NORMA CHILENA OFICIAL NCh74.

Of85

Gases licuados de petróleo (GLP) - Determinación de la

volatilidad

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh74 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

ABASTIBLE S.A. Arturo Moya O.

ACETOGEN GAS CHILE S.A. Andrés Pica P.
CODIGAS S.A.C. e I. Francisco Bozzo P.
Compañía de Consumidores de Gas de
Santiago, GASCO Jacob Calderón de la F.
Juan Echeverría L.
Arnaldo González G.
Agustín Ossa B.
Alvaro Timmermann U.
Compañía Elaboradora de Metales, CEM Jorge Salgado R.
Compañía de Gas de Concepción, S.A.,
GAS CONCEPCION Luis Landaeta L.
Compañía Tecno-Industrial FENSA-MADEMSA
S.A., CTI Giácomo Biancardi P.
Dirección de Industria y Comercio,
DIRINCO Ursula Ludwig A.
Empresa Nacional del Petróleo, ENAP Jorge Navarro S.

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ESTANGAS Ltda. Arturo Araya A.
Industrias Generales y Complementarias
del Gas, INDUGAS S.A. Guillermo Feliú S.
Jaime Villagra I.
Instituto Nacional de Normalización, INN Carlos Donoso de la H.
LIPIGAS S.A. Siegfried Husak S.
Ministerio de Vivienda y Urbanismo, MINVU Daniel Súnico H.
PETROX S.A. Víctor Arancibia B.
Pontificia Universidad Católica de Chile,
Depto. de Investigaciones Científicas y
Tecnológicas, DICTUC Rafael Silva N.
Refinería de Petróleo de Concón S.A., RPC Boris Didyk M.
Isidoro Lazárraga L.
SERGAS, Ingeniería Carlos Doyharçabal von M.
Superintendencia de Electricidad y
Combustibles, SEC Francisco Cabello R.
Emilio Casas G.
Jaime Peñailillo C.

Esta norma se estudió para actualizar las especificaciones de la norma NCh74.Of64.

Esta norma concuerda totalmente con la norma ANSI/ASTM D 1837.

Esta norma anula y reemplaza a la norma NCh74.Of64, declarada Oficial de la República

por Decreto N°372, de fecha 24 de Marzo de 1964, del Ministerio de Economía, Fomento
y Reconstrucción.

Esta norma ha sido aprobada por el H. Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 4 de Noviembre de 1985.

Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la República, por Decreto N°430,
de fecha 12 de Diciembre de 1985, del Ministerio de Economía, Fomento y
Reconstrucción, publicado en el Diario Oficial N°32.361 del 2 de Enero de 1986.

Esta norma es una "reedición sin modificaciones" de la norma chilena Oficial

NCh74.Of85, "Gases licuados de petróleo (GLP) - Determinación de la volatilidad",
vigente por Decreto N°430, de fecha 12 de Diciembre de 1985, del Ministerio de
Economía, Fomento y Reconstrucción.

II
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh74.Of85

Gases licuados de petróleo (GLP) - Determinación de la

volatilidad

0 Introducción

Significado y uso del método

La volatilidad expresada en términos de la temperatura correspondiente al 95% de

producto evaporado es una medida de la cantidad de componentes combustibles menos
volátiles presentes en el producto. Asociada con un límite de la presión de vapor, sirve
para garantizar productos esencialmente unicomponentes en los casos de los tipos de
combustibles propano comercial y butano comercial. Cuando la volatilidad se asocia con
un límite de la presión de vapor que se ha relacionado con la densidad, como en el caso
de los tipos de combustibles mezcla propano-butano comercial, la combinación sirve para
garantizar mezclas esencialmente bicomponentes para tales combustibles. Cuando se
asocia con un límite de la presión de vapor apropiado, esta medición sirve para garantizar
que los productos de propano servicio especial estarán compuestos básicamente de
propano y propileno y que el propano será el constituyente principal.

ADVERTENCIAS Y PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

SE ADVIERTE DE LOS RIESGOS QUE SE ENCUENTRAN CUANDO SE TRABAJA CON

GASES LICUADOS DE PETROLEO. LAS MUESTRAS SON EXTREMADAMENTE
INFLAMABLES, MANTENERLAS ALEJADAS DEL CALOR, LAS CHISPAS Y LAS LLAMAS.

SE RECOMIENDA QUE EL LABORATORIO O RECINTO DONDE SE EFECTUAN LOS

ENSAYOS, ESTE PRESURIZADO Y PREMUNIDO DE SISTEMAS DE EXTRACCION
MECANICA DE GASES PARA ASEGURAR UNA VENTILACION EFICIENTE.

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ADEMAS, DEBE ESTAR UBICADO EN UNA ZONA RESTRINGIDA DEL EDIFICIO O AREA
DE SEGURIDAD, DONDE SOLO SE REALICEN ENSAYOS DE GASES U OTROS QUE NO
REQUIERAN DE LLAMA ABIERTA. LAS INSTALACIONES Y EQUIPOS ELECTRICOS EN EL
LABORATORIO O RECINTO DONDE SE EFECTUAN LOS ENSAYOS DEBEN SER DEL TIPO
A PRUEBA DE EXPLOSION SEGUN LAS NORMAS Y REGLAMENTOS DE SEGURIDAD
APLICABLES.

LOS ENVASES METALICOS EN QUE SE MANIPULAN LAS MUESTRAS, EN LO POSIBLE

NO DEBEN TENER UNA CAPACIDAD MAYOR QUE 1,5 L DE AGUA Y DEBEN LLENARSE
SOLO HASTA UN 80% DE DICHA CAPACIDAD. AL OPERAR ESTOS ENVASES DEBEN
CONECTARSE A TIERRA PARA EVITAR CHISPAS CAUSADAS POR LA ELECTRICIDAD
ESTATICA.

EN GENERAL, DEBE EVITARSE LA ACUMULACION DE MUESTRAS INNECESARIAS Y

LOS ENVASES DESTINADOS A LA TOMA DE MUESTRAS DE GLP DEBEN REVISARSE
EN CUANTO A SU HERMETICIDAD Y DESCARTAR AQUELLOS CON FUGAS.

1 Alcance y campo de aplicación

Esta norma especifica un método que permite la determinación de una medida

aproximada de la cantidad de constituyentes de punto de ebullición más alto en los
diversos tipos de gases licuados de petróleo.

Los resultados del ensayo, cuando se relacionan apropiadamente a las presiones de vapor
y densidades observadas de los productos, pueden usarse para indicar la concentración
aproximada de butano en el gas licuado de petróleo tipo propano, y de pentano en los
gases licuados de petróleo tipos butano y mezclas propano-butano. La presencia de
hidrocarburos menos volátiles que aquellos de los cuales está compuesto básicamente el
gas licuado de petróleo se detecta por un aumento de la temperatura de ebullición al 95%
evaporado, es decir, la temperatura a la cual se ha volatilizado el 95% de su volumen.

2 Referencias

NCh72 Gases licuados de petróleo (GLP) - Especificaciones.

NCh73 Productos de petróleo - Gas licuado - Muestreo.
ISO 655 Termómetros de precisión, con escala protegida, tipo largo.
ASTM E 1 Termómetros ASTM.

3 Principio

3.1 El producto se enfría mediante un serpentín refrigerante y se colecta una muestra de

100 ml de líquido en un tubo de evaporación.

El líquido se deja volatilizar bajo condiciones especificadas y se observa la temperatura

cuando se ha evaporado el 95%.

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3.2 La temperatura observada, corregida por el error del termómetro y por la diferencia
causada por la discrepancia entre la presión atmosférica en el momento de efectuar el
ensayo y la presión atmosférica normal 101,325 kPa (760 mm Hg) se informa como
la"temperatura de ebullición al 95% evaporado".

4 Aparatos

4.1 Tubo de evaporación

Tubo centrífugo de 203 mm (8 in), graduado de 100 ml, de forma cónica que cumpla con
las dimensiones indicadas en la figura 1 y elaborado de vidrio resistente al calor,
totalmente recocido. Las graduaciones deben ser numeradas como se indica en las
figuras 1 y 2, en forma clara y legible; los primeros 0,5 ml deben estar graduados en
incrementos de 0,05 ml. La forma del extremo inferior del tubo es especialmente
importante; la conicidad debe ser uniforme, el fondo debe ser redondeado como se indica
en las figuras 1 y 2 y la boca constreñida en forma que se pueda cerrar con un corcho.
Las tolerancias en el error de la escala y las graduaciones más pequeñas entre las
distintas marcas de calibración se indican en la tabla 1 y se aplican a calibraciones
realizadas con agua exenta de aire a 20 °C (68 °F) leyendo el fondo del menisco formado.

4.2 Soporte del tubo

Deben disponerse medios para sostener el tubo de evaporación por su cuello en una
posición vertical.

4.3 Baño de agua

NOTA - Se usa solamente en los ensayos de los gases licuados de petróleo tipos butano y mezcla propano-
butano.

Un recipiente estrecho lleno con agua limpia mantenida a una temperatura comprendida
en el intervalo 15,6 °C a 21,1 °C (60 °F a 70 °F) y una profundidad de 38 mm (1 1/2 in).

4.4 Termómetro

De precisión, con escala protegida que tenga un intervalo entre – 55 °C y + 5 °C

ó – 55 °F y + 40 °F, que cumpla con los requisitos del termómetro:

- EL/0,5/-55/+5, según se prescribe en la Norma Internacional ISO 655;

- 99 °F para ensayo de evaporación, según se prescribe de la Especificación
ASTM E 1.

Ver Nota al párrafo 5.2 de esta norma.

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4.5 Equipo de pre-enfriamiento de la muestra

4.5.1 Recipiente de enfriamiento

Cualquier matraz Dewar o recipiente metálico de boca ancha de un diámetro interior

mínimo 64 mm (2 1/2 in) y de una altura mínima 292 mm (11 1/2 in).

4.5.2 Serpentín refrigerante

De tubería de cobre blando de aproximadamente 6 m (20 ft) de longitud y 4,8 mm

(3/16 in) de diámetro exterior, conformado helicoidalmente alrededor de un mandril hueco
de un diámetro exterior mínimo 54 mm (2 1/8 in), de modo que las vueltas adyacentes se
toquen.

Hacer pasar el extremo inferior del tubo hacia arriba a través del centro del mandril antes
de enrollado de modo que el serpentín terminado ajuste cómodamente en el recipiente de
enfriamiento. Cuando el equipo está montado, la espiral superior de la helicoide debe
estar al menos 25 mm (1 in) debajo del borde superior del recipiente de enfriamiento y
los terminales abiertos del serpentín deben estar sólo unos pocos centímetros más arriba.
Conectar el terminal de salida o extremo aguas abajo del serpentín a una válvula de aguja
de 3,2 mm (1/8 in) que tenga una conexión exterior de una longitud no mayor que
76 mm (3 in) (ver figura 3).

4.5.3 Pre-refrigerante

Este puede ser gas licuado de petróleo del mismo cilindro o envase desde el cual se
extrae una muestra. Pueden usarse otros refrigerantes que tengan un punto de ebullición
menor que el punto de ebullición inicial de la muestra. Cuando la seguridad lo requiere,
usar un refrigerante no inflamable.

5 Muestreo

5.1 Las muestras deben extraerse y conservarse de acuerdo con las prescripciones de la
NCh73, a menos que las muestras de ensayo puedan extraerse directamente desde la
fuente del material a ensayar.

5.2 Obtención de la muestra de ensayo

Llenar el recipiente de enfriamiento con el pre-refrigerante hasta cubrir completamente

el serpentín. Conectar mediante un tramo corto de cañería de diámetro interior mínimo
6,4 mm (1/4 in) el serpentín refrigerante a la fuente de la muestra, que tiene una válvula
de muestreo lo suficientemente grande para prevenir la vaporización del material debido a
la caída de presión en el asiento de la válvula. Purgar la línea de muestreo y el serpentín
refrigerante abriendo tanto la válvula de muestreo, como la válvula de aguja de 3,2 mm
(1/8 in) en el extremo aguas abajo del serpentín refrigerante. Llenar el tubo de
evaporación con la muestra que fluye a través del serpentín refrigerante. Vaciar esta
primera muestra, agregar uno o dos granos de carbón vegetal y luego volver a llenar el
tubo de evaporación hasta la marca de 100 ml con una muestra de líquido nueva que
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pasa a través del serpentín refrigerante. Insertar cuidadosamente en el tubo centrífugo
tan abajo como sea posible el termómetro con escala protegida pre-refrigerado (ver nota).

Centrar el termómetro con escala protegida en el tubo mediante un corcho con una
ranura lateral.

NOTA - No remover la protección del termómetro durante el ensayo. Colocar la base de la protección en el
tubo centrífugo tan abajo como pueda ir. Con el objeto de determinar la graduación que corresponde al
volumen de 5 ml, por efecto del desplazamiento volumétrico producido por el termómetro, pipetear en el tubo
5 ml de agua y observar el nivel de agua en el tubo. Tomar las lecturas del residuo 5% a este mismo nivel con
el termómetro con escala protegida en la misma posición.

6 Procedimiento

6.1 Evaporación de los productos de gases licuados de petróleo tipos butano y

mezcla propano-butano

Si la temperatura de la muestra es menor que -12,2 °C (10 °F), dejarla evaporar a la

atmósfera hasta que la temperatura alcance este valor. En dicho momento, se coloca el
tubo de evaporación, con el termómetro con escala protegida aún en su lugar, en el baño
de agua en una posición vertical, sumergiéndolo hasta la marca de 1,5 ml y dejando que
el contenido se evapore.

6.2 Evaporación de los productos de gases licuados de petróleo tipo propano

Dejar evaporar la muestra a la atmósfera, cuidando de pasar a llevar la menor cantidad

posible de escarcha del tubo. Para permitir la lectura de la temperatura, remover una
cantidad suficiente de escarcha mediante un paño con acetona o alcohol.

6.3 Lectura de la temperatura

Cuando el nivel de líquido en el tubo de evaporación, con el termómetro con escala

protegida aún en su lugar, corresponde al nivel previamente determinado cuando se
pusieron 5 ml de agua en el tubo de evaporación (ver nota al párrafo 5.2), leer y registrar
la temperatura de la muestra de acuerdo con 6.1 y 6.2, como "temperatura de ebullición
al 95% evaporado no corregida".

6.4 Corrección de la temperatura

Después de la lectura de la temperatura final (6.3), remover el termómetro con escala

protegida del tubo de evaporación y colocarlo en un baño de hielo finamente picado hasta
la marca de inmersión. Observar la lectura del termómetro cuando se haya obtenido una
lectura constante. Si la lectura del termómetro es menor que 0°C (32 °F), agregar la
fracción de grado a la lectura de ensayo final. Si la lectura del termómetro es mayor que
0°C (32 °F), sustraer la fracción de grado a la lectura de ensayo final. Descartar cualquier
termómetro cuya variación sea mayor que 0,5 °C (1°F). Registrar cualquier corrección
determinada en esta forma como "error del termómetro".

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NOTA - Una lectura alta del termómetro cuando se coloca en el hielo, usualmente indica que existe una
discontinuidad en la columna de mercurio-talio. Esta puede corregirse calentando suavemente el termómetro
en un baño de agua tibia para llevar la discontinuidad hacia arriba a la cámara de expansión en la parte
superior del termómetro. En tanto el mercurio-talio alcanza la continuidad en la cámara superior, dar
golpecitos a la base del termómetro en una superficie dura pero acolchada, para unir el líquido en una columna
continua.

Una lectura baja del termómetro cuando se coloca en el hielo, usualmente indica que algo de líquido ha
quedado en la cámara de expansión. Esta puede corregirse calentando el termómetro de modo que el líquido
entre a la cámara y se dan golpecitos a la base del termómetro en una superficie dura pero acolchada, para
unir el líquido en una columna continua.

7 Expresión de los resultados

7.1 Corregir la "temperatura de ebullición al 95% evaporado no corregida" por "el error
del termómetro".

7.2 Convertir la temperatura corregida medida a la presión atmosférica observada, según

se calculó en 7,1, a la temperatura correspondiente a la presión barométrica normal de
101,3 kPa (760 mm Hg).

7.2.1 En el ensayo de evaporación de propano, agregar 0,3 °C (0,55 °F) a la

temperatura corregida por cada 1,3 kPa (10 mm Hg) que el ensayo se efectué bajo
101,3 kPa (760 mm Hg), o sustraer 0,3 °C (0,55°F) por cada 1,3 kPa (10 mm Hg) que el
ensayo se efectúe por encima de 101,3 kPa (760 mm Hg).

7.2.2 En el ensayo de evaporación de butano y de mezclas propano-butano, agregar

0,4 °C (0,7 °F) a la temperatura corregida por cada 1,3 kPa (10 mm Hg) que el ensayo se
efectúe bajo 101,3 kPa (760 mm Hg), o sustraer 0,4 °C (0,7 °F) por cada 1,3 kPa
(10 mm Hg) que el ensayo se efectúe por encima de 101,3 kPa (760 Hg).

8 Precisión

Debe usarse el siguiente criterio para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de
confianza).

8.1 Repetibilidad

La diferencia entre dos resultados de ensayo, obtenidos por el mismo operador con el
mismo aparato bajo condiciones de operación constantes en materiales de ensayo
idénticos en una operación normal y correcta del método de ensayo, puede exceder los
siguientes valores sólo en un caso de veinte:

0,5 °C (1 °F)

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8.2 Reproducibilidad

La diferencia entre dos resultados simples e independientes obtenidos por operadores

distintos trabajando en laboratorios diferentes en material de ensayo idéntico, en el largo
alcance en una operación normal y correcta del método de ensayo, puede exceder los
valores siguientes sólo en un caso de veinte:

a) 0,9 °C (1,7 °F) para butano y mezclas propano-butano;

b) 1,3 °C (2,3 °F) para propano.

9 Informe del ensayo

El informe del ensayo debe contener las siguientes indicaciones:

a) la referencia del método usado;

b) los resultados y el método de expresión usado;
c) cualquier característica no usual notada durante la determinación;
d) cualquier operación no incluida en esta norma o de carácter opcional.

Tabla - Tolerancias de calibración para el tubo centrífugo de 203 mm (8 in)

Tolerancia en volumen,
Intervalo Subdivisión, ml
ml

0,0 a 0,1 0,05 ± 0,02

Sobre 0,1 a 0,3 0,05 ± 0,03

Sobre 0,3 a 0,5 0,05 ± 0,05

Sobre 0,5 a 1,0 0,10 ± 0,05

Sobre 1,0 a 3,0 0,10 ± 0,10

Sobre 3,0 a 5,0 0,5 ± 0,20

Sobre 5,0 a 25,0 1,0 ± 0,50

Sobre 25,0 a 100,0 1,0 ± 1,00

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Dimensiones en milímetros

NOTA - Para las tolerancias de graduación ver Tabla 1.

Figura 1 – Tubo de evaporación.

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Figura 2 – Procedimiento de lectura cuando se usa un tubo centrífugo

de forma cónica de 100 ml.

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Dimensiones en milímetros

NOTA – Para una mayor claridad de la figura, las espiras se muestran separada

Figura 3 – Equipo de pre-enfriamiento de la muestra

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Gases licuados de petróleo (GLP) - Determinación de la

volatilidad

Liquefied petroleum gases (LPG) - Determination of volatility

Primera edición : 1985

Reimpresión : 1999

Descriptores: productos de petróleo, combustibles, gases licuados, gas licuado de petróleo,

ensayos, volatilidad, combustibles líquidos
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