Cristalización simple
Altamirano Mendoza Esau
Resumen
La práctica aborda el tema de cristalización mediante la purificación de un compuesto
orgánico sólido realizando pruebas de solubilidad de este y utilizando un absorbente
para la eliminación de impurezas coloridas, con el fin de reconocer la importancia de
este método en la purificación de sustancias.
Introducción
La purificación de las substancias sólidas se basa, en gran parte, en las diferencias de
solubilidad en un disolvente o en una mezcla de disolventes. El proceso consiste básicamente
en: disolver la sustancia en un disolvente apropiado, en el punto mismo de ebullición o muy
cerca de él, eliminar cualquier partícula insoluble, filtrando la mezcla caliente, dejar enfriar la
solución caliente con lentitud, para que se depositen los cristales de la sustancia disuelta,
separar los cristales de las aguas madres (sobrenadante), lavar los cristales con un disolvente
frío para eliminar cualquier vestigio de aguas madres adherido, secar los cristales. Las
propiedades que deben tener los disolventes de cristalización son:
a.- Alta solubilidad a temperaturas elevadas y poca solubilidad a bajas temperaturas del
compuesto que se va a cristalizar.
b.- Alta solubilidad de las impurezas, incluso a temperaturas bajas, o insolubilidad para permitir
la filtración.
c.- Inercia con respecto al compuesto que va a cristalizarse.
d.- Capacidad para producir cristales bien formados y que puedan separarse fácilmente de los
disolventes.
Algunas substancias se cristalizan debidamente utilizando pares de disolventes, siendo la
sustancia muy soluble en un disolvente y muy insoluble en el otro, siendo el par de disolventes
perfectamente miscibles. En este procedimiento el compuesto se disuelve primero en el
disolvente en que es muy soluble y se filtra. La solución se calienta al punto de ebullición del
disolvente, y el otro, en el que el compuesto es difícilmente soluble, comienza a agregarse en
forma gradual. La adición se continúa hasta que se produce una ligera turbidez. En este punto
se agrega una pequeña cantidad del primer disolvente, hasta que desaparece la turbidez.
Cuando esta solución se deja enfriar lentamente a temperatura ambiente, se obtienen cristales.
Para separar los cristales formados se usa la filtración al vacío.
Resultados
Sustancia problema: Ácido benzoico
Tabla 1. Solubilidad del ácido benzoico en disolventes orgánicos.
Disolvente Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua
s de etilo
Soluble en X X X X
frio
Soluble en X X
caliente
Formación X
de cristales
Por lo tanto, se elige al agua como disolvente ideal para cristalizar el ácido benzoico.
Tabla 2. Cantidades registradas antes y después de la cristalización
Ácido benzoico antes de Ácido benzoico después
cristalizar de cristalizar
Peso (g) 0.3997 0.2092
Punto de fusión (°C) 110 114
% Rendimiento= ( 0.2092
0.3997 )
×100=52.33 %
Análisis de resultados
Como se puede observar, la selección de un disolvente adecuado es crucial para que el
proceso de purificación y recristalización se lleva a cabo de forma eficiente. En los resultados
de la tabla 1 se aprecia que la sustancia problema es en todos los disolventes. Sin embargo, es
indispensable que esa solubilidad solo se dé cuando aumente la temperatura, ya que de lo
contrario no habrá formación de cristales. Por ende, se considera al agua como el disolvente
ideal para llevar a cabo la cristalización.
Posteriormente, se calculó el rendimiento del proceso obteniéndose un 52.33%, lo que refleja
un valor bajo. Esto se puede justificar con el hecho de que parte del sólido pudo perderse
durante el proceso de purificación o también pudo ser la masa debido a las impurezas
contenidas en la muestra y que quedaron en el papel filtro, pero no hay certeza de alguna de
las anteriores. Sin embargo, esto pudo determinarse pesando el papel filtro antes de llevar
acabo la filtración y secándolo en una estufa de calentamiento o en un desecador para
posteriormente pesarlo con su contenido, la masa de las impurezas se determina por la
diferencia entre la masa del papel filtro después de la filtración y antes de la filtración, de
cualquier forma el rendimiento obtenido es muy bajo en aplicaciones industriales y científicas
son preferibles los altos rendimientos.
Conclusiones
Se cumplieron los objetivos de la práctica satisfactoriamente, si bien los resultados obtenidos
experimentalmente no fueron los esperados se puede decir que el contenido intelectual que
pretendía transmitir la práctica fue transferido con éxito y se puede asegurar que los alumnos
que realizamos la práctica adquirimos la experiencia que se deseaba que obtuviéramos con
este ejercicio.
Cuestionario
1. ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización?
Un disolvente es ideal cuando solubiliza a la muestra sólida (lo semejante disuelve a lo
semejante) en caliente y no en frio.
2. ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización?
Su principal función es absorber las impurezas que el dan cierto color a la muestra y así
incrementar el grado de pureza del producto.
3. Con los resultados obtenidos, ¿cuál es el grado de polaridad de su muestra problema?
El grado de polaridad de la muestra es muy alto, aproximadamente se acerca a un índice de
polaridad de 9.0 esto se sabe dado que el disolvente ideal fue el agua, el cual es altamente
polar.
4. ¿Qué cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización?
Principalmente debe de tener punto de fusión y ebullición bajos, además de tener un orden de
polaridad semejante al de la muestra, así como ser un disolvente costeable, ser volátil y no
reaccionar con la sustancia a tratar.
5. ¿Por qué razón deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde se recibe el
filtrado?
Deben de calentarse porque al estar a una temperatura menor puede provocar la cristalización
al pasar el filtrado a través de ellos, y por ende perder una cantidad significativa de la muestra
que busca cristalizarse.
6. ¿Para qué se adicionan los cuerpos de ebullición?
La razón por la que son adicionados es para tener una ebullición regulada y de tal modo evitar
que el disolvente brinque del contenedor y provoque algún accidente, como quemaduras.
7. Enumerar y describir brevemente, el número de pasos para llevar a cabo una recristalización
adecuadamente.
1. Elegir el disolvente ideal: Será aquel que “en frio” no disuelva a la sustancia y “en
caliente” si lo haga, además de que después al enfriar cristalice el soluto.
2. Colocar muestra problema en un matraz Erlenmeyer, y en otro matraz calentar el
disolvente ideal y esperar a que hierva, agregar el disolvente al matraz donde yace tu
muestra problema.
3. Si la disolución presenta impurezas coloridas utilizar carbón activado para eliminarlas
siempre y cuando la disolución haya enfriado un poco y posteriormente llevar
nuevamente a punto de ebullición
4. Dejar que la disolución enfrié a temperatura ambiente y después someter la disolución a
un sistema hielo-agua, si no existe cristalización, inducirla.
5. Filtración rápida: ya obtenidos los cristales se filtrar en rápido para separar las fases de
la disolución y obtener los cristales.
6. Filtración al vacío: permite obtener los cristales anhidros.
Bibliografía
L.G WADE, JR., Química Orgánica, 2ª edición, Edit. Debra Wechsler
