INFORME DE VALIDACION DE MÉTODO DE ENSAYO
IDENTIFICACIÓN DEL MÉTODO DE ENSAYO VALIDADO
Nombre completo del método:
Espectroscopia UV-Vis
Tipo Método:
Cualitativo ( )
Cuantitativo (X)
Normalizado ( )
Normalizado modificado ( )
No Normalizado ( )
Nuevo ( )
Analito: Paracetamol Responsable Validación:
Blanco: Agua destilada - Bailón Bryan
- Calderón Lenin
- Chuquimarca Ismael
- Sandoval Andrés
Firma: Grupo N°7
Fecha: 2018-01-29
IDENTIFICACIÓN DE MATERIALES, INSUMOS O EQUIPOS EMPLEADDOS
Equipos involucrados:
- Espectrofotómetro Agilent Cary 60 UV-Vis.
- Balanza analítica estándar Boeco BAS Modelos 30 / 31
- Baño ultrasónico Branson 1510
- Equipo de osmosis
Material de referencia:
- Balón aforado
- Piceta
- Pipeta volumétrica
- Pera de succión
- Celda de cuarzo con una Altura aprox. 45mm, OD: 12x12mm ,ID: 10x10mm material vidrio
de cuarzo con capacidad para 3.5 mL y un rango espectral de 190nm-2500 nm
1
PARÁMETROS DE VALIDACIÓN
Pruebas realizadas:
Selectividad (X)
Limites (X)
Intervalo de trabajo (X)
Repetibilidad (X)
Reproducibilidad (X)
Robustez (X)
RESULTADOS DE LAS PRUEBAS EXPERIMENTALES REALIZADAS
Selectividad
Descripción:
En este método consiste en que el equipo (espectrofotómetro UV-Vis) proporcione una señal de
analito ocupado (Paracetamol) cuando se encuentra en solución con el blanco (agua destilada) y
pueda distinguirlos para lo cual se pesó 150 mg de analito y se diluyo en 500 mL de esta solución se
tomó 4mL y se aforo en 250mL y se procedió a escanear primero el blanco y luego la muestra
preparada en un intervalo de longitud de onda de 200 a 320 nm para obtener barrido.
Rango eje x (longitud de onda) [nm] 200 - 320
Rango eje y (absorbancia) 0 – 1,0
Estilo de picos Picos
Muestra
Longitud de onda [nm] 242,0
Abs 0,382
Comentarios:
Ver anexo 1. Informe de masa utilizada de analito para la solución madre
Ver anexo 2. Gráfica de Barrido de datos
2
Límites LDC y LDD
Descripción:
Ecuación de la recta Y=58,14x – 0.0009
Valor obtenido Criterio de aceptabilidad
Coeficiente de correlación 0,9951 0,99
Desviación 0,001388 --------------
Límite de detección (LDD) 0,0716 [µg/mL] ---------------
Límite de cuantificación (LDC) 0,2388 [µg/mL] ---------------
Comentarios:
Ver anexo 3. Informe de masa utilizada de analito para la solución madre
Ver anexo 4. Informe de absorbancias para realizar la curva de calibraciones obtenidas en UV-vis
Ver anexo 5. Grafica curva de calibración
Intervalo de trabajo
Descripción:
Ecuación de la recta Y= 58,134x +0,0029
Valor obtenido Criterio de aceptabilidad
Coeficiente de correlación 0,9994 0,99
Límite inferior 0,0002388 [mg/mL] --------------
Límite superior 0,06[mg/mL] ---------------
3
Comentarios:
Ver anexo 6. Informe de masa utilizada de analito para la solución madre
Ver anexo 7. Informe de absorbancias para realizar la curva de calibraciones obtenidas en UV-vis
Ver anexo 8. Grafica curva de calibración
Repetibilidad
Descripción:
Ecuación de la recta Y= 57,236x + 0,004
Valor obtenido Criterio de aceptabilidad
Coeficiente de correlación 0,9996 0,99
Valor obtenido Criterio de aceptabilidad
Concentración [mg/mL] Desviación Cv Desviación Cv
0,005 9,1219 E-05 1,8391 ---------- 2
0,01 7,8658 E-05 0,7815 ---------- 2
0,015 0,0001968 1,2994 ---------- 2
Comentarios:
Ver anexo 9. Informe de masa utilizada de analito para la solución madre y para cada ensayo
Ver anexo 10. Informe de absorbancias para realizar la curva de calibraciones obtenidas en UV-vis
Ver anexo 11. Grafica curva de calibración
Ver anexo 12. Informe de absorbancias para concentración de 0,005 mg/mL
Ver anexo 13. Informe de absorbancias para concentración de 0,01 mg/mL
Ver anexo 14. Informe de absorbancias para concentración de 0,015 mg/mL
4
Reproducibilidad
Descripción:
Robustez
Descripción:
