PRÁCTICA N° 4
EXTRACCIÓN CON SOLVENTES
MELIZA CÁCERES JULIO
NATALIA CUADRADO GONZÁLEZ
ANDREA RODRÍGUEZ NORIEGA
BRAYAN SALAZAR MENDOZA
GRUPO 17ª
UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
FACULTAD DE EDUCACIÓN
LIC. BIOLOGÍA Y QUÍMICA
PUERTO COLOMBIA- ATLÁNTICO
Resumen.
En la presente experiencia de laboratorio se llevó a cabo la experimentación de las técnicas
de extracción simple y múltiple, luego de realizadas se procedió a realizar una serie de
observaciones que tenían como finalidad comprobar o ver cuál de las dos técnicas es más
eficiente en cualquier proceso de atracción con solventes. Se obtuvo que la atracción
múltiple es mucho más provechosa que la atracción simple.
Introducción.
La extracción es un procedimiento de suspensiones acuosas en las que se
separación de una sustancia que puede encuentran. Para ello, se agita la mezcla
disolverse en dos disolventes no miscibles con un disolvente organizo inmiscible con
entre sí, con distinto grado de solubilidad el agua y se dejan separar ambas capas.
y que están en contacto a través de una De este modo, el soluto presente se
interface. La extracción liquido-liquido, distribuye entre las fases orgánicas y
también conocida extracción de acuosa de acuerdo con sus solubilidades
disolvente, es un proceso químico relativas, siendo la relación entre la
empleado para separar componentes de concentración de la sustancia en ambos
una mezcla no homogénea mediante la disolventes el llamado coeficiente de
relación de sus concentraciones en dos distribución o de reparto, KD.
fases liquidas inmiscibles. Este proceso
Objetivos
también se le conoce como extracción
liquida o extracción con disolvente; sin Estudiar la técnica de extracción con
embargo, este último término puede solventes.
presentarse a confusión, porque también Diferenciar entre extracción simple
se aplica a la lixiviación de una sustancia y extracción múltiple. y comparar su
soluble contenida en un sólido. Ya que la eficiencia.
extracción liquido-liquido involucra Aplicar la extracción para separar
transferencia de masa de una fase liquida pigmentos vegetales.
a una segunda fase liquida inmiscible, el
proceso se puede realizar en varias
formas. El ejemplo más sencillo involucra Materiales
la transferencia de una mezcla de dos 2 Beaker de 100 mL
compuestos a una segunda fase liquida 1 Embudo de separación de 125 mL
inmiscible. Un ejemplo es la extracción. y su tapa
Liquido-liquido de una impureza 1 Aro y su nuez
contenida en el agua de desperdicio 4 Erlenmeyer de 50 o 100 mL y sus
mediante un disolvente orgánico. Esto es corchos o tapones
similar al agotamiento o absorción en la
1 Probeta de 50 mL
que se transfiere masa de una fase a otra.
3 Probeta de 5 mL
La extracción es una de las técnicas más 2 Erlenmeyer de 125 mL
empleadas para separar compuestos 1 Beaker de 250 mL
orgánicos de las disoluciones o 1 Embudo Papel de filtro
Reactivos del producto de reacción deseado a partir
de esta mezcla acuosa se pudo conseguir
Cloroformo
añadiendo un disolvente orgánico
Cristeles violeta adecuado en este caso violeta de genciana
Método la cual fue menos densa que el
cloroformo y a su vez fue inmiscible con
Procedimiento 1 el cloroformo. Después de agitar la
Se tomó 30 mL de la solución violeta y se mezcla de las dos fases para aumentar la
agregaron 15 mL en el embudo de superficie de contacto entre ellas y
separación y los otros 15 mL se permitir un equilibrio más rápido del
distribuyeron en las probetas de 5 mL producto a extraer entre las dos fases, se
para el siguiente procedimiento luego en produjo una transferencia del producto
se agregaron 15 mL de cloroformo se deseado desde la fase acuosa que fue el
agitó y se dejó reposar durante 2 minutos cloroformo hacia la fase orgánica que fue
pasados los 2 minutos se hizo la la violeta de genciana. Unos minutos
separación de la separación de las dos después de la agitación, las dos fases se
sustancias. separan de nuevo espontáneamente por
decantación, debido a la diferencia de
Procedimiento 2 densidades entre ellas, con lo que la fase
Se agregaron 5 mL de la solución violeta orgánica que contiene el producto
y 5 mL de cloroformo se agitó y se reposó deseado se podrá separar mediante una
durante 2 minutos y se hizo la separación simple decantación de la fase acuosa
de las 2 soluciones y se realizó 2 veces conteniendo impurezas.
mas el mismo procedimiento para el final Conclusión.
determinar que procedimiento tuvo menor
margen de error. La eficiencia de esta separación en
específico, es de aproximadamente el
Discusión de resultados 96%, esto sin tener en cuenta las
En la extracción simple, la adición de impurezas presentes en la mezcla inicial,
15ml de cloroformo con 15ml de violeta las cuales se deben separar por otros
de genciana y su posterior agitación, hizo métodos, como la recristalizarían o la
notable un cambio de color en el sublimación de los productos resultantes.
disolvente, lo que indicaba que el La eficiencia de la separación se ve
cloroformo presente en la disolución se directamente afectada según el disolvente
transfirió a la violeta de genciana. Se que se elija, por lo cual es de vital
formaron dos fases lo que permitió importancia hacer un análisis profundo de
realizar la separación simple. polaridades, interacciones
La extracción múltiple es un método intermoleculares, entre otros factores que
similar al simple, la diferencia está en afectan la solubilidad de los compuestos a
que, la cantidad de disolvente es la misma separar.
pero se dividió en tres fracciones de 5ml.
Para efectuar la separación, la extracción
Bibliografía compuesto se distribuye entre los 2
disolventes a una determinada
Díaz, N. A., Ruiz, J. A. B., Reyes, E. F.,
temperatura.
Cejudo, A. G., Novo, J. J., Peinado, J.
P., ... & Fiñana, I. T. (2000). Coeficiente de distribución: es el
Espectrofometría: Espectros de absorción cociente o razón de la suma de las
y cuantificación colorimétrica de concentraciones de todas las formas del
biomoléculas. Recuperado de: compuesto (ionizada y no-ionizadas) en
http://www. uco. es/dptos/bioquimica- cada una de las dos fases.
biolmol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMET
2. Explique por qué la extracción
R% C3% 8DA. pdf.
múltiple es más eficiente que la
Wagner, J. G. (1983). Farmacocinética extracción sencilla.
clínica. Reverté.
Es más eficiente la extracción múltiple
Laurence M. Harwood, Christopher J.
puesto que en esta se dan más
Moody (1989). Química orgánica
extracciones con n porciones de un
experimental: Principios y práctica
volumen o n de disolvente que en una
(Edición ilustrada). WileyBlackwell. pp.
sola extracción con un volumen de
118-22
disolvente. Por lo tanto cuanto mayor sea
Pasto, D. J., & Johnson, C. R. el número de extracciones con volúmenes
(1981). Determinación de estructuras pequeños de disolvente de extracción,
orgánicas. Reverté. mayor será la cantidad de producto
extraído
Departamento de Química Orgánica y
Farmacología. Universidad de Barcelona: 3. Explique en qué consiste la extracción
Operaciones Básicas en el Laboratorio ácido base.
de Química. Concepto 9.1 practica de
La extracción ácido-base es un
extracción.
procedimiento que utiliza extracciones
Levine, Ira N. ;(1996). Fisicoquímica. (4ª líquido - líquido secuenciales para
Edición en castellano) McGraw-Hill. purificar los ácidos y las bases de mezclas
basándose en sus propiedades químicas
Química orgánica Morrison y Boyd
quinta edición. Este tipo de extracción involucra
reacciones simples entre ácidos y bases.
ANEXOS
El cambio de solubilidad que
1. ¿Qué diferencia hay entre coeficiente experimentan entre si el ácido y su base
de reparto y coeficiente de conjugada permite su separación.
distribución?
4. Explique el efecto de la miscibilidad
Coeficiente de reparto: Es la relación de parcial de dos disolventes sobre la
concentraciones del compuesto en cada eficacia de la extracción.
disolvente la cual es siempre constante.
Las sustancias son inmiscibles si en
Es decir cuando se mezcla un compuesto
alguna proporción no son capaces de
con 2 disolventes inmiscibles, donde el
formar una fase homogénea. Por ejemplo:
el éter etílico es en cierta medida soluble Para que se pueda dar la decantación se
en agua pero a esos 2 solventes no se les deben cumplir 2 características en los
considera miscibles dado a que no son líquidos a separar: que no sean miscibles
solubles en todas las proporciones y que difieran en sus necesidades. Por lo
(miscibilidad parcial) lo que permite que tanto se facilitaría la separación puesto
al hacer extracción de un compuesto que un disolvente más ligero o más
orgánico en 2 disolventes se recupere una pesado que el agua y se notará dicha
cantidad considerable de dicha sustancia. diferencia.
5. ¿Por qué se debe destapar siempre un 7. Un agua está contaminada con
embudo de separación cuando se está cantidades muy pequeñas de aceite.
sacando, a través de la llave, el ¿Cómo podría determinar el
líquido que contiene? porcentaje en peso de aceite en esa
agua?
Esto se lleva a cabo con el fin de que la
presión atmosférica permita la salida del Eter de Petróleo p.a.
líquido, de lo contrario se genera un vacío
(Verificar que el éter no tenga residuo a
que impide la separación.
100º C, de lo contrario se deberá realizar
6. ¿Qué ventajas presenta para una un ensayo en paralelo al mismo tiempo
extracción el empleo de un disolvente que la muestra y descontar el residuo del
más pesado que el agua o de un éter)
disolvente más ligero que el agua?
Procedimiento Lavar el embudo de decantación con 3-4
porciones de 10 ml de éter de petróleo,
La muestra debe ser extraída en un frasco
transfiriendo cada vez al cristalizador.
de1litro perfectamente desengrasado con
éter de petróleo. Evaporar suavemente el éter de petróleo
sobre una placa caliente hasta casi
Transferir toda la muestra a una ampolla
sequedad.
de decantación de 1 litro.
Colocar el cristalizador en una estufa a
Lavar el frasco con 3-4 porciones de 10
100-110º C, hasta eliminación de olor a
ml de éter de petróleo, trasfiriendo cada
éter.
vez a el embudo de decantación.
Enfriar y pesar.
Agitar fuertemente el embudo
decantación y Dejar en reposo 2-3 Cálculo
minutos.
Aceite (mg/l) = (P1 - P)*1.000
Drenar y extraer la fase acuosa inferior.
Donde:
Transferir la capa orgánica restante, a un
P1: Peso del cristalizador con el aceite, en
cristalizador de 50-100 ml.
g
P: Peso del cristalizador, en g
8. ¿Podría utilizar la misma técnica Pero como dicen que es doble extracción
propuesta en el problema anterior para se extraerán 480 g
dosificar gasolina en el agua?
Explique.
Si debido a que es una cuestión de c) ¿Cuántos gramos de X se extraen con
densidades donde solo hay que 100 mL de benceno per en 4
decantar el agua y la gasolina puesto extracciones de 25 mL?
que la densidad del agua es 1g/cm3 y x
la densidad de la gasolina es menor 100 mL acido benzoico
10=
que esta se debe agregar las 2 12 g
sustancias al embudo de decantación, 25 ml de agua
agitarlo por ultimo esperar a que estas x (25 ml)
10=
se separen en 2 fases notables 12 g (100 mL)
9. Un compuesto X tiene un coeficiente 10(1200 g)
x=
de distribución de 10 entre benceno y 25
agua. Si una solución contiene 12 x=480 g
gramos de X en 100 mL de agua: Pero como son cuatro veces se extraerá
a) ¿Cuántos gramos de X se extraen con 1920 g.
100 mL de benceno?
10. Al extraer una solución que contiene
x 4 gramos de ácido butírico en 100 mL
100 mL acido benzoico de agua con 50 mL de benceno a
10= 15ªC, pasan a la fase bencénica 2,4
12 g
100 ml de agua gramos de ácido. ¿Cuál es el
coeficiente de distribución del ácido
10 ( 12 g )=x
butírico en benceno - agua a 15ªC?
x=120 g 2,4 g/50 mL
x=
4 g /100 mL
b) ¿Cuántos gramos de X se extraen con
100 mL de benceno pero en dos x=¿1,2
extracciones de 50 mL?
11. En la preparación de anilina por
x reducción de nitrobenceno siempre se
100 mLacido benzoico obtiene en el producto final un poco
10=
12 g de nitrobenceno que no reaccionó
50 ml de agua contaminando la anilina. ¿Cómo haría
x (50 ml) para purificar la anilina por
10= extracción?
12 g (100 mL)
El nitrobenceno es un compuesto
10(1200 g) orgánico insoluble en agua debido a
x= = 240 su naturaleza no polar mientras que la
50
anilina es muy soluble en agua. Para
separar la anilina del nitrobenceno la
cantidad de anilina contaminada con
nitrobenceno la mezclo con agua en
un embudo de separación.
Posteriormente separo la fase acuosa Evidencia
que en este caso debería tener anilina
de la fase orgánica con ácido
benzoico. Hao doble extracción para
que sea más eficiente. Posteriormente
caliento paulatinamente la solución
acuosa de anilina hasta llegar a su
punto de ebullición y luego se filtra en
caliente y se deja enfriar obteniendo
cristales.
12. Dar las reacciones químicas que sufre
el ácido benzóico durante el proceso
de extracción y recuperación
explicando el objetivo y propósito de
cada una de ellas Fig. 1 Separación del cloroformo y
solución violeta.
C6H5COOH + NaOH →
NaC6H5CO2 + H2O
esta reacción se da por la presencia
del hidróxido de sodio momento
previo a la extracción, dando lugar a
la fase acuosa debido a la polaridad
del ácido benzoico que es soluble en
esta fase.
NaC6H5CO2 + HCl → NaCl +
C6H5COOH ↓ Fig. 2 Materiales y reactivos para la
extraccion con solventes
esta reacción se da por la
implementación de ácido clorhídrico
con el propósito de obtener el ácido
benzoico como precipitado para luego
llevarlo a bajas temperaturas y
conseguir el objetivo de la práctica
que es obtener los cristales de este.
Fig. 3 Etapa final de comparación de las
separaciones sencilla y multiples.