Destilación A Presión Reducida
Definición. - Se definió la destilación a presión reducida determinando que es un proceso destinado a
separar líquidos solubles que tienen punto de ebullición superior a los 200 ºC.
Si nosotros reducimos la presión externa entre 1 a 30 mm Hg ocasionamos una reducción en el punto de
ebullición de los compuestos orgánicos y de esta manera se puede separarlos sin peligro de
contaminarlo.
Para ello es necesario tener un claro conocimiento del equipo que se está utilizando en el experimento:
Como la bomba de succion que es la que succiona el aire. El kitasato que es el que evita la
contaminación del compuesto orgánico. El matraz de vacío o trampa. La trompa de Venturi con la cual
se llegó a demostrar que el desagüe está compuesto por aire y agua.
Fundamento Teórico
DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA
OBJETIVO: La destilación a presión reducida o al vacío, es una excelente técnica para separar y purificar
compuestos orgánicos que podrían descomponerse por degradación térmica, si se realizaría la
destilación a la presión atmosférica.
Reduciendo la presión externa hasta 1-30 mmHg, el punto de ebullición se reduce considerablemente y
pueden se pararse en aceites esenciales, alcaloides, aceites grasos, perfumes, etc., sin peligro de
descomposición o contaminación.
Cuando se hace el vacío todo el aire es extraído y el manómetro indica los mmHg de vacío logrado por la
bomba. También se llama presión negativa. Luego la presión dentro del sistema es la diferencia entre la
presión atmosférica local, menos el vacío, así:
Presión externa = PATM local – Presión negativa (vacío)
Si el compuesto orgánico que se quiere destilar fuera agua pura o algún otro compuesto orgánico puro,
a cada valor de presión externa le corresponde una temperatura de ebullición; será, posible construir
tablas de presión de vapor versus temperaturas a presiones inferiores a la presión normal (760 mmHg).
Debe prestarse especial atención y cuidado del equipo que se utiliza para destilar al vacío, sobre todo si
se cuenta con una bomba de vacío. A vacíos de 10 a 20 mmHg los matraces podrían romperse si no son
de paredes gruesas. Es recomendable utilizar matraces Kitasato que se utilizan para este propósito
Los destiladores comunes generalmente trabajan con aparatos comunes o casi comunes que tienen un
hervidor, columna de fraccionamiento y condensador que funciona a alto vacío.
Los rota vapores se utilizan muchísimo para recuperar disolventes volátiles después de una extracción
de soluto, también al vacío.
NOTAS ADICIONALES Debe presentarse especial atención y cuidado del equipo que se Debe presentarse
especial atención y cuidado del equipo que se utiliza para destilar al vacío, sobre todo si se cuenta con
una bomba de vacío. Son de romperse si no son de paredes gruesas. Es recomendable utilizar matraces
kitasato.
Se puede comparar equipos de Se puede comparar equipos de alto vacío para destilación existiendo de
tres categorías:
CLASE DE DESTILADOR TAMAÑO DE LABORATORIO TAMAÑO INDUSTRIAL
MM HG MM HG
Destiladores comunes 0.01 0.100 – 5.00
Destiladores de trayectoria 0.01 – 0.1 0.001 – 0.01
Sin obstrucción
Destiladores moleculares 0.001 0.0001 – 0.001
Equipo:
Mangueras
Matraz Trampa
Soporte
Pinzas
Termómetro
Mechero
DESTILACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS A PRESIÓN REDUCIDA QUE CUMPLEN LA LEY DE RAOULT
Cuando se realizan separaciones de compuestos orgánicos de mezclas de reacción química, se puede
predecir la cantidad de productos a recuperar, las presiones parciales de los componentes y la presión
total del sistema en la destilación.
Para aclarar esto, podemos decir que los compuestos orgánicos forman mezclas ideales, o sea, cumplen
la Ley de Raoult de acuerdo a la siguiente ecuación:
XaPA+ XbPB= Ptotal a t°C
Donde:
Xa y Xb, son las fracciones molares de los compuestos a y b respectivamente.
PA y PB, son las presiones de vapor de los compuestos orgánicos puros a la misma temperatura.
Además, el producto XaPA = pa y XbPB = pb, son iguales a sus presiones parciales de los compuestos
que forman la solución ideal, lo que implica que al final tenemos la ecuación de Dalton, solo que la suma
total será la presión total del sistema de destilación a que se está sometiendo la mezcla y ésta será
inferior a la presión atmosférica normal o local.
CUESTIONARIO
1. ¿Tiene Ud. Seguridad y perfecta comprensión de lo que es presión de vapor, presión externa
(dentro de un sistema), presión parcial, presión negativa y presión atmosférica?
Presión de vapor: La presión de vapor es la presión de un sistema cuando el sólido o liquido se hallan en
equilibrio con su vapor.
Los vapores y los gases, tienden a ocupar el mayor volumen posible y ejercen así sobre las paredes de
los recintos que los contienen, una presión también llamada, fuerza elástica o tensión. Para determinar
un valor sobre esta presión se divide la fuerza total por la superficie en contacto.
Presión externa: Es la presión que se encuentra en la parte exterior del sistema
Presión parcial: En cualquier mezcla de gas la presión total es equivalente a la suma de las presiones
que cada gas ejercería, si estuviera solo en el volumen ocupado por la mezcla. Es decir, la presión total
es igual a la suma de las presiones parciales de los gases individuales (Ley de Dalton).
Presión negativa: Este término se aplica cuando un lugar está a menor presión que sus
alrededores, provocando ya sea una implosión o flujo de aire de la zona de mayor presión a la de menor
presión.
Presión atmosférica. - Es el peso por unidad de área que ejerce el aire sobre la superficie Es el peso por
unidad de área que ejerce el aire sobre la superficie terrestre. Este peso varía en diferentes lugares de la
tierra. A nivel del mar es de 760 mm terrestre. Este peso varía en diferentes lugares de la tierra. A nivel
del mar es de 760 mm Hg. Si existe una depresión terrestre, el peso del aire será mayor.
2. a 80°C, las presiones de vapor del benceno y el tolueno puros son de 753 mmHg y 290mmHg
respectivamente. a) Calcule la presión de vapor de cada sustancia por encima de una solución que
contenga 100g de cada compuesto. b) Calcule la presión de vapor que se debe aplicar para que esta
solución hierva a 80°C. c) ¿Cuál es la composición que se destilará primeramente a esta temperatura
Datos
P. de vapor del Benceno =753 mm Hg
P. de vapor del Tolueno = 290 mm Hg
3.- Por qué se debe aplicar el sistema de vacío con el I 3.- Por qué se debe aplicar el sistema de vacío
con el I2, mercurio rojo, fábricas de, mercurio rojo, fábricas de azúcar, ácido oxálico, ácido cítrico, etc.
Explique en cada caso particular.
Por qué el yodo y el mercurio rojo tienen una presión de vapor elevado y a condiciones Por que el yodo
y el mercurio rojo tienen una presión de vapor elevado y a condiciones normales se volatiliza y
contamina de gran manera al operario. normales se volatiliza y contamina de gran manera al operario.
Fábricas de azúcar. - Es para evaporar el agua que se genera durante el proceso de fabricación, los
equipos de vació son de tamaño industrial.
Ácido oxálico. - El vació que se genera se utiliza para filtrar con mayor rapidez generando chorros de
destilado.
4. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80°C. Su tensión de vapor es entonces de 36
mmHg. ¿Cómo podría destilarse este líquido? Y ¿por qué?
Normalmente los líquidos orgánicos que se descomponen a temperaturas bajas deben destilarlos al
vacío o a presiones tal que a bajas temperaturas lleguen a igualar con su presión de Vapor. En el
laboratorio esto se consigue con un aparato que se llama ROTAVAPOR.
5. El ácido oxálico al someterse al calentamiento, ¿qué se espera obtener como productos de
descomposición?
El ácido oxálico (o ácido etano dioico), con formula C2H2O4 al descomponerse se obtiene almidón, el
cual se transforma a menudo en su sal de potasio. Diferentes métodos conllevan la fusión alcalina de la
celulosa. También se puede obtener del ácido oxálico el monóxido de carbono e hidróxido de sodio. Y
también el formiato de sodio
6. Dos líquidos volátiles miscibles se mezclan a 25 °C. A esta temperatura la presión de vapor de A
puro, PA = 100mmHg, y la de B puro es PB = 240. (¿Cuál es la fracción molar de A en el vapor en
equilibrio con una solución ideal de 3 moles de A y 5 moles de B?)
7. ¿Cómo explica que inicialmente a la destilación, exista una mezcla ideal entre los componentes a y
b y el destilado después de la destilación de vacío contenga también una mezcla con mayor riqueza en
uno de ellos? Entonces, ¿dónde radica la ventaja de la destilación y que se hace para obtener los
productos puros separados uno del otro?
Antes de la destilación los componentes a y b en una mezcla son impuros sin embargo al producirse la
destilación a presión reducida solo uno de los componentes es más puro debido a la diferencia de
presiones de vapor de cada componente lo que afecta en las fracciones molares de cada uno y por tanto
en su pureza. Para obtener los productos separados puros se debe igualar las presiones de vapor de
cada uno de los componentes.
CONCLUSIONES:
1 Dicha destilación puede hacerse simple o fraccionada, dependiendo de la mezcla de sustancias que se
tenga.
2 Muchos líquidos orgánicos no pueden ser destilados a presión atmosférica debido a que se
descomponen al llegar a su punto de ebullición o por debajo de éste, esto es frecuente en compuestos
que ebullen por encima de los 200°C.
3 La relación entre la presión aplicada y la temperatura de ebullición de un líquido está determinada por
su comportamiento presión de vapor - temperatura.
4 El punto de ebullición de las sustancias varía en relación directa con la presión
