División Académica de Ciencias Básicas
Lic. Químico Farmacéutico Biólogo
Materia:
Laboratorio de Análisis Químico e Instrumental
Práctica número 2:
Experiencia 2: Preparación y Estandarización de Hidróxido de
Sodio O.1 N
Equipo 4:
Isis Espronceda López
Ángel de Jesús Cáliz Dantorié
Consuelo Ortiz Prieto
Rosa Ivette Sánchez Pérez
José Alberto Alvarado Villarreal
Emmanuel Hernández García
Profesor:
Adib Abiu Silahua Pavón
Fecha:
18 de febrero de 2020
Objetivo:
Adquirir práctica en preparar soluciones, así como estandarización frente a una
sustancia estándar primaria.
Introducción:
En las titulaciones de alcalimetría y acidimetría, además de una solución valorada
de un ácido fuerte, el ácido clorhídrico de preferencia, se emplea una solución
valorada de un álcali fuerte, el cual por regla general es el hidróxido de sodio, con
menos frecuencia se usan el de potasio o el de bario. El hidróxido de amonio no se
emplea con frecuencia debido a la inestabilidad del título de las soluciones por la
pérdida de amoniaco.
La solución de hidróxido de sodio no se puede preparar pesando cantidades exactas
de él, en virtud que contiene cantidades apreciables de impurezas, considerándose
entre ellas la humedad, este hidróxido es muy higroscópico y tiene también la
tendencia a fijar el hidróxido de carbono para dar carbonato, por lo que se hace
necesario utilizar agua libre de anhídrido carbónico en su preparación.
MATERIALES REACTIVOS
Balanza analítica Hidróxido de Sodio
1 Soporte universal Naranja de metilo
1 Pinza para bureta Pizeta con agua destilada
1 Bureta de 25ml
1 Pipeta volumétrica de 10ml
3 Matraz Erlenmeyer 125ml
1 Capsula de porcelana
1 Parrilla eléctrica
1 Matraz aforado de 1L.
1 Frasco de vidrio de 1L.
1 Desecador
1 Espátula
1 Vidrio de reloj
1 Estufa
1 Termómetro
3 Vasos de precipitado de 50ml
1 Pipeta graduada de 10 ml
1 Probeta
PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS DE LOS REACTIVOS
Reactivo Peso Densidad Punto de Punto de Solubilidad
atómico fusión ebullición en agua
Hidróxido de 39.997 2.13 318 °C 1390 °C 20 °C:
Sodio (NaOH) g/mol g/cm3 111g/100mL
Indicador naranja 327.3 1.28 No No No presenta
de metilo g/mol g/cm3 presenta presenta
(C14H14N3NaO3S)
Desarrollo Experimental:
A). Preparación de Hidróxido de Sodio 0.1 N
1. Se calculó el peso necesario para la preparación de 1 L de
NaOH 0.1 N. (fig. 1)
2. Debido a la alta capacidad higroscópica y a las impurezas
siempre presentes, se pesó un exceso (1 g aprox.)
3. Se hirvió 1.5 L de agua destilada durante 5 minutos. (fig. 1)
Posteriormente se enfrió a temperatura ambiente y se conservó
de manera apropiada.
4. Se colocó la sustancia pesada con anterioridad a un matraz
de aforado de 1 L y se adicionó el agua hervida hasta enrasar
con la marca del recipiente. (fig. 2)
5. Se guardó esta solución perfectamente cerrada en un
recipiente de vidrio lavado y secado. Se utilizó un tapón de
caucho o plástico, no el de vidrio esmerilado porque se sella (fig. 2)
fácilmente debido a la formación de carbonatos.
B) Estandarización de Hidróxido De Sodio 0.1 N
1. Se colocó 20 mL de la solución de hidróxido de sodio (medidos con exactitud)
en un matraz Erlenmeyer de 125 mL y se agregó aproximadamente 50 mL
de agua destilada hervida y fría.
2. Se adicionaron dos gotas de indicador de naranja de metilo. (fig. 3)
3. Se tituló con ácido clorhídrico de normalidad conocida
hasta el cambio de coloración del indicador.
4. Se realizó la valoración por triplicado, los valores del
volumen de ácido clorhídrico gastado coincidieron entre
(fig. 3)
sí con una diferencia no mayor a 0.1 mL (fig.4)
5. Se calculó la normalidad de la solución de NaOH:
N1*V1 = Nx*V2
Dónde:
N1 y V1 representaron la normalidad y el volumen
(fig. 4)
respectivamente de la solución de ácido clorhídrico.
Nx fue la normalidad buscada de la solución de hidróxido de sodio.
V2 fue el volumen de esa solución que se empleó en la titulación.
Resultados obtenidos:
Fórmulas:
𝒈 = (𝑵)(𝑴𝒎)(𝑽) (𝑵𝟏)(𝑽𝟏) = (𝑵𝒙)(𝑽𝟐)
• Se calculó el peso necesario para la preparación de 1 L de NaOH 0.1 N.
𝐏𝐞𝐬𝐨:
𝑔= 0.1 N(40))(1L) = 4 g NaOH
• Se calculó la normalidad de la solución de NaOH:
N1*V1 = Nx*V2
Dónde:
N1 y V1 representaron la normalidad y el volumen respectivamente de la
solución de ácido clorhídrico.
Nx fue la normalidad buscada de la solución de hidróxido de sodio.
V2 fue el volumen de esa solución que se empleó en la titulación.
(0.093N)(18.6mL) = (Nx)(20mL)
(0.093𝑁)(18.6𝑚𝐿)
= 𝑁𝑥 = 0.0864 𝑁
20𝑚𝐿
(0.093𝑁)(18.9𝑚𝐿)
= 𝑁𝑥 = 0.0878𝑁
20𝑚𝐿
Promedio: 0.0871
Actividades finales:
• La tendencia del hidróxido de sodio a fijar el CO 2 lleva al determinado “error
por carbonato”. Proponga una reacción que explique la fijación de CO 2 en
estas soluciones.
El ión carbonato es una base, pero se combina con el ión hidrógeno en dos
etapas:
CO3^(2-) + H3O^(+) ----(produce)---- HCO3^(-) + H2O (1)
HCO3^(-) + H3O^(+) ----(produce)---- H2CO3 + H2O (2)
Si se utiliza fenolftaleína como indicador, el cambio de color ocurre cuando la
reacción (1) se completa, esto es, cuando el ión carbonato ha reaccionado sólo con
un ión H3O^+. Esto ocasiona un error, puesto que para la formación de un CO3^2-
se utilizaron dos iones OH^-. Si se utiliza anaranjado de metilo como indicador, el
cambio de color sucede cuando la reacción (2) se completa y no existe ningún error,
ya que cada ión CO3^2- se combina con dos iones H3O^+. Sin embargo, la
fenolftaleína es el indicador adecuado para las titulaciones de ácidos débiles y, si el
titulante ha absorbido CO2, se originará un error.
• En base a lo anterior explique las consecuencias del “error por carbonato” y
como puede minimizarse.
Existen muchas formas de minimizar el "error por carbonatos. Se puede utilizar
como titulante el hidróxido de bario. Si la solución de esta base absorbe CO2, se
formará un claro precipitado de carbonato de Bario (BaCO3). Ya que el hidróxido de
Bario tiene una solubilidad limitada en agua la concentración de sus soluciones no
puede estar más allá de 0.05 N
El método más común que se emplea para evitar este error por carbonatos es
preparar hidróxido de sodio libre de carbonato a partir de una solución que contenga
cerca del 50% en peso de NaOH y proteger la solución del aire para que no absorba
CO2.
• Investiga otros métodos de estandarización de las soluciones de hidróxido
de sodio.
Estandarización llevada acabo con la ayuda de una solución de NaOH, cada
producto mezclado con agua y fenolftaleína debe recibir cierto volumen de la
solución de NaOH hasta que la mezcla se torne de un color rosa, posteriormente se
deben hallar las concentraciones, normalidad.
Las soluciones de hidróxido de sodio, potasio y bario reaccionan con el bióxido de
carbono en la atmósfera para producir carbonato. Cuando se utiliza el NaOH para
titular ácido y el punto final caen en el rango básico (pH mayor de 7), la formación
de carbonatos disminuye la concentración de hidróxidos y afecta el resultado. Si se
utiliza el mismo indicador en la estandarización del NaOH y la titulación del analito
se elimina este error. Sin embargo, la presencia de carbonato hace que se obtengan
puntos finales menos definidos, por lo que se deben eliminar mediante la ebullición
del agua y manipularla con estricto cuidado para evitar que incorpore CO2.
• ¿Qué requisitos debe de llevar una sustancia estándar primario?
Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer
la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los
cálculos estequiométricos respectivos.
Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un
patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la
titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%. 2
Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en
las mediciones.
Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su
secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto
de ebullición del agua.
No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que
este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también
degeneración del patrón.
Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se
puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría
y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más
exacta.
Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón.
Conclusión:
En esta práctica, se estandarizó NaOH, también conocido como “Hidróxido de
sodio”. Es un Hidróxido cáustico (corrosivo) que puede producir reacciones
peligrosas a superficies si este entra en contacto; y causa daños severos en seres
vivos si se ingiere, inhala y/o hace contacto con piel y ojos. Conocido de igual
manera por el nombre de “sosa cáustica”, su presentación es de color blanca y
escamosa, y su uso doméstico se reduce a la limpieza de drenajes sucios o
tapados.
Se realizó – en cierta medida – una investigación acerca del reactivo, así como los
cuidados y precauciones que debemos tomar para evitar accidentes con el mismo.
OBSERVACIONES:
Con tres titulaciones, se procedió a ver el cambio en cada matraz Erlenmeyer. La
segunda titulación obtuvo una tonalidad no tolerable dentro del margen de error de
0.1 mL. Hubo un exceso de “Ácido clorhídrico”, lo cual resultó en un color muy
oscuro y fue descartado de la práctica, dejando al equipo con solo un par de
titulaciones.
Bibliografía:
https://es.wikipedia.org/wiki/Soluci%C3%B3n_est%C3%A1ndar
https://www.studocu.com/es-mx/document/universidad-autonoma-metropolitana/laboratorio-
de-quimica-analitica/practicas/estandarizacion-de-hidroxido-de-sodio-naoh-1-m/2991623/view
https://mx.answers.yahoo.com/question/index?qid=20070724070038AAsueO0&guccounter=1&g
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