INTRODUCCIÓN

Se conoce como reacción química a aquella operación unitaria que tiene por
objetodistribuir de forma distinta los átomos de ciertas moléculas (compuestos
reaccionantes oreactantes) para formar otras nuevas (productos). El lugar físico
donde se llevan a cabolas reacciones químicas se denominan reactor químico.

Un reactor químico es una unidad procesadora diseñada para que en su interior se

llevea cabo una o varias reacciones químicas. Dicha unidad procesadora está
constituida porun recipiente cerrado, el cual cuenta con líneas de entrada y salida
para sustanciasquímicas, y está gobernado por un algoritmo de control.

El reactor tubular se opera en esta estacionario, igual que uno agitado de flujo
continuo. Se considera que el flujo es altamente turbulento y el campo de flujo se
puede modelar con el del flujo tapón. Esto quiere decir que no hay una variación
radial en la concentración. Los reactivos en el reactor tubular los reactivos se
consumen a medida que fluyen a lo largo del reactor. Al determinar el volumen del
reactor tubular se asume que la concentración de los reactivos varía axialmente a
lo largo de todo el reactor. Por lo que la velocidad de reacción varía axialmente.

OBJETIVOS:

Calcular el volumen del reactor determinada la fracción conversión en la reacción

de nitrosación de la DMU en un reactor tubular a temperatura y presión cte. (26°C
y 633.9 mm Hg).

Determinar el tiempo espacial en el reactor tubular en la reacción de nitrosación de

la DMU.
MARCO TEÓRICO

El reactor tubular consiste sencillamente en un tubo, a lo largo del cual fluye la

mezcla reaccionante a condiciones tales (temperatura, concentraciones), que
ocurre la reacción química.

Puede estar provisto de un intercambiador para la transferencia de calor.

Idealmente no existen gradientes radiales con respecto a la velocidad, la
temperatura y la concentración.

El reactor tubular normalmente opera en estado estable; idealmente las

condiciones de flujo y de reacción no varían en la dirección radial en un plano
normal al área de flujo.

Metodología experimental.

Partiendo del balance macroscópico de masa para el reactivo limitante:

𝑉𝑅
(𝐹𝑟𝑙 )𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 − (𝐹𝑟𝑙 )𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 − ∫ (−𝑟𝑟𝑙 )𝑉𝑅 = 0
0

Derivando el balance se tiene:

−𝑑𝐹𝑟𝑙 − (−𝑟𝑟𝑙 )𝑑𝑉𝑅 = 0

Sustituyendo el flujo del reactivo limitante en función de la fracción conversión:

−𝑑𝐹𝑟𝑙 𝐹𝑟𝑙0 𝑑𝑓𝑟𝑙 𝑣̇ 0 𝐶𝑟𝑙0 𝑑𝑓𝑟𝑙

𝑑𝑉𝑅 = = =
(−𝑟𝑟𝑙 ) (−𝑟𝑟𝑙 ) (−𝑟𝑟𝑙 )

𝑉
Aplicando la definición de tiempo espacial 𝑑𝜏 = 𝑑 ( 𝑣̇ 𝑅 ) y sustituyendo (−𝑟𝑟𝑙 ) :
0

𝐶𝑟𝑙0 𝑑𝑓𝑟𝑙
𝑑𝜏 =
𝑘𝐶𝑟𝑙0 (1 − 𝑓𝑟𝑙 )

Eliminando términos semejantes e integrando la ecuación se tiene entonces:

1
𝜏 = − ln(1 − 𝑓𝑟𝑙 )
𝑘
MATERIAL A UTILIZAR
Material de laboratorio
 Matraces aforados: 1 de 100 ml, 1de 250 ml y 1 de 2 lt
 Vasos de precipitados: 1 de 500 ml, 1 de 200 ml y 2 de 50 ml.
 2 celdas de cuarzo.
 2 Pipetas graduadas de 10 ml
 2 propipetas.
 2 crisoles
 2 espátulas.
 1 pizeta.
 2 garrafas

Equipo de seguridad
 Bata de laboratorio
 Zapato cerrado
 Guantes de latex
 Gafas

Reactivos
 Agua destilada
 Ácido clorhídrico al 38% p/p
 Dimetilurea[𝐷𝑀𝑈] = 1𝑥10−2 𝑀
 Nitrito de sodio [𝑁𝑎𝑁𝑂2 ] = 4𝑥10−4 𝑀

Equipo Instrumental
 Balanza analítica (OHAUS)
 Espectrofotómetro de UV-Visible (Helios α)
 Potenciómetro (DENVER UB-10)
 Reactor tubular (ARMFIELD)
 Espectrofotómetro de UV-Visible (JENWAY 6405).
DIAGRAMA DE FLUJO
INICIO
o

Preparar 4 L de solución
NO2 - =4x10-4M DMU=1x10-2M
con DMU y NO2 -

Prepara 4L de agua acida Usar ácido clorhídrico

como catalizador, con para preparar el agua
pH≈2.0 acida.

Realizar un análisis preliminar de

la cinética de la reacción en el
espectrofotómetro helios.

Calibrar el espectrofotómetro
JENWAY, utilizando como
blanco la solución de DMU con
NO2 -, con una λ=249nm.

Calibrar los rotámetros en la

alimentación del reactor

Verter la solución de DMU con NO2 –

en uno de los contenedores de
alimentación y el agua acida pH≈2.0
en el otro contenedor

Conectar la manguera del aire con la

tubería del compresor, abrir y regular
la presión.

Encender el reactor y estabilizar los

flujos, los cuales son el mismo para
ambas soluciones.
 Dejar que se purgue el equipo

Tomar una muestra del reactor Detener el proceso

aproximadamente cada 3 minutos cuando la lectura de la
y medir su absorbancia. absorbancia sea uniforme

Analizar los datos experimentales

obtenidos.

FIN

PROCEDIMIENTO

1) Encender el espectrofotómetro heλios media hora antes de usarlo.

2) Preparar 4 lt de solución de una mezcla de [𝐷𝑀𝑈] = 1𝑥10−2 𝑀con [𝑁𝑂2− ] =

4𝑥10−4 𝑀, de la siguiente manera:

Para la DMU, pesar 3.5195 gr en los 4 lt, obteniendo una concentración de;

3.5195𝑔𝑟 𝐷𝑀𝑈
𝐶𝐷𝑀𝑈 = = 0.9999 𝑥 10−2 𝑀 ≅ 𝟏𝒙𝟏𝟎−𝟐 𝑴
(88 𝑔𝑟 𝐷𝑀𝑈⁄𝑚𝑜𝑙 𝐷𝑀𝑈)(4 𝐿)

Para el nitrito de sodio, pesar 1.1040 gr y aforar con agua destilada a 100 ml,
obteniendo una concentración de;

1.1040 𝑔𝑟 𝑁𝑂2−
= 0.16 𝑀 (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒 1)
(69 𝑔𝑟 𝑁𝑂2− ⁄𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑂2− )(0.1𝐿)

Finalmente colocar 10 ml de la solución madre 1 junto con la DMU a 4 lt,

entonces:

𝐶𝑀2 𝑉2 (0.16 𝑀)(10 𝑚𝑙)

𝐶𝑁𝑖𝑡𝑟𝑖𝑡𝑜 = = = 𝟒𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝑴
𝑉𝐹 4000 𝑚𝑙
3) Preparar agua acidificada de pH≈ 2.0 con ácido clorhídrico al 38% p/p.

4) Realizar un análisis preliminar de la cinética de la reacción en el

espectrofotómetro heλios y registrar la absorbancia en el equilibrio 𝐴∞ .

5) Calibrar el espectrofotómetro JENWAY, utilizando como blanco la solución de

DMU con NO2 -, con una λ=249nm.

6) Verter 4 L de una solución 0.0004 M de NaNO2 con 0.01 M de DMU en uno de

los contenedores de alimentación al reactor.

7) Verter 4 L de una solución de agua ácida con pH de 2 en el otro contenedor de

alimentación al reactor.

9) Conectar la manguera del aire con la tubería del compresor y abrir la válvula,
regulando la presión con el dedo y el manómetro.

10) Encender el reactor tubular ARMFIELD y estabilizar los flujos de alimentación.

11) Tomar muestras cada 3 min, colocarlas en una celda y leer la absorbancia en
el espectrofotómetro.

12) Las lecturas se harán hasta que llegue al equilibrio, cuando la absorbancia sea
uniforme.

13) Apagar el reactor, cerrar la válvula del aire y desconectar la manguera.

14) Terminada la práctica, neutralizar la solución que se introdujo al reactor con

NaOH 0.1 M

15) Lavar el equipo, limpiar la zona de trabajo y realizar los cálculos con los datos
adquiridos.
RESULTADOS

Se definió el volumen de alimentación, que fue de 50 ml/min en el rotámetro, y los

valores obtenidos fueron:

A tiempo (seg)
0.039 0
0.059 40.27
0.131 275.16
0.098 415.23
0.092 745.6
0.096 1060.36
Tabla1. Datos de absorbancia obtenidos
Para obtener la fracción de conversión tenemos:
𝐴 − 𝐴°
𝑓𝑟𝑙 =
𝐴∞ − 𝐴°
Donde;
𝐴∞ = Es el a valor de la absorbancia en el equilibrio = 0.119.

𝐴° = Es el valor de la absorbancia inicial = 0.079.

𝐴 = Es la absorbancia final obtenida a la salida del reactor = 0.096.
𝑓𝐴 = Es la fracción de conversión a la salida del rector

Calculando la 𝑓𝑟𝑙
0.096 − 0.039
𝑓𝑟𝑙 =
0.119 − 0.039

𝒇𝒓𝒍 = 𝟎. 𝟕𝟏𝟐𝟓

Para calcular el tiempo espacial tenemos que:

1
𝜏 = − ln(1 − 𝑓𝑟𝑙 )
𝑘

Sustituyendo valores:

1
𝜏=− 1 ln(1 − 𝑓𝑟𝑙 )
0.00280093 𝑠𝑒𝑔
Entonces:

𝝉 = 𝟒𝟒𝟓. 𝟎𝟒𝟐 𝒔𝒆𝒈

Aplicando la definición del tiempo espacial:

𝑚𝑙 1𝑚𝑖𝑛
𝑽𝑹 = 𝝉 ∙ 𝑣̇ 0 = (445.042𝑠𝑒𝑔) (50 )( ) = 370.868𝑚𝑙 = 0.370868𝑙𝑡
𝑚𝑖𝑛 60𝑠𝑒𝑔

En la segunda corrida el flujo de alimentación fue de 80 ml/min en el rotámetro y

los valores obtenidos son:

A tiempo (seg)
0.042 0
0.067 40.27
0.084 132.89
0.085 525.46
Tabla1. Datos de absorbancia obtenidos
Para obtener la fracción de conversión tenemos:
𝐴 − 𝐴°
𝑓𝑟𝑙 =
𝐴∞ − 𝐴°
Donde;
𝐴∞ = Es el a valor de la absorbancia en el equilibrio = 0.119.

𝐴° = Es el valor de la absorbancia inicial = 0.042.

𝐴 = Es la absorbancia final obtenida a la salida del reactor = 0.085.
𝑓𝐴 = Es la fracción de conversión a la salida del rector.

Calculando la 𝑓𝑟𝑙
0.085 − 0.042
𝑓𝑟𝑙 =
0.119 − 0.042

𝒇𝒓𝒍 = 𝟎. 𝟓𝟓𝟖𝟒𝟒𝟐

Para el tiempo espacial:

1
𝜏 = − ln(1 − 𝑓𝑟𝑙 )
𝑘
Sustituyendo valores:

1
𝜏=− 1 ln(1 − 0.558442)
0.00280093 𝑠𝑒𝑔

Entonces:

𝝉 = 𝟐𝟗𝟏. 𝟖𝟒𝟖 𝒔𝒆𝒈

Aplicando la definición del tiempo espacial:

𝑚𝑙 1𝑚𝑖𝑛
𝑽𝑹 = 𝝉 ∙ 𝑣̇ 0 = (291.848𝑠𝑒𝑔) (80 )( ) = 389.131𝑚𝑙 = 0.389131𝑙𝑡
𝑚𝑖𝑛 60𝑠𝑒𝑔

CONCLUSIONES

 La fracción de conversión obtenida a la salida del reactor es 𝒇𝑨 = 𝟎. 𝟕𝟏𝟐𝟓

con flujo de rotámetro de 50ml/min y 𝒇𝑨 = 𝟎. 𝟓𝟓𝟖𝟒𝟒𝟐 con flujo en el
rotámetro de 80 ml/min a las condiciones de operación determinadas,
T=26°C, P=633.9 mm Hg.
 El volumen de reactor obtenido fue de 𝐕𝐑 = 𝟎. 𝟑𝟕𝟎𝟖𝟔𝟖 𝐥𝐭 con 𝒇𝑨 = 𝟕𝟏𝟐𝟓y
de 𝐕𝐑 = 𝟎. 𝟑𝟖𝟗𝟏 𝐥𝐭con 𝒇𝑨 = 𝟎. 𝟓𝟓𝟖𝟒𝟒𝟐 .
 El tiempo espacial obtenido fue de 𝝉 = 𝟒𝟒𝟓. 𝟎𝟒𝟐 𝒔𝒆𝒈 con 𝒇𝑨 = 𝟎. 𝟕𝟏𝟐𝟓y de
𝝉 = 𝟐𝟗𝟏. 𝟖𝟒𝟖 𝒔𝒆𝒈 con 𝒇𝑨 = 𝟎. 𝟓𝟓𝟖𝟒𝟒𝟐

DISCUCIONES

 El volumen del reactor reportado en el manual del equipo es de 0.400 lt. No

hay mucha diferencia entre el volumen reportado y el calculado ya que se
tuvo un error de 7.283% con flujo de alimentación de 50 ml/min y de
2.725% respecto al flujo de alimentación de 80 ml/min.
SUGERENCIAS

Se sugiere tener cuidado y tener el material disponible y seco para su buen uso; y
así obtener buenas medidas. Con esto se refiere a tomar las celdas de cuarzo con
cuidado así como, lavarlas y secarlas en cada experimentación. A demás revisar
con potenciómetro (bien calibrado) el pH de las soluciones a utilizar en el reactor.

BIBLIOGRAFÍA

 G. González Alatorre - A. Serrato Joya, Nitrosación de la dimetiurea en un

reactor tubular que opera isotérmicamente en estado estacionario y
suponiendo flujo pistón. [Publicación en línea].Disponible en internet
[Link] [Fecha de acceso: 08
de diciembre de 2012].
 F. Tsicareño, Reactores Químicos con Multireacción, Editorial Reverté 1ra
ed., 2008 (México).
 H. S. Fogler, Elementos de Ingeniería de Las Reacciones Químicas,
Editorial Prentice Hall 3ra ed., 2005 (Estados Unidos).
 Octave Levenspiel, Ingeniería de las reacciones químicas, Editorial Limusa
Wiley, Tercera edición, 2004 (México).
 INSTITUTO TECNOLÓGICO DE CELAYA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA
QUÍMICA

LABORATORIO INTEGRAL 2
Catedrático:

M.C. María Guadalupe Almanza Núñez

Alumnos:

Perla Coral Carrillo Sánchez

Francisco Javier Franco Aguilera
Agustín García Olivarez

Práctica 12:

“Determinación del volumen del reactor, tiempo espacial

y fracción de conversión en la reacción de nitrosación
de la DMU en un reactor tubular”

Lugar y fecha:

Celaya Guanajuato a 03 de Junio del 2013