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12 - Fase 3 - Laura Reyes - Final

Este documento presenta varios métodos analíticos cuantitativos, tanto gravimétricos como volumétricos, para realizar análisis físico-químicos en leche cruda y derivados lácteos. Incluye procedimientos detallados para determinar el contenido de proteínas, acidez titulable y cloruros en la leche utilizando métodos volumétricos como valoración con hidróxido de sodio y nitrato mercúrico. Además, presenta la normativa aplicable para este tipo de análisis en

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12 - Fase 3 - Laura Reyes - Final

Este documento presenta varios métodos analíticos cuantitativos, tanto gravimétricos como volumétricos, para realizar análisis físico-químicos en leche cruda y derivados lácteos. Incluye procedimientos detallados para determinar el contenido de proteínas, acidez titulable y cloruros en la leche utilizando métodos volumétricos como valoración con hidróxido de sodio y nitrato mercúrico. Además, presenta la normativa aplicable para este tipo de análisis en

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UNIDAD 1: FASE 3 – ANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICO

PRESENTADO POR:
LAURA STEPHANIA REYES ALDANA
CÓD.: 1144189405

PRESENTADO A:
SINDY JOHANA ESCOBAR.
TUTORA

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD


QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL
OCTUBRE 2018
Introducción:

Los análisis gravimétricos y volumétricos hacen parte de un análisis


cuantitativo. Pero, el primero determina la cantidad proporcionada de
un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo en el
constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que pueda pesarse con ayuda de una balanza
analítica. El segundo, determina el volumen de una disolución de
concentración conocida (disolución valorante) que se necesita para
reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se calcula la
concentración del analito a buscar en la muestra. [1]

Estos análisis son utilizados para la evaluación de estándares de


calidad de algunos productos de la industria en este caso hablaremos
de los análisis que se le realizan a la leche cruda, ya que esta es el
principal factor determinante de la calidad de los productos lácteos,
por ser la materia prima fundamental.

Existen diversos métodos establecidos para el análisis químico-físico


de la leche y derivados lácteos y están al alcance en numerosos
protocolos del procedimiento analíticos. Los métodos recomendados
originales son los establecidos por la A.O.A.C. (Association of Official
Analytical Chemists) (1993), el IDF y el Codex Alimentarius. [2] Estos
pueden ser aplicados en cualquiera de las fases de la cadena de
producción.

La leche puede someterse a pruebas de:

• características organolépticas: aspecto, sabor y olor.


• características de composición: especialmente contenido de
materia grasa, de materia sólida y de proteínas.
• características físicas y químicas.
• residuos de medicamentos.
• Adulteración, ya sea con agua, conservantes, sólidos
añadidos, entre otros.
• características higiénicas: condiciones higiénicas, limpieza y
calidad en su acopio.
• cantidad: medida en volumen o peso. [3]

Algunos de los análisis físico-químicos realizados a la leche son:

• pH y acidez
• Aptitud a la coagulación- ensayo in vitro
• Estabilidad térmica en leche fluida y en leche en polvo
• Cloruros en leche y queso
• Grasa libre
• Lipólisis
• Determinación de Composición Química por Infrarrojo en
leche fluida de vaca. Parámetros Grasa, Proteína y Sólidos
Totales. Método: ISO 9622/ IDF 141:2013.
• Determinación de Valor Peróxido en Grasa Láctea Anhidra.
Método: ISO 3976 IDF 74:2006. Ensayo acreditado por el
OAA.
• Composición de ácidos grasos, omega 3, CLA, isómeros
cis/trans. Perfil de ácidos grasos libres.

En este documento encontraremos algunos de los análisis de leche


clasificados según el método cuantitativo, gravimétrico o volumétrico,
con su respectivo procedimiento, materiales, y reactivos requeridos.

Normativa:

Los métodos más establecidos y utilizados por la industria son los


indicados en la A.O.A.C. (Association of Official Analytical Chemists)
(1993), el IDF y el Codex Alimentarius.

En el Art 25 del decreto 616 de 2006 se establecen los análisis que se


deben llevar a cabo para el control de calidad de la leche. [4]

ARTÍCULO 25.- CONTROL INTERNO EN LAS PLANTAS PARA


PROCESAMIENTO DE LECHE. En las plantas para procesamiento de
leche, se practicarán todos los días como mecanismos de control
interno, y criterios de aceptación, liberación y rechazo de la leche,
desde el punto de vista microbiológico, físico-químico y organoléptico,
las siguientes pruebas:

• Prueba de alcohol.
• Ausencia de conservantes, adulterantes y neutralizantes por
muestreo selectivo.
• Prueba de densidad.
• Prueba de lactometría o crioscopia
• Prueba de acidez.
• Ausencia de antibióticos.
• Recuento microbiano.

La información de los recuentos microbianos históricos servirá de base


para el criterio de aceptación o rechazo por parte de la planta para la
calificación de calidad de la leche cruda de proveedores.
Existen otros parámetro y normas como las siguientes:

• NTC 399:2002, Leche cruda.


• NTC 506:2002, Productos lácteos. Leche pasteurizada.
• NTC 666: 1996, Leche y productos lácteos. Toma de
muestras.
• NTC 1036:2002, Productos lácteos. Leche en polvo
• NTC 4425:1998, Leche y productos lácteos. Muestreo.
Inspección por variables.
• NTC 4458:1998, Microbiología de alimentos y de alimentos
para animales. Guía general para el recuento de coliformes.
Técnica de recuento de colonias.
• NTC 4518:1998, Leche y productos lácteos. Muestreo.
Inspección por atributos.
• NTC 4519:1998 Microbiología de alimentos Guía general para
el recuento de microorganismos: Técnica de recuento de
colonias a 35 ºC.
• NTC 4722:1999, Leche y productos lácteos. Método para
determinar el contenido de grasa. Método Gravimétrico.
Método de Referencia.
• NTC 4978:2001, Leche y productos lácteos. Determinación
de la Acidez Titulable. Método de Referencia.
• NTC 5024: 2001, Norma general para el uso de términos
lecheros.
• NTC 5025:2001, Leche y productos lácteos. Determinación
del contenido de nitrógeno.
Análisis volumétricos realizados a la leche

Examen De Proteína:

Materiales Muestras
02 vasos de precipitación de 250 mL. Leche entera 1 L.
01 termómetro de 0 – 150ºC. Leche en polvo 100 g.
01 Lactodensímetro. Calostro 1/2 L.
01 Probeta de 250 mL. Mazada y suero 1/2 L.
01 bureta de 25 mL.
01 pipeta de 5 mL.
01 pipeta de 10 mL.

Procedimiento - Método Sorensen Walker:

a) Tomar un vaso de precipitación y añadir 9 cm3 de leche a 15 –


18ºC.
b) Agregar 1 mL de fenolftaleína al 1%.
c) Valorar con hidróxido de sodio 0,1N, hasta viraje a un color
rosado, pálido, comparar con solución patrón.
d) Agregar 2 mL de formalina neutralizada al 40%., al mezclarse la
formalina con la solución valorada, cambia de color rosado al
color inicial.
e) Luego realizar la segunda valoración con NaOH 0,1N y anotar el
gasto de esta segunda valoración, el cual se multiplica por 1,63
(Factor empírico que depende de la relación de la caseína con
respecto a las demás proteínas y de la técnica empleada) y se
obtiene los gramos por ciento de caseína. Para evitar la acción
de las sales solubles cálcicas, se recomienda agregar 0,4 mL de
solución saturada de oxalato de potasio por cada 10 mL de
leche.

Procedimiento - Método Modificado:

a) En cada uno de los vasos (2) de precipitación se pipetean 50 mL


de leche.
b) Añadir a cada uno 2 mL de solución de oxalato de potasio al
28%.
c) A un vaso se le agrega 1 mL. de solución de sulfato de cobalto
al 5% como comparación de color.
d) Al otro vaso se le agrega 0,5mL. de fenolftaleína y luego se
titula con 0,25N de NaOH hasta el color de comparación.
e) Añadir luego 10 mL. de formalina neutralizada al 40%.
f) Neutralizar la muestra titulando con NaOH 0,143N hasta el color
de comparación.

g) Cálculo:

Gasto mL .de 0,143 N de NaOH


% de Proteína=
2

Determinar La Acidez Titulable por el Método DORNIC:

Materiales Muestras
01 bureta de 25 mL. Leche fresca 1 L.
02 pipetas de 10 mL c/u. Leche en polvo 100 g.
02 pipetas de 1 mL c/u. Suero de leche.
06 tubos de prueba con tapa de goma. Calostro.
01 gradilla para sostener los tubos. Leche evaporada.
01 baño María.
01 autoclave.
01 termómetro y 01 agitador.
03 frascos color ámbar para la
solución de azul de metileno.

Procedimiento:

a) Tomar 9 mL. de leche en un vaso de precipitación.


b) Agregar 1 a 2 gotas de fenolftaleína 0,5% ó 1% en solución
alcohólica.
c) Luego titular con NaOH 1/9N, hasta coloración rosado pálido.
d) Cada 0.10 mL. de gasto de NaOH es un grado Dornic.

(1 mL. de NaOH 1/9N equivale a 0.01 g de ácido láctico: %Ácido


Láctico = ºDornic/100).

Procedimiento por el Método Soxhlet-Henkel:

a) Tomar 25 ó 50 mL. de leche


b) Añadir luego 2 mL. de fenolftaleína al 2% (Sol. alcohólica).
c) Titular con NaOH 1/4N hasta cambio de color (color patrón).
d) La Coloración estándar se prepara con 25 mL. de leche con 0,5
mL. de solución de sulfato de cobalto al 5%.
e) 1 mL. de NaOH 1/4N = 0,0225 g de ácido láctico.

Método Mercurimetrico:

El método mercurimetrico, recomendado para la determinación de


cloruros en agua; fue modificado por Faria y Boscan (1977 y 1981)
para la determinación en leche, en virtud de su relativa sencillez,
economía y exactitud, con respecto a otros métodos. Puede ser
utilizado para la determinación en leche y derivados lácteos como
queso crema y mantequilla.
Su principio es la titulación de una muestra de leche tratada con ácido
nítrico, con nitrato mercúrico 0,1 N (Hg (NO3)2), en presencia de
difenilcarbazona como indicador. El ion mercurio se une con el ion
cloro (HgCl), hasta agotarse, luego el exceso de Hg reacciona con el
indicador dando el viraje a un color violeta que indica el final de la
titulación.

Materiales Reactivos
Buretas Nitrato mercúrico 0,1 N (Hg(NO3)2)
Erlenmeyers de 100 mL Ácido nítrico al 25% (HNO3)

Pipetas. Difenilcarbazona (DFC)

Procedimiento para leche y crema:

a) En un erlenmeyer colocar 10 ml de la muestra homogeneizada.


Diluir con 40 ml de agua destilada.
b) Agregar 2 ml del indicador DFC y 5 ml de ácido nítrico al 25 %.
Mezclar suavemente.
c) Titular con Hg (NO3)2 0,1 N hasta la aparición de un color
violeta.
d) Calcular el porcentaje de cloruros por medio de la siguiente
formula:

V x N x Pe x F
% Cl=
10 x a

Donde:
V = volumen gastado de Hg(NO3)2
N = normalidad
Pe = peso equivalente del Ion cloruro (35,5)
a = cantidad de muestra utilizada
F = factor de corrección.
Análisis gravimétricos realizados a la leche

Determinar Los sólidos totales:

Materiales Muestras
Probeta graduada de 250 mL Leche entera 1 L.
Termómetro. Leche en polvo (200 g).
Lactodensímetro de Quevenne. Leche ácida 1 L.
Vasos de níquel con altura de 2 Suero de mantequilla.
cm y de 6 a 8 cm de diámetro Calostro.
con tapa. Leche Evaporada
Baño María.
Balanza analítica.
Un Desecador con Silicagel.
Otros.

Procedimiento:

a) Secar el vaso con tapa en una estufa y enfriar en un desecador.


b) Pesar el vaso conjuntamente con la tapa a T ºC ambiente.
c) Pipetear 3 mL. de leche en el vaso y tapar.
d) Pesar nuevamente.
e) Colocar el vaso abierto en el baño maría, hirviendo por 30
minutos para una desecación previa.
f) Luego someter a una desecación real durante dos horas en la
estufa a 102ºC ± 2ºC.
g) Enfriar en el desecador durante 30 minutos.
h) Pesar y colocar en la estufa por una hora; luego se vuelve a
enfriar y se vuelve nuevamente a pesar hasta peso constante.
La diferencia máxima entre dos determinaciones debe ser de
0.05%.

Determinación de los SNG:

Materiales Muestras
02 vasos de precipitación de Leche entera 1 L.
250 mL. Leche en polvo 100 g.
01 termómetro de 0 – 150ºC. Calostro 1/2 L.
01 Lactodensímetro. Mazada y suero 1/2 L.
01 Probeta de 250 mL.
01 bureta de 25 mL.
01 pipeta de 5 mL.
01 pipeta de 10 mL.
Procedimiento Método Directo:

a) Pesar una cápsula de aluminio previamente secado en el


secador.
b) Pese 2,5 g.
c) Caliente la muestra con el vapor de agua durante 10 - 15'.
d) Caliente la muestra en el horno durante tres horas a 90-100ºC.
e) Enfríe en el secador la muestra.
f) Pese el residuo de la muestra y reporte como sólidos totales.
g) Calcular mediante la relación: ST = SNG + SG
Método Para Determinar El Extracto Seco En Leche Y Derivados
(Método Tradicional):

Materiales Muestras
Balanza Analítica con Leche entera 1 L.
sensibilidad de 0,1 miligramos Leche en polvo 100 g.
01 desecador Calostro 1/2 L.
Estufa de Desecación Mazada y suero 1/2 L.
Baño María
Cápsulas metálicas planas de 2
cm. de altura por 6-8 cm. de
diámetro con tapa.
Papel aluminio y papel filtro
Pipetas.

Procedimiento:
a) Las cápsulas metálicas se desecan previamente a 102ºC ± 2ºC
durante 30 minutos, después se colocan en un desecador, se
dejan enfriar y se pesan (Mo).
b) Luego se colocan unos 3 mL. de leche en la cápsula, que se
tapa y se vuelve a pesar (M1).
c) La cápsula se pone destapada sobre un baño María hirviendo
durante 30 minutos, y posteriormente se introduce en la estufa
de desecación durante 4 a 6 horas, hasta que la cápsula,
pesada una vez tapada y enfriada en el desecador mantenga un
peso constante, (M2).
d) Los cálculos:
E . S . T .( %)=100 x M . D . D .( M 2−Mo)/ M . A . D .( M 1−Mo)

Donde:
E.S.T. = Extracto seco total.
M.D.D. = Masa Después de la Desecación.
M.A.D. = Masa Antes de la Desecación.
Método Para Determinar El Extracto Seco En Leche Y Derivados
(Método Rápido).
Procedimiento:
a) Se toman dos hojas de papel de aluminio (de grosor 0,015 mm
y medidas de 150 x 190 mm) que se colocan superpuestas,
poniendo en su interior centrado un disco de papel de filtro (de
resma) de 90 mm. de diámetro.
b) El conjunto se dobla por la mitad, plegando a continuación
todos los bordes hacia dentro con un margen de uno o dos
centímetros, como puede verse en la figura.
c) Una vez formado el paquete, éste se abre y se deseca en una
estufa durante 20 minutos a 135ºC. Tras este tiempo, se saca,
se cierra y se deja enfriar en un desecador, donde puede ser
almacenado durante unas horas hasta su uso.
d) Luego para el análisis se toma un paquete desecado y se pesa
con precisión absoluta (Mo).
e) Se toma con una pipeta un mL. de leche y se deja caer sobre el
papel de filtro, una vez abierto el paquete. Se distribuye
homogéneamente cuidando que el papel de filtro empape la
leche y evite que se moje el papel de aluminio.
f) Se pesa de nuevo, una vez cerrado, (M1), y se pone a desecar
abierto durante 17 minutos a 135ºC. Se cierra, se deja enfriar
en un desecador y se pesa, (M2). Los cálculos son idénticos a
los del método tradicional).

Método Para Determinar El Extracto Seco Del Yogur:

El método es semejante al de la leche. La muestra se deseca en la


cápsula con un peso conocido de arena purificada por ácido clorhídrico
al 25%, lavada y calcinada a 500ºC, para facilitar su pérdida de
humedad. La mezcla se realiza con una varilla de vidrio, que también
es desecada y pesada. El cálculo es igual al de la leche.

Preparación de soluciones:

En el laboratorio de control de calidad a nivel de planta es necesario


contar con soluciones normales, molares, molales, porcentuales,
partes por millón y partes por billón adecuadamente valoradas con el
objeto de que una determinada evaluación química o física
cuantitativo sea lo más preciso y se aproxime a los valores reales
establecidos.
A continuación, se presenta el procedimiento de la preparación de
algunas soluciones principales que se emplean en el análisis de leche
y derivados, y a la vez el proceso de valoración de las mismas:

Solución de NaOH para la Determinación de la acidez en


Soxhlet (ºSH) de leche y derivados.

Considerando que:
1 N ---------> 1 equivalente --------------> 1 Litro de solución
1 N ----------> 40 g -------------- > 1 Litro de solución
1/4N -------- > X ---------------> 1 Litro de solución

X = 10 gramos de NaOH / 1 Litro.

Por lo tanto, para preparar un litro de solución 1/4N de NaOH, es


necesario pesar 10 gramos de Hidróxido de sodio; el pesado debe
efectuarse cuidadosamente, evitando de que el tiempo de pesado sea
lo más rápidamente ya que la soda es altamente higroscópica; se
recomienda pesar en un beaker de 10 mL. para que inmediatamente
se le agregue agua en la misma y luego introducir a la fiola para su
aforo.

Solución de NaOH al 0,1N.

De la misma forma se plantea la ecuación y se efectúa el cálculo:

1N -------> 40 g ---------> 1 litro de solución


0.1N -------> X ---------> 1 litro de solución
X = 4,0 gramos / 1 Litro.

Solución de NaOH al 1/9 Normal para Acidez Dornic.

1N -----------> 40 g -------> 1 Litro de solución


1/9N-----------> X --------> 1 Litro de solución
X = 4,444 gramos/1Litro

Solución de Fenolftaleína en alcohol al 1% para grados Dornic:

1 Sol. Porcentual = Es el número de % en gramos /100 mL.


Pesar 1 gramo de fenolftaleína, el cual se diluye a 100 mL en alcohol
etílico al 96º.
Solución de Fenolftaleína en alcohol al 2% para Soxhlet-
Henkel (ºSH):

Pesar 2 gramos de fenolftaleína, luego llevar a una fiola de 100 mL.


con alcohol etílico de 96º o 95º.

Solución de Sulfato de Cobalto Para Solución Patrón de


Titulación:

Esta solución patrón de color rosado pálido Standard se prepara


pesando 12,5 gramos de CoSO4 .7H2 O, el cual se afora en una fiola
a 250 mL. con agua destilada.

Solución de Oxalato de Potasio al 28% para determinar el


Índice Proteico:

Considerando que ésta es una sal, se pesa 140 gramos de oxalato de


potasio, luego aforar en una fiola a 500 mL. con agua destilada.

Solución de NaOH 1/7N Para Determinar el Índice Proteico:

1N -----------> 40 g ---------> 1 Litro de solución


1/7N--------- > X ---------> 1 Litro de solución
X = 5,714 gramos/ 1 Litro.

Una vez preparada la solución de soda para cada normalidad se


realiza la normalización de las mismas; por ejemplo, vamos factorar
la solución de NaOH 1/4N; para tal efecto utilizaremos Una solución
patrón de HCl al 0,1N:

Primeramente, calculamos el gasto teórico, mediante la ecuación


estequiométrica:

NaOH + HCl -----------> NaCl + H2 0


Esta reacción estequiométrica de neutralización se produce según:
1 Mol NaOH(0.1N) debe ser neutralizado con 1 mol HCl al 0.1N; por lo
tanto, según la ecuación:
V1 N1 = V2 N2

Para valorar se toma arbitrariamente 10 mL de NaOH al 1/4N, y será


valorado con V2 de HCl al 0.1N: 10 mL x 1/4N = V2 x 0.1N
V2 = 25 mL. (Gasto teórico).

Por lo que decimos que para neutralizar 10 mL de NaOH al 1/4N se


debe utilizar 25 mL de HCl al 0.1N.
Ahora en la titulación propiamente dicho determinamos el gasto
práctico:

Como ejemplo hemos obtenido un gasto de 25,6 mL. Concluida la


titulación recurrimos a la expresión del Factor de Valoración:

Gasto practico
F=
Gasto teorico

F = 25,6 / 25,0 = 1,024

Por lo tanto, podemos indicar que considerando el factor 1,024;


implica que es necesario agregar 24 mL. de agua destilada por cada
1000 mL. de disolución de NaOH 1/4N, luego nuevamente se valora
hasta que el gasto práctico sea igual a 25 mL. Generalmente la
valoración se debe realizar con 3 repeticiones.

ASPECTOS MÁS RELEVANTES DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS


VOLUMÉTRICOS Y GRAVIMÉTRICOS

Gravimétricos:

Los análisis gravimétricos se basan en la medida del peso de una


sustancia estable, con muy baja solubilidad y de composición
conocida, que esta químicamente relacionada con la especie que se
analiza, para que por medio de un cálculo estequiométrico se puede
determinar fácilmente la cantidad de cualquier elemento a compuesto
que intervenga en la reacción química estudiada. [4]

Por lo tanto, este consiste en determinar la cantidad proporcionada de


un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse.

La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que


determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con
una balanza analítica. [1]

Los métodos gravimétricos se pueden clasificar según la técnica que


se utiliza aislar el componente de interés. Así, tenemos cuatro grupos:
Métodos de precipitación química:

La precipitación es el modo más corriente de proceder en gravimetría.


Se llevan a cabo sobre la muestra en disolución, de la que se separa
la especie a determinar por adición de un reactivo que provoca la
formación de un precipitado insoluble que contendrá nuestro analito.
Después, el precipitado se debe separar de la disolución (por
filtración), lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final.

Métodos electrogravimétricos:

Se trata de un tipo concreto de métodos de precipitación, ya que


también se produce un precipitado sólido, pero en lugar de hacerlo
mediante la adición de un reactivo, se provoca la reacción química
mediante el paso de una corriente eléctrica y el precipitado se
deposita en la superficie de uno de los electrodos. Pesar el electrodo
antes y después de la reacción nos dará el peso total de la sustancia
depositada y mediante cálculos estequiométricos también podremos
determinar la concentración. Son métodos de poca aplicación; se
puede emplear para determinar algunos metales como el cobre o el
plomo.

Métodos de volatilización:

Cuando la especie que deseamos determinar pasa fácilmente a fase


gaseosa o puede formar un compuesto volátil, en lugar de formar un
sólido precipitado se volatiliza. Así, se podrá determinar la cantidad de
especie presente por diferencia de pesos, es decir, el peso final, una
vez volatilizada la parte deseada, menos el peso inicial de la muestra
(método indirecto), o bien recogiendo la especie volatilizada y
pesándola posteriormente (método directo). Por ejemplo, cuando
deseamos determinar la cantidad de agua de una muestra de
alimento, se pesa la muestra de alimento inicial y después de haberse
desecado por completo.

Métodos de extracción:

Los métodos de extracción solo se pueden usar para determinaciones


muy concretas, por ejemplo, la determinación del porcentaje de un
componente en una aleación. Consisten en separar por disolución los
componentes no deseados y pesar únicamente el residuo del
componente de interés. Por tanto, se necesita un disolvente que
disuelva los componentes no deseados de la muestra, pero no el
analito. [5]
Volumetría:

En los análisis volumétricos se efectúan cuantificaciones midiendo


volúmenes. Esta es la operación analítica se la denomina "titulación" o
"valoración". Consiste en medir exactamente un volumen de la
solución que se desea analizar y agregarle el volumen necesario de la
solución valorada de modo de completar la reacción entre la sustancia
a titular y la utilizada para hacerlo.

En volumetría lo que se mide es la cantidad de reactivo necesario


para completar la reacción. El punto final es cuando exactamente se
completó la reacción entre ambas sustancias. Éste puede establecerse
agregando un indicador externo o mediante el agregado de la solución
titulante en la sustancia a valorar.

En el caso de la titulación "ácido-base" se tiene en cuenta el pH de la


solución a medida que se agrega la solución titulante hasta llegar a
pH 7 (neutro).

La metodología consiste en medir un volumen preciso de la solución


cuya concentración se desea saber colocándolo en un matraz de
Erlenmeyer, a continuación, desde una bureta, dejar escurrir el
volumen necesario para completar la reacción tomando el volumen
consumido en el punto final. Luego se debe realizar el cálculo: N1.
V1=N2.V2

La variación de pH, en ausencia del instrumento ya mencionado


puede verificarse con un indicador externo. Ej.: Fenolftaleína (Rojo en
medio alcalino, incoloro en medio ácido). [1]

Los tipos de reacciones en que suelen basarse las volumetrías son:


ácido-base, de neutralización, oxidación-reducción, precipitación y
complejación:

• En las volumetrías ácido-base se valora una disolución de un


ácido o una sal de base débil y ácido fuerte, mediante una base
(alcalimetría), o bien, una base o una sal de base fuerte y ácido débil,
mediante un ácido (acidimetría).
• En las volumetrías de oxidación-reducción o redox, el reactivo
valorante (oxidante o reductor) provoca la oxidación o reducción de la
sustancia a analizar.
• En las volumetrías de precipitación, el reactivo valorante
provoca la precipitación de un compuesto de composición bien
definido.
• En las volumetrías de complejación, el reactivo forma un
complejo con la sustancia a analizar. Si aquel es una complexona la
volumetría se denomina complexometría.
Conclusiones:

 Los análisis volumétricos y gravimétricos hacen parte de un


análisis cuantitativo, ya que el primero es en unidades de
volumen y el segundo en unidades de masa.
 Los análisis gravimétricos que más son utilizados en las
industrias son los utilizados en las determinaciones de
humedad, determinación de cenizas o para la determinación de
grasa en los alimentos.
 Los equipos más utilizados para los análisis gravimétricos son
los hornos, desecadores y el más importante que es medidor de
masas como las balanzas analíticas de las cuales entre más
cifras significativas tenga más exacto será.
 El analisis volumétrico consiste en la medición de la cantidad de
reactivo que se combina con el analito, se mide el volumen de
una disolución de concentración exactamente conocida que se
necesita para reaccionar de forma completa.
 Los analisis volumétricos utilizados en la industria son aquellos
que se realizan para determinar las acidez y pH de algún
producto, su contenido de proteínas y medición de cloruros.
 Los materiales que permiten realizar los analisis volumétricos
son las pipetas graduada, probetas, buretas, etc., además es
importante no olvidar el indicador que permite reconocer
cuando se realiza la reacción esperada.
Bibliografía:

• [1] 2012. Wikiteka. Gravimetría y volumetría. Recuperado


de: https://www.wikiteka.com/apuntes/gravimetria-y-
volumetria/
• [2] 2014. ARTICA MALLQUI LUIS. Métodos para el análisis
fisicoquímico de la leche y derivados lácteos. PDF.
Recuperado de:
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