Práctica 03.
Cristalización por par de disolventes
Resumen
La práctica permite aplicar el concepto de solubilidad y cristalización utilizando un par
de disolventes con propiedades específicas que permitan que el proceso se lleve a
cabo, con el fin de purificar un compuesto orgánico sólido.
Introducción
En un sólido cristalino las partículas que actúan como unidades estructurales, iones o
moléculas se hallan ordenada de algún modo muy regular y simétrica; hay un arreglo
geométrico que se repite a través de todo el cristal. La fusión es el cambio del arreglo
ordenado de las partículas en el retículo cristalino a uno más desordenado que
caracteriza a los líquidos. La fusión se produce cuando se alcanza una temperatura a la
cual la energía térmica de las partículas es suficientemente grande como para vencer
enlaces que las mantienen en su lugar. La purificación de las sustancias sólidas se
basa en las diferencias de solubilidad en un disolvente o en una mezcla de disolventes.
Algunas se cristalizan utilizando pares de disolventes, siendo la sustancia muy soluble
en un disolvente y muy insoluble en el otro, siendo el pare de disolventes miscibles.
Una regla para seleccionar disolventes de recristalización es “Lo semejante disuelve a
lo semejante”. Una sustancia polar es más soluble en disolventes polares y viceversa.
La cristalización es una técnica de purificación de un compuesto sólido, que contiene
impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de
purificar. El procedimiento experimental que se lleve a cabo dependerá mucho de qué
tan impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes.
En cualquier caso, se deben de recordar los siguientes puntos:
1. Identificar el disolvente ideal (que solo disuelva al sólido en caliente)
2. El mismo disolvente no lo debe disolver en frio.
Resultados
Sustancia problema: 1,2,3,4-tetrahidrocarbazol
Tabla 1. Solubilidad del 1,2,3,4-tetrahidrocarbazol en disolventes orgánicos.
Disolvente Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua
s de etilo
Soluble en X X X X
frio
Soluble en X
caliente
Formación
de cristales
Por lo tanto, se elige al agua y al etanol como disolventes ideales para cristalizar la
sustancia problema.
Tabla 2. Cantidades registradas antes y después de la cristalización
1,2,3,4-tetrahidrocarbazol 1,2,3,4-tetrahidrocarbazol
antes de cristalizar después de cristalizar
Peso (g) 0.2252 0.1171
% Rendimiento= ( 0.1171
0.2252 )
×100=51.99 %
Tabla 3. Puntos de fusión
Muestra 1,2,3,4- Muestra inicial Muestra final (pura)
tetrahidrocarbazol (impura)
teórico
Punto de fusión 118 135 115
(°C)
Análisis de resultados
Como se puede observar, la selección de un disolvente adecuado es crucial para que
el proceso de purificación y recristalización se lleva a cabo de forma eficiente. En los
resultados de la tabla 1 se aprecia que la sustancia problema se no se disuelve en
agua ni aumentado la temperatura, pero si lo hace con el etanol a temperatura
ambiente. Además, estos dos disolventes son miscibles entre sí, por lo que ambos
fueron utilizados en el proceso de cristalización.
La cristalización por par de disolventes se utiliza cuando una sustancia no tiene un
disolvente ideal que cumpla la disolución en caliente, pero en frío si. Es así como se
recurre a buscar dos disolventes que sean miscibles entre sí, que uno disuelva al sólido
en frío y que el otro no lo disuelva ni en frío ni en caliente; prácticamente que ambos
tengan características similares como sus puntos de ebullición y así obtener un
disolvente ideal para purificar la sustancia.
La masa inicial de la muestra problema fue de 0.2252 g y la final (después de todos los
procesos de pruebas y por el que tuvo que pasar para formar los cristales) fue de
0.1171 g, por lo que se obtuvo un rendimiento del 51.99%, lo que puede explicarse con
un alto nivel de impureza en la muestra inicial o con el descuido a la hora de filtrar en el
proceso.
Analizando los puntos de fusión podemos comprobar que la muestra si se purificó
satisfactoriamente, pues su punto de fusión fue muy cercano al valor teórico.
Conclusiones
Cuestionario
1. ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el
calentamiento?
Es importante ya que el compuesto se disuelve mejor en caliente, si hay diferencia
de volumen se corre el riesgo de que no todo el soluto esté disuelto en el disolvente
o que este precipite.
2. ¿Por qué es necesario quitar la turbidez de la solución?
Porque representa el compuesto que se encuentra sin estar disuelto, por lo que se
le agrega un poco más de disolvente para que disuelva por completo el compuesto
orgánico.
3. ¿En qué consiste el sembrado de cristales y para qué hace la siembra de estos?
Se agregan cristales de la sustancia pura a la solución, tallar las paredes del matraz
y enfriar para poder inducir a la cristalización.
4. En el proceso de cristalización se efectúan dos tipos de filtraciones, ¿en qué se
diferencian? y ¿qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?
Filtración en caliente: es filtración por gravedad, como su nombre lo dice debe estar
caliente y elimina impurezas coloridas o resinosas a partir del carbón activado.
Filtración al vacío: es al vacío, se realiza cuando la muestra está fría y separa el
cristalizado de las aguas madres (impurezas disueltas).
5. Indicar las diferencias entre una cristalización simple y un por par de disolventes.
En la cristalización simple se identifica a un disolvente ideal que tiene como
características el que se disuelva en caliente pero no en frío, mientras que el par de
disolventes se usa cuando no se encuentra al disolvente que tenga las
características del ideal, por lo que se elige al que se disuelva y otro que no lo haga.
Bibliografía
L.G WADE, JR., Química Orgánica, 2ª edición, Edit. Debra Wechsler
