Universidad de Cartagena

Facultad de ingeniería

GRAVIMETRIA
L. P. CASTILO 1, E. E. OLIVELLA1, J. M DE LEON1,E. S. VILLADIEGO1, M. CUESTA2
1Estudiantes de ingeniería química, Facultad de ingeniería; Universidad de Cartagena, Cartagena de Indias D.T. y C.
.
2Profesor de laboratorio química analitica; Universidad de Cartagena, Cartagena de Indias D.T. y C.

Correo electrónico: [email protected]

Entregado el 12 de noviembre de 2019

RESUMEN
En el laboratorio se llevó a cabo la práctica de implementación de análisis gravimétrico, en el cual se
tenía como propósito determinar la pureza de una muestra de CaCO3 mediante el uso de dicho análisis
para hallar los miligramos de la sustancia obtenida a partir del precipitado de CaC 2O4.H2O, el cual es
poco soluble, obtenido luego de realizar procedimientos de filtración y purificación, a partir de este
último punto ya se encuentra convertido en un producto de composición química conocida. Para poder
encontrar la pureza, era necesario contar con materiales de apoyo y fuentes bibliográficas en las cuales
se consultó dicha composición química, por lo cual fueron importantes los conocimientos previos acer-
ca de la teoría, en la cual se analizó este método y se estudiaron conceptos como el factor gravimétrico;
para poder ser comparados con los resultados de la práctica.
ABSTRACT
In the laboratory was carried out the practice of implementing gravimetric analysis, in which the purity
of a sample of CaCO3 was to be determined by using that analysis to find the milligrams of the sub-
stance obtained from the low-soluble precipitate of CaC2O4.H2O, obtained after performing filtration
and purification procedures, from this last point it is already converted into a product of known chemi-
cal composition. To be able to find the purity, it was necessary to have supporting materials and biblio-
graphic sources in which said chemical composition was consulted, for which the previous knowledge
about the theory was important, in which this method was analyzed and concepts such as the gravimet-
ric factor were studied; in order to be compared with the results of the practice.

Keywords: Factor gravimétrico, análisis gravimétrico.

© 2019 Universidad de Cartagena.

1. Introducción componentes de la muestra son volátiles; también

se encuentra el método por electrodeposición, este
El análisis gravimétrico es uno de los métodos
se basa en depositar un compuesto con el analito
analíticos cuantitativos del laboratorio, es uno de
que se quiere analizar sobre un electrodo; y por
los más exactos y precisos. Existen distintas clasi-
último se tiene el método por precipitación, el
ficaciones y diversos métodos para llevar a cabo
la gravimetría, algunos de estos son: El método cual fue llevado a cabo en la práctica del laborato-
rio, el cual se debe ejecutar una serie de pasos con
por volatilización, en el cual se determina cuales
cautela para obtener un precipitado puro, que fi-
 Autores L. P. CASTILO,, E. E. OLIVELLA et al.: Título:Gravimetria

nalmente se pesa para luego realizar los cálculos realiza la separación del precipitado de la solución
empleando relaciones molares estequiométricas, madre empleando técnicas específicas.
además de necesitar del uso del factor gravimétri- En este método el analito es convertido en un precipi-
co, que representa el peso del analito por unidad tado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es con-
de peso del precipitado. En el laboratorio se reali- vertido en un producto de composición química cono-
zó con el objetivo de determinar la pureza de una cida y se pesa.
muestra de CaCO3. Para que este método pueda aplicarse, el analito re-
2. Objetivos quiere cumplir con las siguientes propiedades:
 Baja solubilidad
 Determinar la pureza de una muestra de CaCO3  Alta pureza
usando un procedimiento gravimétrico.  Alta filtrabilidad
 Calcular el peso del analito en la forma deseada.  Composición química definida
Un análisis gravimétrico por precipitación consiste en
3. Antecedentes y Marco teórico un número de operaciones importantes para obtener un
precipitado puro y adecuado para ser pesado, por lo
Análisis gravimétrico que requiere de una manipulación cuidadosa en todo
momento. Después de disolver la muestra los pasos
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravi- necesarios para llevar a cabo el análisis son los si-
metría consiste en determinar la cantidad proporciona- guientes:
da de un elemento, radical o compuesto presente en
una muestra, eliminando todas las sustancias  Preparación de la disolución
que interfieren y convirtiendo el constituyente o com-  Precipitación
ponente deseado en un compuesto de composición  Digestión
definida que sea susceptible de pesarse. La gravimetría  Filtración
es un método analítico cuantitativo, es decir, que de-  Lavado
termina la cantidad de sustancia midiendo el peso de
 Secado
la misma con una balanza analítica y sin llevar a cabo
el análisis por volatilización. El análisis gravimétrico  Pesado
es uno de los métodos más exacto y preciso.  Cálculo
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómi-
cos y moleculares y se fundamentan en una constancia
en la composición de sustancias puras y en las relacio-
nes ponderales (estequiometria) de las reacciones
químicas.
Método por precipitación
Técnica analítica clásica que se basa en
la precipitación de un compuesto de composición
química conocida tal que su peso permita calcular
mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la
cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución
que contiene al analito, ya que éste se encuentra en la
solución madre, a la que posteriormente se agrega un Figura 1. Balanza analítica tomada de:
agente precipitante, el cual es un compuesto que reac- https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9tri
ciona con el analito en la solución para formar un co
compuesto de muy baja solubilidad. En seguida se

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Universidad de Cartagena (2019)

Carbonato de calcio:
El carbonato de calcio es un compuesto químico, de
fórmula CaCO3. Se trata de un compuesto ternario,
que entra en la categoría de las oxosales. Es una sus-
tancia muy abundante en la naturaleza, formando ro-
cas, como componente principal, en todas partes del
mundo y es el principal componente de conchas y
esqueletos de muchos organismos
(p.ej. moluscos, corales) o de las cáscaras de huevo.
Es la causa principal del agua dura. En medicina se
utiliza habitualmente como suplemento de calcio, co-
mo antiácido y agente absorbente. Es fundamental en
la producción de vidrio y cemento, entre otros produc-
Figura 3. Ácido clorhídrico tomada de:
tos. https://es.wikipedia.org/wiki/Ácido_clorhídrico

Oxalato de amonio:
El oxalato de amonio es una sal
de oxalato con amonio (a veces como un monohidra-
to). Es una sal incolora (blanca) en condiciones están-
dar y es inodoro y no volátil. Es la sal de amonio
del ácido oxálico , y se encuentra en muchas plantas y
vegetales.

Figura 2. Carbonato de calcio tomado de:

https://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_calcio Figura 4. Oxalato de amonio Tomada de:
https://en.wikipedia.org/wiki/Ammonium_oxalate#/media/File:Am
Ácido clorhídrico: monium_oxalate.svg
El ácido clorhídrico, ácido muriático, espíritu de Amoniaco:
sal, ácido marino, ácido de sal o todavía ocasional-
mente llamado, ácido hidroclórico (traducción del El amoníaco, amoniaco, azano, espíritu de Hartshorn,
inglés hydrochloric acid), agua fuer- trihidruro de nitrógeno o gas de amonio es
te o salfumán (en España), es una disolución acuosa un compuesto químico de nitrógeno con la fórmula
del gas cloruro de hidrógeno (HCl). Es química NH3. Es un gas incoloro con un característico
muy corrosivo y ácido. Se emplea comúnmente como olor repulsivo. El amoníaco contribuye significativa-
reactivo químico y se trata de un ácido fuerte que se mente a las necesidades nutricionales de los organis-
disocia completamente en disolución acuosa. mos terrestres por ser un precursor de fertilizantes.
Directa o indirectamente, el amoníaco es también un
elemento importante para la síntesis de muchos fárma-

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cos y es usado en diversos productos comerciales de precipitado, al añadir el ácido se observó una efer-
limpieza. Pese a su gran uso, el amoníaco es cáustico y vescencia.
peligroso.  Luego de disolver, se agregaron 40 ml de agua
destilada y 20 ml de oxalato de amonio al 1%, el
cual presentaba un olor penetrante y se tornó de
color blanco.
 La solución se calentó hasta 60ºC y se dejó repo-
sar hasta que bajo a 50ºC. Pudimos observar que
se formó un precipitado de color blanco.
 Previo al anterior paso se añadieron unas gotas de
rojo de metilo y unas gotas de NH3 hasta obtener
una solución amarilla. Se dejó reposar.
 Previo a esto se filtró y se lavó el precipitado con
oxalato de amonio al 0,2% para después ser some-
tido a la estufa por 2 horas, con una temperatura
de 120ºC.
 Se dejó enfriar para pesarlo, se llevaron a cabo los
cálculos teniendo en cuenta el factor gravimétrico
para así obtener la relación estequiometria la cual
fue 1:1, entre el 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂 y el CaCO3

Figura 5. Amoniaco tomada de: 6. Resultados y Discusión

https://es.wikipedia.org/wiki/Amon%C3%ADaco#/media/Archivo
:Ammonia-3D-balls-A.png Se plantean las siguientes reacciones para el proceso
gravimétrico llevado a cabo.
4. Materiales y reactivos
𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂 ⟶ 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 + 𝐻2 𝑂
 1 Erlenmeyer
 1 Probeta 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ⟶ 𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 𝐶𝑂
 1 Pipeta graduada Al unir ambas reacciones con el fin de estudiar en
 1 Vidrio de reloj detalle la relación entre 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂 y 𝐶𝑎𝐶𝑂3 , se
 1 Beaker de 250ml tendrá:
 1 Capsula de porcelana 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂 ⟶ 𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 𝐶𝑂 + 𝐻2 𝑂
 Amoniaco
 Oxalato de amonio al 4% Como la relación estequiométrica entre 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂 y
𝐶𝑎𝐶𝑂3 es de 1:1, el cálculo de la cantidad de 𝐶𝑎𝐶𝑂3
 Oxalato de amonio al 2%
en miligramos puede ser realizado mediante la expre-
 Carbonato de calcio sión:
 Ácido clorhídrico
𝑚𝑔𝐶𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑠𝑒𝑎𝑑𝑜
5. Procedimiento Experimental = 𝑚𝑔𝐶𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜𝑃𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑎(𝑃. 𝑀. 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑃𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜)
×
 Como primer paso se realizó el pesado de la mues- 𝑏(𝑃. 𝑀. 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑠𝑒𝑎𝑑𝑜 )
tro, se utilizaron 500 mg de la misma para añadir
5ml de agua destilada y 2 ml de HCl en un vaso

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(𝑃.𝑀.𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑃𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜) y el factor gravimétrico, se pudo calcular que a

Donde: (𝑃.𝑀.𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒𝑠𝑒𝑎𝑑𝑜 )
Es el factor gra-
partir de 813.8 mg de 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂 se obtienen
vimétrico.
557,39 mg de 𝐶𝑎𝐶𝑂3.
𝑎 y 𝑏 son los coeficientes estequiométricos de los
compuestos. 8. Conclusión
Teniendo en cuentas los resultados obtenidos en esta
Teniendo en cuenta los siguientes datos, se reemplaza práctica del laboratorio, llegamos a la conclusión que
en la formula para obtener los miligramos de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 . de acuerdo a los conocimientos previos acerca del
análisis gravimétrico, si se ven reflejados en la expe-
P.M. 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂: 146 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙 rimentación, así como la cuantificación gravimétrica
de una muestra problema y la determinación de los
P.M. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 : 100𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙
factores gravimétricos del carbonato de calcio, el cual
Mg de la sustancia pesada + Papel filtro: 2730.5𝑚𝑔 fue la muestra utilizada en este caso, llevando los si-
guientes pasos para la experimentación: precipitación,
Mg de filtro: 1916.7𝑚𝑔 filtración, lavado, secado y por último los cálculos
pertinentes.
Mg del precipitado: 2730.5𝑚𝑔 − 1916.7𝑚𝑔 = Previo a esto el precipitado obtenido a partir de todo el
813.8𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂 proceso experimental que se llevó a cabo, finalmente
peso 813.8 mg, es decir que a partir de 813.8 mg de
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂
oxalato de calcio se pueden obtener 557.39 mg de
1(𝑃. 𝑀. 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂)
× carbonato de calcio. De esta manera dando por finali-
1(𝑃. 𝑀. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ) zada la práctica.

9. Referencias
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 [1] Principios de química analítica. Dickerson. Gray,
= 813.8 𝑚𝑔Ca𝐶2 𝑂4 𝐻2 O DarensbourgDarensbourg. Tercera edición, Editorial
1𝑚𝑚𝑜𝑙Ca𝐶2 𝑂4 𝐻2 O 1𝑚𝑚𝑜𝑙CaC𝑂3 Revertè S.A.
× 𝑥 [2] Encyclopædia Britannica. (2016, Noviembre 16).
146𝑚𝑔Ca𝐶2 𝑂4 𝐻2 O 1𝑚𝑚𝑜𝑙Ca𝐶2 𝑂4 𝐻2 O4
Hydrolysis. Tomado de britannica: britannica.com.
100𝑚𝑔CaC𝑂3 [3] Christian, G. D. (2009). Química Analítica. Sexta
𝑥 = 557,39𝑚𝑔CaC𝑂3 [4] Edición. México, D. F., McGraw-Hill/ Interameri-
1𝑚𝑚𝑜𝑙CaC𝑂3
cana Editores, S. A. de C. V.
[5] Harris, D. C. (2001). Análisis Químico Cuantitati-
7. Análisis de resultados vo. Segunda Edición. Barcelona, España, Reverté S.A

A través de todo el proceso realizado experimen-

talmente para obtener el precipitado de CaC2O4
H2O el cual fue finalmente pesado junto con el
papel filtro, al descontar el peso del papel filtro,
se obtuvo 813.8𝑚𝑔 de precipitado y posterior al
plantear las reacciones que involucran al precipi-
tado y al compuesto al cual se le quiere calcular la
masa (𝐶𝑎𝐶𝑂3 ), se encuentra que la relación de
estequiométrica entre el 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂 y el CaCO3
es de 1:1 es decir, por 1mmol de 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝐻2 𝑂 se
tiene 1mmol de 𝐶𝑎𝐶𝑂3; se observa al hacer uso
de la fórmula que involucra el compuesto pesado