FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
CARRERA DE BIOQUÍMICA CLÍNICA
INF. DE LABORATORIO Q. A. CUANTITATIVA I
INFORME DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Número de grupo: Horario de laboratorio: Miércoles 7-9 am
Número de práctica: 5
Fecha de realización: 04-12-2019 Fecha de entrega: 11-12-2019
Integrantes: Jeyke Viteri
Título: Determinación de ácido acetil salicílico presente en un medicamento.
RESUMEN
El presente documento hace hincapié en el proceso que se llevó a cabo sobre el análisis
químico cuantitativo respecto a la determinación porcentual de ácido acetil salicílico (A.A.S.)
presente en tabletas de aspirina. Se aplicó una valoración experimental la cual permitió conocer
los valores volumétricos de HCl que se necesitarían para realizar dicha valoración, llegando así
por medio de cálculos y tratamientos estadísticos de los datos obtenidos a conocer cuáles son los
porcentajes de ASA en cada tableta con la se trabajó.
Palabras clave: Determinación, Porcentaje, Titulación, Concentración, A.A.S.
OBJETIVOS
Determinar %p/p de ácido acetil salicílico presente en un medicamento (Aspirina)
mediante titulación directa, usando NaOH 0,0868 N.
Determinar %p/p de ácido acetil salicílico presente en un medicamento (Aspirina)
mediante titulación indirecta, usando NaOH 0,0868 N y HCl 0,0775 N.
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Materiales y Método Cálculos y resultados
Tabla 1: Materiales y reactivos
Materiales Reactivos
Equipo de micro analítica NaOH 0,0868 N
Vidrio reloj HCl 0.0775 N
4 vasos de precipitación 25mL Agua destilada
Mortero Fenolftaleína
Espátula Muestra de ASA
Varilla de vidrio
Tela blanca
Pipeta graduada 10 mL
Pera de succión
Balanza Analítica ±0.0001 g
Elaborado por: Viteri J.
Método
Reacciones Químicas
𝐻𝐶𝑙(𝒂𝒄) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂
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Cálculos Tabla 3:Tratamiento estadístico
Cálculo teórico del %P/P de ASA % ASA
Promedio (x) 68,9
presente en el medicamento
Rango (R) 19,56
𝑃 𝑚 𝑃𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎 Desviación estándar
8,38
% = ∗ 100 (s)
𝑃 𝑚 𝐴𝑆𝐴
Límite de confianza
68,9±13,32
(L.C.)
𝑃 0,1390
% = ∗ 100 = 71,92%
𝑃 0,1 Elaborado por: Viteri J.
Cálculo del %P/P de ASA presente en el Cálculo del %P/P de ASA presente en el
medicamento, método directo medicamento, método indirecto
𝑃 𝑉 𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑃𝑀𝐴𝑆𝐴 𝑉 𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻
% = ∗ 100 𝑛𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 =
𝑃 1000 ∗ 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔) 1000
𝑃 0,81 ∗ 0,0868 ∗ 180,158 2,5 𝑚𝐿 ∗ 0,0868
% = ∗ 100 𝒏𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 = = 𝟐, 𝟏𝟕𝒙𝟏𝟎−𝟒
𝑃 1000 ∗ 0,0207 1000
= 61,19%
𝑉 𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑀𝐻𝐶𝑙
𝑛𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 =
1000
Tabla 2: %P/P de ASA
Medición % ASA 0,35 𝑚𝐿 ∗ 0,0775
𝒏𝒆𝒙𝒄𝒆𝒔 = = 𝟐, 𝟕𝟏𝒙𝟏𝟎−𝟓
1000
1 61,19%
2 80,75% 𝑛𝑅𝑥 = 𝑛 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑛𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜
3 67,93%
4 65,73% 𝒏𝑹𝒙 = 2,17𝑥10−4 − 2,71𝑥10−5
= 𝟏, 𝟖𝟗𝒙𝟏𝟎−𝟒
Elaborado por: Viteri J.
𝑃 𝑛𝑅𝑥 ∗ 𝑃𝑀𝐴𝑆𝐴
% = ∗ 100
Tratamiento estadístico: análisis de criterio 𝑃 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)
𝐷 (80,75−67,93)
𝑄𝑐 = 𝑅 ; 𝑄𝑐 = (80,75−61,19)
𝑷 1,89𝑥10−4 ∗ 180,158
𝑄𝑐 = 0,655 % = ∗ 100
𝑷 0,0245
𝑄𝑡 = 0,970 = 𝟏𝟑𝟗, 𝟔𝟐%
𝑄𝑐 <𝑄𝑡 no se rechaza el dato
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Tabla 4: %P/P de ASA Método Indirecto
Medición % ASA
|149,5 − 71,92|
1 139,62% %𝐸 = ∗ 100 = 107,88%
71,92
2 159,37%
3 145,57% Discusiones
4 153,51%
La determinación de ASA, por
Elaborado por: Viteri J. método directo, en una tableta de aspirina se
realizó utilizando NaOH como agente
Tratamiento estadístico: análisis de criterio titulante, tal como menciona (Oyola, 2015)
𝐷 (159,37−153,51) este análisis presenta ciertas dificultades,
𝑄𝑐 = 𝑅 ; 𝑄𝑐 = (159,37−139,62)
entre ellas la poca solubilidad del ácido
𝑄𝑐 = 0,296
acetil salicílico en medio acuoso lo cual
𝑄𝑡 = 0,970
pudo evidenciarse en la práctica dado a que
𝑄𝑐 <𝑄𝑡 no se rechaza el dato
aún antes y después de llevar la solución a
calentamiento, se encontraban partículas de
Tabla 5: Tratamiento estadístico
ASA en el fondo del matraz. Al titular con
% ASA NaOH y realizar los cálculos respectivos,
Promedio (x) 149,51 obtenemos que la concentración
Rango (R) 19,75 experimental %P/P de ASA en la pastilla es
Desviación estándar de 68,9%, obteniendo un %error sumamente
8,69
(s)
bajo, de 4,19%, indicando que la técnica
Límite de confianza
149,51±13,81
(L.C.) aplicada fue correctamente ejecutada.
Elaborado por: Viteri J.
Para la determinación de ASA, por
método indirecto, se encontró dificultades
Cálculo de %error
puesto que la concentración experimental
Método directo %P/P de ASA en la Pastilla fue de 149,51%,
obteniendo un %error de 107,88%, la poca
|68,9 − 71,92| solubilidad de la molécula, pudo afectar la
%𝐸 = ∗ 100 = 4,19%
71,92
titulación de la misma, pero además de esto,
(Oyola, 2015) menciona que el ASA puede
llevar a cabo una reacción de hidrólisis, por
exceso de hidróxido y de energía añadida
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mediante el calor, en el grupo ester del ASA, REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA:
formando un grupo acetato. Al ocurrir esta
reacción indeseada, necesitaremos 2 moles ● Chang, R. (2010) Química. 10°Ed.
McGraw-Hill. México D.F.
de NaOH para equilibrar la ecuación y de ● Oyola, R. (2015) Estudios sobre el
esta forma corregir la concentración de ASA ácido acetil salicílico. Universidad
en el medicamento. En la titulación, el de Puerto Rico-Humacao.
Recuperado de:
NaOH que no reacciona con el ASA,
[Link]
reacciona con el HCl, pasando de un color htm_files/Titulación_aspirina.pdf
violeta intenso a un rosa sumamente tenue,
casi transparente dado a la presencia de la
fenolftaleína, tal como expone (Chang,
2010) la fenolftaleína es un indicador
adecuado para la valoración de NaOH y
HCl. Siendo incolora en disoluciones ácidas
y neutras, pero color rosa intenso en
disoluciones básicas.
CONCLUSIÓN/ES:
Se determinó experimentalmente la
cantidad de ácido acetil salicílico por
método directo con NaOH 0,0868N se
encontró que la concentración promedio de
ASA fue, 68,9%, arrojando un error de
4,91%.
Se determinó experimentalmente la
cantidad de ácido acetil salicílico por
método indirecto con exceso de NaOH
0,0868N y titulado con NaOH 0,0775N, se
encontró que la concentración promedio de
ASA fue, 149,5%, arrojando un error de
107,8%.
