CENIZAS
OBJETIVOS
Determinar el contenido de cenizas de una muestra de alimento.
Conocer las precauciones que se deben tener al realizar un análisis de cenizas.
INTRODUCCIÓN
Los elementos minerales se encuentran en combinaciones orgánicas. Las sales inorgánicas, tales como los fosfatos,
carbonatos, cloruros, sulfatos, nitritos de sodio, potasio y calcio, son comunes. Las sales y ácidos orgánicos tales como el
málico, oxálico, acético, péptico, etc., pueden así mismo encontrarse presentes. Por otra parte, ciertos elementos minerales
pueden encontrarse formando complejos de moléculas orgánicas.
Las cenizas representan el contenido de material mineral presente en los alimentos. La ceniza es el resultado de la
incineración de un producto hasta que quede libre de carbono. La incineración debe llevarse a cabo a una temperatura
comprendida entre 500 – 600°C de acuerdo al tipo de producto que se desea analizar. La naturaleza y cantidad de las
diferentes combinaciones minerales que pueden encontrarse en un producto alimenticio, es difícil de determinar. Al incinerar
el producto para eliminar toda la materia orgánica, cambia la naturaleza de muchas combinaciones.
Deben tomarse ciertas precauciones para obtener resultados precisos, la velocidad de incineración debe ajustarse, de
modo que no se produzcan perdidas mecánicas de cenizas durante el proceso.
La temperatura de incineración es muy importante, ya que temperaturas muy altas pueden provocar volatilización de
ciertos elementos (K, Na, S, P, Ca, principalmente), y así mismo provocar que la materia mineral se funda. Para prevenir la
volatilización de los elementos positivos se le añade un acido y la de los elementos negativos se le añade un elemento
alcalino.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiales
Crisoles de platino, cuarzo o porcelana.
Desecador con un agente deshidratante (CaO).
Mufla con control automatico de temperatura.
Mechero.
Arena lavada.
Mezcla de alcohol – Glicerol
Papel de filtro.
Aceite de oliva o peróxido de hidrogeno.
Muestras.
Procedimiento:
a) Preparación de las muestras.
Consulta la AOAC, 1980 para la preparación de muestras especificas.
b) Incineración por combustión.
Pesar por duplicado, exactamente 2 a 5 g de muestra deshidratada (puede usarse la misma que se en la que se
determino humedad) o su peso equivalente a la muestra fresca, en crisoles previamente secados y tarados hasta
peso constante.
Meter las muestras en la mufla, subir la temperatura lentamente hasta un rango de 500 – 600°C.
Dejar incinerar hasta obtener cenizas de color blanco, gris o amarillas, según el producto.
Apagar la mufla y dejar enfriar hasta aproximadamente 100 – 200°C.
Sacar los crisoles y colocarlos en el desecador.
Dejar enfriar los crisoles a temperatura ambiente y pesar hasta peso constante.
NOTAS
Si la mufla se encuentra fría al iniciar la operación, no es necesario incinerar la muestra sobre el mechero, esto se
hace indispensablemente se la mufla se encuentra ya a una temperatura muy elevada.
Se debe consultar la AOAC las temperaturas adecuadas para los diferentes tipos de alimentos.
La completa incineración de la materia orgánica por el método de incineración directa requiere horas, este tiempo en
ocasiones suele ser acordado si el material a incinerar es distribuido en una mejor superficie, perdiendo un mayor
contacto con el oxigeno durante el calentamiento, de esta forma se consigue una incineración más completa.
c) Uso de arena
Colocar aproximadamente 2,5g de arena pura y lavada en un crisol o en una capsula y calentar, enfriar y pesar
hasta peso constante.
Pesar en la capsula o crisol de 2 a 3g de muestra, mezclarla perfectamente con la arena, con ayuda de una varilla
de vidrio.
Continuar como se continúo para la incineración directa.
Este método es especialmente para muestra liquidas, ej. La leche.
d) Uso de alcohol – glicerol.
Pesar la muestra en un crisol previamente tarado.
Agregar suficiente reactivo (mezclar volúmenes similares de etanol y glicerina) para saturar la muestra.
Mezclar perfectamente con una varilla de vidrio y limpiar la varilla con un pedazo de papel y luego agregarlo
sobre la muestra.
Incinerar el papel de filtro junto con la muestra en la mufla.
Continuar como se inicio para la incineración directa.
Este método se utiliza en muestras grasas, con alto contenido de proteínas, etc.
e) Doble incineración
Suspender el calentamiento cuando el carbón se resiste a quemarse.
Dejar enfriar la muestra.
Hervir con una pequeña cantidad de agua para disolver sustancias solubles filtrar por papel de filtro de cenizas
conocidas.
Colocar el papel de filtro con los residuos insolubles en la misma capsula o crisol.
Secar e incinerar nuevamente en la mufla hasta obtener cenizas blancas o grises.
Agregar el agua que contiene las sales solubles.
Evaporar a sequedad.
Incinerar a 525°C.
Continuar como en la incineración directa,
En caso de que las cenizas permanezcan oscuras agregar gotas de agua oxigenada.
NOTAS
En caso de productos de baja pureza, puede agregarse una gota de aceite de oliva.
Cuando las cenizas no se aclaran se puede utilizar agua oxigenada para la doble incineración, sin realizar filtrado.
Este método es especialmente en caso de productos sacarinos o aquellos de difícil combustión.
CÁLCULOS
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑋100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
