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Tecnica de Cafeina

Este documento describe los principios de la espectroscopia visible y su aplicación en el análisis químico. Explica cómo la espectroscopia visible mide la absorción de la luz a diferentes longitudes de onda para identificar compuestos. También cubre factores como la elección de disolventes y el tiempo de lectura.

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Cony Arellano
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Tecnica de Cafeina

Este documento describe los principios de la espectroscopia visible y su aplicación en el análisis químico. Explica cómo la espectroscopia visible mide la absorción de la luz a diferentes longitudes de onda para identificar compuestos. También cubre factores como la elección de disolventes y el tiempo de lectura.

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La espectroscopia visible es una de las técnicas más ampliamente y más frecuentemente empleadas en el análisis químico. Para
que una sustancia sea activa en el visible debe ser colorida: el que una sustancia tenga color, es debido a que absorbe ciertas
frecuencias o longitudes de onda del espectro visible y transmite otras más. El rango visible se considera de los 380 a los 750
nm.
La base de la espectroscopia Visible y Ultravioleta consiste en medir la intensidad del color (o de la radiación absorbida en UV) a
una longitud de onda específica comparándola con otras soluciones de concentración conocida (soluciones estándar) que
contengan la misma especie absorbente. Para tener esta relación se emplea la Ley de Beer, que establece que para una misma
especie absorbente en una celda de espesor constante, la absorbancia es directamente proporcional a la concentración. La
coloración de la solución se debe a la especie absorbente y esta coloración puede ser natural o inducida.

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La coloración natural puede ser la base de la cuantificación de una especie; Más frecuentemente, se induce a la formación de un
complejo colorido que absorba en el visible, y que sea específico para el elemento o compuesto que se desea cuantificar
colorimétricamente.
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Es también factible que los complejos o compuestos formados sean lábiles, estos es que después de un cierto tiempo se
descompongan a otros productos diferentes, por lo que el tiempo indicado al que debe hacerse la lec tura debe establecerse con
base a la experiencia y los resultados que se tengan.

DISOLVENTES.- Las consideraciones que se tienen que hacer al elegir un disolvente no solo con respecto a su transparencia,
sino también respecto a sus posibles efectos sobre el sistema absorbente. Normalmente, los disolventes polares tales como el
agua, alcoholes, ésteres y cetonas tienden a eliminar la estructura fina del espectro como resultado de los efectos vibracionales.
Se observan más fácilmente en disolventes no polare s como los hidrocarburos. Además, las posiciones de los máximos de
absorbancia están afectadas por la naturaleza del disolvente.

Entre los disolventes comunes para espectroscopia UV se incluyen el agua, el etanol del 95%, el ciclohexano y el 1,4 dioxano. El
disolvente no debe absorber radiación en las bandas de estudio, de ahí la importancia de conocer las transiciones electrónicas de
un disolvente.
El espectro Ultravioleta de una molécula se obtiene generalmente en forma adicional al espectro infrarrojo de la misma especie.
Este espectro IR frecuentemente sirve como dato confirmativo de la ausencia o presencia de ciertos grupos funcionales.
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El origen del:(#") $(!# $#(-#() proviene de la corteza del sauce, que los antiguos pobladores desde el continente Americano
hasta Europeo, emplearon para ayudar a aliviar algunos tipos de dolor. A principios del siglo XIX era conocido como $#(##%$ 4

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En 1835, el químico Berlinés, Karl Jacob Lowing, produjo una sustancia conocida como el ácido salicílico. Pero no fue hasta que
el científico francés Charles Freder Gerhardt, produce una reacción entre el cloruro de acetilo y el salicilato sódico que obtiene el
principio activo de la aspirina: el :(#")$(!# $#(-#()

Años más tarde, Felix Hoffmann perfeccionaría el medicamento haciendo de esta sustancia, una forma pura y estable, en forma
de una tableta redonda con lo que Bay er comenzaría a dar la vuelta al globo contribuyendo a aliviar los dolores de cabeza y otros
malestares con el nombre de  *#&#%$ 

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La cafeína un tipo de droga de la familia de los alcaloides. Hay numerosos compuestos dentro de este grupo, pero distinguiremos
a la cafeína, a la teofilina y a la teobromina Se encuentran, entre otros lugares nueces de cola, granos de café, té, habas de
cacao, mate y otras plantas. Estos compuestos tienen acciones bioquímicas diferentes y están presentes en diferentes
cantidades en sus respectivas fuentes. La cantidad en cada una de las fuentes se detalla a continuación:
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Las tabletas APC son una mezcla de aspirina, fenacetina y cafeína, cada una de estas substancias tiene una absorción
característica en la región del ultravioleta, con los máximos principales a 277 nm para la aspirina, 275 nm para la cafeína y 250
nm para la fenacetina. En el procedimiento una tableta pulverizada se disuelve en cloroformo; la aspirina se separa de la
fenacetina y de la cafeína, extrayéndola con solución de bicarbonato de sodio. La aspirina separada se extrae con cloroformo,
acidificando la capa acuosa; después se mide en el espectrofotómetro a 277 nm, la fenacetina y la cafeína que queda en la ca pa
original de cloroformo se determinan mezcladas, como se ilustra continuación.

La principal impureza de los comprimidos de aspirina (ácido acetilsalicílico prácticamente puro) es el ácido salicílico (AS), el cual
se produce por hidrólisis del ácido acetilsalicílico (AAS) si las condiciones de almacenamiento no son las adecuadas (humedad,
oxígeno atmosférico, luz etc
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Tam acético (HAc) en la reacción de hidrólisis, pero al ser volátil se evapora gradualmente. Portanto, para
evaluar la pureza de la aspirina, resulta más sencillo determinar el AS que medir el AAS presente. Esto eslo que recomienda la
Farmacopea Europea que además establece una tolerancia del 0,15% de AS en tabletas de aspirina. Se pone ese límite de
tolerancia de AS en aspirina tan bajo porque dicho ácido causa una irritación muyfuerte en las paredes estomacales, mucho más
que el AAS. Una vez que el AAS pasa a través del estómago sehidroliza a AS, de modo que la función del grupo acetilo del AAS
es simplemente la de proteger las paredes estomacales. Así pues, la forma analgésica activa de la aspirina es el AS y no el
mismo AAS.
Una forma de determinar AS en aspirina es usando la técnica de espectroscopia UV de segunda derivada. El espectro
fundamental (de orden cero) del AAS se caracteriza por tener un máximo a unos 285 nm aproximadamente pudiendo existir un
hombro alrededor de 312-318 nm (según el disolvente) que indica la presencia de AS provenientede la hidrólisis del AAS. Si se
observa que este espectro es ruidoso debe hacerse un suavizado medio del mismo antes de proceder a obtener el espectro
derivado. Al trazar el espectro de segunda derivada (muy útil cuando existenseñales solapadas o interferencias) este hombro se
convierte en una señal más compleja que presenta un mínimo a la Ȝmax del hombro y un pico satélite o pequeño máximo
alrededor de 328 nm ( se mejora así la resolución). La altura del pico (ǻL) a 328 es proporcional a la cantidad de AS presente.
Por lo tanto, el contenido de AS en unamuestra puede determinarse fácilmente midiendo la alturaǻL en el espectro de segunda
derivada e interpolando en una recta de calibrado previamente preparada con patrones de AS.
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Esto debe ser equivalente a aproximadamente 500 mg de aspirina y 40 mg de cafeína, para reducir las diluciones necesarias y
ahorrar disolventes, cortar la tableta en cuatro partes y pesar una de ellas paraanalizarla. Moler en un mortero hasta obtener un
polvo fino.
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Añadir con agitación 20 ml de cloroformo; después transferir la mezcla cuantitativamente a un embudo deseparación de 60 ml,
lavando todas las partículas con otro poco de cloroformo. Extraer la aspirina de la soluciónde cloroformo con 2 porciones de 7.5
ml de bicarbonato de sodio al 4% muy frió, al cual se habrán añadido dosgotas de acido clorhídrico, y después con una porción
de 5 ml agua.
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Lavar los extractos combinados con tres porciones de 10 ml de cloroformo y añadir las soluciones de lavado a lasolución original
de cloroformo. Dejar el extracto acuoso en un embudo de separación. Filtrar la solución de cloroformo a través de de papel
humedecido previamente con cloroformo (para eliminar trazas de agua) a unmatraz volumétrico de 50 ml con cloroformo en un
matraz volumétrico.
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Registrar las curvas de absorbancia versus longitud de onda de las soluciones estándar y las soluciones problema. Se busca el
máximo de absorción de la solución concentrada y después se busca las absorciones delas muestras problema.
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