NORMA TÉCNICA NTP 334.

171
PERUANA 2009
Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras Comerciales No Arancelarias - INDECOPI
Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú

CEMENTOS. Método de ensayo para determinar el calor

de hidratación del cemento Portland. Método del
calorímetro isotérmico
CEMENT. Standard Test Method to determinate heat of hydration of Portland cement. Isotermal method

2009-12-23
1ª Edición

R.034-2009/INDECOPI-CNB. Publicada el 2010-02-20 Precio basado en 15 páginas

I.C.S.: 91.100.10 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: Método de calor de hidratación, calorímetro isotérmino
 ÍNDICE

página

ÍNDICE i

PREFACIO ii

1. OBJETO 1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1

3. CAMPO DE APLICACIÓN 2

4. DEFINICIONES 2

5. RESUMEN DEL MÉTODO 3

6. APARATO 4

7. CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS 7

8. PROCEDIMIENTO 9

9. CÁLCULOS 12

10. INFORME 14

11. PRECISIÓN Y SESGO 14

12. ANTECEDENTE 15

i
 PREFACIO

A. RESEÑA HISTÓRICA

A.1 La presente Norma Técnica Peruana ha sido elaborada por el Comité

Técnico de Normalización de Cementos, cales y yesos, mediante el Sistema 2 u
Ordinario, durante los meses de junio a setiembre de 2009, utilizando como antecedente
a la norma ASTM WK 4922:2009 Standard Test Method for Measurement of Heat of
Hydration of Hydraulic Cementitious Materials Using Isothermal Conduction
Calorimetry.

A.2 El Comité Técnico de Normalización de Cementos, cales y yesos

presentó a la Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras Comerciales No
Arancelarias –CNB-, con fecha 2009-09-14, el PNTP 334.171:2009, para su revisión y
aprobación, siendo sometido a la etapa de Discusión Pública el 2009-10-24. No
habiéndose presentado observaciones fue oficializado como Norma Tédcnica Peruana
NTP 334.171:2009 CEMENTOS. Método de ensayo para determinar el calor de
hidratación del cemento Portland. Método del calorímetro isotérmico, 1ª Edición, el
20 de febrero de 2010.

A.3 Esta Norma Técnica Peruana fue tomada en su totalidad de la norma

ASTM WK 4922:2009. La presente Norma Técnica Peruana presenta cambios
editoriales referidos principalmente a terminología empleada propia del idioma español
y ha sido estructurada de acuerdo a las Guías Peruanas GP 001:1995 y GP :1995.

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN

DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA

Secretaría Asociación de Productores de

Cemento - ASOCEM

Presidente Manuel Gonzáles de la Cotera

Scheirmüller - ASOCEM

Secretaria Vanna Guffanti Parra

ii
ENTIDAD REPRESENTANTE

Cemento Andino S.A. Víctor Cisneros

Ricardo Ramírez

CONSULTOR Hernán La Jara

Cementos Lima S.A Rubén Gilvonio

César Zanabria

Cementos Pacasmayo S.A.A. Rosaura Vásquez

Yura S.A Norma Arenas

Cemento Sur S.A. Silvino Quispe

Agregados Calcáreos S.A. Gonzalo Roselló

Luis Valdera

ARPL Tecnología Industrial S.A. Hugo Lazo

Lucio Argüelles

Universidad Nacional de Ingeniería Carlos Barzola

Facultad de Ingeniería Civil Rafael Cachay

Colegio de Ingenieros del Perú Enrique Rivva

Consejo Departamental de Lima

Pontificia Universidad Católica del Perú – Juan Harman I.

Facultad de Ciencias e Ingeniería

SENCICO Oliver Cornejo

Ministerio de la Producción Manuel Alvarez

Ferdinan Praga

Ministerio de Transportes y Comunicaciones Jhonny Figueres

CONSULTOR INDEPENDIENTE Juan Ávalo

CONSULTOR INDEPENDIENTE Ana Biondi

UNICON S.A. Aleksey Beresovsky

PREMIX S.A. Carlos Forero

FIRTH INDUSTRIES PERÚ S.A. Violeta Noriega

SIKA PERÚ S.A. Johnny Rosas

---oooOooo---

iii
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CEMENTOS. Método de ensayo para determinar el calor de

hidratación del cemento Portland. Método del calorímetro
isotérmico

1. OBJETO

Esta Norma Técnica Peruana establece el equipo utilizado y el procedimiento para la

determinación del calor total de hidratación del cemento Portland a edades superiores a los
7 días por el método del calorímetro de conducción isotérmica.

Este método proporciona información sobre la relación del calor de hidratación versus el
tiempo transcurrido, que puede ser usado en otras investigaciones sobre adiciones al
cemento.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto constituyen
requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en
el momento de esta publicación. Como toda Norma está sujeta a revisión, se recomienda a
aquellos que realicen acuerdos con base en ellas, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de
Normalización posee la información de las Normas Técnicas en vigencia en todo
momento.

2.1 Normas Técnicas Peruanas

NTP 334.064:2009 CEMENTOS. Método para determinar el calor de

hidratación del cemento Portland. Método de
disolución
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3. CAMPO DE APLICACIÓN

3.1 Esta Norma Técnica Peruana se aplica para determinar el calor total de
hidratación del cemento hidráulico a una temperatura constante en edades de hasta 7 días
para confirmar el cumplimiento con las especificaciones. Ofrece resultados del ensayo
equivalente a la NTP 334.064 hasta 7 días de edad.

3.2 El concepto de este método es también útil para rastrear el progreso de

ciertas reacciones químicas que se dan en el cemento, y es útil para investigar los
problemas de rendimiento asociados con la hidratación temprana del cemento hidráulico.

4. DEFINICIONES

Para los propósitos de esta Norma Técnica Peruana se aplican las siguientes definiciones:

4.1. línea de referencia: Es la señal en la serie de tiempos del calorímetro

cuando se miden los datos de salida de una muestra que tiene aproximadamente la misma
masa y propiedades térmicas que la muestra de cemento, pero que no está generando o
consumiendo calor.

4.2 calor: Es la integral del tiempo de la potencia térmica medida en joules (J).
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4.3 calorímetro de conducción isotérmica: Es un calorímetro que mide el

flujo de calor de una muestra que se mantiene a una temperatura constante mediante un
íntimo contacto térmico con un disipador de calor a temperatura constante.

4.4 celda de referencia: Es una celda que mide el flujo de calor cuya función es
medir la energía de una muestra que no está generando calor. El propósito de la celda de
referencia es corregir ciertos errores causados por la desviación de la línea de referencia y
otros errores sistemáticos que pueden darse en el equipo que mide el flujo de calor.

4.5 sensibilidad: Es el cambio mínimo de la potencia térmica que un

calorímetro isotérmico puede detectar de manera confiable. Para esta aplicación, la
sensibilidad se considera diez veces la perturbación aleatorio (desviación estándar) con
respecto a la señal de la línea de referencia.

4.6 potencia térmica: Es la tasa de producción de calor medida en joules por

segundo (J/s). Esta es la propiedad medida por el calorímetro. La unidad de medida de la
potencia térmica es J/s, que es equivalente al watt. El watt también es una unidad de
medida común usada para representar la potencia térmica.

5. RESUMEN DEL MÉTODO

5.1 Principio: Un calorímetro isotérmico de conducción de calor consta de un

disipador de calor a temperatura constante al que se fijan dos sensores de flujo de calor y
un portamuestras con buena conductividad térmica. Un sensor de flujo de calor y el
portamuestras contienen la muestra de interés. El otro sensor de flujo de calor es una celda
de referencia que contiene una muestra en blanco que no desarrolla calor. El calor de
hidratación liberado por la muestra de cemento pasa a través del sensor y al disipador de
calor. Los datos de salida del calorímetro se dan la diferencia como resultadoen el flujo de
calor (potencia térmica) entre la celda de muestra y la celda de referencia. En realidad el
sensor de flujo de calor siente un gradiente pequeño de temperatura que se desarrolla a lo
largo del dispositivo, sin embargo el calor es removido de la muestra hidratante lo
suficientemente rápido como para que la muestra permanezca a temperatura constante
(isotérmica) con fines prácticos.
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5.2 Los datos de salida del sensor de flujo de calor es una señal eléctrica de
voltaje que es proporcional a la potencia térmica de la muestra. Estos datos de salida deben
calibrarse para una potencia térmica conocida. En este método eso se logra mediante
medidas de una fuente de calor que emite un nivel de energía constante y conocido. La
integral de la potencia térmica durante el tiempo es el calor de hidratación.

5.3 Se describen dos métodos. En el método A, la muestra y el agua se

equilibran en temperatura y se mezclan dentro del calorímetro. Este método es la manera
más directa de determinar el calor de hidratación. En el Método B, la muestra se mezcla
fuera del calorímetro luego se pone dentro del calorímetro. Este método ofrece cierta
practicidad, pero dependiendo de los materiales que se analizan y los procedimientos que
se usan para su mezclado y manipulación, este método puede presentar pequeños errores
debido a períodos de hidratación en los cuales hay calor perdido y/o espurio que se
introduce o se retira del calorímetro durante su instalación. Se ofrecen métodos de
corrección para esos errores potenciales.

6. APARATO

6.1 Equipo misceláneo

6.1.1 Balanza con una exactitud de 0,01 g.

6.1.2 Dispensador volumétrico: Es un dispositivo para medir el volumen o la

masa de agua, con una exactitud de 0,1 mL. Éste podría ser una jeringa, una pipeta, o un
dispositivo para pesar.

6.1.3 Portamuestra: Es un dispositivo que sostiene la pasta de cemento,

proporciona contacto íntimo con el dispositivo sensor de calor del calorímetro y evita la
evaporación del agua de la mezcla. Si se usa un equipo fabricado de manera comercial,
consultar las recomendaciones del fabricante al escoger los portamuestras.

6.1.4 Calorímetro de resistencia: Un dispositivo eléctrico fabricado de un

material que posee capacidad calorífica similar y forma parecida a la muestra del ensayo,
pero que contiene un resistor conectado a un suministro de energía a voltaje constante tal
que pueden generarse datos de salida estables de 0,010 ± 0,0002 J/s (Véase la Nota 1).
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NOTA 1: Un simple procedimiento para fabricar calorímetro y muestras en blanco que posee una
misma forma aproximada y la capacidad calorífica que una muestra es hacer el espécimen similar al
que se usa en una determinación de yeso blanco incrustado con un pequeño resistor. El yeso blanco
tiene sólo un calor transitorio de hidratación y no es agresivo a los componentes electrónicos. Una
resistencia de 100 -300 ohms es un valor conveniente cuando se usan voltajes de 0.1 -10 voltios para
impulsar la producción de calor.

6.1.5 Espécimen de referencia: Es una muestra fabricada de un material inerte

con capacidad calorífica similar y forma parecida a la muestra de ensayo. Éste se usa en la
celda de referencia.

6.1.6 Multímetro: Es un instrumento para medir el voltaje DC y los valores de la

resistencia del calorímetro de resistencia descrito en el apartado 6.1.4 con una precisión del
1 %. Este instrumento sólo se requiere si un instrumento no contiene capacidad de
calibración incorporada.

6.1.7 Suministro de energía: Es un suministro de energía de voltaje DC

constante con un rango de datos de salida de energía suficientes para simular los datos de
salida máxima de una muestra de cemento hidratante (Véase la nota 2). Este equipo sólo se
requiere si un instrumento no contiene capacidad de calibración incorporada.

NOTA 2: Para la mayoría de aplicaciones se necesitan datos de salida de energía de por lo menos 0,33
J/s.

6.1.8 Contenedor aislado: Se usa en el método B descrito en el apartado 8.3.5.1.

Este dispositivo puede fabricarse usando un contenedor aislado de 500 mL (volumen
aproximado) con por lo menos 30 mm de poliestireno en los bordes y en la parte superior.

6.1.9 Dispositivo que mide la temperatura: Se usa en el Método B descrito en el

apartado 8.3.5.1 El dispositivo debe ser capaz de medir los cambios de temperatura lo más
cercano posible a 0,1 °C y de una configuración física que le permite operar en los
confines del contenedor aislado descrito en el apartado 6.1.8.

6.2 Calorímetro: El diseño esquemático de un calorímetro se da en la Figura 1.

Deberá constar de un portamuestra para el ensayo y los especímenes de referencia, cada
uno térmicamente conectado a los sensores del flujo del calor, que están térmicamente
conectados a un disipador de calor a temperatura constante. El diseño real de un
instrumento individual, ya sea comercial o hecho en casa, puede variar, pero éste debe
seguir ciertos criterios que se dan a continuación. La sensibilidad mínima para medir los
datos de salida del calor deberá ser 100 µW.
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Termostato

Refe- Sensores de
Muestra rencia
flujo de calor

Disipador de calor

FIGURA 1 - Dibujo esquemático del calorímetro de conducción calorífica

6.2.1 Estabilidad del instrumento: La línea de referencia deberá exhibir un nivel

bajo perturbación aleatorios y ser estable para evitar la desviación. Esta propiedad deberá
verificarse en un instrumento nuevo y cada vez que haya preguntas sobre el rendimiento.
La tasa de cambio de la línea de referencia medida durante un período de tiempo de 3 días
deberá ser de 20 µW por gramo de muestra, por hora de ensayo y nivel de línea de
referencia de ruidos aleatorios de 10 µJ/s por gramo de muestra (Véase la nota 3). En la
práctica la línea de referencia se mide durante 3 días y una línea recta se ajusta para los
datos de energía (J/g/s) versus tiempo (h) que usa un procedimiento de regresión lineal. Por
lo tanto, la desviación a largo plazo es la pendiente en la línea J/g/s/h y el nivel de la línea
de referencia de los ruidos es la desviación estándar (J/g/s) alrededor de la línea de
regresión.

6.3 Equipo de adquisición de datos: El equipo de recuperación de datos puede

construirse en el conjunto de instrumentos del calorímetro, pueda ser un ítem de uso
general e independiente. El equipo de recuperación de datos deberá ser capaz de realizar un
registro continuo de la medida de los datos de salida del calorímetro en un intervalo de
tiempo mínimo de 10 s. Es de utilidad, con fines de reducir la cantidad de los datos, tener
la flexibilidad de ajustar el intervalo de lectura para tiempos más extensos cuando los datos
de salida de la energía de la muestra es baja. Se diseña algún equipo de adquisición de
datos para automáticamente ajustar los intervalos de lectura en respuesta a los datos de
salida de la energía. El equipo deberá tener por lo menos capacidad para medir de 4.5
dígitos, con una precisión del 1 % o capacidades comparables que condicionan los datos de
salida de la energía en la misma calidad que amplificadores integrados de la señal.
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7. CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS

7.1 Calibración de instrumentos: Son los instrumentos fabricados de manera

comercial que han sido diseñados para determinar el calor de hidratación en materiales de
cemento los que pueden tener procedimientos de calibración específicos. Acatar estos
procedimientos si existiesen. Si no hay procedimiento alguno para calibrar instrumentos,
calibrar el instrumento según el procedimiento siguiente. La calibración debe ser por lo
menos un proceso de dos puntos. Esto se ilustra esquemáticamente en la Figura 2.

7.1.1 Armar el equipo de calefacción y el espécimen de la muestra blanco en sus

respectivas celdas de medición y empezar la recolección de datos. Este paso mide los datos
de salida del calorímetro de la línea de referencia (en unidades V o mV) cuando ningún
calor se genere. Medir esta línea de referencia hasta que alcance un valor constante (no
debe variar más del 0,1 %). Registrar estos datos de salida como Vo (Véase la nota 3).

NOTA 3: Vo puede que no sea voltaje cero, pero puede que sea un número positivo o negativo. Por lo
general el uso de una celda de ensayo y una celda de referencia da como resultado el Vo que es un
número relativamente pequeño pero, dependiendo de la variabilidad de las propiedades de algún
hardware, puede que no sea cero.

7.1.2 La energía en el circuito está relacionada con el voltaje y la resistencia

mediante la siguiente ecuación:

E = I2 R Ec. 1

Donde E es energía en J/s, I es la corriente aplicada en amperios, y R es la resistencia en

ohms. Aplicar suficiente voltaje al circuito del calorímetro para generar datos de salida de
calor de aproximadamente 0,1 watt, medidos con una precisión de 5 %. Permitir los datos
de salida para estabilizar dentro de 0,1 %. Registrar estos datos de salida como V1 (Véase
la nota 4). Este es el requisito mínimo para una secuencia de calibración. A discreción de
los usuarios cualquier número de niveles de voltaje puede usarse para caracterizar el rango
operativo del calorímetro.

NOTA 4: La reacción temprana C3A de un cemento Portland típico desarrolla una energía máxima de
casi 0,02 J/s/g. Lo típico es que la fase Alita desarrolle un calor en una energía máxima de casi
0,002 J/s/g durante las primeras 24 horas de hidratación. Una muestra de 5 g entonces genera picos de
energía en el rango de 0,10 J/s/g en los primeros minutos después de agregar agua, y en el rango de
0,010 J/s/g en las primeras 24 horas.
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Voltaje de datos de salida

Tiempo Voltaje de datos de salida

Tiempo Tiempo

FIGURA 2 - Calibración esquemática del estado estable mediante el uso de un

proceso de calibración de 2 puntos (a) y mediante el uso de un proceso de calibración
de múltiples puntos (b)

7.1.4 Coeficientes de calibración: Repetir las determinaciones en cada dato de

salida del voltaje y en cada nivel de energía por lo menos 3 veces. Calcular los coeficientes
de calibración ajustando los datos de la energía vs. los datos de salida de voltaje a una
relación matemática usando técnicas estándares de ajuste de curva. Energía (E), en
unidades de J/s (o watts), es la variable dependiente (y) en la ecuación de calibración, y el
voltaje de datos de salida (V), en unidades de mV, es la variable independiente (x). Luego
esta ecuación se usa para traducir datos de salida de mV a unidades de energía
significativas para calcular el flujo de calor (Véase la Nota 5).

NOTA 5: Es conveniente una ecuación lineal de calibración en muchos instrumentos por encima del
rango operativo necesario para analizar los cementos Portland, como en la siguiente ecuación:
P = A + BV. En este caso, los coeficientes ajustados A (intercepción cero) y B (pendiente) están en
unidades de J/s y J/s/m/v, respectivamente.

7.1.5 Para la calibración inicial, repetir la determinación de los coeficientes de

calibración en tres ocasiones por separado. Calcular los términos medios y las desviaciones
estándares para los coeficientes de calibración.

7.1.6 En un instrumento de múltiples canales que contiene varios calorímetros,

todos los canales deberán ser calibrados de manera individual. Sin embargo, es posible
calibrar todos los calorímetros simultáneamente mediante el uso calentadores de resistencia
múltiple y teniendo la misma corriente que pasa a través de los calentadores en todas las
celdas del calorímetro.
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7.1.7 La calibración deberá ejecutarse en intervalos regulares para determinar el

coeficiente de calibración. La longitud de los intervalos de tiempo entre las calibraciones
depende del instrumento y el personal, y debe ser determinada de una manera empírica. Si
el coeficiente de calibración difiere más de 2 % de una calibración a la siguiente, entonces
los intervalos entre las calibraciones deben reducirse hasta que se llegue a este límite de
estabilidad.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 Encender el equipo del calorímetro y la unidad de adquisición de datos.

Determinar que el calorímetro esté en balance de temperatura verificando que la línea de
referencia sea estable durante un período de unos cuantos minutos. La temperatura del
disipador de calor durante el ensayo deberá ser 23,0 °C ± 1,0 °C, a menos que el análisis
requiera una temperatura diferente.

8.2 Método A: Este método se usa cuando se configura un instrumento de

modo que los materiales de cementos y el agua puedan ser equilibrados en temperatura y
mezclados mientras estén en su lugar apropiado en la celda del calorímetro.

8.2.1 Pesar por lo menos 3 g de material de cemento (Véase la nota 6), la masa
que se registra debe aproximarse al 0,01 g más cercano posible, y colocar en la celda del
calorímetro. Pesar o determinar agua suficiente en términos volumétricos para dar una
relación de pasta agua-cemento de por lo menos 0,40, pero en cualquier caso agua en
cantidad suficiente para mojar completamente la muestra, y colocar el recipiente de agua
en la celda. Pueden requerirse relaciones mayores de agua-cemento para obtener un
mezclado cabal de cemento y agua (Véase la nota 7). Permitir cualquier cambio en los
datos de salida del calorímetro causado por este proceso para regresar al nivel de la línea
de referencia.

NOTA 6: La cantidad de muestra requerida varía de un diseño de calorímetro a otro. Puesto que la
velocidad de la reacción exotérmica tiende a disminuir después de las primeras 24 horas, una muestra
que es muy pequeña generará una señal tardía en el período de ensayo que es demasiado débil para
detectarse de manera confiable. Si se obtienen resultados inconsistentes, entonces se puede requerir un
tamaño mayor de muestra. Se ha reportado que los tamaños de muestra de aproximadamente 3 g y 15
g son útiles para mantener una fuerte señal tardía en el ensayo para cementos basados en el cemento
Portland. Normalmente una señal de por lo menos 10 µJ/s/g al final del ensayo es suficiente para que
dé buenos resultados. Los ensayos diseñados para que corran durante 1 -3 días pueden usar una masa
de muestra en el extremo más pequeño de este rango, en tanto que los ensayos más extensos, como 7
días, requieren una masa de muestra en el extremo más grande de este rango.
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NOTA 7: La relación a/c requerida para un buen mezclado probablemente tendrá que determinarse
empíricamente examinando los especímenes después de la culminación de ensayos para evidenciar el
mezclado pobre.

8.2.2 Empezar la recolección de datos, luego mezclar el agua con el cemento para
formar una pasta uniforme. Algunos calorímetros de uso comercial y el equipo de
adquisición de datos se pueden programar para recolectar datos a longitudes de intervalo
prescritas o en intervalos que varían con la tasa de cambio de la evolución de calor. Los
datos se recolectan de una manera más rápida cuando la evolución del calor es rápida (que
cuando es lenta). Si esta flexibilidad no es una característica del componente del
calorímetro de adquisición de datos, entonces reunir lecturas cada 30 s a lo largo de la
longitud del ensayo (Véase la nota 8).

NOTA 8: Es sólo necesario reunir datos cada 10 segundos a través del período de picos de vida corta
tempranos de evolución de calor. En los cementos Portland esto es durante aproximadamente 30
minutos. La recolección de datos cada 30 minutos es adecuada después de este punto. Adoptar esta
práctica reducirá el tamaño de los archivos de datos.

8.3 Método B: Este método se usa cuando la pasta de cemento se mezcla fuera
del calorímetro y luego se carga en la celda del calorímetro. En este procedimiento, puede
perderse una pequeña cantidad de los datos de calor de hidratación temprana. Para
cementos no basados en Portland, el error podría ser más significativo. También los datos
reunidos durante los primeros minutos después que la muestra haya sido puesta dentro del
calorímetro pueden ser sesgados mediante procesos de calentamiento o enfriamiento que
no son parte del calor de hidratación, sino son causados por el mezclado y la manipulación.
Los procedimientos para corregir estos errores se incluyen en los apartados 8.3.5.1 y
8.3.5.2, respectivamente.

8.3.1 Materiales de acondicionamiento: Todos los materiales deberán estar a

una temperatura de 23 °C ± 2 °C antes de mezclarse a menos que se requiera una condición
de temperatura diferente para el análisis.

8.3.2 Mezclado de la pasta de cemento: El mezclado de la pasta de cemento

deberá ser hecho de tal manera que el tiempo entre la adición de agua y el tiempo en que la
muestra se coloca dentro del calorímetro sea menos de 5 minutos. Mezclar pasta de
cemento en cantidad suficiente en una relación agua-cemento de 0,40 o más alto para dar
una muestra que contenga una masa de cemento seco en el rango descrito en el Método A.
Determinar la masa de la muestra de la pasta con una aproximación lo más cercana posible
a 0,01 g, colocar dentro del portamuestra del calorímetro, y tapar para evitar la evaporación
del agua de la mezcla.
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8.3.3 Tomar los cuidados del caso para que el calentamiento o enfriamiento
incidental de la muestra y el portamuestra por causa de la manipulación sea mínimo.
Aunque el método corrige efectos de temperatura como éstos, éste no está diseñado para
manejar grandes diferencias de temperaturas entre la muestra y el calorímetro (Véase la
nota 9).

NOTA 9: El uso de guantes de algodón aislantes puede ser útil para minimizar el calentamiento de la
muestra por causa de la manipulación.

8.3.4 Introducir la muestra y el contenedor de la muestra en el calorímetro.

Empezar la recolección de datos 10 min después de agregar agua al cemento durante el
mezclado, y reunir datos en intervalos de 10 seg hasta que se detengan los cambios rápidos
que ocurren en los datos de salida de la energía. Esto generalmente se da al cabo de 30
minutos. Continuar registrando datos en un mínimo de intervalos de 30 min durante el
tiempo que dure el ensayo.

8.3.5 Correcciones: Para el Método B se pueden necesitar dos correcciones. Una

es la corrección para los datos de hidratación temprana perdidos durante los primeros 10
minutos, mientras se mezcla, manipula y equilibra la muestra en el calorímetro (Véase el
apartado 8.3.5.1). La otra es una corrección para el calor ganado o perdido del ambiente o
al ambiente durante el mezclado y la manipulación antes que la muestra se coloque en el
calorímetro (Véase el apartado 8.3.5.2).

8.3.5.1 Corrección para la hidratación temprana: Balancear una muestra de

cemento de 500 g, 250 mL de agua, y el contenedor aislado de poliestireno descrito en el
apartado 6.1.8 a 23 °C ± 1 °C. Registrar la temperatura de inicio. Colocar el cemento y el
agua en una bolsa plástica y mezclar rápidamente amasándola. Colocar la bolsa en el
contenedor aislado de poliestireno tan pronto como el mezclado se complete junto con una
termocupla. Tapar y medir la temperatura a los 10 minutos después de agregar agua al
cemento. Registrar el alza de temperatura con una aproximación lo más cercana posible a
0,1 °C. El cálculo del calor de la hidratación durante este período de 10 min se describe en
el apartado 9.2.1.

8.3.5.2 Corregir el cambio de temperatura causado por el mezclado y la

manipulación. Una determinación del incremento o descenso de calor en la muestra
durante el mezclado y la manipulación de la muestra se determina mezclando una muestra
inerte con agua, usando la misma masa de materiales y el mismo procedimiento que en el
calor de la determinación de la hidratación, luego introduciendo la masa equivalente de
pasta usada en una determinación dentro de la celda del calorímetro que se ha corrido en la
línea de referencia. Reunir datos en intervalos de 10 s, como en una determinación normal,
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hasta que la señal haya regresado a la línea de referencia. El cálculo del calor se describe
en el apartado 9.2.2.

9. CÁLCULOS

9.1 Método A: Para el Método A, el calor total de hidratación, Qt, es el valor

integrado de los datos de energía vs. tiempo, reunidos tal cual se describen en el apartado
8.2 sin mayor corrección.

9.1.1 Eliminar datos: Para los Métodos A y B, pueden haber datos reunidos
durante la instalación de los instrumentos y el equilibrio térmico que no son pertinentes
para la determinación final. Estos datos deberán eliminarse.

9.1.2 Muchas unidades de adquisición de datos y calorímetros de uso comercial

incorporan la ecuación de calibración en el software y presentan los datos de datos de
salida aproximados en unidades de J/g de cemento. Si este no es el caso, luego los datos de
datos de salida serán en unidades de mV, y deben transformarse en potencia térmica
usando la ecuación de calibración determinada en el apartado 7.1.4.

9.1.3 Cálculo de Qt: El calor total de hidratación de la muestra, Qt, se calcula

integrando la energía/g vs. tiempo durante el intervalo de tiempo del ensayo (ti a te, en
unidades de segundos, como en la Ecuación 2:

te
Q t   Pdt …………..Ec. 2
t ti

En el Método A, ti es el tiempo en que se mezclan el cemento y el agua, tomado como

cero. El final del ensayo es te, ti será diferente para el Método A y el Método B.
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9.1.4 En términos operacionales, la integración se ejecuta promediando la datos

de salida de la energía a partir de dos lecturas consecutivas y multiplicando por un
intervalo de tiempo de la lectura, dando un dato de salida para cada incremento del tiempo
en unidades de J/g. El calor calculado así en cada incremento de tiempo entonces es
sumado durante el ensayo, como en la ecuación 3.

t e P (t )  P (t )
Qt   i 1  (
i
t i 1  t i ) …………..Ec. 3
2
t  ti

donde P (t i ) es datos de salida de la energía en el tiempo t i , P (t i 1) es datos de salida de

la energía en el siguiente intervalo de tiempo t i 1 . En el Método A, ti se considera cero
cuando el agua se agrega al cemento.

9.2 Método B: El calor total desarrollado durante la corrida del calorímetro,

Q t , se calcula como en las ecuaciones 2 y 3, pero ti es 600 s (10 minutos). Q t debe
corregirse para el calor desarrollado antes de la introducción de la muestra en el
calorímetro, denotado como Q 2 , y para cualquier calor ganado o perdido durante el
mezclado y la manipulación de la muestra, denotado como Q 3 . El calor total, Q't ,
entonces, se calcula de la ecuación 4.

Q't  Q1  Q 2  Q 3 …………..Ec. 4

9.2.1 Determinar Q 2 : A partir de los datos del aumento de temperatura y la

composición de la muestra en el apartado 8.3.4.1, calcular el calor desarrollado durante los
primeros 10 minutos de hidratación usando la ecuación 5.

T ( F c . C c  (1  F c). C w)
Q2  …………..Ec. 5
Fc

Donde T es el aumento de temperatura durante el ensayo descrito en el apartado 8.3.4,

F c es la fracción de la masa del cemento en la pasta, C c es la capacidad calorífica del
cemento seco (nominalmente 0,75 kJ/kg/K), y C w es la capacidad calorífica del agua
(nominalmente 4,18 kJ/kg/K).
NORMA TÉCNICA NTP 334.171
PERUANA 14 de 15

9.2.2 Determinar Q 3 : Q 3 se calcula de los datos reunidos según el apartado

8.3.4.2, y usando las ecuaciones 2 y 3. E tiempo inicial (ti) será considerado cero cuando la
muestra primero se pone dentro del calorímetro, y te será el tiempo en que la señal regresa
a la línea de referencia.

10. INFORME

10.1 Informe del ensayo: Reportar la siguiente información:

10.1.1 Identificación de la muestra de cemento.

10.1.2 Fecha y tiempo en que se realizó el ensayo.

10.1.3 Instrumento usado.

10.1.4 La masa del cemento seco en la muestra.

10.1.5 El nombre del archivo de datos.

10.1.6 Fecha de la calibración usada.

10.1.7 Una figura que muestre la curva de la potencia térmica resultante

10.1.8 Calor calculado de la hidratación y el método (A o B) usado.

11. PRECISIÓN Y SESGO

11.1 Precisión: No se ha concluido para este método de ensayo un estudio

completo interlaboratorios.

11.4 Sesgo: El sesgo no puede determinarse porque no hay ningún material

estándar con el que se determine el sesgo.
NORMA TÉCNICA NTP 334.171
PERUANA 15 de 15

12. ANTECEDENTE

ASTM WK 4922:2009 Standard Test Method for Measurement of

Heat of Hydration of Hydraulic Cementitious
Materials Using Isothermal Conduction
Calorimetry