1.
FUNDAMENTO TEÓRICO:
La espectrometría de absorción atómica mide la cantidad de radiación absorbida por
átomos en estado fundamental, formados en una flama o en un horno pequeño; se emplea
para detección y determinación de elementos químicos, principalmente metales, el
espectro de absorción correspondiente también está formado por rayas nítidas. Una
técnica estrechamente relacionada con la espectrometría de emisión de flama es la
espectrofotometría de absorción atómica (AAS, atomic absortion spectrophotometry),
porque ambas usan una flama como atomizador. (Gary, 2009)
Principios
La solución de la muestra se aspira y se introduce en una flama, como en la espectrometría
de emisión de flama; el elemento en la muestra se convierte en vapor atómico. De esta
manera, la flama contiene átomos del elemento; algunos son excitados térmicamente por
la temperatura de la flama, pero casi todos permanecen en estado fundamental, estos
átomos en estado fundamental pueden absorber radiación de determinada longitud de
onda producida en una fuente especial que contenga a ese mismo elemento. El principio
de la espectrofotometría de absorción atómica obedece la ley de Beer. Esto es, la
absorbencia es directamente proporcional a la longitud de trayectoria en la flama* y a la
concentración de vapor atómico en ella. Ambas variables son difíciles de determinar, pero
se puede mantener constante la longitud de trayectoria y entonces la concentración del
vapor atómico será directamente proporcional a la concentración del analito en la solución
que se aspira. (Gary, 2009)
Instrumentación
Como en la espectrofotometría normal de absorción, las necesidades para la
espectrofotometría de absorción atómica son una fuente luminosa, una celda (la flama),
un monocromador y un detector. La flama se sitúa entre la fuente y el monocromador. La
fuente que se usa casi exclusivamente es una lámpara de cátodo hueco (HCL,
hollow-cathode lamp). Este tipo de lámpara consta sellado en un tubo de vidrio lleno con
gas neón a una presión de 1 a 5 torr. El cátodo está construido del metal cuyo espectro se
desea obtener, o sirve para soportar una capa de ese metal. La ionización del gas inerte
ocurre cuando una diferencia de potencial del orden de 300 V se aplica en los electrodos,
lo cual genera una corriente de unos 5 a 15 mA cuando los iones y electrones migran a
los electrodos. Si el voltaje es suficientemente grande, los cationes gaseosos adquieren
suficiente energía cinética para disolver algunos de los átomos metálicos de la superficie
del cátodo y producir una nube atómica en un proceso llamado chisporroteo. Una parte
de los átomos metálicos desprendidos están en estados excitados y, por tanto, emiten su
radiación característica cuando vuelven al estado basal. Para finalizar, los átomos
metálicos se difunden de nuevo a la superficie del cátodo o a las paredes de vidrio del
tubo y son redepositados. (Skoog, 2008)
2. PROCEDIMIENTO
Materiales y reactivos:
Espectrofotómetro de absorción atómica Perkin Elmer AAnalyst 1200
Lámpara de cátodo hueco de hierro
Solución estándar de 1000 mg/L de Fe
Matraces Erlenmeyer
Agua desionizada (tipo I)
Aire y acetileno grado analítico
Procedimiento:
1. Optimizar y alinear el mechero de 10 cm para aire-acetileno
2. Ir a modo aa en el equipo, colocar la lámpara de fe y optimizarla con corriente y
slit adecuados y 248, 3,9 nm, deje calentar la lámpara.
3. Programar método de fe (o el elemento que se desea analizar) con tres réplicas por
muestra y tres segundos de integración
4. Ir al modo continuo del instrumento y encerar el equipo, la llama debe estar
apagada, la absorbancia debe estar cerca de cero.
5. Encender el browler y la llama con los flujos adecuados y sin aspirar ninguna
solución registre el valor de absorbancia.
6. Preparar una solución de 1000 mg/l de hierro
7. Encerar el instrumento aspirando agua desionizada.
8. Preparar una serie de estándares de hierro de 0,2,4,6,8 y 10 mg/l de hierro
9. Encerar el instrumento aspirando el estándar 0 (agua destilada)
10. Aspirar los estándares de hierro y registrar los valores de absorbancia
11. Construir la curva de calibrado y calcular los estadísticos de dispersión:
sensibilidad de calibrado, límite de detección, límite de cuantificación, límite de
linealidad, desviación estándar de la regresión, desviación estándar de la
pendiente, desviación estándar de la ordenada al origen
12. Ir a modo de análisis y autoencerar, calibrar con el estándar y después medir una
muestra, registrar la concentración y absorbancia de la muestra.
13. Apagar la llama.
14. Ir a modo bg (background) en este punto únicamente debe estar encendida la
lámpara de deuterio, permita calentar la misma por cinco minutos.
15. Autoencerar el instrumento con la llama apagada, encender la llama y registrar la
absorbancia.
16. Encerar con la llama prendida,
17. Permitir que el equipo aspire los estándares y registrar la absorbancia
18. Construir la curva de calibración en modo bg y determinar los estadísticos de
dispersión
19. Medir nuevamente las muestras, registrar la concentración y absorbancia de la
muestra.
3. BIBLIOGRAFÍA
Gary, C. (2009). Métodos de espectrometría atómica. En Química Analítica
(págs. 525-530). México: Mc Graw Hill.
Skoog, D. (2008). Espectrometría de absorción atómica. En Principios de
análisis instrumental (pág. 235). Mexico: Cengage Learning.
