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Informe 04 Analitica

Este documento describe un procedimiento de laboratorio para determinar el porcentaje de humedad en una muestra sólida mediante análisis gravimétrico. Se explican los fundamentos teóricos del método gravimétrico por volatilización y el procedimiento realizado, el cual incluyó pesar la muestra antes y después de ser secada en una estufa. Los cálculos mostraron que la muestra contenía un 1,48% de humedad.
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Informe 04 Analitica

Este documento describe un procedimiento de laboratorio para determinar el porcentaje de humedad en una muestra sólida mediante análisis gravimétrico. Se explican los fundamentos teóricos del método gravimétrico por volatilización y el procedimiento realizado, el cual incluyó pesar la muestra antes y después de ser secada en una estufa. Los cálculos mostraron que la muestra contenía un 1,48% de humedad.
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“AÑO DE LA LUCHA CONTRA LA CORRUPCIÓN E IMPUNIDAD”

UNIVERSIDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SÁNCHEZ CARRIÓN

FACULTAD DE INGENIERÍA AGRARIA, INDUSTIAS ALIMENTARIAS Y


AMBIENTAL

Escuela Profesional de Ingeniería Ambiental

PRACTICA N°04

INTEGRANTES:

CASTILLO HUAMAN, Yajaira


DOCENTE:
NATIVIDAD HUASUPOMA, Delicia
CURSO:

Química analitica

CICLO: V

HUACHO – PERÚ
INTRODUCCCIÓN

En el presente informe sobre la “determinación del porcentaje de humedad por


volatilización” usando el análisis gravimétrico, explicaremos sobre el procedimiento
realizado y el cálculo para conocer dicho porcentaje de humedad de una muestra sólida.

El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar


la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa. Un tipo de
análisis gravimétrico es la gravimetría por volatilización, en la que se mide el cambio en
la masa después de que se remueven los compuestos volátiles. (Khan Academy, 2018)

El cálculo lo realizamos mediante la ecuación del porcentaje de Humedad, obteniendo un


resultado de 1,48% que es relativamente bajo.

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I. OBJETIVO
 Determinar y conocer el porcentaje de humedad que contiene una muestra
sólida.
II. FUNDAMENTOS TEORICOS
El tipo de análisis que se realiza en esta práctica es gravimétrico por
volatilización, este es considerado un método de análisis indirecto pues la
muestra se somete a una temperatura adecuada a la cual el analito se volatiliza
para así eliminarlo de la muestra. El porcentaje de humedad será determinada
por la diferencia de pesos entre la muestra al inicio y la muestra después de
ser sometida al proceso de volatilización.
El contenido de humedad influye en las propiedades físicas de una sustancia:
en el peso, la densidad, la viscosidad, el índice de refracción, la conductividad
eléctrica y en muchas otras.
[Link]álisis cuantitativo

El objetivo primario del análisis químico cuantitativo constituye en la


determinación de las cantidades de los constituyentes de una muestra,
este análisis puede clasificarse de la siguiente manera:

 Método gravimétrico
 Método volumétrico
 Método óptico
 Método electro analíticos
2.2.Método gravimétrico
Según (Aldabe & Aramendia, 2004), el método gravimétrico consiste
en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado
en un compuesto de composición definida que sea susceptible de
pesarse. La gravimetría es un método analítico en el cual se determina
la cantidad de sustancia midiendo el peso de la misma, con
una balanza analítica antes y después de alguna transformación.

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2.2.1. Tipos de métodos gravimétricos
Según (Novoa, 2006), existen 3 métodos de análisis
gravimétrico:
 Gravimetría de precipitación
Este método gravimétrico se mide la masa de un
precipitado.
 Electrogravimetría
En este método se mide la masa del electrodepósito
formado en el cátodo o en el ánodo de una celda
electroquímica.
 Gravimetría de volatilización
Se utiliza la energía térmica o química para eliminar una
especie volátil, cuya masa se mide.
[Link]ía por volatizacion
En este método se miden los componentes de la muestra que son o
pueden ser volátiles. Dentro de este se clasifican los siguientes
métodos:
2.3.1. Método directo
Si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una
sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la
ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método
será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo
posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida
corresponde al analito que ha sido volatilizado.
2.3.2. Método indirecto
El peso de la muestra antes y después de la volatilización de
un solo compuesto puede servir para la determinación
gravimétrica indirecta del agua y de dióxido de carbono.
 Para el agua se utilizan temperaturas entre 105 C° y 110.
 para el CO2 se utilizan temperaturas más elevadas.

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3. MATERIALES O REACTIVOS
 Luna de reloj
 Balanza analítica
 Estufa
 Desecador
 Muestra a analizar
 Pinza de luna de reloj
4. PROCEDIMIENTOS
 Primero se realiza el pesado de la luna de reloj en la balanza analítica, el cual
es tomado en cuenta para el desarrollo de cálculos y posteriormente se procede
a realizar al tarado.

Peso de la
luna de reloj

12,9295g

 Seguidamente se procede a agregar 5 gramos de la muestra a analizar en la


luna del reloj, el cual se vuelve a pesar en la balanza analítica.

Peso de
muestra +
peso de la
luna de reloj
17.8624g

5
 Luego de ello se coloca la muestra a analizar en una estufa a una temperatura
de 100°C por un espacio de horas, sucesivamente se procede al pesado.

Muestra expuesta a 100°C en la


estufa

 Luego del tiempo determinado en la estufa, se procede a sacar la muestra y


colocarla en un desecador por un tiempo de 15 minutos para enfriarlo.

 Finalmente se ejecuta el pesado de la muestra en la balanza analítica, el cual


es anotado en los datos necesarios para realizar los cálculos.

Peso de la
muestra seca
4,9324g

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5. CÁLCULOS

Datos:

- Peso de la luna de reloj: 12,9295g


- Peso de la muestra húmeda (PH) : 5,007g
- Peso muestra seca (MS) + peso de luna de reloj: 17,8624g

Calculando el %Humedad

Sabemos que:

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑀𝐻 − 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑀𝑆
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100
𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Primero calcularemos el peso de la muestra seca (MS):

17,8624 = 𝑀𝑆 + 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑢𝑛𝑎 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑙𝑜𝑗

𝑀𝑆 = 17,8624𝑔 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑢𝑛𝑎 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑙𝑜𝑗

𝑀𝑆 = 17,8624𝑔 − 12,9295𝑔 = 4,9329𝑔

5,007𝑔 − 4,9329
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100
5,007𝑔

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 1,4799% ≅ 1,48%

∴ El porcentaje de Humedad obtenida en la muestra sólida que obtuvimos fue de


1,48%.

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6. CUESTIONARIO
1. Nombre los tipos de balanza que se usan en el laboratorio y los grados de
precisión.
La balanza analítica es un instrumento que se usa especialmente en laboratorios,
ya que permite determinar el peso de un cuerpo con una gran exactitud de acuerdo
al tipo de balanzas de estas. Estas balanzas se pueden clasificar por su precisión
en las siguientes categorías:
 Balanzas de precisión especial: este tipo de balanza analítica tiene una
división mínima 0,001 g o inferior. Se subdividen en semi analítica,
analítica, semi micro-analítica, micro-analítica y ultra micro-analítica.
- Semi analítica: división mínima 0,001 g (1 mg). Capacidad máxima
1-3 kg.
- Analítica: división mínima 0,0001 g (0,1 mg). Capacidad máxima
100-300 g.
- Semi micro-analítica: división mínima 0,00001 g (0,01 mg).
Capacidad máxima 10-30 g.
- Micro-analítica: división mínima 0,000001 g (0,001 mg) (1 µg).
Capacidad máxima 3-10 g.
- Ultra micro-analítica: división mínima 0,0000001 g (0,0001 mg) (0,1
µg). Capacidad máxima 1-3 g.
 Balanzas de precisión fina: división mínima entre 0,1 y 0,01 g. Se
subdividen en granataria y de precisión.
- Granataria: división mínima 0,1 g (100 mg). Capacidad máxima 10-
30 kg.
- De precisión: división mínima 0,01 g (10 mg). Capacidad máxima 3-
10 kg.
 Balanzas de precisión media: división mínima entre 1 y 5 g.
 Balanzas de precisión ordinaria: división mínima 5 g o superior

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2. Hacer una ficha técnica de las balanzas que se encuentran en el laboratorio.

Nombre del utensilio BALANZA ANALITICA

La balanza analítica es una clase de balanza


Descripción general del equipo utilizada principalmente para medir pequeñas
masas.
Dimensiones interiores: 216 x 380 x 335
mm
Dimensiones exteriores: 180 x 150 x 200
Tamaño mm
Capacidad: 210g
Peso de la balanza: 7 kg
Modelo: Crystal 200 CAL
 La balanza analítica es muy precisa, esto le
confiabilidad.
Características  Tiene una sensibilidad de 0.1 mg y en
algunos casos 0.01 mg

Mediante la balanza analítica es posible


conocer con exactitud la masa de la
Función o uso matriz destinada al análisis, la masa
de sustancias para preparar soluciones de
concentración exacta, la masa
de Precipitados en el Análisis gravimétrico.
Material La bandeja o platillo de pesaje de la balanza de
laboratorio está fabricada de acero inoxidable

Foto

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3. Defina que es volatilización.
Es el proceso de convertir una sustancia de un estado líquido o sólido a un estado
gaseoso o de vapor. Otros términos usados para este mismo proceso son
vaporización, destilación y sublimación. Una sustancia se puede separar de otra
por la volatilización y puede entonces ser recuperada por la condensación del
vapor.
La sustancia se puede volatilizar rápidamente ya sea calentándola para aumentar
su presión de vapor o mediante la eliminación del vapor usando una corriente de
gas inerte o una bomba de vacío.
Los procedimientos de calentamiento incluyen la volatilización del agua, del
mercurio o del tricloruro de arsénico para separar estas sustancias de los elementos
interferentes. A veces se utilizan reacciones químicas para producir productos
volátiles como en la liberación de dióxido de carbono a partir de carbonatos,
amoniaco en el método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno y dióxido de
azufre en la determinación de azufre en acero.

4. ¿Qué es un desecador de laboratorio?


Es un aparato de uso frecuente en laboratorios de química, está diseñado para
almacenar y mantener muestras limpias y deshidratadas o en términos generales,
libres de humedad. Sin embargo, dichas muestras deben haber sido sometidas a
un procedimiento previo de secado. Para este método lo más usual y
recomendable es hacer uso de una estufa u horno de secado de laboratorio, de
acuerdo al rango de temperatura que requiera secar las muestras. También es
apropiado usar el desecador durante el proceso de enfriamiento de las muestras
sometidas al secado para así evitar que éstas absorban humedad del ambiente
durante dicho proceso.

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5. ¿Cómo se usa un desecador en el laboratorio?
 Primero verifique que el desecador se encuentre limpio previo a su
utilización.
 Deposite el material desecante en la cámara de la parte inferior del mismo,
puede ser en un crisol o recipiente de vidrio que quepa dentro de la zona
destinada para el desecante.
 Posteriormente, introduzca la placa de cerámica, plástica o metálica. Sobre
ella coloque las muestras a mantener libres de humedad.
 Coloque la tapa con un movimiento horizontal deslizante cuidadosamente
para evitar cualquier daño del equipo.
 Para el selle hermético gire suavemente la tapa contra la base ejerciendo
algo de presión.
 Si el instrumento es de vidrio, abra con cuidado la tapa hacia un costado y
deposite la muestra a secar en una placa petri o en una luna de reloj y tápela
cuidadosamente, espero el tiempo necesario para su secado y
enfriamiento.

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7. CONCLUSIONES
 Luego de que se realizaron los procesos adecuados del análisis gravimétrico
por volatilización encontramos que el porcentaje de humedad de la sustancia
es muy bajo, debido a que el valor hallado fue de 1.48%.
 El método usado para obtener el porcentaje de humedad es efectivo si es que
se cumplen con las especificaciones mínimas como el tiempo que debe estar
en la estufa la sustancia a analizar.

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8. RECOMENACIONES
 Tarar la balanza analítica después de pesar la luna de reloj o Placa Petri.
 Anotar el peso de la luna de reloj o Placa Petri
 Ser muy cuidadoso a la hora de realizar este tipo de análisis para no tener
interferencias en el resultado requerido. Dichas interferencias pueden ser,
introducir materia orgánica a la muestra, quiebre de instrumentación que afecte
directamente al resultado final y la pérdida de muestra por movimientos bruscos
durante la práctica.
 Cumplir con el tempo determinado de la muestra dentro de la estufa para obtener
resultados certeros.

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9. PROBLEMAS
1. Se encuentra que una muestra de mineral con un contenido de humedad de
8.27% contiene 36.47% de Cu ¿Cuál será el % de Cu en una muestra seca?
 Datos:
Total de la muestra = 100 g
Muestra húmeda contenido de cobre
8.27% = 8.27 g 36.47% = 36.47 g
 Se toma en cuenta:

Muestra total = muestra seca + muestra húmeda

100 g – 8.27 g = muestra seca

91.73 g = muestra seca

 Determinación del contenido de Cu en muestra seca

36.47 𝑔
Cu = 𝑥100
91.73 𝑔

Cu = 39.76%

El cobre estará presente en un 39.76% del total de la muestra seca.

2. ¿Cuál será el % de Ca en base seca, en una muestra de un mineral que


contiene Ca con 2.75% de humedad y un contenido de calcio de 28,35%?

Datos:

Total, de la muestra= 100g

Muestra húmeda contenido de calcio

2.75%=2.75g 28,35%=28.35g

Se toma en cuenta:

Muestra total = muestra seca + muestra húmeda

100g – 2.75g = muestra seca

97.25g = muestra seca

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Determinación del contenido de Ca en base seca

28.35𝑔
Ca= 𝑥100
97.25𝑔

Ca=29.15%

El calcio estará presente en un 29.15% del total de la muestra seca

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BIBLIOGRAFÍA
 Aldabe, S., & Aramendia, P. (2004). Quimica en acccion. Buenos Aires:
COLIHUE S.R.I.

 Ayres Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Harla: Madrid, 740 p. Harvey
 David. Química Analítica Moderna. Edit. McGraw Hill: Madrid, 2002, 570 p

 Khan Academy. (2018). Obtenido de


[Link]
stoichiome/limiting-reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis

 Novoa, M. A. (2006). analisis gravimetrico. mexico.

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