UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN
NICOLÁS DE HIDALGO.
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA.
Materia: Análisis Instrumental.
Tema a exponer: “Espectroscopía por Infrarrojo”.
Dra. María Elena Núñez Gaytán.
Alumnos:
Jesús Picho Vega.
Lidia Iridian Barriga Téllez.
Luisa Ortiz González. Semestre: 5° Grupo: 02
Introducción.
La espectroscopia vibracional fue una de las primeras técnicas espectroscópicas que encontró un
uso extendido, en particular la espectroscopia de absorción infrarroja (IR) que recibe su nombre de
la región del espectro electromagnético implicada. Hay una segunda forma de espectroscopia
vibracional (Raman) que se sustenta en un fundamento físico diferente y proporciona información
similar y complementaria al IR. La región IR del espectro electromagnético se encuentra entre
12800-10 cm-1. Tanto desde el punto de vista de las aplicaciones como de los aparatos se puede
dividir en tres zonas: IR cercano (NIR): 12800-4000 cm -1, IR medio: 4000-400 cm-1;IR lejano: 400-10
cm -1, siendo en el IR medio se dan la mayoría de las aplicaciones analíticas tradicionales, aunque
desde la década de los 80 la utilización del NIR ha experimentado un innegable auge. El NIR
requiere una mínima o nula preparación de la muestra y ofrece un análisis cuantitativo sin
consumir o destruir la muestra. Con frecuencia se combina con un espectrofotómetro Visible-
Ultravioleta y dispositivos de fibra óptica para análisis remoto, encontrando especial interés en
control de procesos. Por su parte el IR lejano requiere el uso de fuentes y materiales ópticos
especiales. Es utilizado para el análisis de compuestos orgánicos, inorgánicos u organometálicos
que contengan átomos pesados (masa atómica superior a 19) y proporciona información útil en
estudios estructurales. Por lo que respecta al IR medio, existen espectrofotómetros comerciales
desde 1940, aunque los avances más significativos en la técnica se produjeron con el desarrollo de
instrumentos que incorporan el método de transformada de Fourier (FTIR), que ha mejorado la
calidad de los espectros y minimizado el tiempo requerido para la obtención de datos. Hoy en día,
casi todos los instrumentos utilizados en espectroscopia infrarroja están equipados con sistema de
análisis que utilizan transformadas de Fourier de haz sencillo. Una de las grandes ventajas de la
espectroscopia IR es su versatilidad, ya que permite estudiar prácticamente cualquier muestra con
independencia del estado en que se encuentre: líquidos, disoluciones, pastas, polvos, fibras, films,
gases o superficies son algunos ejemplos.
Objetivos.
Describir el funcionamiento de un espectrómetro. Conocer la clasificación y diferentes
aplicaciones.
Reafirmar conceptos teóricos aprendidos en clase sobre el espectro electromagnético.
Identificar el uso de un espectrómetro y su funcionalidad.
Analizar la relación entre el infrarrojo con otras zonas del espectro electromagnético.
Marco Teórico.
TEORÍA DE LA ESPECTROMETRÍA
• Espectrometría Infrarroja (o Espectroscopia “IR”) es la rama de la Espectroscopia que trata
del estudio sistemático de la región Infrarroja (del latín, “Infra”, que significa “por debajo”
del Rojo) del Espectro electromagnético. Ésta cubre un conjunto de Técnicas, siendo la más
común una forma de Espectroscopia de Absorción. Así como otras técnicas
espectroscópicas, puede usarse para identificar un compuesto (Análisis Cualitativo) e
investigar la composición de una muestra (Análisis Cuantitativo). Tanto desde el punto de
Vista de las aplicaciones como de los instrumentos, es conveniente dividir el Espectro
Infrarrojo en tres regiones, Infrarrojo Cercano, Medio y Lejano.
• La Región Infrarroja (IR) del espectro comprende la Radiación con Número de Ondas que
varía entre 12800 y 10 o longitudes de onda de 0.78 a 1000 .
• Los Espectros de Absorción, Emisión y Reflexión en el Infrarrojo de especies Moleculares
son el resultado de distintos cambios Energéticos producidos por las transiciones de las
Moléculas de unos Estados Energéticos Vibracionales y Rotacionales principalmente. Los
enlaces vibran al absorber la energía adecuada dando lugar a un espectro característico.
Según la fortaleza de los enlaces y la masa de los átomos implicados será necesaria más o
menos energía para que se produzca la absorción de la radiación. Además la simetría de la
molécula y la de cada modo normal definen las absorciones activas, por lo que el espectro
IR se convierte en una propiedad molecular específica del compuesto en cuestión.
Pueden distinguirse dos categorías básicas de Vibraciones: de Estiramiento y Deflexión. En
una Vibración de Estiramiento hay un cambio continuo en la distancia interatómica a lo
largo del eje del enlace entre dos átomos. Las Vibraciones de Flexión se caracterizan por
un cambio en el ángulo entre dos enlaces y son de cuatro tipos: de Tijereteo, Balanceo,
Aleteo y Torsión.
• Un Espectro de Infrarrojo de Absorción de una molécula se muestra como una gráfica de la
energía Absorbida por una molécula como una función de la Frecuencia o de la Longitud
de onda de la luz.
Es muy poco probable que los espectros IR de dos compuestos distintos (con excepción de
los Enantiómeros) muestren las mismas frecuencias para todas sus vibraciones complejas.
Por esta razón, el espectro de infrarrojo provee una “huella digital” de una molécula. De
hecho, a la región del espectro IR que contiene la mayor parte de estas vibraciones
complejas (600 a 1400 ) se le llama región de la huella digital del espectro.
INFRARROJO MEDIO
La espectrometría de absorción y reflexión en el Infrarrojo medio es la principal
herramienta para determinar la estructura de especies orgánicas y bioquímicas. La región
más ampliamente utilizada es la del infrarrojo medio, que se extiende desde casi 670 hasta
4000 (2.5 y 14.9 μm). El uso generalizado de la espectroscopía en el infrarrojo medio
por parte de los químicos para identificar compuestos orgánicos se inició a finales de los
años cincuenta, con la aparición en el mercado de espectrofotómetros dispersivos de doble
haz con registro, baratos y de fácil manejo que producían espectros en el intervalo de 5000
a 670 (2 a 15 μm).
INFRARROJO LEJANO
El infrarrojo lejano es el tipo de radiación electromagnética del espectro infrarrojo que
cuenta con longitudes de onda más largas. Se encuentra situado entre el infrarrojo medio
y las ondas de radio, oscilando la longitud de onda entre las 25-40 y 200-350 micras,
aunque no hay una definición universalmente aceptada.
La emisión en el infrarrojo lejano sólo es significativa en cuerpos muy fríos, apenas unas
decenas de grados por encima del cero absoluto. Esta radiación es importante en
astronomía porque permite estudiar las propiedades del polvo y los gases fríos.
INFRARROJO CERCANO
El infrarrojo cercano es la región de longitud de onda más corta del espectro infrarrojo,
situada entre la luz visible y el infrarrojo medio, aproximadamente entre 800 y 2.500
nanómetros, aunque no hay una definición universalmente aceptada.
En astronomía, la espectroscopia en infrarrojo cercano se utiliza para estudiar las
atmósferas de estrellas frías. En este rango pueden observarse líneas de transiciones
rotacionales y vibracionales de moléculas como el óxido de titanio, cianógeno y monóxido
de carbono, que dan información sobre el tipo espectral de la estrella. También se utiliza
para estudiar moléculas en otros objetos astronómicos, como las nubes moleculares.
INSTRUMENTOS PARA EL INFRARROJO
• Hay tres tipos de Instrumentos para la medición en el Infrarrojo: Espectrofotómetro
Dispersivo con Monocromador de Red, Espectrómetros de Transformada de Fourier con
interferómetro y Fotómetros no Dispersivos equipados con un filtro o gas absorbente. El
espectrofotómetro IR-TF tiene varias ventajas importantes sobre el instrumento
dispersivo: Su sensibilidad es mejor debido a que mide todas las frecuencias de manera
simultánea en vez de escanear las frecuencias individuales. Se necesita menos energía de
la fuente y se requiere menos tiempo (por lo regular de 1 a 2 segundos) para un escaneo.
Pueden completarse varios escaneos en unos cuantos segundos y promediarse para
mejorar la señal. También se mejoran la resolución y
la exactitud debido a que se usa un haz láser junto al haz IR para controlar la velocidad del
espejo móvil y cronometrar la colección de los puntos de información. El haz láser es una
referencia de frecuencias precisa que mantiene al espectrofotómetro calibrado de manera
exacta.
• Espectrofotómetro Dispersivo con Monocromador de Red, mide las frecuencias de la luz
infrarroja absorbida por un compuesto. En un espectrofotómetro infrarrojo sencillo se
usan dos haces de luz. El haz de la muestra pasa a través de la celda de la muestra,
mientras el haz de referencia pasa a través de una celda de referencia que sólo contiene el
disolvente. Un espejo rotatorio permite de manera alternada que la luz de cada uno de los
dos haces entre al monocromador. El monocromador usa prismas o rejillas de difracción
para permitir que sólo entre al detector una frecuencia de luz a la vez. Escanea el intervalo
de frecuencias infrarrojas a medida que una pluma se mueve a lo largo de las frecuencias
correspondientes en el eje x del papel cuadriculado. Las frecuencias más altas (longitudes
de onda más cortas) aparecen a la izquierda del papel cuadriculado. La señal del detector
es proporcional a la diferencia en la intensidad de la luz en los haces de la muestra y de
referencia, con el haz de referencia compensando para cualquier absorción por el aire o
por el disolvente. La señal del detector controla el movimiento de la pluma a lo largo del
eje y, con el 100 por ciento de transmitancia (sin absorción) en la parte superior del papel
y el 0 por ciento de transmitancia (absorción de toda la luz) en la parte inferior.
• Un Espectrofotómetro Infrarrojo con
transformada de Fourier (IR-TF) usa un Interferómetro Michelson, para medir un
espectro IR. La luz infrarroja va de la fuente luminosa a un
separador de haces, por lo regular hecho de KBr pulido, colocado a un
ángulo de 45°. Parte del haz pasa a través del separador de haces y parte se refleja a un
ángulo recto. El haz reflejado pega en un espejo estacionario, mientras que el haz
transmitido pega en un espejo que se mueve a una velocidad constante.
Los haces regresan de los espejos para volver
a combinarse en el separador de haces. El haz del espejo móvil ha recorrido una distancia
distinta a la del haz del espejo fijo, y los dos haces se combinan para crear un patrón de
interferencia llamado Interferógrama. Este Interferógrama, el cual contiene de manera
simultánea todas las frecuencias, pasa a través del compartimiento de la muestra para
alcanzar el detector. El interferógrama tiene toda la información contenida en el espectro
mostrado en la mitad inferior. Se dice que el interferógrama está en el dominio del
tiempo, que corresponde a la energía observada por el detector a medida que el espejo se
mueve a través de la señal. Un algoritmo de cómputo estándar basado en la transformada
de Fourier convierte el dominio del tiempo al espectro en el dominio de la frecuencia que
permite observar la intensidad de la absorción como una función de la frecuencia (o
longitud de onda).
• Fotómetros no Dispersivos, se usan para analizar gases atmosféricos a longitudes de onda
determinadas
APLICACIONES
No la afectan las corrientes de aire, es muy adecuada para ser utilizada como elemento de
calefacción exterior, y por ello, es frecuente su empleo en escaparates, negocios, etc.. de
muchas grandes ciudades.
Las lámparas de rayos infrarrojos tienen también muchas aplicaciones industriales. Se
utilizan, por ejemplo, para el secado y esmaltado de pinturas y barnices sobre cualquier
tipo de superficie. Las pinturas de distintos colores requieren tiempos de secado
diferentes. Así, la pintura negra se seca más rápidamente que la pintura blanca, ya que
ésta refleja la mayor parte de la radiación infrarroja que recibe, mientras que la pintura
negra la absorbe casi en su totalidad.
Los rayos infrarrojos se utilizan también como fuente calorífica en la destilación de líquidos
volátiles o muy inflamables, evitándose, de este modo, los riesgos que se producirían si
estos últimos, por ejemplo, se calentaran a la llama. En este sentido, ha de tenerse en
cuenta que la parte incandescente de una lámpara de rayos infrarrojos está totalmente
encerrada en el bulbo.
En las conocidas parrillas de rayos infrarrojos, se consiguen asados más rápidos que en las
parrillas ordinarias. La radiación infrarroja penetra, además, en el interior de la pieza de
carne, con lo que resulta un asado más uniforme.
Los faros de los coches permiten al conductor ver en la oscuridad, ya que éste recibe la luz
reflejada por los objetos en los que incide la luz emitida por los focos del vehículo. Pues
bien: la misma operación puede realizarse utilizando radiación infrarroja con la ventaja
adicional de que, en este caso, el conductor no revela su posición.Este hecho tiene, como
es fácil de comprender, importantes aplicaciones militares y en él están basados los
aparatos de detección de blancos en la oscuridad y algunos de los tipos de proyectiles
dirigidos.
Conclusiones.
La espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la investigación
científica, porque es una técnica rápida y fiable para medidas, control de calidad y análisis
dinámicos. Los instrumentos actuales son pequeños y pueden ser transportados, incluso para
tomar medidas de campo. Con los avances en tecnología de filtrado computacional y la
manipulación de los resultados, se pueden medir con precisión las muestras en una solución (el
agua produce una banda larga de absorbancia en el rango de interés, lo que daría un espectro
ilegible sin dicho tratamiento computacional). Algunas máquinas incluso dicen automáticamente
qué sustancia está siendo analizada a través de miles de espectros de referencia almacenados en
la memoria.
Haciendo medidas a una frecuencia específica a través del tiempo, se pueden seguir los cambios
en la naturaleza o la cantidad de un enlace en particular, lo que es especialmente útil para medir el
grado de polimerización en la fabricación de polímeros. Las máquinas modernas pueden medir en
el rango de interés con gran frecuencia, como 32 veces por segundo. Esto se puede hacer mientras
se toman medidas simultáneas con otras técnicas. Así las observaciones de reacciones químicas
son procesadas con mayor rapidez, y de forma más precisa y exacta.
Referencias
•
Bibliografía.
Skoog, D., Holler, F., Crouch, S. and Skoog, D. (2008). PRINCIPIOS DE ANÁLISIS
INSTRUMENTAL. th ed. e ico, e xico: Cengage Learning Editores S.A. de C.V., pp.431-
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Carey, F. (2000). MICA ORGAÁNICA VOL. 1. 7th ed. México, D.F.: Grupo A - AMGH,
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WEBGRAFÍA
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