito A se
verifique cuantitativamente. (Calle, 2011)
Preparación del reactivo valorante
Los productos químicos empleados para la preparación de reactivos valorantes
tienen que ser de calidad elevada. En sentido estricto, "un compuesto se
considera puro cuando todas sus moléculas son iguales" La comprobación de
este enunciado es muy difícil, por lo cual, en la práctica, "una sustancia se
considera pura cuando no se puede separar de ella ninguna fracción que tenga
propiedades diferentes". De esta manera, la pureza queda vinculada a la técnica
analítica, y puede ocurrir que un cuerpo que consideramos puro no lo sea cuando
se descubren, o se utilizan técnicas más perfectas de fraccionamiento. (Calle,
2011)
Métodos volumétricos
Las titulaciones o valoraciones se llevan a cabo añadiendo lentamente desde
una bureta, una solución para que reaccione con otra colocada en una fiola, se
conoce la concentración de una de las soluciones y se busca determinar la
concentración de la otra solución, la ubicación de los reactivos dependerá de la
decisión del analista. Poner “título” a una solución significa determinar su
concentración y reportar la en la etiqueta del recipiente donde se va a almacenar
en ocasiones se acostumbra a poner “el título” en relación al analito. (Luzardo,
2012).
Volumetría de neutralización
La volumetría neutralización se fundamenta generalmente en hacer que la
reacción
Ácido + Base → Sal + Agua
Sea completa y exacta
Para esto se usan unos compuestos químicos los cuales el color depende del
pH los llamados indicadores. Los indicadores cambian de color en intervalos
conocidos de pH existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos esto
es importante porque las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro, por lo
tanto, cuando la reacción es total, el pH puede ser desde 4 hasta 9 o cualquier
otro valor. (Calle, 2011)
Las valoraciones ácido base o de neutralización se utiliza para determinar
cantidades de ácidos y bases. (Calle, 2011)
En dichas valoraciones se mide el volumen del ácido o de la base de una
concentración conocida necesaria para neutralizar un volumen de base o de
ácido de concentración desconocida. Cuando se valoran ácido se los conoce con
el nombre de acidimetría, y al valorar bases se la llama alcalimetría. (Calle, 2011)
Nos permite conocer el grado de conversión de una reacción cerca al punto de
equivalencia, así como el pH, los ácidos y bases varían en su extensión de
ionización con que un protón puede ser cedido por un ácido y aceptado por una
base, lo que determina el pH en el punto de equivalencia. Las valoraciones
acidobase tienen como fundamento las reacciones que se conocen con el
nombre de neutralizaciones, es necesario conocer los principios que rigen los
equilibrios ácido-base con el objeto de comprender, si las valoraciones son
realizables y el porqué de la variación de pH durante la valoración. (Luzardo,
2012)
Las valoraciones dependen de una reacción química entre el analito y un reactivo
patrón. El punto de equivalencia química se detecta por medio de un indicador
químico o método instrumental. (UNCU, 2015)
Las volumetrías ácido–base se utilizan de manera sistemática en prácticamente
todos los campos de la Química para la determinación de sustancias que
participan en reacciones del tipo:
Acido1 + Base2 <-> Acido2 + Base1
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. Procedimiento
A) Preparación de ácido clorhídrico 0,1 N:
Los ácidos inorgánicos se encuentran en el comercio en forma de soluciones
concentradas. Con el valor de densidad y la concentración porcentual peso en
peso (% p/p) indicado en el rotulo puede calcularse el volumen necesario para
preparar una solución de título aproximado, la cual se normaliza luego contra un
patrón primario alcalino o hidróxido de sodio valorado.
Reactivos Materiales
HCl ( conc ) Matraz de 250 mL.
Agua destilada Vaso de precipitación de 50 mL.
Pipeta graduada 1/10.
Técnica
1- Calcule a partir de los valores de densidad y porcentaje peso en peso el
volumen de ácido necesario para preparar 100 mL de una disolución de
concentración aproximada a 0.1N.
2- Lleve el volumen anteriormente calculado a un matraz de 100 mL.
3- Complete con agua destilada hasta el aforo.
B) Preparación de hidróxido de sodio 0,1N libre de carbonato.
Se prepara una disolución concentrada de NaOH 50 % p/v y se la deja reposar
durante cierto tiempo, el Na2CO3 sedimenta y a partir de la disolución
sobrenadante, tomando el volumen conveniente, se prepara la disolución de
concentración aproximada.
Reactivos Materiales
NaOH(sólido) Pipeta graduada 1/10.
Agua destilada. Matraz de 100 mL.
Vaso de precipitación de 50 mL.
Técnica
1- Calcule teóricamente la cantidad de NaOH necesaria para preparar 100 mL
de disolución de concentración aproximada a 0,1N.
2- Pese la cantidad calculada de NaOH, utilizando pesa filtro.
3- Se lleva a un matraz de 100 mL y se enrasa con agua destilada recientemente
hervida y enfriada.
C) Valoración de NaOH con biftalato de potasio.
El titulante hidróxido de sodio se valora con el patrón primario biftalato de potasio.
La reacción es:
HO- + C8H4O4H- ←→C8H4O4-2 + H2O
El anión ftalato que se forma hace que la disolución sea básica y que, en el
punto final, el pH sea próximo a 9.
Este pH se encuentra en el intervalo de viraje de los indicadores fenolftaleína y
azul de timol. Por lo general, el indicador que se emplea es la fenolftaleína; el
primer tono rosa persistente se toma como punto final.
Reactivos Materiales
Biftalato de potasio 0,1N Erlenmeyer de 250 mL.
Hidróxido de sodio de conc.aprox. 0,1N Bureta de 25 mL.
Fenolftaleína Matraz volumétrico de 100 mL.
Pipeta de doble aforo de 10 mL.
Vaso de precipitación.
Pinza para bureta.
Mechero, trípode, tela de amianto.
Técnica
1- Calcule, utilizando la ecuación fundamental de la volumetría, la cantidad en g
de biftalato de potasio necesaria para valorar una disolución de NaOH 0.1 N,
suponiendo un consumo de 10 mL de este reactivo (En su defecto prepare 100
ml de biftalato 0.100 N).
2- Transfiera el sólido a un erlenmeyer; disuelva con aproximadamente 50 mL
de agua destilada. Caliente si es necesario (o utilice 10 ml de la disolución 0.1000
N de biftalato).
3- Agregue una o dos gotas de fenolftaleína.
4- Cargue la bureta de 25 mL con la disolución de NaOH a titular.
5- Deje caer gota a gota la disolución de NaOH hasta que la fenolftaleína vire del
incoloro al rosado.
6- Haga paralelamente otra titulación. Promedie los valores obtenidos.
7- Efectúe los cálculos correspondientes.
Cálculo de la normalidad
Calcule la normalidad utilizando los valores experimentales y la siguiente
expresión matemática:
N1V1=N2V2
D) Valoración del HCl con Na2CO3 anhidro
El titulante ácido clorhídrico puede valorarse utilizando hidróxido de sodio
valorado o el patrón primario carbonato de sodio. Las ecuaciones para estas
reacciones son:
H+ + OH- ----------- H2O
H+ + CO3-2 ----------- CO3H-
H+ + CO3H- -------------- H2CO3 ------------- CO2 + H2O
En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para análisis con 99,9 % de
pureza. Normalmente el reactivo contiene humedad, por tal motivo se debe secar
en estufa a
100 °C - 110 °C durante media hora y dejar enfriar en desecador, antes de su
empleo.
Se titula el ácido clorhídrico de concentración aproximada a 0,1 N, usando
fenolftaleína como indicador, hasta que la disolución quede incolora. En este
punto el ion carbonato se habrá transformado en bicarbonato, con un poco de
ácido que está en exceso.
H+ + CO3-2 ----------- CO3H-
H+ + CO3H- -------------- H2CO3 ------------- CO2 + H2O
Se agregan unas pocas gotas de anaranjado de metilo y se continúa la titulación
hasta que el color del indicador cambie de amarillo a rojo. En este punto la
solución contiene vestigios de bicarbonato de sodio y una gran cantidad de
dióxido de carbono. Este se elimina hirviendo la disolución por espacio de 1 o 2
minutos, durante ese lapso el indicador retorna a su color original. Se enfría la
disolución a temperatura ambiente y se continúa la titulación hasta que el color
vire a rojo.
Reactivos Materiales
Carbonato de sodio. Erlenmeyer de 250 mL.
Ac. Clorhídrico de conc. aprox. 0,1N Bureta de 25 mL.
Fenolftaleína Pipeta doble aforo de 10 mL.
Anaranjado de metilo Vaso de precipitación
Soporte para bureta.
Mechero, trípode, tela de amianto.
Técnica
1- Calcule, utilizando la ecuación fundamental de la volumetría, la cantidad en g
de carbonato de sodio necesaria para valorar una solución de HCl de
concentración 0,1 N, suponiendo un consumo de 10 mL de este reactivo. En su
defecto prepare 100 ml de Na2CO3 0.1000 N
2- Transfiera el sólido a un erlenmeyer, disuelva con aproximadamente 50 mL
de agua destilada (o 10 ml de la disolución de Na2CO3 0.1000 N)
3- Agregue una o dos gotas de fenolftaleína.
4- Cargue la bureta de 25 mL con la solución de HCl a titular.
5- Deje caer gota a gota la solución de HCl hasta que la fenolftaleína vire del
rosado al incoloro.
6- Adicione dos o tres gotas de naranja de metilo y continúe la titulación hasta
que el color del indicador comience a cambiar de amarillo a rojo.
7- Hierva la solución uno o dos minutos, el color vira al azul.
8- Enfrié la solución a temperatura ambiente y continúe la titulación hasta que el
color vire al rojo.
9- Haga paralelamente otra titulación. Promedie los valores obtenidos.
10- Efectúe los cálculos correspondientes.
D). determinación de la acidez de un vinagre comercial
mediante una valoración ácido-base
El hidróxido de sodio reacciona con el ácido acético del vinagre según la
siguiente reaccion:
CH3-COOH + OH- CH3-COO- + H2O
Se trata por tanto de una valoración acido-base, donde se utiliza fenolftaleína
como indicador. La acidez se expresa en tanto por ciento en masa de ácido
acético, lo que se llama grado del vinagre.
Técnica
1. Preparar 100 mL de disolución de hidróxido de sodio 0,1000 N (valorado).
2. En un erlenmeyer de 250 mL añadir 10 mL de vinagre diluido 1 a 10 y 20 mL
de agua destilada: si el vinagre tiene todavía mucho color, añadir más agua
destilada para que pueda verse bien el cambio de color del indicador.
3. Adicionar tres o cuatro gotas de fenolftaleína al erlenmeyer.
4. Enrasar la bureta de 25 mL con la disolución de hidróxido de sodio 0.1000 N.
5. Valorar con la disolución de hidróxido de sodio de la bureta, agitando a la vez
el erlenmeyer.
6. Cuando se empiece a ver un primer cambio de color en la disolución problema,
añadir más lentamente la disolución de hidróxido sódico.
7. Tras añadir la primera gota que produzca un cambio de color permanente,
cerrar la bureta y anotar la lectura final de la misma.
8. Repetir la valoración.
Preparación de disoluciones
A)
✓Preparación de ácido clorhídrico 0,1 N
𝑵 ∗ 𝑽𝒎𝒍 ∗ 𝑷𝑴
𝐠𝐇𝐂𝐥 =
𝑬𝒒 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍
0.1𝑁 ∗ 100𝑚𝑙 ∗ 36𝑔𝐻𝐶𝑙/𝑚𝑜𝑙
g HCl = = 3,95𝑔𝐻𝐶𝑙
1 ∗ 1000𝑚𝑙
100 ∗ 𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜
𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 =
𝑑 ∗ 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
100 ∗ 3,65𝑔𝐻𝐶𝑙
𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 = = 8,25𝑚𝑙
1,189𝑔
𝑚𝑙 ∗ 37,2
𝑵𝟏𝑽𝟏 = 𝑵𝟐𝑽𝟐
Valoración del HCl con Na2CO3 anhidro
2𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2𝐶𝑂3
Disolución patrón
𝑵 ∗ 𝑽𝒎𝒍 ∗ 𝑷𝑴
𝐠𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 =
𝑬𝒒 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍
0,1𝑁 ∗ 100𝑚𝑙 ∗ 105,99𝑔/𝑚𝑜𝑙
g𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = = 0,52g𝑁𝑎2𝐶𝑂3
2 ∗ 1000𝑚𝑙
100𝑔 ∗ 0,52995
𝑥= = 0,52942g𝑁𝑎2𝐶𝑂3
100,1𝑔𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
Valoracion ml de Alícuotas Coloración Imagen
N° HCl de
Na2CO3
1 9,9 10 ml Rosado
oscuro
2 13,4 10 ml Rosado
oscuro
3 13,5 10 ml Rosado
oscuro
Promedio 12,26
V1=12,26ml
V2= 100 ml
N2=0.1
N1 xV1 = N2 xV2
𝑁2𝑥𝑉2
𝑁1 =
𝑉1
0,1𝑁𝑥100𝑚𝑙
𝑁1 = = 𝟎, 𝟖𝟏 𝑵
12,26𝑚𝑙
✓Preparación de Hidróxido de Sodio 0,1 N
𝑵 ∗ 𝑽𝒎𝒍 ∗ 𝑷𝑴
𝐠𝐇𝐂𝐥 =
𝑬𝒒 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍
100𝑔 ∗ 4𝑔
𝑥= = 4,04𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻
99 𝑔
Valoración del Na(OH) con Biftalato de Potasio
𝑵 × 𝑷𝑴 × 𝑽
𝒈 𝑪𝟖 𝑯𝟓 𝑲𝑶𝟒 =
𝒗
0,100𝑁 × 204,23 × 0,01𝐿
𝒈 𝑪𝟖 𝑯𝟓 𝑲𝑶𝟒 =
1
2,0423𝑔
𝒈 𝑪𝟖 𝑯𝟓 𝑲𝑶𝟒 =
1
100𝑔
𝒈 𝑪𝟖 𝑯𝟓 𝑲𝑶𝟒 = 2,0423𝑔 ×
99,775𝑔
𝒈 𝑪𝟖 𝑯𝟓 𝑲𝑶𝟒 = 𝟐, 𝟎𝟒𝟔𝟗𝟎𝒈
𝑵𝒂(𝑶𝑯) + 𝑪𝟖𝑯𝟓𝑲𝑶𝟒 → 𝑵𝒂𝑪𝟖𝑯𝟒𝑲𝑶𝟒 + 𝑯𝟐𝑶
Valoración ml de Alícuotas Coloración Imagen
N° Na(OH) de
Na2CO3
1 15,2 10 ml Morado
2 16,3 10 ml Morado
3 14,12 10 ml Morado
promedio 15,20
6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
6.1. Conclusiones
Al preparar una solución a diferentes concentraciones s presentan errores
por lo que las concentraciones de las soluciones no son exactas, con una
valoración podemos conseguir el valor correcto y exacto de la concentración
de la solución.
El volumen del agente valorante acido o base que tiene una concentración
conocida es el que se relaciona estequiométricamente con el analito
permitido su valoración su valoración.
Los indicadores ácidos y base tiene un intervalo de vira en el punto de
equivalencia por lo que la disolución cambia de un color a otro esto y eso se
debe a que el indicador tiene propiedades adecuadas específicas para actuar
en la valoración.
7. BIBLIOGRAFIAS
Gonzalez, C. (01 de Marzo de 2013). ANALISIS GRAVIMETRICO . Obtenido de
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS
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Jiménez, A. G. (8 de junio de 2011). Sustancias patrones para estandarización
de ácidos y bases . Obtenido de
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/DOCUMENTOPATRONESP
RIMARIOSACIDOBASE_34249.pdf