FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO DE DISEÑO CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

PRÁCTICA N°: 5

Asignatura: Química Analítica Cuantitativa II NOTA

Número de práctica: 05
Fecha de realización: 2018/05/18 Fecha de entrega: 2018/05/24
Integrantes / Grupo N°: 04 Alcocer Pulupa Johanna Gabriela
Ayala Cangás Josselinne Germania

1. Tema:
ARGENTOMETRÍA PARTE I.: Preparación, estandarización y uso de una Solución de
Nitrato de Plata.
2. Objetivos
 Conocer una de las técnicas de análisis gravimétrico: Argentometría.
 Determinar las características, condiciones y aplicaciones de las volumetrías con
formación de precipitados.
 Preparación y Estandarizar una solución 0.05 M de nitrato de plata.

3. Fundamento teórico
La gravimetría se constituye como una técnica métodos pueden ser directos o indirectos
clásica de análisis que nos permite cuantificar (Clavijo Díaz, 2002)
la masa, concentración y composición de un Indirectos:
analito por medio de su peso. La gravimetría - Método de Volhard: volumen de nitrato de
de precipitación consiste en separar el analito plata exacto al analito, una vez se precipita
a modo de precipitado con la posibilidad de las sales de plata, se las separa por medio
pesarlo para su respectivo análisis. Dentro de de filtración, lavando por decantación y
la gravimetría también existen más métodos retrovalorar el exceso de plata con un
como la gravimetría de volatilización, patrón de tiocianato de potasio. El hierro,
electrogravimetría, espectrometría atómica de
que forma un complejo coloreado en el
masas y la valoración gravimétrica (Skoog,
punto final de la reacción se utiliza como
2015).
Existen requisitos a cumplir para llevar a cabo indicador. La acidez de la solución debe
una volumetría de precipitación, y es que sea ser tomada en cuenta.
cuantitativa, es decir que el precipitado que se Directos:
dé lugar, debe ser poco soluble en las
- Método de Fajans: se mide el volumen
condiciones de valoración; la estequiometría
consumido para precipitar el analito con
epecífica y definida; la rapidez de la reacción
debe ser alta; y la disponibilidad del indicador, un indicador de fluoresceína o sus
la útlima es la más difícil de cumplir, pues derivados a pH entre 7 y 10 adicionando
existen pocos indicadores visuales para dextrina para resaltar el punto final
determinación de las volumetrías. (coloide protector).
Dentro de la volumetría de precipitación está - Método de Mohr: se mide el volumen
la argentometría, ésta consiste en utilizar consumido para precipitar el analito con
soluciones de nitrato de plata para determinar un indicador de cromato de potasio a pH
aniones que pueden formar precipitados con el cercano a 7
ion Ag+, como el cianuo, haluros y otros. Tales
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La detección del punto final en valoraciones de el ion cromato únicamente cuando todo el
precipitación se lleva a cabo mediante haluro se haya consumido. El pH al que se
detección potenciométrica, pero los lleva a cabo tal valoración es neutro pues en
indicadores visuales son: la formación de un medio ácido, el cromato forma dicromato, sien
compuesto coloreado poco soluble en el punto embargo, tampoco se puede realizar en medio
final para los métodos de Mohr y Volhard, y básico porque la plata precipitaría como un
los indicadores de adsorción en el método de hidróxido que pasa a ser óxido. Los iones
Fajans. yoduro no se pueden valorar con nitrato de
Para que el cromato de potasio actúe como plata porque el yoduro de plata adsorbe
indicador, las reacciones han de estar fuertemente a los iones cromato y sería
desplazadas hacia la formación del haluro de necesaria una gran cantidad de indicador.
plata, de tal modo que, la plata reaccione con (Silva & Barbosa, 2002)

4. Procedimiento

Materiales y reactivos:
Materiales Reactivos
4 Matraces Erlenmeyer de 250mL Agua destilada
Bureta 50ml ± 0.1ml AgNO3(S)
Equipo de seguridad Solución de AgNO3 0.05221 M
Pera de Succión KCl
Pinza para bureta Agua destilada
Pipeta Volumétrica 25ml K2CrO4 al 5%.
Soporte Universal Muestra desconocida N°1
Pinza para bureta
Tela blanca de algodón
Balanza analítica ± 0.0001
Balón aforado 500 ml
Frasco ámbar 500 ml
Balón aforado 250 ml
Tabla No1: Materiales y reactivos Fuente: Alcocer J, Ayala G.

Método:
Preparación de solución de nitrato de de K2CrO4 al 5% y se tituló 4 veces con
plata: AgNO3 0.05221 M hasta observar el
Se realizó la prueba de calidad de agua cambio de color del precipitado blanco a
destilada con un cristal pequeño de nitrato anaranjado rojizo.
de plata, resultando el agua transparente y Determinación de cloruros:
sin ninguna turbulencia, es decir, apta para Se pesó aproximadamente 0.1g de
su uso. Se pesó 4,5g de nitrato de plata y muestra, ésta se disolvió en agua y aforó
se los disolvió en agua hasta 500mL en un hasta 250mL. De tal solución se tomó 4
balón aforado. Para su almacenamiento, se alícuotas de 25mL en matraces de 250mL,
lo trasvasó a un frasco de vidrio ámbar. se añadió 5mL de K2CrO4 al 5% y se tituló
Estandarización: cada solución con AgNO3 0.05221 M
Se pesó aproximadamente 0.07g de KCl y hasta observar el cambio de color del
se los disolvió en 25mL de agua dentro de precipitado blanco a anaranjado rojizo.
un matraz. A tal solución se le agregó 5mL
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5. Resultados 0,0710
𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑔
Reacciones químicas: (74,5513 ⁄𝑚𝑜𝑙 )(0,0182𝐿)
Preparación: 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 (1) = 0,05233𝑀
𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑠) + 𝐻2 𝑂 → 𝐴𝑔+ + 𝑁𝑂3−
Estandarización: Método de Mohr
𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐾𝐶𝑙 → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝐾𝑁𝑂3(𝑎𝑐) Cálculo del % p/p de cloruros
Método de Mohr: 𝑛°𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑛°𝐶𝑙−
𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝑂3− 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑉 𝑠𝑜𝑙. = 𝑛°𝐶𝑙−
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 𝑤𝐶𝑙−
𝐻𝐶𝑟𝑂4− ↔ 𝐶𝑟𝑂4− + 𝐻 + 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉 𝑠𝑜𝑙. (𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛) =
𝑃𝑀𝐶𝑙−
𝐶𝑟𝑂4− + 2𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4(𝑠) %
𝒑
= 100 ×
𝑤𝐶𝑙 −
Cálculos: 𝒑 𝑤 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)
𝒑 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉 𝑠𝑜𝑙. (𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛)𝑃𝑀𝐶𝑙 −
% = × 100
𝒑 𝑤 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)
Tabla N°2: Datos experimentales: 𝒑 (0,05221𝑚𝑜𝑙/𝐿)(0,003𝐿)(35,453𝑔/𝑚𝑜𝑙)
% = × 100
Peso V M 𝒑 0,1003𝑔
𝑝
KCl, g 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 , 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 , % = 5,54%
𝒎𝒍 𝒎𝒐𝒍/𝑳 𝑝
0.0710 18.2 0.05233
Tabla No.3: %p/p de cloruros con datos
0.0701 18.0 0.05224
experimentales
0.0704 18.2 0.05189
V 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 , Peso %p/p
0.07070 18.1 0.05239
𝒎𝒍 Muestra, cloruros
Xmedia 0.05221
g
Autores: Alcocer J, Ayala G. 3,0 0,1003 5,54%
3,0 0,1003 5,54%
Preparación:
3,1 0,1003 5,72%
Cálculo de la molaridad de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 ,
3,1 0,1003 5,72%
𝑛°𝐴𝑔𝑁𝑂3 Promedio 5,63%
𝑀=
𝑉 𝑠𝑜𝑙. Autores: Alcocer J., Ayala G.
𝑤𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑀=
𝑃𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉 𝑠𝑜𝑙. Tratamiento estadístico del calculo de la
4,5012𝑔
𝑀= molaridad de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑
𝑔
(169,87 ⁄𝑚𝑜𝑙 )(0,5𝐿) Rango= Valor Máx – Valor Mín
𝑀 = 0,052996𝑀 Rango= 5 𝑥10−4

Valoración: 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜

𝑄𝑒𝑥𝑝 =
Calculo de la molaridad de 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 , 𝑟𝑎𝑛𝑔𝑜
𝑛°𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑛°𝐾𝐶𝑙 0,05189 − 0,05224
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑉 𝑠𝑜𝑙. = 𝑛°𝐾𝐶𝑙 0,0005
𝑤𝐾𝐶𝑙 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,7
𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
𝑃𝑀𝐾𝐶𝑙 𝑉 𝑠𝑜𝑙. (𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛) 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑎 𝑐𝑜𝑛 3 𝑔𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑡𝑎𝑑 = 𝟎, 𝟖𝟐𝟗
∴ 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑎 > 𝑄𝑒𝑥𝑝 ; 𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎 𝑒𝑙 𝑑𝑎𝑡𝑜
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Tabla N° 4. Tratamiento estadístico predomina sobre la de Ag2CrO4 (Silva &

M𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 Barbosa, 2002).
, mol/L La determinación de iones cloruro en una
muestra es realizada también por el
Promedio (𝐱̅) 0,05221
método de Mohr y a partir del peso de 0.1g
Rango (R) 0,0005 de muestra se obtuvo que en la muestra
Desviación ± 0,00022 asignada al grupo se encuentra un
estándar (s) promedio de 5.63% de iones cloruro. De
Límite de 0,05221𝑀 acuerdo a los volúmenes obtenidos en los
confianza (L.C) ± 0,00035 procesos de estandarización y
determinación de cloruros, se puede ver
Autores: Alcocer J., Ayala G. que a mayor cantidad de iones Cl-
presentes, el volumen de nitrato de plata
6. Discusión de resultados necesario también incrementa.
La preparación de una solución de nitrato Se debe tener claro que, para la
de plata de concentración 0,05221 ± argentometría por medio del método de
0,00035𝑀 se realizó empleando 4,5g de Mohr el pH de la solución es muy
AgNO3 sólido. Debido a que Ag+ puede importante debiendo ser éste neutro o
pasar a su estado metálico por efecto de la ligeramente básico, puesto que, si la
luz (Skoog, 2015), se tomó especiales solución es ácida, el ion cromato tenderá a
precauciones en su preparación y formar dicromato; por otro lado, si la
estandarización, utilizqando papel solución es muy básica, Ag+ puede formar
aluminio para cubrir los materiales que el precipitado hidróxido de plata que pasa
contuvieran la solución y un frasco de a ser óxido de plata, en ambos casos, la
vidrio ámbar para su almacenamiento. formación de los precipitados de plata es
La prueba de agua previa a la preparación impedida. El hecho de no evidenciar el pH
de la solución de nitrato de plata es de gran al que se trabajó se convierte en una fuente
importancia ya sus impurezas reaccionan de error influyendo directamente sobre la
con el AgNO3 formando precipitados y exactitud de las mediciones, de tal modo,
tornando la solución turbulenta, por lo los resultados obtenidos no son
tanto, inadecuada para cualquier completamente confiables.
procedimiento posterior; al ejecutar la
prueba, no presentó ninguna turbulencia 7. Conclusiones
entonces el agua fue apta para su uso.  Se conoció una de las técnicas de
Para la estandarización del AgNO3 se
análisis gravimétrico denominado
emplea el método de Mohr en el que, el
cromato de potasio se utiliza como argentometría que consiste en la
indicador del punto final de la valoración determinación de cloruros mediante
al formar el precipitado Ag2CrO4 de color una volumetría por precipitación de
anaranjado rojizo una vez que el ion Cl- se AgCl y el uso del método de Mohr,
haya consumido en su totalidad, al ser la utilizando el cromato de potasio como
constante de equilibrio 𝑘𝐴𝑔𝐶𝑙 = 10−7.7
indicador, produciendo nitrato de plata
mucho mayor que 𝑘𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 = 10−12.7
se demuestra que la formación de AgCl
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de tonalidad roja, después de que los ml Ag+ Cl- pAg

iones cloruro han reaccionado. Ag
 Se determinó las condiciones 0 0 0,1 0
5 2,37 × 10 −9 0,075 8,62
necesarias para la argentometría,
siendo las principales la preparación de 10 3,12 × 10 −9 0,057 8,51
una solución 0,05M de 𝐴𝑔𝑁𝑂𝟑 para la 15 4,07 × 10 −9 0,044 8,39
titulacion de una muestra que contiene 20 5,34 × 10 −9 0,033 8,27
cloruros, que producen una 25 7,12 × 10 −9 0,025 8,15
precipitacion rojiza. Asi como el uso −9
30 9,79 × 10 0,018 8,01
del metodo de Mohr donde se utiliza la −9
cantidad necesaria del indicador 35 1,42 × 10 0,013 7,85
40 9,79 × 10 −8 0,008 7,64
cromato de potasio para obtener la
45 4,98 × 10 −8 0,004 7,30
precipitacion de cromato de plata,
aplicado para valoraciones por 46 6,32 × 10 −8 0,003 7,20
perecipitacion con el iòn [Link] 48 1,30 × 10 −7 0,001 6,89
preparó y estandarizó una solución de 49,8 1,33 × 10 −6 0,000134 5,88
𝐴𝑔𝑁𝑂𝟑 , utilizando una solucion de 50 1,33 × 10 −5 0,000 4,87
𝐴𝑔𝑁𝑂𝟑 y una solucion de KCl para −3
55 3,13 × 10 0,000 2,51
determiner su concentracion, y se −3
60 5,88 × 10 0,000 2,23
obtuvo el resultado de 0,05221𝑀 ±
0,00035 de 𝐴𝑔𝑁𝑂𝟑 , que Autores: Alcocer J., Ayala G.
posteriormente se utiliza en el Metodo
de Mohr, en la determinacion de Curva de precipitación
cloruros en la muestra N°1 obteniendo
un valor de 5,63% de cloruros. 10.00 pAg
9.00
8. Cuestionario 8.00
Considerando la valoración de [Link] de 7.00
una solución de cloruro de sodio (NaCl) 6.00
0.1M con una disolución de Nitrato de
5.00
plata AgNO3 0.05M. Realizar la curva de
4.00
titulación por precipitación (pAg en
función de los ml de Ag+ añadidos), para 3.00
los siguientes volúmenes de titulante 2.00
añadidos y completar la tabla a 1.00
continuación 0.00
𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 0 20 40 60 80
ml Ag
𝑁𝑎𝑁𝑂3(𝑎𝑐)
𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2 Cálculos:
0.1 ∗ 25 = 0.05 ∗ 𝑉2 V= 5 mL
𝑉2 = 50 𝑚𝑙 0.05 ∗ 5 0.1 ∗ 25
Tabla No. 5: Puntos curva de valoración 𝑖:
30 30
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𝑑: 0.0083 0.0833 (págs. 282-287). Madrid: Editorial

𝑒: − 0.0750 Síntesis S. A.
𝐾𝑝𝑠 = [A𝑔+ ][C𝑙 − ] Skoog, D. (2015). Fundamentos de Química
analítica. México: Cengage Learning
+
𝐾𝑝𝑠 1.78 ∗ 10−10
[A𝑔 ] = = Editores, S. A. de C. V.
[C𝑙 − ] 0.0750
[A𝑔+ ] = 2.43 ∗ 10−9 10. Anexos
𝑝𝐴𝑔 = − log(2.43 ∗ 10−9 ) = 8.62
V=50 mL
A𝑔+ + C𝑙 − ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙
0.05 ∗ 50 0.1 ∗ 25
𝑖:
75 75
𝑑: 0.033 0.033
𝑒: − −
𝐾𝑝𝑠 = [A𝑔+ ][C𝑙 − ]
[A𝑔+ ]2 = 𝐾𝑝𝑠
[A𝑔+ ] = 1.33 ∗ 10−5
𝑝𝐴𝑔 = − log(1.33 ∗ 10−5 ) = 4.87

V=55 mL
A𝑔+ + C𝑙 − ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙
0.05 ∗ 55 0.1 ∗ 25
𝑖:
80 80
𝑑: 0.03437 0.03121 Figura No. 1: Formación del precipitado
𝑒: 0.00316 −
+ AgCl.
[A𝑔 ] = 0.00316
Fuente: Alcocer J., Ayala G.
𝑝𝐴𝑔 = − log(0.00316) = 2.51

9. Bibliografía

Clavijo Díaz, A. (2002). Fundamentos de

Química Analítica: Equilibrio iónico y
Análisis Químico. En A. Clavijo Díaz,
Fundamentos de Química Analítica:
Equilibrio iónico y Análisis Químico
(págs. 460-463). Bogotá: Universidad
Nacional de Colombia .
Harris, D. (2007). Análisis Químico
Cuantitativo. Tercera edición.
Barcelona: Editorial Reverté.
Silva, M., & Barbosa, J. (2002). Equilibrios Figura No. 2: Solución con precipitado
iónicos y sus aplicaciones analíticas.
En M. Silva, & J. Barbosa, Equilibrios Ag2CrO4
iónicos y sus aplicaciones analíticas Fuente: Alcocer J., Ayala G.