UNAC

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

TEMA: ANÁLISIS ELEMENTAL II

CURSO: LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANICA I

GRUPO DE LABORATORIO: 92 G

PROFESOR: STANCIUC STANCIUC VIORICA

INTEGRANTES:
 CALLA ACERO, KARELY ANABEL 1316120324
 CHANCAHUAÑA TORRES, LIZETH 1326120421
 PEDROZO CALDERÓN, JORGE AUGUSTO 1316120396
 RAFAILE CORALES, MARIELA DEL PILAR 1326120225

BELLAVISTA, 22 DE ABRIL DEL 2016

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ÍNDICE

I. INTRODUCCIÓN ................................................................................................................ 3
II. OBJETIVOS ........................................................................................................................ 4
III. MARCO TEÓRICO............................................................................................................. 4
IV. MATERIALES Y REACTIVOS ........................................................................................ 11
V. PARTE EXPERIMENTAL................................................................................................ 12
VI. CUESTIONARIO ............................................................................................................ 19
VII. CONCLUSIONES ............................................................................................................. 21
VIII. RECOMENDACIONES.................................................................................................... 22
IX. BIBLIOGRAFIA................................................................................................................. 23

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I. INTRODUCCIÓN

El presente trabajo trata

sobre la identificación de
los elementos que contiene
un compuesto orgánico,
haciendo uso del Método
de Lassaigne, y realizando
operaciones
fundamentales como el
filtrado, calentamiento, etc.

Se comprobará que un
compuesto orgánico,
aparte de las sustancias
como el carbono,
hidrógeno, oxígeno y
nitrógeno, puede poseer,
además, otros elementos
como halógenos (Cl, Br, I),
azufre (S), nitrógeno (N) y
fósforo (P).

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II. OBJETIVOS

 Analizar la muestra orgánica e identificar los elementos que la conforman

de manera cualitativamente, tales como el azufre, fosforo y los halógenos.
 Familiarizarse con el método de Lassaigne y su correcta aplicación.
 Reconocer la importancia del método de Lassaigne como una poderosa
herramienta de análisis.
 Saber y aprender la correcta manipulación de los reactivos que usaremos
en los experimentos para el reconocimiento de los componentes de
determinada sustancia.
 Saber el por qué en el cambio de coloración y aspecto físico en las
muestras.

III. MARCO TEORICO

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MÉTODO DE LASSAIGNE

El nitrógeno, el azufre y los

halógenos se encuentran, en la
mayoría de los casos, formando
combinaciones, que, por su
escasa reactividad, no pueden
ensayarse directamente. De aquí
la necesidad de convertir a estos
elementos en sus formas iónicas
para que se identifiquen por las
reacciones comúnmente
utilizadas en los análisis inorgánicos cualitativos.

Para determinar la presencia de nitrógeno, azufre o algún halógeno, se somete

la muestra a la fusión con sodio y sus respectivas variantes, mediante la cual
estos elementos se transforman en iones fácilmente identificables.

Na2S, NaCN, NaScn,

CxHYOZSmNn Xl(materia orgánica) Na
NaX, NaOH, Na3PO4

Al disolver en agua estos productos de la fusión con sodio, se formará una

solución “madre”, que luego de ser filtrado estará listo para su análisis cualitativo
y la determinación de los componentes que presenta la muestra orgánica en
análisis.

HALÓGENOS (HALOGENUROS – X)

Para el reconocimiento de halógenos se puede emplear el test de Beilstein, con

este se aprecia la coloración verde - azulado de los halogenuros de cobre.

Los halógenos, al ser calentados con un alambre de cobre a la llama oxidante

del mechero, producen una coloración verde, debido a la formación de haluros
de cobre volátiles. Esta propiedad se puede utilizar para confirmar la presencia
de halógenos, La prueba no es definitiva, debido a que algunos compuestos

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orgánicos, que no poseen halógeno, dan también positivo con este test, así que
se utiliza sólo para confirmar, después de realizado el ensayo con AgNO 3.

A. IDENTIFICACIÓN DEL CLORO:

Con cloruro de plata: El cloruro de plata es un precipitado blanco, que por

acción de la luz se torna violeta oscuro. Este precipitado es soluble en NH4OH y
vuelve a precipitar si se agrega ácido nítrico.

NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3

En forma general podemos usar el nitrato de plata para obtener halogenuros de

plata, que según sea el halógeno, tendrá cierta característica física:

AgCl: Precipitado blanco.

NaX + AgNO3 → NaNO3 + AgX↓ AgBr: Precipitado amarillento.

AgI: Precipitado amarillo.

Con dicromato de potasio: Solamente los cloruros pueden formar cloruros de

cromilo (vapores pardos) cuando son tratados con K2Cr2O7 y H2SO4.

4 NaCl + K2Cr2O7 + 3 H2SO4 → 2 CrO2Cl2↑ + K2SO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O

Vapores pardos: CrO2Cl2

B. IDENTIFICACION DEL YODO:

Con cloruro férrico: Una pequeña porción de la solución en análisis se agrega

gotas de HCl y FeCl3 para liberar iodo en forma libre (I2). Que luego de ser tratado
con almidón o con solventes no polares (benceno, tolueno, cloroformo, sulfuro
de carbono, etc.) permite su identificación.

2 NaI + 2 FeCl3 → 2 NaCl + 2 FeCl2 + I2

Con agua clorada: En forma idéntica a la anterior, si agregamos a la muestra

en análisis, unas gotas de agua clorada, esta libera al iodo en forma molecular.

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Cl2 + NaI → 2 NaCl + l2

Identificación del iodo molecular con almidón:

I2 + (𝑪𝟔 𝑯𝟏𝟏 𝑶𝟓 ) Almidón → (𝑪𝟔 𝑯𝟏𝟏 𝑶𝟓 𝑰) Isorbato - yodo almidón sol. azul

Identificación del iodo molecular con cloroformo CHCl3:

I2 + CHCl3 → I2CHCl3 : Color grosella

C. IDENTIFICACION DEL BROMO:

Con nitrato de plata: Usamos el nitrato de plata para producir bromuro de plata
que es un precipitado amarillo crema. Es parcialmente soluble en NH4OH.

NaBr + AgNO3 → AgBr↓ + NaNO3

Con permanganato de potasio: A una pequeña porción de la solución de

análisis, se le agrega gotas de ácido sulfúrico concentrado y gotas de
permanganato de potasio, consiguiendo liberar el bromo en forma molecular
(Br2), luego añadir cloroformo lo que permite su identificación.

10NaBr + 2KMnO4 + 8H2SO4  5Br2 + 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O

Luego:

Br2 + CHCl3 → Br2CHCl3 : rojo marrón

Con Agua Clorada:

También al bromo se le identifica por el desplazamiento con agua clorada,

eliminando previamente al iodo con exceso de cloro, por formación del ácido
yódico, quedando en la solución el Bromo libre, cuya identificación es semejante
a la anterior.

(NaBr2 , NaI) + Cl2  NaCl + Br2 + I2

(Br2 , I2) + 5Cl2 + 6H2O  2HIO3 + 10HCl + Br2

AZUFRE (SULFUROS S-)

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El azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes, de color amarillento

limón insípido, soluble en sulfuro de carbono, es mal conductor del calor y la
electricidad, el frote electriza negativamente los estados alotrópicos del azufre,
que son dos formas cristalizadas por fusión y dos formas amorfas, la soluble y la
insoluble. El azufre es combustible, arde con el oxígeno o en el aire con una
llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la acción del calor da SH 2, se
combina con la mayoría de los no metales dando sulfuros, se combina con los
metales a más o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metálicos.
Usando para su obtención de anhídrido sulfurado y ácido sulfúrico se puede
preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, pólvora negra, vulcanizar el caucho,
preparar la ebanita.

D. IDENTIFICACION DE SULFUROS:

Con acetato de plomo: El azufre en los compuestos orgánicos, se investiga en

la solución procedente de la fusión con sodio metálico. El azufre se reconoce
como sulfuros de plomo que es un precipitado oscuro.

Na2S + 2 Pb(CH3COO)2 → PbS + 2 CH3COONa

Con nitroprusiato de sodio: El azufre se puede reconocer al formar

sulfocianuro de sodio, que es un precipitado color violeta. Se hace según la
reacción.

Na2S + Na2NOFe(CN)5 → Na4[Fe(CN)5 NOS] : violeta

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Con cloruro férrico: En el caso de que la muestra contenga azufre y nitrógeno,

se puede formar sulfocianuro de sodio, que al ser calentado con cloruro férrico
da una coloración rojo sangre.

3NaSCN + FeCl3 → Fe(SCN)3 + NaCl

NITROGENO (CIANUROS CN-)

El nitrógeno es un elemento químico de número atómico 7, símbolo N, su masa

atómica es de 14,006u y que en condiciones normales forma un gas diatómico
N2 que constituye del orden del 78 % del aire atmosférico.

El nitrógeno se puede investigar por formación de ferrocianuro férrico “Azul de

Prusia” o por fusión de cal sodada. Algunas sustancias orgánicas nitrogenadas
al ser quemados desprenden un olor a pelo quemado.

E. IDENTIFICACION DEL CIANURO:

Formación del azul de Prusia: La sustancia orgánica por fusión de sodio da el

cianuro sódico NaCN. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el
FeCl3 produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de Azul de Prusia.

2NaCN +FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4NaCN → Na4Fe(CN)6

3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 +12NaCl

Formación del azul de bencidina: El ion cianuro también puede ser reconocido
con la bencidina. La bencidina que es incolora en solución pasa a azul en
presencia del ion CN- y Cu+2 .

Bencidina Azul de bencidina

+ Cu+2 + CN- → CuCN +

La bencidina es un reactivo que puede producir cáncer, razón por la cual esta en
desuso.

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FOSFORO (FOSFATO PO4+3)

El fósforo existe en la naturaleza en forma de fosfatos de hierro, magnesio,

plomo, y principalmente de calcio. Hay presencia de fósforo en la orina, en el
sistema nervioso y presenta varios estados alotrópicos como el ordinario, blanco
y el rojo.

El fósforo es oxidable al aire seco, es fosforescente y soluble en sulfuro de

carbono.

F. IDENTIFICACION DEL FOSFORO:

A la muestra en análisis se le agrega solución de Molibdato de Amonio y ácido

Nítrico diluido. Se calienta la solución a 50ºC por 2 minutos aproximadamente y
después se deja en reposo. Si en un periodo de 30 minutos aparece un
precipitado amarillento, entonces indicará la presencia del Fósforo.

Na3PO4 + 2(NH4)MoO4 + 21HNO3  (NH4)3PO4 + 2MoO4 + 21(NH4)NO3 + 12H2O

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IV. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:

Tubo de ensayo

Mechero Bunsen Vaso precipitado

Trípode Gradilla Papel de filtro

Piceta Embudo

Rejilla

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REACTIVOS:

 Nitrato de Plata AgNO3

 Ácido súlfurico H2SO4
 Ácido Nítrico HNO3
 Dicromato de potasio K2Cr2O7
 Ácido clorhídrico HCl
 Permanganato de potasio KMnO4
 Cloruro Ferrico FeCl3
 Almidón C6H12O6
 Acetato de plomo Pb(CH3COO)2
 Sulfato ferroso Fe2SO4
 Sodio metálico Na
 Nitroprusiato de sodio

V. PARTE EXPERIMENTAL

EXPERIMENTO Nº 1:

A. Cortar con una espátula un pequeño trozo de sodio metálico, colocar en

un tubo de ensayo pírex limpio y seco.
B. Calentar el tubo manteniéndolo en posición vertical, con llama directa y
suave en la parte inferior. Cuando el sodio empiece a fundir y sus vapores
se eleve, sepárela de la llama inmediatamente, con cuidado. Se agrega la
muestra de tal manera que caiga al fondo del tubo.

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C. Continuar calentando hasta que se encuentre al rojo vivo (ROJO

CEREZA) y luego dejar caer dentro de un vaso de precipitado contenido
con 25ml de agua destilada (lavando el tubo).

D. En la solución se usa el papel de filtro para solo tener presencia de iones

(solución iónica).

E. Filtrar la solución en caliente.

 Luego tenemos nuestra muestra madre (alícuota). Esta solución será

sometida a análisis para determinar la presencia de los componentes que
la conforman.

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EXPERIMENTO Nº 2:

Identificación de halógenos

 Identificación del cloro

A. Con nitrato de plata AgNO3

En uno de los tubos de ensayo limpio y seco

vertemos 1 mL aproximadamente de la
muestra madre obtenida, a la cual se le agrega
unas gotas de HNO3 y luego unas gotas de
nitrato de plata AgNO3, obteniéndose un
precipitado de determinado color.

AgNO3 + NaX  AgX + NaNO3

AgCl: Precipitado blanco.

AgBr: Precipitado amarillento.

AgI: Precipitado amarillo.

En nuestro caso obtuvimos un precipitado color amarillo indicativo de la

presencia de iodo.

B. Con Dicromato de potasio (K2Cr2O7) más Ácido

sulfúrico

En uno de los tubos de ensayo limpio y seco vertemos

1 mL aproximadamente de la muestra madre
obtenida, a la cual se le agrega unas gotas de HNO3
para luego agregar 1mL aproximado de dicromato de
potasio (K2Cr2O7) y 10 gotas de ácido sulfúrico, si se
obtiene una solución anaranjada oscura con
desprendimiento de vapores color pardo (Cloruro de
cromilo), entonces indicará la presencia de cloro en la
muestra madre.

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K2Cr2O7 + 4NaCl + 3 H2SO4  2 CrO2Cl2 + K2SO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O

En nuestro caso no obtuvimos el desprendimiento de vapores pardos, y no

hubo cambio de coloración apreciable. Esto confirma la ausencia de cloro, tal
como pudimos observar en el experimento anterior.

 Identificación del bromo

A. En uno de los tubos de ensayo limpio y

seco vertemos 1 mL aproximadamente de la
muestra madre obtenida, a la cual se le agrega
unas gotas de HNO3, ahora agregamos 1ml de
KMnO4 y 4 gotas de H2SO4 (cc) y la solución se
pondrá color plomo.

B. Al agregar el cloroformo se formará dos

fases la capa inferior de la misma coloración que
la alícuota y la capa superior toma una
coloración marrón rojiza esto quiere indicar que
hay presencia de Bromo.

10NaBr+2KMNO4+8H2SO45Br2+5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H2O

Br2 + CHCl3  BrCHCl3

Al agregar el cloroformo obtuvimos una fase con coloración violeta característico

del iodo, mas no del bromo. Por lo tanto, deducimos que no hay bromo en la
muestra madre.

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 Identificación del iodo

A. En uno de los tubos de ensayo limpio y seco

vertemos 1 mL aproximadamente de la
muestra madre obtenida, a la cual se le
agrega unas gotas de HNO3. En este cuarto
tubo de ensayo 1mL de la alícuota
agregaremos dos gotas de FeCl3 más HCl
1ml.
B. Al agregar el cloroformo se formará dos
fases si la capa superior toma una
coloración Violeta esto quiere indicar que
hay presencia de Iodo.

2NaI + 2FeCl3  2NaCl + 2 FeCl2 + I2

Luego:

I2 + CHCl3  I2CHCl3

La coloración obtenida confirma la presencia de iodo en la muestra madre.

EXPERIMENTO Nº 3

 Identificación de azufre
A. En tu tubo de ensayo cogemos 4mL de la muestra madre
y la acidularemos con 4 gotas de CH3COOH Ácido Acético.
Luego lo separamos en dos tubos.
B. Luego agregaremos al primer tubo 3 gotas de Acetato de
Plomo Pb(CH3COOH)2 después de todo esto se debería
obtener una muestra de color oscuro en caso haya azufre.

Na2S + Pb(CH3COO)2  PbS + 2Na(CH3COO)

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En nuestro caso, no pudimos obtener el precipitado oscuro PbS, aunque si

obtuvimos puntitos oscuros a modo de suciedad dentro de la solución. Este
fallido resultado es muy posible que se haya debido a la mala calidad de los
reactivos. De todas formas, se supo de la presencia de azufre en la solución
madre.

C. Al otro tubo se le agrega 3 gotas de

nitroprusiato de sodio, al 5 %. En caso haya
presencia de azufre la solución se tornará
de un color violeta rojizo.

Na2S + Na2NOFe(CN)5 → Na4[Fe(CN)5 NOS]

: violeta

No obtuvimos el resultado esperando, a pesar

de que la muestra contenía azufre. Esto pudo
deberse a la mala calidad de los reactivos.

EXPERIMENTO Nº 4

 Identificación del nitrógeno (CN-)

A. En un tubo de ensayo cogemos 5ml de

la alícuota y le agregaremos 3 gotas de
sulfato ferroso FeSO4, en caso haya
presencia de nitrógeno, la solución
tomara un color oscuro.
B. Después lo llevamos sobre la llama de
un mechero y lo calentamos
suavemente durante 30 segundos.
C. Adicionamos 3 gotas de FeCl3, se deja
en reposo unos minutos, la solución
torna un color azul verdoso oscuro (azul de Prusia) con desprendimiento de
gases con olor a cabellos quemados.

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2 NaCN + FeSO4  Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4 NaCN  Na4Fe(CN)6

3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3  Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl

Lamentablemente la calidad de los reactivos influyó en los resultados obtenidos.

EXPERIMENTO Nº 5

 Identificación de fosfatos (PO₄-3)

A. En un tubo de ensayo le agregamos 2ml de

la alícuota y le añadimos 3 gotas de
solución de Molibdato de Amonio
(NH4)MoO4 y luego 3 gotas de ácido nítrico
HNO3(ac).
B. Calentaremos en baño María a 50℃ por 20
0 30 minutos la solución y dejaremos en
reposo; si es que aparece un precipitado de
color amarillo indicara la presencia de
fósforo.

Na2PO4 + 2( NH4)2MoO4 + 21HNO3  (NH4)3PO4+2MoO4 + (NH4)NO3 +H2O

Según el resultado, podemos deducir que no hay presencia de fosfatos en la

muestra madre.

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VI. CUESTIONARIO

1. ¿Por qué se debe fundir la muestra orgánica con sodio un análisis

elemental cualitativo?
Porque el sodio metálico tiende a formar sales orgánicas con los
halógenos, y estas sales a su vez son solubles con los ácidos, así se
formarán compuestos que contienen dichos elementos haciendo más
fácil su reconocimiento.
2. ¿Qué productos quedan en solución después de fundir con sodio
cada uno de los siguientes compuestos? Urea, Tiocianuro, PVC.

Urea + Na NaCN
Tiocianuro +Na Na2S y NaCN
PVC + Na NaCl

3. ¿Por qué se debe agregar ácido nítrico y hervir antes de determinar

los halógenos?
Se debe seguir esta secuencia para que se pueda disociar el nitrógeno y
luego este elemento juntamente con el azufre se puedan eliminar de la
muestra inicial sometida al calor.

4. Desarrolle todas las ecuaciones de las reacciones.

 Identificación del cloro.

A. Con nitrato de plata AgNO3

AgNO3 + NaX  AgX  + NaNO3

B. Con Dicromato de potasio (K2Cr2O7) más Ácido sulfúrico

K2Cr2O7 + 4NaCl + 3 H2SO4  2 CrO2Cl2 + K2SO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O

 Identificación del bromo.

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10NaBr+2KMNO4+8H2SO45Br2+5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H2O

Br2 + CHCl3  BrCHCl3

 Identificación del yodo

2NaI + 2FeCl3  2NaCl + 2 FeCl2 + I2

I2 + CHCl3  I2CHCl3

 Identificación de azufre

Na2S + Pb(CH3COO)2  PbS  + 2Na(CH3COO)

Na2S + Na2NOFe(CN)  Na4[ Fe(CN)5NOS]

 Identificación del nitrógeno (CN-)

2 NaCN + FeSO4  Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4 NaCN  Na4Fe(CN)6

3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3  Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl

 Identificación de fosfatos (PO₄-3)

Na2PO4 + 2(NH4)2MoO4 + 21HNO3  (NH4)3PO4+2MoO4 + (NH4)NO3 +H2O

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VII. CONCLUSIONES

 Al mezclar el sodio metálico con el agua este compuesto reacciona en

forma violenta y libera calor (reacción exotérmica).
 La muestra orgánica sometida al análisis elemental, arrojó los siguientes
resultados:

Hay presencia de azufre, nitrógeno y iodo. No se halló bromo, cloro ni

fósforo.

 La calidad de los reactivos es determinante para obtener resultados

fiables en el análisis elemental.

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VIII. RECOMENDACIONES

 En esta práctica se usa sodio metálico. El sodio es muy peligroso y debe

manejarse con cuidado. Se aconseja utilizar pinzas para cogerlo y nunca
con los dedos.
 El tubo de ensayo que se usa para depositar el sodio metálico debe estar
bien seco, de lo contrario, explotará debido a la reacción fuertemente
exotérmica entre sodio y agua y los residuos.
 El sodio sobrante se debe volver a su frasco, de lo contrario reaccionarán
con el oxígeno del aire (se auto encenderá).
 Nunca dirigir el tubo de ensayo hacia uno mismo, menos hacia un
compañero. Manejar los reactivos con cuidado pues pueden ocurrir
explosiones.
 Mantener tapado todos los reactivos ya que se contaminan con el medio
y esto afecta a la calidad de los reactivos.

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IX. BIBLIOGRAFÍA

1. Luis Carrasco Venegas y Luz Castañeda Pérez. Química Experimental. 5 ta

Edición Editorial Macro- 2013
2. Raymond Chang. Química. 7ma Edición.
3. Mondragón Martínez, C. H., Peña Gómez, L. Y., Sánchez de Escobar, M.
4. Arbeláez Escalante, F., & González Gutiérrez, D. (2010). Hipertexto Química
Bogotá, Colombia: Santillana S.A.
5. Luis C. V. (2010) Química Experimental.
6. Guía de laboratorio: Química Orgánica I, UNAC

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