UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA
CURSO: LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL
TEMA: Fe2+ POR ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE
PARTICIPANTE:
MALLQUI RIOS ODALIS COD: 1226120405
GRUPO HORARIO: 90 G
Sesión N° 6 FECHA: 24/05/17
SEMESTRE: 2017 – A
CALLAO – PERÚ
INTRODUCCIÓN
La concentración de Fe2+ se determinó a través del complejo de Ferroina que se
obtuvo añadiendo reactivos como el clorhidrato de hidroxilamina, acetato de
sodio y o-fenantrolina.
El espectrofotómetro hará lectura de la absorbancia de cada muestra y así
graficar la curva patrón para determinar las concentraciones.
OBJETIVO
Determinar la concentración de Fe2+ en las muestras, a través de la
espectrofotometría visible.
MARCO TEÓRICO
FUNDAMENTOS DEL ANÁLISIS DE HIERRO
La espectrofotometría es una técnica analítica que permite determinar la
concentración de cierto componente en una disolución. Se refiere a la medida de
cantidades relativas de luz absorbida por una muestra en función de la longitud
de onda. Cada componente de la solución tiene su patrón de absorción de luz
característico. Comparando la longitud de onda y la intensidad del máximo de
absorción de luz de una muestra ver sus soluciones estándar, es posible
determinar la concentración de componentes disueltos en la muestra, en nuestro
caso, la concentración de hierro.
Un método muy sensible para la determinación del hierro se basa en la formación
de un complejo rojo-naranja de hierro (II) con o-fenantrolina. La o-fenantrolina es
una base débil y en disolución ácida, la principal especie es el ión fenantrolina,
PhH+.
La reacción de formación del complejo se describe según la ecuación:
𝐹𝑒 2+ + 3𝑃ℎ𝐻 + ↔ 𝐹𝑒(𝑃ℎ)2+
3 + 3𝐻
+
𝐾 = 2.5𝑥106 𝑎 25°𝐶.
La ortofenantrolina reacciona con el Fe2+ originando un complejo de color rojo
característico de la (ferroina) que absorbe notablemente en las regiones del
espectro visible alrededor de los 505 nm. El Fe3+ no presenta absorción a esa
longitud de onda y debe ser reducido a Fe2+ mediante un agente reductor
apropiado, como la hidroxilamina, (en forma de clorato para incrementar su
solubilidad).
Previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben ser tratadas con un
reductor para asegurar que todo el hierro se encuentre como ión Fe 2+. Para ello
se emplea un exceso de hidroquinona o clorhidrato de hidroxilamina en solución:
La reducción cuantitativa de Fe3+ a Fe2+ ocurre en pocos minutos en un medio
acido se representa en la siguiente reacción:
2𝐹𝑒 3+ + 2𝑁𝐻2 𝑂𝐻 + 2𝑂𝐻 − → 2𝐹𝑒 2+ + 𝑁2 + 4𝐻2 𝑂
Para tener el pH entre 6 y 9 se emplea el acetato de sodio o amoniaco.
La formación cuantitativa del complejo se observa en el intervalo de pH 2-9. Se
recomienda un pH próximo a 4 para evitar la precipitación de diversas sales de
hierro como puede ser el fosfato. Una vez formado el color del complejo es
estable durante largos períodos de tiempo. Se debe esperar 10 minutos para que
se desarrolle la máxima intensidad de color antes de realizar la medición de la
absorbancia. La lectura de la absorbancia se realiza en el intervalo de 500 a
520nm.
Después de la reducción de Fe3+ a Fe2+ se da la formación de un complejo con
la adición de la ortofenantrolina. En un medio acido la ortofenantrolina se
encuentra en forma protonada como ion 1,10-fenantrolina (FenH+). La
absortividad molar del complejo [(𝐶12 𝐻8 𝑁2 )3 𝐹𝑒]2+ , es 11000 a 508 nm. La
intensidad del color es independiente del pH en el intervalo de 2 a 9.
El complejo es muy estable y su absorbancia es proporcional a la concentración,
lo que indica que cumple la ley de Beer. El complejo obedece la ley de Beer para
concentraciones de Fe (II) inferiores a 9 ppm.
Determinados iones interfieren en el análisis del hierro, y por tanto, no interesan
que estén presentes. Estos generalmente comprenden iones coloreados, la plata
y el bismuto que precipitan con el reactivo y el cadmio, mercurio y zinc que
forman complejos solubles incoloros con el reactivo y rebajan la intensidad del
color. En ciertas condiciones el molibdeno, tungsteno, cobre, cobalto, níquel y
estaño pueden también interferir.
MATERIALES
Equipo
Espectrofotómetro lambda 3B, doble haz
Celdas de vidrio (b=1cm)
Material
Matraz aforado
Pizeta
Pipeta
Reactivos
Fe(SO4)2(NH4)2.6H2O, 𝑁𝐻2 𝑂𝐻. 𝐻𝐶𝑙, CH3COONa, C12H8N2 (Fenantrolina)
PARTE EXPERIMENTAL
Procedimiento
1. Preparar solución patrón de 100mg/lt(ppm) de la sal Fe(SO4)2(NH4)2.6H2O
(𝑃𝑀̅ = 392.14𝑔) y luego añadir 2.5ml de H2SO4(cc).
2. Extraer del patrón el volumen necesario para obtener 10ppm(mg/lt) en
100ml.
3. Estándares de Fe: Preparar 1, 2, 3, 4, 5, 6ppm para 25ml de solución
estándar.
1ppm
10𝑥𝑉 = 1𝑥25
𝑽 = 𝟐. 𝟓𝒎𝒍
2ppm
10𝑥𝑉 = 2𝑥25
𝑽 = 𝟓𝒎𝒍
3ppm
10𝑥𝑉 = 3𝑥25
𝑽 = 𝟕. 𝟓𝒎𝒍
4ppm
10𝑥𝑉 = 4𝑥25
𝑽 = 𝟏𝟎𝒎𝒍
5ppm
10𝑥𝑉 = 5𝑥25
𝑽 = 𝟏𝟐. 𝟓𝒎𝒍
6ppm
10𝑥𝑉 = 6𝑥25
𝑽 = 𝟏𝟓𝒎𝒍
4. Añadir al volumen extraído del patrón 2ml de
𝑁𝐻2 𝑂𝐻. 𝐻𝐶𝑙 (5𝑔 𝑒𝑛 100𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂), 2ml de CH3COONa (14g en 100ml) y
5ml de 1,10-ortofenantrolina:oph (0,2g en 100ml de 𝐻2 𝑂 caliente).
5. Trabajar 𝐹𝑒 𝜆=505𝑛𝑚
6. Determinar las concentraciones de Fe2+ en las muestras.
SOLUCION
Complejo ferroina: Muestra de color rojo-naranja
A
C(ppm) V(ml) λ=505nm
1 2.5 0.294
2 5 0.564
3 7.5 0.855
4 10 1.028
5 12.5 1.415
6 15 1.535
MUESTRAS
A
MUESTRA λ=505nm
A 0.624
B 0.849
C 1.095
D 0.894
TRATAMIENTO DE DATOS
λ=505nm
Fe2+
La ecuación es: 𝑦 = 0.2552𝑥 + 0.0554
RESULTADOS
Reemplazando la absorbancia de cada muestra (A, B, C, D) en la ecuación lineal,
se obtiene lo siguiente:
A
MUESTRA λ=505nm C
A 0.624 2.2281
B 0.849 3.1097
C 1.095 4.0737
D 0.894 3.2861
CONCLUSIONES
La concentración de Fe2+ en las muestras A, B, C y D, se muestra en la
siguiente tabla:
Componente
MUESTRA Fe2+
A 2.2281
B 3.1097
C 4.0737
D 3.2861
RECOMENDACIONES
Los materiales utilizados deben ser los más adecuados para aumentar la
exactitud de la concentración a preparar.
Utilizar adecuadamente espectrofotómetro para una lectura más exacta
de la absorbancia.
BIBLIOGRAFIA
[Link]
[Link]
%20Foto%20Modificacion%20mayo%[Link]
CUESTIONARIO
1. ¿Para que se usa el reactivo (1), (2) y (3)?
Clorhidrato de hidroxilamina (𝑵𝑯𝟐 𝑶𝑯. 𝑯𝑪𝒍): Para asegurarnos de que
todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de Fe 2+
añadimos, antes de la formación del complejo, un agente reductor como
es el clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+.
Acetato de sodio (CH3COONa): La formación del complejo hierro (II) con
fenantrolina se da en un intervalo de pH comprendido entre 2 y 9, aunque
éste es suficientemente amplio, para asegurar la formación cuantitativa
del complejo se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza el ácido
formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al
que se puede efectuar la formación del complejo.
1,10-ortofenantrolina: El hierro (II) forma un complejo de color rojo con
1,10-fenantrolina.
2. Formación del complejo Ferroina, escribir su estructura.
3. Calidad de las aguas Lima-Callao.
