U niv ersida d Nac io na l Federic o Villa rrea l
Fac ult a d de Oc ea no gra fía , P esquería y C ienc ia s Aliment a ria s
E sc uela P ro fesio na l de Ingeniería Aliment a ria
PRACTICA Nº 01
DETERIORO DE LIPIDOS
I. OBJETIVOS
- Conocer la diferencia entre el enranciamiento oxidativo e hidrolítico en
aceites y grasas.
II. REVISION DE LITERATURA
El enranciamiento de los productos alimenticios puede deberse a las materias
primas, a una fabricación defectuosa o al almacenamiento. En general, el calor,
la luz, la humedad y la presencia de trazas de metales como el cobre y el hierro
aceleran la descomposición y enranciamiento de los aceites y grasas.
Existen dos tipos de enranciamiento: el oxidativo y el hidrolítico. El
enranciamiento oxidativo se debe a la reacción de los enlaces insaturados de los
aceites con el oxígeno. Los ácidos grasos se convierten en radicales libres los
cuales reaccionan con el oxígeno y se forman los compuestos llamados
peróxidos, los cuales mediante una serie de reacciones originan compuestos
volátiles, que a su vez son responsables del sabor y olor a rancio. Por tal motivo
para medir el grado de oxidación de los aceites se utiliza el índice de peróxido,
que es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de
grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro
potásico. La muestra problema, disuelta en ácido acético y cloroformo, se trata
con solución de yoduro potásico. El yodo liberado se valora con solución
valorada de tiosulfato sódico.
ROOH + KI (exceso) → ROH + KOH + I2
I2 + almidón + Na2S2O3 → 2 NaI + almidón + Na2S4O6
Azul incoloro
T E C N O L O G I A DE G R A S A S Y A C E I T E S Mg. Carlos Chinchay barragán
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El índice de peróxido solo permite apreciar los compuestos peroxidados lábiles
que se forman en las fases iniciales de la rancidez, motivo por el cual sus valores
suelen disminuir bruscamente si la rancidez ya se encuentra muy avanzada
(Schmidt-Hebbel)
El ensayo de Kreiss, es un ensayo cualitativo de rancidez oxidativa. Se basa en
que la floroglucina reacciona en medio ácido con las grasas oxidadas, dando una
coloración roja, cuya intensidad aumenta con el deterioro, debido probablemente
a la presencia de aldehído malónico o de aldehído epidrínico. (Pearson, 1993)
El enranciamiento hidrolítico es causado por acción de la enzima lipasa. Esta
enzima cataliza la hidrólisis de los triglicéridos resultando glicerol y tres ácidos
grasos libres. El grado de enranciamiento hidrolítico se evalúa con medición de
ácido grasos libres.
El conocimiento del contenido en ácidos grasos libres sirve como prueba de
pureza y en ocasiones permite extraer conclusiones acerca del tratamiento y de
las reacciones de degradación que se hayan producido.
III. MATERIALES Y METODO
I.1 Materiales, Equipos e Instrumentos
- Enlermeyer de 250 ml con tapa esmerilada
- Enlermeyer de 250 ml
- Pipeta de 5 ml
- Bombilla
- Gradilla
- Tubo de ensayo con tapa
- Probeta de 100 ml
- 3 Fiola 100 mL
- bagueta
- Vaso precipitado 250 mL
- Equipo de titulación
- Luna de reloj
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- Espátula
- Etanol absoluto
- Solución de fenolftaleína al 1%
- Solución de hidróxido de sodio 0.1 N
- Solución de almidón soluble al 1%
- Solución cloroformo-ácido acético 1:3 (v/v)
- Solución patrón de tiosulfato de sodio S 2 O 3 Na 2 0.1N
- Solución saturada de yoduro de potasio
- HCl concentrado.
- Solución al 1 % de floroglucina en éter etílico
- Éter etílico
I.2 Método
a) Índice de peróxido (IP)
- Pesar una muestra de 5 g mg en un erlenmeyer de 250
ml, con tapón esmerilado
- Añadir 15 mL de solución cloroformo-acético y agitar por
rotación para disolver la muestra.
- Añadir 0,5 mL de la disolución de yoduro de potasio.
- Agitar un minuto y añadir 30 mL de agua.
- Titular el yodo liberado con Na 2 S 2 O 3 0,1 N dejando caer
esta solución gota a gota mientras se agita vigorosamente,
hasta la casi total desaparición del color amarillo del yodo
- Añadir entonces 0,5 mL de solución de almidón soluble al
1% y continuar la titulación, agitando todavía
vigorosamente, hasta que desaparezca el color azul.
- Hacer una determinación en blanco solamente con los
reactivos. El título del blanco no debe ser mayor que 0,5
mL de Na 2 S 2 O 3 0,1 N. Restar al resultado obtenido al de la
muestra.
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Cálculo:
Restar al volumen de S 2 O 3 Na 2 gastado en la muestra el obtenido
para el blanco.
meq. peróxido GxNx1000
IP( )
Kg .muestra muestra( g )
G = ml de S 2 O 3 Na 2 gastado en titular la muestra
N = normalidad de la disolución de S 2 O 3 Na 2 utilizada
b) Ensayo de Kreis
- En un tubo de 5 ó 10 mL provisto de tapón, introducir 1 ml de aceite
y 1 mL de HCl concentrado
- Tapar y agitar vigorosamente durante 20 seg.
- Luego agregar 1 mL de solución de floroglucina y nuevamente tapar
y agitar 20 seg.
- A los 10 min observar la coloración.
- Si la grasa o el aceite está rancio, la capa inferior (ácida) toma un
color rosa, violáceo o rojo
c) Ácidos grasos libres (AGL)
- Pesar una muestra de 5 g mg en un erlenmeyer de 250
ml.
- Añadir 40 mL de etanol neutralizado, agitar.
- Agregar 3 gotas del indicador fenolftaleína
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- Titular con hidróxido de sodio 0.1 N hasta la aparición del
color rosado persistente.
Cálculo:
VxNx28,2
% AGL
muestra( g )
V = ml de NaOH gastado en titular la muestra
N = normalidad de la disolución de NaOH utilizada
Peso molecular del ácido graso en que se expresa el
resultado (ác. Oleico 282 g/mol)
IV. RESULTADOS Y DISCUSION
Compare los valores de índice de peróxido y ácidos grasos libres
obtenidos en la práctica con la fuente bibliográfica.
V. CONCLUSIONES
Según los resultados obtenidos concluya al respecto a la calidad de
las muestras analizadas.
T E C N O L O G I A DE G R A S A S Y A C E I T E S Mg. Carlos Chinchay barragán
