Oa -ooo NORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 441 (Primera actualizacién) CAUCHO. DETERMINACION DE LA VISCOSIDAD, ESFUERZO DE RELAJACION Y CARACTERISTICAS DE PREVULCANIZACION (VISCOSIMETRO MOONEY) OBJETO Y CAMPO Para medir una propiedad denominada viscosi / mo el torque que se opone a la rot i caucho dentro de una idera y se deberta intorpretar ee velocidades de rotecisn, El ‘estos métodos de ensayo, los en el viscosimetro Mooney a una icci6n de vuleanizacion produce un incluyen procedimientos para medir la ortantes entre ISO 289 y éste método de ensayo en cuanto que ISO 289 no suministra la preparacién de la muestra en un molino, mientras que este método permite la preparacién de la muestra por molienda en algunos casos antes de realizar el ensayo de viscosidad Mooney. Esto puede causar diferencia en los valores de la viscosidad para algunos cauchos. 1.8 __Los valores establecidos en unidades S! se deben considerar normativos. Los valores que se indican entre paréntesis son dnicamente informativos. 1.6 La presente norma no pretende considerar todos los Problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer les précticas adecuadas de salud y seguridad y determinar la aplicacién de las limitaciones requlatorias antes de su uso. 1de22NORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 441 (Primera actualizacién) REFERENCIAS NORMATIVAS Les siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacion de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica tnicamente la edicion citada, Para referencias no fechadas, se aplica la ultima edici6n del documento normativo referenciade (incluida cualquier correccion). NTC 5940, Caucho. Vocabulario. ASTM D1349, Practice for Rubber - Standard Temperatures for Testing. ASTM D1418, Practice for Rubber and Rubber Latices - Nomenclature. ASTM 01485, Practice for Rubber from Natural Sources. Sampling and Sample Preparation. ASTM D3182, Practice for Rubber. Materials, Equipment, and Procedures for Mixing Standard Compounds and Preparing Standard Vulcanized Sheets, ASTM 03185, Test Methods for Rubber-Evaluation of SBR (Styrene-Butadiene Rubber) Including Mixtures with Oil, ASTM D3186, Test Methods for Rubber-Evaluation of SBR (Styrene-Butadiene Rubber) Mixed With Carbon Black or Carbon Black and Oi ‘ASTM D3896, Practice for Rubber Fram Synthetic Sources- Sampling. ASTM D4483, Practice for Evaluating Precision for Test Method Standards in the Rubber and Carbon Black Manufacturing Industries. 'SO 289, Rubber, Unvulcanized. Determinations Using the Shearing Disk Viscometer, Part 1 Determination of Mooney Viscosity, Part 2 Determination of Prevulcanization Characteristics. 3. TERMINOLOGIA Para efectos de la presente norma se aplican las definiciones establecidas en la NTC 5940 ademés de las siguientes: 3:1’ Viscosidad Mooney. Es la medida de la viscosidad de un caucho o un compuesto de caucho determinada mediante el viscosimetro de disco rotatorio; la viscosidad esta indicada or el torque que se requiere para roter un disco incrustado en una probeta de caucho y encerrado en la cavidad de un dado bejo condiciones especificas. 3:1 Caracteristicas de prevulcanizacién. Para un compuesto vulcanizable, es la medida del tiempo hasta la vuleanizacién incipiente y la velocidad de curado durante las etapas tempranas de la vuleanizacién. 3.1 Esfuerzo de relajacién. Es la respuesta del caucho crudo 0 del compuesto de caucho a la detencién rapida del flujo o a una deformacién repentina; especifico para el uso del viscosimetro de disco rotatorio toma la forma de un nivel de esfuerzo que decae, iniciado por la detencion repentina del disco. 3.1 Temperatura de ensayo. Es la temperatura estable de los dados cerrados con el rotor en Su lugar y la cavidad vacia; esta temperatura estable se debe medir dentro de los dados como se describe en el numeral 6.1.3.Sia SNR STRAINS Gpomieaeoreeearperenr rca NORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 441 (Primera actualizacién) 4. RESUMEN DE LOS METODOS DE ENSAYO 4.1 Estos métodos se dividen en tres partes: 44.1 Parte A. Viscosidad Este método describe la medicién de la viscosidad Mooney. Esta viscosidad se mide mediante un disco metalico incrustado en una muestra de caucho que se encuentra en una cavided cilindrica rigida que se mantiene a presién y temperatura especificas. El disco se hace roler tenta y continuamente en una direccion durante un tiempo especiicado. La resistencia a een {Blacién impuesta por e! caucho se mide en unidades de torque arbitrarias como la visoseiGad Mooney de la probeta. 41.2. Parte B. Esfuerzo de relajacis Le viscosidad mi 8S Se utllizan como puedan estar present. existe una relacién simple ef Precaucién al interpretar ios! que el peso molecular es superior aproximado de un 0, a 10 li el esfuerzo de relajacién. Al final metalico se detiene repentinamente y del tiempo. de prevulcanizacién. La el calentamiento 2 una viscosidad aumente y la velocidad de sponden al caucho que un fluido no Newtonieno, no viscosidad. Por lo tanto, se debe tener caucho, en particular en los casos en medida que se incrementa el peso HR (caucho butilo) alcanzan un limite lizando un rotor grande con velocidad de puede reducir hasta valores considerablemente rotaci6n de 0,21 radis (2 sin), y entd bajos. Para estos cauches con un peso molecular més alto, se obtiene una mejor correlacion entre los valores de la viscosidad y el peso molecular si'se incrementa la temperatura de ensayo. 5.2 ESFUERZO DE RELAJACION El comportamiento del esiuerzo de relajacién del caucho es una combinacién de respuestas {anto elasticas como viscosas. La viscosidad y el comportamniento del esfuerzo de relajacion no dependen de la misma manera de factores como el peso molecular y los constituyentes que no Gorresponden al caucho. For lo tanto, ambos métodos son importantes y se complementan enire si. Una velocidad lenta de relajacién indica un mayor componente eldstico en Ia respuesta global, mientras que una velocidad répida de relajacién indica un mayor componente viscoso. Se ha determinado que las velocidades del esfuerzo de relajacién se correlacionanNORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 441 (Primera actualizacion) con caracteristicas estructurales del caucho tales como distribuci6n del peso molecular, ramificacién de la cadena y contenido de gel. 5.3 CARACTERISTICAS DE PREVULCANIZACION El inicio de la vulcanizacién se puede detectar con el viscosimetro Mooney que muestra un incremento en la viscosided. Por ende, este método de ensayo se puede usar para medir el tiempo incipiente (tiempo de seguridad, Scorch) y la velocidad de curado durante las etapas muy tempranas de la vulcanizacién. Este método no se puede usar para estudiar la vulcanizacion completa porque la rotacion continua del disco produciré deslizamiento cuando la probeta alcance su consistencia rigida 6. EQUIPO 64 VISCOSIMETRO MOONEY Instrumento que consta de un disco rotatorio activado por un motor dentro de la cavidad cilindrica formada por dos dados que se mantienen en condiciones especificas de temperatura y fuerza de cierre del dado. El viscosimetro Mooney mide el efecto de la temperatura y del tiempo en la viscosidad de los cauchos. Si se va a realizar el ensayo de esfuerzo de relajaci6n, el instrumento debe tener la capacidad de detener rapidamente la rotacién del disco y monitorear el esfuerzo de relajacion frente al tiempo. La relacién dado-rotor de un disefio modelo se ilustra en la Figura 1. El viscosimetro Mooney debe incorporar los siguientes ‘componentes: Z Y YEE: SCH YY, Figura 1. Relaci6n entre las platinas, los dados y el rotor en un viscosimetro comin de disco rotatorioi | ee NORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 441 {Primera actualizacion) 6.4.1 Dados Los dados y sus soncrtes aus conforman la cavidad del dado se deben fabricar a partir de gcero para herramientas no deformable, deben tener acabado sin recubrimiento y una dureza Rockwell minima de 60 HRC. Las dimensiones de la cavidad del dado, medidas desde lee Superfcies mayores, deben ser de 50.23 mm = 0,13 mm (2,006 pulgadas : 0,005 pulgadas) de diémetro y 10,5 2.03 mm (0.417 pulgadas = 0,001 pulgadas) de profundidad. Las Superficies de la cavidad del dado deben ser aserradas o tener estrias en V para minimizar el deslizamiento de le probets. ‘vsten los mismos resultados. NOTA2 Puede que ies ¢ [Link] Dados aserrados Cuando la cavidad se forma = pact, de los dados y de sus sopores 0,02 mm (0,031 puizadas (0,010 pulgadas} ni superior deben cortar sobre centres estrias de los dados c= lesgass mente en menor grado que el desgaste del rote Om dados cada segunda vez que eempiazan los 2 ica puede no eplicarse a todos los materiales ensay=o> 1, La mejor manera de determinar si ei desg: del dado ha afc gs dedos con un grupo nuevo y daterminar si cambian los resuteczs ce =nsaye [Link] Montaje de los dads Los dados deben tomar nave integra Platinas 0 estar montados sobre platinas que tengan un dissostive se saletaccién y controles que puedan mantener ia cavided del dado a la temperature de ensayo escecticada, con una tolerancia de + 0,5 °C (+ 1 °F), en condiciones de equilibrio. [Link] Cierre del dado El viscosimetro s=p= un dispositive adecuado para el cierre y la apertura de las platinas y fos dados y pars thantensrios cerrados durante los ensayos. Durante el ensayo es extremadamente ~coTants que la cavidad del dado permanezca cerrada con la fuerza correcta, Para obtener i= fuerza de cierre correcta en los cierres de tipo mecanico se deben seguir explictaverss Se secomendaciones de! fabricante u otto procedimiento. con igual Confiabilidad. Los esos ce cierre neumatico se deben mantener cerrados durante el ensayo con una fuerza c= 77.5 #N = 0.5 kN (2 586 Ibf + 115 Ibf). Puede que sea necesaria una fuerza ‘mayor para Cerrar ics 2222s cuando se ensayan materiales muy resistentes. Por lo menos 10 s 5NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 441 (Primera actualizacién) antes de encender e! motor, la fuerza se deberia ajustar en 11,5 kN + 0,5 KN. El cierre del dado debe ser tal que un trozo de papel tist (papel celofén) delgado (con espesor maximo de 0,04 mm (0,0015 pulgadas)), colocado entre las superficies que entran en contacto, conservaré un patron continuo de intensidad uniforme cuando el dado se cierra sobre él. Un patron no uniforme indica desgaste de la superficie de soporte de! dado, mal alineamiento o distorsién de los dados y sus soportes. Cualquiera de estas situaciones producird escape del material y resultados errados. NOTA4 _ Para viscosimetros con cierre de tipo mecdnico, la presién en tas cavidades del dado puede cambiar si el Viscosimetro ge usa @ temperatura diferente de aquella para la cual esta ajustado, 6.1.2 Rotores Se especifican dos rotores que solo difieren en su diémetro, Se deben fabricar con acero para herramientas no deformable, no deben tener acabado con revestimiento y deben tener una dureza Rockwell minima de 60 HRC. El rotor grande debe tener un didmetro de 38,10 mm = 0,03 mm (1,500 pulgadas + 0,001 pulgadas) y espesor de 5,54 mm + 0,03 mm (0,218 pulgadas. + 0,001 pulgadas) medido desde los puntos més altos. El rotor pequefio debe ser igual al grande excepto que su diémetro debe ser de 30,48 mm = 0,03 mm (1,200 pulgadas + 0,001 pulgadas). Las estrias en la superficie del rotor deben cumplir con los requisitos para dados estriados que se indican en el numeral [Link] y las estrias en el borde del rotor deben satisfacer los requisitos que se especifican para los soportes de dados estriados. La cabeza del rotor se debe montar con seguridad, perpendicularmente a un eje cilindrico recto adecuado que Ro exceda 11 mm (0,433 pulgadas) de didmetro. La cabeza del rotor se debe ubicar de modo que Ia superficie superior y la base estén a 2,54 mm + 0,10 mm (0,100 pulgadas + 0,005 Pulgadas) desde la superficie superior de los dados y de la base respectivamente, cuando los dados estén cerrados. La tolerancia del desgaste desde la posicion central no deberia exceder de + 0,25 mm (+ 0,010 pulgades). Se debe proporcionar un sello adecuado en el dado inferior, ‘que tenga un espacio libre minimo y un torque constante cuando la maquina funciona en vacio. La excentricidad no debe exceder de 0,1 mm. [Link] El desgaste del rotor afectard los resultados del ensayo. No se debe usar ningtin rotor cuyo desgaste sea tal, que su diémetro sea inferior al didmetro minimo presentado en este procedimiento. [Link] Operacién del rotor. El disco se debe rotar con relacién a los dados, a una velocidad de rotacién de 0,21 rad/s (2,0 r/min), a menos que se especifique algo diferente. La tolerancia permisible debe ser + 0,002 rads (+ 0,02 r/min). [Link] Parada del rotor. Si se va a llevar a cabo el ensayo de esfuerzo de relajacién, el instrumento debe ester en capacidad de detener el rotor en un tiempo de 0,1 s. 6.1.3 Sistema de medicién de la temperatura Dado que medir la temperatura del caucho dentro de la cavidad del dado es dificil e impréctico, la temperatura de los dados cerrados se debe medir con el rotor en su lugar y ia cavidad vacia, El sistema de medicion de la temperatura debe constar de sensores de temperatura con resistencias de platino, termopares o resistencias térmicas. Se prefieren los sensores de temperatura con resistencias de platino calibrados con capacidad de indicar la temperatura: hasta un rango de + 0,25 °C (+ 0,5 °F). Cuando se usan termopares calibrados (se sugieren de ‘cobre constantan, tipo T0,25 mm o alambre calibre 30) o resistencias térmicas, deben tener la capacidad de indicar fa temperatura hasta + 0,5 °C (¢ 1 °F) por lo menos. Un sensor de temperatura se debe colocar en cada dado para controlar su temperatura. EI elemento activo del sensor debe estar entre 3 mm y 5 mm (0,12 pulgadas a 0,20 pulgadas) desde ia superficie del dado y 15 mm a 20 mm (0,6 pulgadas a 0,8 pulgadas) desde el eje del rotor. 6NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 441 (Primera actualizacién) ‘Tabla 1. Condiciones estindar del ensayo de viseosidad Breparacion Gola Twodeemchst | Bieta se’ | Temper demeyc® | _Torwadeprane re [rae are IOSSTETOS = ‘Muestra sin pasar Sor 7 Use 188 condiciones indicadas abajo Para el tipo de caucho mae qeceowa - 10005 40 | 100405 49 100£0,50 125205 El sistema de i que cero cuando el rotor gira en una i cuando se aplica un torque de 8,30 Nm = 0.02 2 del rotor. Si se va a realizar el ensayo de estuezo c= icién del torque se debe restablecer hasta una fuerze cero pare istema de medicion debe registrar el torque durants 2! ensayo de = de una lectura cada segundo durante los primeros 6 s despues de q. ja lectura cada 3 s durante los siguientes 24 s, una lecture cada 8 s por los una lectura cada 12 s durante el resto del ‘ensayo de esfuerzo de relajacién. 62 MOLINO Se debe usar un molino pare caucho que cumpla con los requisites de la norma ASTM 03182 y esté ajustado segin el numeral 7.2 de este método de ensayo para preparar las muesiras que se pasaran por mono. 7. PREPARACION DE LA MUESTRA 7.4 Se acondiciona la muestra obtenida seguin se indica en la norma ASTM D1485 o ASTM D3896 hasta ue haya alcanzado en su totalidad la temperatura ambiente (23 °C = 3 °C (73°F £5 °F).NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 441 (Primera actualizacién) 7.2 La muestra se puede ensayar tal como se recibe, sin pasar o pasando por el molino, Normaimente se obtiene mejor repetibilidad dentro del laboratorio y reproducibilidad entre laboratorios en muesiras sin pasar por molino, Sin embargo, la muestra se puede pasar por molino para extraer aire, consolidar las particulas 0 modificaria, si es necesario. Cuando se lleva a cabo la masticacién con molino, se usan las etapas de preparacién de la muestra que se indican en el numeral 7.2 y que se especifican en la Tabla 1 para el tipo de caucho bajo ensayo. Cuando los especimenes no se pueden cortar facilmente a partir de un material sin Pasar por el molino y la masticacién en molino no es conveniente, se recomienda consultar al fabricante de! material para que recomiende un procedimiento alterno para preparar la muestra, Para una mejor reproducibilidad de los resultados, se recomienda realizar un trabajo (corte) minimo en el material durante la preparacién de la muestra. 7.24 Cuando se mastica con molino muestras de caucho NR, se pasan 250 g + 5 g de la muestra entre los rodillos del molino esténdar de laboratorio, tal como se describe en la norma ASTM 03182, con temperatura del rodillo de 70 °C + 5 °C (158 °F +9 *F) y distancia entre los roditlos de 2,6 mm + 0,1 mm (0,1 pulgada + 0,005 pulgadas) determinada con una barra de plomo. No se permite el reposo de la muestra entre las pasadas ni que ésta se adhiera sobre {0s rodillos en ningdn momento. Se enrolla la muestra y se introduce inmediatamente a lo largo en el molino para otra pasada. Se repite este procedimiento hasta completar un total de 10 Pasadas. Lamine la muestra en la décima pasada, 7.2.2 Cuando se mastican con molina muestras de caucho que no sean NR, EPDM o EPM, Se pasan 250 g + § g de la muestra entre los rodillos de! molino de laboratorio, tal como se. describe en la norma ASTM D3182, con temperatura del rodillo de 50°C + § °C (122 °F x 9 °F) y distancia entre los rodillos de 1,4 mm + 0,1 mm (0,055 pulgadas + 0,005 pulgades) determinada con una barra de plomo. No se permite el reposo de la muestra entre las pasadas que ésta se adhiera sobre los rodillos en ningin momento. La muestra se dobla inmediatamente por la mitad y se introduce el extremo doblado en el molino para una segunda asada. Se repite este procedimiento hasta completar un total de 9 pasadas. El caucho sin doblar se introduce inmediatamente en el molino para una décima pasada. 7-23 Cuando se mastican con molino muestras de caucho EPDM o EPM, se pasan 250 9 £5 g de la muestra entre los entre los rodillos de! molino de laboratorio, tal como se describe en la norma ASTM D3182, con temperatura del rodillo de 60 *C + 5 °C (122 °F + 9 *F) y distancia entre [os rodillos de 1,5 mm + 0,1 mm (0,055 + 0,005 pulgadas) determinada con una barra de plomo. No se permite el reposo de la muestra entre las pasadas ni que ésta se adhiera sobre los rodillos en ningin momento. La muestra se dobia inmediatamente por la mitad y se inserta el extremo doblado en ef molino para una segunda pesada. Se repite este procedimiento hasta completar un total de 9 pasadas. Se abren jos rodillos hasta 3 mm + 0,1 mm (0,125 pulgadas + 0,006 pulgadas), se dobla la muestra por la mitad y se pasa una vez entre los rodilios. 7.3 Muestras sin pasar por el molino. Se prepara una muestra sin pasar por el molino Cortando una pieza de caucho de aproximadamente 60 mm x 150 mm x 10 mm (2 pulgadas x 6 pulgadas x 0,375 pulgadas) a partir de la cual se puede cortar la probeta. Conviene cortar esta pieza de modo que se minimice el trabajo ejercido sobre la muestra. 7.4 Muestra para las caracteristicas de prevuleanizaci6n. Se prepara el compuesto tal como Se describe en el método de ensayo segtin el tipo de caucho que se somete a ensayo o de acuerdo con un procedimiento o formula acordados previamente.