INFORME DE

LABORATORIO
DE “CONTROL DE MEDICAMENTOS I”
“VALORACION ACIDO – BASE
DIRECTA E INDIRECTA
DEL ACIDO ACETIL SALICILICO”
ESTUDIANTE: VERONICA CHOQUE QUISPE
ARMIN LEONEL BENAVIDES NINA
MARI ROSARIO CONDORI
EDITH LETICIA MORATO MORATO
PAMELA AYDE MAMANI
SUSANA NINA
ANA RAMOS MAMANI
MATRICULA: 16438
CARRERA: BIOQUIMICA Y FARMACIA
MATERIA: CONTROL DE MEDICAMENTOS I
DOCENTE: DRA. MARLENE

ORURO BOLIVIA
 VALORACION ACIDO – BASE
DIRECTO O INDIRECTO DEL ACIDO ACETIL SALICILICO
INTRODUCCION
La valoración o titulación es un método corriente de análisis químico cuantitativo
en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de
un analito en una disolución. Se requiere de un reactivo llamado valorante,
disolución estándar o patrón de concentración conocida, la cual se hace
reaccionar con el analito de la disolución cuya concentración se desconoce. La
reacción que ocurre entre el valorante y el analito es una reacción de
neutralización cuando los compuestos químicos involucrados son un ácido y una
base.
Las titulaciones de neutralización se utilizan para determinar gran variedad de
especies inorgánicas, orgánicas y biológicas que posean propiedades acidas o
básicas. Igualmente, importantes son las numerosas aplicaciones en las que un
analito se transforma, con un tratamiento adecuado, en un ácido o base, y
posteriormente se titula con un patrón acido o base fuerte.
El objetivo de toda valoración es el adicionar la sustancia patrón en una cantidad
tal que sea químicamente equivalente con la sustancia que reacciona, condición
que se consigue en el punto de equivalencia.
El punto de equivalencia es un concepto teórico, lo que en realidad se observa es
el punto final de la titulación el cual corresponde al volumen necesario de
valorante para completar la neutralización. El punto final frecuentemente es
detectado mediante el uso de un indicador de pH.
En un titulación o valoración acido base simple. Puede usarse un indicador como
la fenolftaleína, que es incolora en medio ácido y de color rosa cuando el pH es
igual o mayor a 8,2. Otro ejemplo es el anaranjado de metilo, de color rojo en
medio ácido y amarillo en soluciones básicas.
Existen dos tipos principales de titulación, la titulación directa y la titulación por
retroceso. En la titulación directa el valorante acido o básico reacciona
directamente con el analito (ácido o básico) mientras que en la titulación por
retroceso en vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de
reactivo estándar a la disolución y luego se valora el exceso.
Este método es útil si el punto de la valoración por retroceso es más fácil de
identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa también si la reacción
entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.
La aspirina (ACIDO ACETIL SALICILICO AcSal), cuya estructura es la siguiente:
Es una de las, medicinas que más se usa en el mundo con un valor de 40.000
toneladas al año. El nombre genérico de aspirina es ácido acetilsalicílico (AsSal,
PM = 180.157) y su marca registrada es por la compañía BAYER el mayor uso de
la aspirina es en el control de dolor debido a distintas causas como, por ejemplo;
dolor de cabeza, menstruación, artritis. Además, se usa como anti – inflamatorio.
Por otro lado, los efectos secundarios pueden ser ulceras gástricas y sangrado
estomacal.
El AcSal es un ácido débil cuyo pka se encuentra cerca de 4.30. su solubilidad en
agua a 20°C es 3 mg/ml, pero es función del pH.
 A pH menor del pka predomina la especie neutral por lo que su solubilidad
es menor.
 A pH mayor de 5.30 predomina la base conjugada con carga negativa por lo
que su solubilidad es mayor.
La cantidad de AcSal en una tableta comercial se puede determinar mediante
titulación volumétrica usando NaOH como agente titulante. Sin embargo, este
análisis presenta ciertas dificultades. Entre ellas la poca solubilidad de AcSal en
medio acuoso. Además, al solubilizarse en medio acuoso, el AcSal puede llevar a
cabo reacción de hidrolisis tal como se presenta en el esquema.
Esquema: hidrolisis del AcSal en medio acuoso

Estos dos factores se deben tener en consideración en el protocolo de análisis de

AcSal ya que pueden afectar el resultado final. Por ejemplo, si el hidrolisis se lleva
a cabo en una cantidad apreciable entonces se tiene en solución ácido salicílico y
ácido acético como productos. El problema de solubilidad se puede minimizar al
añadir un disolvente orgánico, tal como etanol, en menor cantidad que el agua de
tal forma que la polaridad disminuya.
Por otro lado, el problema de hidrolisis se puede minimizar si se disminuye la
temperatura de la tal forma que la cinética de la reacción sea más lenta y nos
permita el análisis. Sin embargo, note que si se disminuye la temperatura también
se afecta la solubilidad. Es decir, como analista químico debe tener conocimiento
de los efectos que pueden causar cambios en variables experimentales en el
método o protocolo de análisis.
En este experimento se determinará la cantidad de AcSal en tabletas comerciales.
La reacción de titulación se representa en la ecuación.

Observe que la estequiometria de la reacción es de 1:1 por lo tanto los moles

consumidos de NaOH son iguales a los de AcSal.
FUNDAMENTO TEORICO
La aspirina es un medicamento de múltiples acciones terapéuticas comprobadas
como:
 Analgésico
 anti-inflamatorio
 antifebril
 protector vascular
 dado su poder germicida, también se usa en:
 champú
 aceites destinados a combatir enfermedades de la piel.
La reacción química de la aspirina es la siguiente.
Su principio activo es el ácido acetilsalicílico (AAS, C9H8O4) es un blanco, cuyo
punto de fusión es de 135°C, su masa molar es 180 g/mol, que es un éster de
ácido acético y ácido salicílico (este último actúa como alcohol) que se obtiene
mediante la siguiente reacción de esterificación.

La aspirina generalmente se suministra en tabletas de 100 y 500 mg de ácido

acetilsalicílico, después de ingerirla, se llega a una concentración máxima en la
sangre en aproximadamente 1 o 2 horas, y esta se hidroliza tanto en la sangre
como en el hígado. El ácido acetilsalicílico es la forma activa de este
medicamento, sin embargo, este no se puede ingerir directamente, puesto que el
grupo fenólico de la molécula irrita el tracto digestivo.

En esta práctica se determinará el contenido de AAS basándonos en el hidrolisis

que sufre el grupo éster en medio alcalino.

Reacción de neutralización entre el ácido acetilsalicílico con el NaOH

Con el fin de conseguir que la reacción sea rápida y completa, se añade un

exceso de disolución patrón de base fuerte (NaOH), se hierve para acelerar el
hidrolisis, y después de enfriar, se valora el exceso de base con una disolución
patrón de HCl.

OBJETIVOS
 OBJETIVO GENERAL
 Determinar la valoración directa e indirecta mediante una titulación
acido – base de nuestro fármaco que en este caso es la aspirina o
ácido acetilsalicílico (AAS)
 OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Conocer los procedimientos que se realizara en la titulación que son
por el método directo e indirecto.
 Realizar todo el proceso con mucho cuidado de tener una mínima
cantidad de errores para obtener un buen resultado.
 Determinar los resultados obtenidos durante ambos métodos.
MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS
 MATERIALES
 Soporte universal
 Vasos de precipitado 2 unidades de 500 ml
 Espátula
 Pinza
  Varilla de vidrio
 Mortero
 Bureta de 50 ml
 Probeta de 100 ml
 Pipetas de volúmenes diferentes
 10 ml, 5 ml, 2 ml, 1 ml
 MATERIALES PARA REALIZAR EL CALENTAMIENTO DE LA
MUESTRA DE ASPIRINA ANTES DE SU TITULACIÓN
o Hornilla
o Rejilla de amianto
o Vaso de precipitado
o Varilla de vidrio
 REACTIVOS
 Alcohol etílico 50 ml
 Hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 N
 Ácido clorhídrico 100 ml
 Fenolftaleína (indicador)
 MUESTRA
 Tabletas o comprimidos de aspirina o de ácido acetilsalicílico (AAS)
 EQUIPOS
 Montaje de equipo para realizar la titulación
 Montaje de equipo para realizar el calentamiento de la muestra de
aspirina

PROCEDIMIENTO

VALORACION DIRECTA

 Anotar todos los datos comerciales físicos y visuales del fármaco.

 Pesar y anotar el peso
 Triturar y volver a pesar y anotar el peso
 Colocar en un vaso precipitado la muestra molida más 50 ml de alcohol
 Llevar a 1 minuto a ebullición y enfriar
  Titular en presencia de 2 gotas de indicador fenolftaleína con hidróxido de
sodio (NaOH) 0.1 N
 Con el volumen gastado determinar la cantidad de principio activo y
excipientes en la tableta.
 Comparar con los datos iniciales antes de la práctica y sacar las
conclusiones.

VALORACION INDIRECTA

 Pesar la tableta anotar, moler y volver a pesar y anotar

 Adicionar a la muestra molida volumen en exceso de hidróxido de sodio
(NaOH) 0.1N
 Llevar a calentamiento o ebullición 1 minuto enfriar y adicionar el indicador
que es la fenolftaleína
 Titular con ácido clorhídrico (HCl) 0.1 N
 Con el volumen gastado calcular el principio activo y excipiente
 Comparar resultados y sacar conclusiones.

ESQUEMAS

 VALORACION DIRECTA
o datos comerciales de la aspirina
 principio activo= ácido acetilsalicílico
 nombre comercial= aspirina
 contenido= 600mg
 peso de un solo comprimido= 0.6 gr
 número de lote= 18405
 registro sanitario= Bolivia NN – 55592/2015
 color de la tableta= tabletas o comprimidos de color blanco sin
revestimiento
 forma farmacéutica= comprimidos
 laboratorio fabricante= BAYER
 fecho de vencimiento= 10 – 2020
o pesar un comprimido de la tableta
 el peso del

comprimido sin triturar es de 0.6 gr

o triturar la Tableta ya pesada anteriormente y volver a pesar así triturada.

La muestra ya
triturada tuvo un peso
de 0.5 gr. Llegando a
perderse 0.1 gr al
triturar y volver a
pesar.
o Mezclar la muestra de 0.5 gr con 50 ml de alcohol.

o Llevar a calentamiento y ebullición por 1 minuto, posteriormente dejar

enfriar.
 o Colocar solo 10 ml de la muestra a un vaso de precipitado, añadir 2 gotas
de fenolftaleína que es el indicador.
o Titular con hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 N

o Tomar nota del volumen gastado durante la titulación, una vez que llega al
punto final de equivalencia.

El volumen que se llego a gastar durante la

titulacion para llegar al punto final es de:
Vg= 8.8 ml de titulante

 VALORACION INDIRECTA
o pesar un comprimido de la tableta

el peso del comprimido sin

triturar es de 0.6 gr

o triturar la Tableta ya pesada

anteriormente y volver a pesar así triturada.

La muestra ya triturada tuvo un peso de 0.5

gr. Llegando a perderse 0.1 gr al triturar y
volver a pesar.

o Adicionar a nuestra muestra un

volumen en exceso de hidróxido de sodio (NaOH) preparado.
 o Llevar a calentamiento y ebullición por 1 minuto, posteriormente dejar
enfriar.

o Titular con ácido clorhídrico (HCl) 0.1 N

o Con el volumen gastado calcular el principio

activo y excipiente.

El volumen
que se
gastó en
esta
titulación
para llegar
al punto
final es de:
Vg= 9 ml de titulante

o Comparar resultados y sacar conclusiones.

PREPARACION DE LOS REACTIVOS PARA LA TITULACION

NaOH:
o Ponemos 0.202 gr de NaOH y le añadimos c.s.p. 50 ml de agua y
mezclamos la solución preparada.
HCl:
o En un matraz aforado primeramente ponemos poca cantidad de agua
destilada y le pondremos 0.83 ml de HCl para preparar 100 ml de la
solución.
CALCULOS Y RESULTADOS
o Preparación del hidróxido de sodio (NaOH)
 preparar 50 ml de NaOH 0.1 N con una pureza de 99% P/P
m/ peq
N=
V (¿)

m=N ×V ( ¿ ) × peq

m=0.1 N × 40 greqgr × 0.05<¿

m=0.2 gr puros de NaOH

99gr puros --------------- 100gr impuros

0.2gr puros ----------------- X
X = 0.202 gr impuros será del NaOH
o Preparación del ácido clorhídrico (HCl)
 Preparan 100 ml de HCl con los datos del frasco comercial
p p
%
v ()
=D × %
p ()
% ( pv )=1.19 gr ; ml ×37 %
p
% ( )=44.03 %
v
44.03gr --------------- 100ml

m/ peq
N=
V (¿)

44.03 gr
36.5 gr ; eqgr
N=
0.1< ¿¿
 N = 12.06N

V 1× C 1=V 2× C 2

100 ml × 0.1 N =V 2 ×12.06 N

100 ml x 0.1 N
V 2=
12.06 N
V2 = 0.83 ml de HCl para 100 ml de agua

o VALORACION DIRECTA
 DATOS
 Peso del comprimido= 600mg 0.6 gr
 Peso del comprimido después de triturar= 0.5 gr para 30
ml de alcohol
 Determinar el % de rendimiento con el volumen que se gastó
 %R=

NaOH 0.1 N 180 gr /eq−gr x 0.1 N

Fa=
1000

Fa=0.018 gr ASA /1 ml

100
Ft = =200
0.5 gr
I

%R=0.018 gr∗200∗8.8 ml
10 ML %R=31.68 % %

31.68 mg --------------- 100 mg

x ----------------- 500 mg
X = 158,4 mg P. A.
500 mg - 158.4 mg = 341.6 mg EXCIPIENTE

o VALORACION INDIRECTA
 DATOS
 Peso de la tableta= 600mg 0.6gr
 Peso de la tableta triturada= 0.5gr
 Volumen en exceso= 30ml
 Volumen gastado= 9ml

0.6 gr tableta --------------- 100 mg

0.5 gr tableta ----------------- x
 X = 0.42gr P. A. teórico
0.5 gr – 0.42 gr = 0.08 gr Ex. Teórico

180 gr /eq−gr x 0.1 N

Fa=
HCl 0.1
1000
Fa=0.018 gr ASA /1 ml

I 100
Ft = =200
0.5 gr
30ml

ASA
%R=0.018 gr /ml∗200∗(30 ml−9 ml)
%R=75.6 %

75.6 mg --------------- 100 mg

x ----------------- 500 mg
X = 378mg P. A.
500 mg – 378 mg = 122 mg Ex.
CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES
 CONCLUSIONES
o Se realizó una valoración directa acido – base de la aspirina ya que
satisfactoriamente se utilizó un volumen de 8.8 ml de NaOH 0.1N, utilizando
el indicador de fenolftaleína al 1%, unas dos gotas en la solución de la
aspirina y alcohol etílico para determinar el punto final de la titulación,
obtuvimos %R= 37.70%.
o Al realizar la valoración indirecta acido – base de la aspirina ya que hubo un
inconveniente al realizar el viraje de color antes de la titulación, pero se
trabajó con un volumen teórico dado aproximado de 9 ml, realizando los
cálculos con este volumen obtuvimos un % de rendimiento %R= 89.99%.
 OBSERVACIONES
o en cuanto a la valoración directa del ácido acetilsalicílico durante nuestra
practica se obtuvo buenos resultados, ya que no se llegó a presentar
ningún inconveniente.
o De acuerdo a la valoración indirecta del ácido acetilsalicílico durante
nuestra practica tuvimos el inconveniente de que no llego a presentar el
 cambio de color al ser añadido con el indicador a nuestra muestra, donde
no hubo un viraje, entonces solo tuvimos que tomar un volumen gastado
teórico aproximado.
CUESTIONARIO
1. FUNDAMENTO Y REACCIONES QUIMICAS DEL ASA POR AMBOS
METODOS.
VALORACIONES DIRECTAS: Son aquellas en las cuales se añade el valorante
directamente sobre el analito, midiéndose el volumen que es necesario para que la
reacción se complete.
El reactivo valorante, R, se añade al analito, A, hasta que la reacción se completa.
Los cálculos se basan en considerar el número de moles (o milimoles) del reactivo
valorante y del analito que intervienen en la reacción.

reaccion que ocurre duarante la practica:

VALORACIONES INDIRECTAS: El analito se contabiliza valorando otro reactivo

que haya reaccionado de manera previa y de forma estequiométrica con éste. Lo
más frecuente es añadir sobre el analito un reactivo con el cual se forma un
compuesto de tipo insoluble, seguidamente proceder a separar por filtración el
precipitado que surja, disolverlo y pasar a valorar en la disolución el reactivo. De
esta forma podemos valorar, por ejemplo, iones sodio y potasio.
Cuando la reacción directa es lenta o no se dispone del indicador adecuado se
recurre a valoraciones indirectas que consisten en añadir al analito, A, un exceso
de alguna especie, E, que reaccione con él y valorar finalmente algún producto de
esa reacción.

La cantidad de especie, E, no es necesario conocerla, con la condición de que

esté en exceso respecto a A.

Se añade exceso de yoduro y el I2 producido se valora con tiosulfato.

Reacción que ocurre durante la practica

C9H8O4 + 2NaOH (nec + exceso) CH3COONa + C6H4(OH)COONa

NaOH (exceso) + HCl H2O + NaCl

2. EN QUE CASOS SE UTILIZA LA VOLUMETRIA INDIRECTA.

Valoración indirecta o por retroceso (valoración del NaOH con HCl)

 Enrazar la bureta a cero con el ácido clorhídrico HCl 0.1M factorizado.

 En un matraz Erlenmeyer poner un volumen conocido de NaOH 0.1 M
factorizado (por ejemplo 10 o 20ml) mediante una pipeta aforada, más 2 o 3
gotas de naranja de metilo como indicador.
 Añadir agua des ionizada hasta aproximadamente unos 100 ml (el añadir
agua des ionizada tiene por objeto tener un volumen mayor de líquido ara
apreciar mejor los virajes)
 Comenzar a valorar añadiendo desde la bureta el HCl 0.1 M factorizado
hast viraje de color del indicador del amarillo al rojo anaranjado. Añadir
mediante una pipeta aforada un volumen en exceso de este HCl (volumen
arbitrario pero conocido por ejemplo 5 o 10 ml).
 Tomar lectura del volumen total del HCl consumido.
  Vaciar la bureta conteniendo HCl factorizado. Lavarla y enjuagarla con agua
des ionizada. Enjuagarla después con un pequeño volumen de NaOH 0.1 M
factorizado.
 Enrazar en la bureta con el NaOH 0.1 M factorizado y valorar sobre el HCl
en exceso contenido en el matraz Erlenmeyer hasta el punto de
equivalencia (viraje del indicador). Tomar la lectura del volumen consumido.
Valoración indirecta o por retroceso (determinación del ion de bicarbonato)

Análisis por retroceso (determinación del sulfato de amonio presente en una

muestra comercial)
Procedimiento
 Pesar 0.2000 gr de sulfato amónico y disolverlo en unos 50 ml de agua
destilada.
 Agregar 50 ml de disolución de NaOH patrón secundario 0.1 N, lo que
constituye un exceso de álcali.
  Calentar suavemente para descomponer la sal amónica y proseguir la
calefacción hasta que los vapores no den reacción alcalina con un papel ph,
hasta perder olor de amonio.
 Dejar enfriar y agregar unas gotas de fenolftaleína como indicador. El medio
tomara color rosa por el exceso de base.
 Titular con HCl patrón secundario hasta desaparición de color
 Anotar el volumen gastado.
 Repetir el proceso dos veces más.
3. AVERIGUA 5 FARMACOS QUE SE VALORAN POR CADA UNO DE LOS
METODOS.
TITULACION DIRECTA O RESIDUAL DE UN ACIDO POR UNA BASE. – en esta
categoría un ácido libre es titulado directamente usando el método indicado en la
monografía para la determinación del punto final.
 CITRATO DE SODIO Y SOLUCION ORAL Y ACIDO CITRICO. - para el
ácido cítrico, titulación a un punto final de fenolftaleína.
 ENEMA DE FOSFATOS DE SODIO, SOLUCION ORAL DE FOSFATOS
DE SODIO. - después del agregado de una base la solución es titulada
potencio métricamente, con ácido estándar, a dos puntos de desviación en
la curva de titulación.
 OXIFENBUTAZONA. - aunque es un fenol, es lo suficientemente fuerte
como para ser titulado de forma directa.
 SULFINPIRASONA. - el grupo sulfonilo (-SO 2-) hace al hidrogeno alfa lo
suficientemente acido como para que pueda reaccionar con bases.
 HIDROXIDO DE POTASIO. - para hidróxido de potasio usando pluth y para
carbonato de potasio usando MeO.
TITULACION RESIDUAL DEL EXCESO DE BASE DESPUES DE LA
INTERACCION. - en este tipo de ensayo se agrega un exceso medido de base
patrón a la muestra preparada y el exceso se titula con ácido patrón. Muy a
menudo se hace una titulación en blanco, para la cual el mismo volumen de base
que se agregó a la muestra es titulado con ácido patrón. La diferencia en el
volumen del titulador usado para blanco y muestra es el volumen del titulador
equivalente a la muestra.
 COMPRIMIDOS DE METENAMINA Y FOSFATO MONOBASICO DE
SODIO. - para el bifosfato de sodio.
 HIDRATO DE CLORAL (Y CAPSULAS Y JARABE). - los compuestos que
contienen cloral se tratan con hidróxido de sodio patrón en exceso, el cual
hidroliza el cloral a cloroformo y formato de sodio. El exceso de base se
titula con ácido patrón.
 ALCOHOL POLVINILICO. - grado de hidrolisis
 BALSAMO DE TOLU. - valor de saponificación.
 OXANDROLONA. - el éster está presente en forma de lactona.
4. CARACTERISTICAS DE SOLUBILIDAD DE LA ASPIRINA. CUAL ES EL
PROPOSITO DEL CALENTAMIENTO EN LAS TECNICAS.
SOLUBILIDAD. –
Fácilmente soluble en:
 Alcohol
 Éter
Moderadamente soluble en:
 Éter absoluto
Poco soluble en:
 Agua
 Cloroformo
El propósito del calentamiento de la muestra de la aspirina con el alcohol, es para
favorecer su solubilidad de la muestra. Ya que en muchos compuestos la
solubilidad es incompleta, entonces llevando a calentamiento durante un tiempo
determinado se asegura la solubilidad de la muestra por completo al 100%.
Pero se debe tener cuidado de llevar a ebullición o a un calentamiento excesivo ya
que podría provocar una carbonización de la muestra, que se podría distinguir
observándose la coloración amarilla de la disolución.
También se debe tener cuidado de que la solución en este caso que es el etanol
se evapore por la excesiva ebullición. Entonces ara evitar este fenómeno se debe
cumplir lo que se indica en el procedimiento que solo se debe llevar a calentar la
muestra durante 1 minuto.
También 1tomar las precauciones necesarias para evitar proyecciones de la
disolución en la ebullición de la muestra.
5. AVERIGUA QUE CONTROLES DE CALIDAD SE REALIZAN PARA LA
ASPIRINA COMO PRODUCTO TERMINADO.
En el producto terminado, los ensayos que se tienen que efectuar son:
 Dureza
 Dimensiones
 friabilidad de los comprimidos y grageas.
 Test de disolución para ciertos productos no contemplados en las
Farmacopeas.
Los ensayos más importantes que se realizan son los siguientes.
IDENTIFICACIÓN
A - Absorción infrarroja <460>. En fase sólida.
B - Calentar una porción de Aspirina con agua durante varios minutos, enfriar y
agregar 1 ó 2 gotas de cloruro férrico (SR): se debe producir color rojo-violáceo.
PÉRDIDA POR SECADO <680>
Secar sobre gel de sílice durante 5 horas: no debe perder más de 0,5 % de su
peso.
ENSAYO DE SUSTANCIAS FÁCILMENTE CARBONIZABLES <350>
Disolver 500 mg de Aspirina en 5 ml de ácido sulfúrico (SR): el color de la
solución no debe ser más intenso que el de la Solución de comparación Q.
DETERMINACIÓN DEL RESIDUO DE IGNICIÓN <270> No más de 0,05 %.
SUSTANCIAS INSOLUBLES EN CARBONATO DE SODIO
Una solución de 500 mg de Aspirina en 10 ml de carbonato de sodio (SR) caliente
debe ser transparente
LÍMITE DE CLORURO Y SULFATO <560>
Cloruro - Calentar a ebullición 1,5 g de Aspirina con 75 ml de agua durante 5
minutos. Enfriar, agregar agua suficiente para restaurar el volumen original y
filtrar. Una porción de 25 ml del filtrado no debe contener más cloruro que el que
corresponde a 0,10 ml de ácido clorhídrico 0,020 N (0,014 %).
LÍMITE DE METALES PESADOS <590>
Disolver 2 g de Aspirina en 25 ml de acetona y agregar 1 ml de agua. Agregar
1,2 ml de tioacetamida-glicerina básica (SR) y 2 ml de Solución reguladora de
acetato pH 3,5 y dejar en reposo durante 5 minutos: el color producido no debe
ser más oscuro que el de un control preparado con 25 ml de acetona y 2 ml de
Solución estándar de plomo (10 ppm) tratado de la misma manera (0,001 %).
LÍMITE DE SULFATO
Disolver 6,0 g de Aspirina en 37 ml de acetona y agregar 3 ml de agua. Titular
potenciométricamente con perclorato de plomo 0,02 M, preparado mediante la
disolución de 9,20 g de perclorato de plomo en agua hasta obtener 1 litro,
empleando un medidor de pH capaz de tener una reproducibilidad mínima de
 0,1 mV (ver 250. Determinación del pH). Emplear un sistema de electrodos
formado por un electrodo específico para plomo y un electrodo de referencia de
plata-cloruro de plata con manga de vidrio que contenga una cantidad suficiente
de una solución de perclorato de tetraetilamonio en ácido acético glacial (1 en 44)
(ver 780. Volumetría). No deben consumirse más de 1,25 ml de perclorato de
plomo 0,02 M (0,04 %) [NOTA: luego de usar, enjuagar con agua el electrodo
específico para plomo, vaciar el electrodo de referencia, enjuagar con agua, luego
con metanol y dejar secar.]
LÍMITE DE ÁCIDO SALICÍLICO LIBRE
Preparar 25 ml de una solución al 10 % de Aspirina en alcohol. Tomar dos
tubos de Nessler, y a cada uno agregar 48 ml de agua y 1 ml de una solución
diluida de sulfato férrico amónico recientemente preparada mediante el agregado
de 1 ml de ácido clorhídrico 1 N a 2 ml de sulfato férrico amónico (SR) y diluida
con agua a 100 ml. Transferir a un tubo 1 ml de una solución estándar de Ácido
Salicílico en agua de aproximadamente 0,10 mg de Ácido Salicílico por ml.
Transferir al segundo tubo 1 ml de la solución de Aspirina al 10 %. Mezclar el
contenido de cada tubo: luego de 30 segundos el color en el segundo tubo no
debe ser más intenso que el que presenta el primer tubo que contiene Ácido
Salicílico (0,1 %).
IMPUREZAS ORGÁNICAS VOLÁTILES <520>
Metodo II.

Otros métodos que se realizan son los siguientes. Ya que el control de calidad es
el conjunto de mecanismos, acciones y herramientas realizadas para detectar la
presencia de errores.

 Factorización
 Volumetría
 Volumetría con pH – metro
 Determinación del punto de fusión thiele
 Contaminación del producto por ácido acetilsalicílico
 Cromatografía de capa fina
 Efecto antimicrobiano del ácido acetilsalicílico

FACTORIZACION. - utilizaremos NaOH y como patrón primario una sustancia con

características conocidas como el KHF

VOLUMETRIA. - seguimos el procedimiento de una volumetría acido – base

reacción de neutralización.

C8O2H7COOH + NaOH C8O2H7COONa + H2O

VOLUMETRIA CON PH – METRO. - hacemos una volumetría normal como la

anterior, utilizando un Erlenmeyer con 25 ml de agua destilada y 25 l de mono
alcohol, junto a 0.2010 gr de ácido acetilsalicílico obtenido pero esta vez utilizamos
el pH – metro para medir el pH que va teniendo la valoración hasta llegar a los 11
ml de NaOH gastado. Volumetría con ácido acetilsalicílico comercial = 104,51%

DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION THIELE. - llenamos el thiele con

glicerina, preparamos dos capilares con las muestras y con un comping gas
vamos a calentar el thiele.

El capilar lo enganchamos en un termómetro con cinta y esperamos hasta que

comience a fundirse las muestras y apuntamos el punto de fusión.
CONTAMINACION DEL PRODUCTO POR ACIDO ACETILSALICILICO. -
preparamos FeCl3 partir de FeCl3% hacemos una disolución con 25 ml de agua
destilada y 0.2553 gr de FeCl3 1%.
 Ácido acetilsalicílico
 Ácido salicílico
 Ácido acetilsalicílico obtenido
En estos tubos añadimos 2 ml de FeCl3 con la pipeta aforada.
CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA. - preparamos 40 ml de diluyente con 60%
de hexano (24 ml) y 40% de acetato de etilo (16ml) y la añadimos a la cubeta.
6. CUAL SERA LA CONTAMINACION AMBIENTAL QUE PRODUCE LA
FABRICACION DEL ASA.
Impacto ambiental. - Una de las principales preocupaciones en la actualidad es el
acelerado deterioro del medio ambiente y la perdida de la biodiversidad como
consecuencia de las actividades del hombre.
La mayoría de los problemas son provocados por las industrias, las cuales
generan los siguientes contaminantes:
CONTAMINACIÓN DEL AGUA: Aproximadamente el 90% de las aguas
residuales, cloacales e industriales son arrojadas a los ríos, cuyas aguas son
usadas para el regadío de las tierras cultivables y por lo tanto llegan a los
productos agrícolas que consume el hombre.
Las aguas residuales en los procesos de las industrias farmacéuticas, en general
son aguas provenientes de un proceso de filtración, que contiene restos de
productos orgánicos de naturaleza muy variada, así como también agua de
enfriamiento de los condensadores o bombas de vacío.
El tratamiento que deberían recibir las aguas residuales o industriales para no
contaminar tanto el ambiente es el siguiente:
 Pasan por un filtro de carbón vegetal, estas aguas son descargadas a una
primera piscina para decantar las sustancias sólidas
 Pasan a una segunda piscina para recibir el mismo tratamiento.
 Después pasan a la tercera piscina para recibir el tratamiento químico a
base de hidróxido de sodio.
  Luego recibe la aireación.
 Por ultimo pasan por un segundo filtro de carbón vegetal, para ser
descargadas al pozo séptico.
EMISIONES DE AIRE: Los causantes de las emisiones de aire como son gases,
humos y polvos producidos por los generadores de energía. La presencia de otra
clase de partículas depende del tipo de productos elaborados y los procesos
aplicados.
La contaminación atmosférica, generalmente se origina en las combustiones de
los generadores de energía los cuales expulsan monóxido de carbono (CO),
hidrocarburos (HC), óxido de nitrógeno (NOX) y humos producidos por los
incineradores, utilizados frecuentemente en las industrias farmacéuticas.
EL RUIDO: Con el desarrollo de la civilización industrial y urbana el ruido ha
adquirido cada vez mayor importancia, y se incluye dentro de los factores del
medio que presentan efectos nocivos sobre la salud humana, es por esto que se
consideran como un elemento contaminante del medio ambiente. las
consecuencias del ruido, afectan cada vez más a mayor número de personas, en
particular a los obreros industriales. En las industrias farmacéuticas estos ruidos y
vibraciones son producidos por los procesos de granulación, centrifugación y
tamización.
DESECHOS SÓLIDOS: Se clasifican en:
 TÓXICOS PELIGROSOS: Se incluyen los acumulados en los depósitos
generales, procedentes de la filtración del aire para la eliminación de
partículas y polvos, los cuales son de importancias cualitativas. Estos
residuos provienen de los procesos de acetilación, granulador (molino,
empaques, polvos), tamización y filtración (célite) son tratados
adecuadamente en incineradores donde se producen cenizas, escorias y
humo.
 NO TÓXICOS: Provienen de las fermentaciones de los procesos
bioquímicos. Además, se originan otro tipo de desecho constituido por un
volumen apreciable de cartón y papel.
NOTA: Las materias primas y las formulaciones farmacéuticas tienen un tiempo
limitado de actividad aceptable o de eficacia, una vez transcurrido este periodo no
se debe permitir su consumo. Para esto las plantas disponen de incineradores
cuya operación debe ser controlada para no causar contaminación atmosférica.
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