LABORATORIO
QUÍMICA
ANALÍTICA
LABORATORIO N° 02
Determinación de la humedad de un
alimento por un método gravimétrico
indirecto por desecación
REALIZADO POR:
ADRIANA GUAMÁN
OSCAR MOROCHO
BRITT NIVELO
FRANZ ROMO
NIVEL 5to SEMESTRE
FECHA DE REALIZACION: 08/04/2019
FECHA DE ENTREGA: 15/04/2019
Riobamba-Ecuador
1. Objetivos
1.1. General
Aplicar la técnica de gravimetría utilizando muestras de hortalizas y cereales para
su análisis cuantitativo.
1.2. Específicos
Comprender el fundamento teórico de gravimetría mediante un análisis de los
conceptos para realizar la determinación de humedad y cenizas en las hortalizas y
cereales.
Calcular el porcentaje de humedad y de cenizas en las hortalizas y cereales
respectivamente utilizando los métodos de calcinado y secado en la estufa para la
demostración de los conceptos básicos de los mismos.
Comparar el porcentaje de humedad adquirido con el secado de la estufa y la
termo balanza utilizando los valores de los cálculos realizados para una mayor
eficacia en los resultados obtenidos.
2. Marco teórico referencial
2.1. Marco teórico
Porcentaje de humedad: Es la cantidad de agua que tiene el grano, expresada en
porcentaje respecto a un determinado peso de grano húmedo.
Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido
sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua
varían entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales (Estrada & Vallejo, 2004).
En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos formas generales:
“agua libre” y “agua ligada”. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se
libera con gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en
los alimentos como agua de cristalización en los hidratos o ligada a las proteínas y a las
moléculas de sacáridos y absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales.
La determinación de la humedad se efectúa por cualquiera de los 2 métodos siguientes:
Estufa de aire: Consiste en poner la muestra de peso húmedo determinado (Pi=Peso
Inicial) en una estufa y calentar 130 °C por una hora, determinando después la pérdida de
peso (Pf=Peso final). Si no fuera posible alcanzar esta temperatura se dejará la muestra
en la estufa hasta que alcance peso constante. El porcentaje de humedad se calcula de
acuerdo a la siguiente igualdad (Pi-Pf /Pi)*100=% de Humedad. Una muestra con Pi de
150gr y Pf de 120 gr tendrá 20% de humedad.
Medidores eléctricos: Para una muestra de peso determinado, el medidor indica
directamente el porcentaje de humedad, la lectura es rápida, práctica y muy útil en el
campo.
Porcentaje de cenizas: La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales
en los alimentos. Las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinación de la
materia orgánica del alimento. La calcinación debe efectuarse a una temperatura
adecuada, quesea lo suficientemente alta como para que la materia orgánica se destruya
totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que
los compuestos inorgánicos sufran alteración, fusión, descomposición, volatilización o
cambio de estructura.
El valor principal de la determinación de cenizas, es que supone un método sencillo para
determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo, en las especias y en la gelatina es
un inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar
comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitará en parte su identificación (Morillas
& Delgado, 2012).
Determinación de elementos minerales: El término elementos minerales es poco
preciso porque en los minerales se encuentran elementos orgánicos como carbono,
hidrógeno, nitrógeno, oxígeno y azufre. Sirve para agrupar a aquellos elementos, en su
mayoría metálicos, que se presentan en cantidades minoritarias en los alimentos, y que
suelen determinarse como compuestos específicos o grupos de compuestos (Quinteros,
Farré & Lagarda, 2002).
El número de estos elementos que se encuentran en los alimentos es muy considerable
incluyéndose en el: silicio, calcio, magnesio, sodio, potasio, fósforo, azufre, cloro, hierro,
aluminio, manganeso, flúor, arsénico, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, plomo,
selenio, estroncio, zinc, yodo, mercurio y boro. En algunos casos estos elementos son
naturales en los alimentos mientras que en otros casos son producto de la contaminación.
Los métodos de determinación más comunes se basan en la titulación complejo métrica
con EDTA o algún otro quelante y por gravimetría.
2.2. Marco referencial
La práctica de “DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD DE UN ALIMENTO POR UN
MÉTODO GRAVIMÉTRICO INDIRECTO POR DESECACIÓN” se llevó acabo el día
08 de abril del 2019 en el laboratorio de química analítica de la facultad de ciencias de la
Escuela de Ingeniería Química ubicada en la ESPOCH en la cuidad de Riobamba, ubicada
en la panamericana Sur km 1 1/2 cuyas coordenadas son 78°40ꞌ20″ y una altura de 2815
msnm.
3. Parte experimental
3.1. Sustancias y reactivos
Agua destilada
Verduras: Pimiento
Cereales: Quinua
3.2. Materiales y equipos
3.2.1. Materiales
Cápsulas de porcelana
Crisoles de porcelana
Pinzas de crisol
3.2.2. Equipos
Mufla
Desecador con desecante
Estufa de aire caliente
3.3. Procedimiento
Determinación de la humedad
Determinación
de humedad
Se realizó un pre tratamiento a la capsula
para eliminar cualquier rastro de humedad
En la capsula de porcelana se le añadió la
muestra, en nuestro caso 10 g de pimiento
Se llevó a la estufa, la misma que se
encontraba a unos 110 ºC y luego al
desecador, se tomó el primer peso; y se
hicieron 3 repeticiones más, hasta que su
peso fue constante
Se calculó el % de humedad mediante la fórmula:
(Pcápsula+muestra)−( Pcápsula+muestra seca)
% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎
Determinación de humedad en el medidor
Determinación
de humedad en
el medidor
Se añadió 10 g de pimiento y se esperó a q
nos arroje los resultados del % de humedad
Determinación de cenizas
Determinación
de cenizas
Se pesó 3 gramos de quinua en un crisol
previamente pesado
Se colocó el crisol en la mufla a 550 °C para
incinerar la muestra durante dos horas.
Se transfirió el crisol a un desecador hasta
que alcanzó la temperatura.
Se pesó el crisol para proceder a calcular el
porcentaje de cenizas por diferencias de
pesos.
Se calculó el contenido de ceniza mediante la fórmula:
𝑃𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠
% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑃 𝑥 100
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
4. Datos experimentales
Pesado de las capsulas y crisoles antes de la practica
Peso 1 Peso 2 Peso 3
Capsula de 81.168 g. 81.156 g 81.153 g
porcelana
Crisol 37.2485 37.2474 37.2472 g
Datos para la humedad
Peso del pimiento 10.023 g
Peso de la capsula 81.153 g
Peso 1 91.1553 g
Peso 2 83.324 g
Peso 3 81.930 g
Peso 4 81.928 g
Datos para la ceniza
Peso de la quinua 3.0015 g
Peso del crisol 37.2472 g
Peso 1 40.2487 g
Peso 2 37.2689 g
Peso 3 37.2667 g
5. Cálculos y resultados
(Pcápsula + muestra) − ( Pcápsula + muestra seca)
% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎
(91.1553 g) − ( 81.928 g)
% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 100
10.023 𝑔
% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 92.25 %
% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜𝑟 = 91.490%
Peso inicial= 10.015 g
Peso final=0.852 g
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠
% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑥 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
37.2667 𝑔 − 37.2472 𝑔
% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑥 100
3.0015 𝑔
% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 0.6496 %
Tabla de resultados
Humedad 92.25 %
Humedad en el medidor 91.490%
Cenizas 0.6496%
6. Errores
6.1. Aleatorios
Se presentaron posibles errores de medida al momento de pesar las cápsulas luego de ser
llevado a la estufa; también la cápsula pudo absorber humedad luego de sacarse del
desecador debido al tiempo que se demoró para pesarlos.
7. Discusión
Durante la práctica realizada se determinó que la humedad del pimiento era del 92.25%
mientras que el medidor de humedad nos indicó que la humedad era del 91.49%
diferenciándose del primero probablemente por fallos al momento de pesar las cápsulas
con las muestras; estos datos se encuentran dentro de lo expresado por Estrada & Vallejo
(2004) los cuales nos indica que la humedad del pimiento se encuentra dentro de un rango
del 82% al 92% dependiendo de las características físicas y químicas del lugar de
producción. Por otro lado, el contenido de cenizas encontrado en la quinua fue del
0.6496% lo que contradice de gran manera con lo que afirma Romo et al. (2006) quien
dice que el porcentaje de cenizas en la quinua es del 2.8% debido al contenido de
minerales presentes en la misma, lo que nos indica que la quinua usada en la práctica tenía
un muy bajo contenido de minerales.
8. Conclusiones y recomendaciones
8.1. Conclusiones
Se aplicó la técnica de gravimetría para el análisis cuantitativo respectivo de las
hortalizas y cereales, en el caso de la humedad fue utilizado el pimiento el cual
fue sometido al proceso de secado en la estufa, mientras que para las cenizas se
utilizó la quinua con el método de calcinación.
Se comprendió el fundamento teórico de gravimetría donde se utilizaron los
conceptos impartidos por el docente donde se explicó que ésta es una técnica
exacta y precisa, de esta manera se pudo llevar a cabo la práctica de determinación
de humedad y cenizas.
Se calculó el porcentaje de humedad y cenizas, en el caso de la humedad, con el
método de secado en la estufa y utilizando el pimiento se obtuvo un porcentaje de
92,25%. Respecto a las cenizas utilizando la quinua el porcentaje obtenido fue de
0.6496%.
Se comparó los resultados de la humedad obtenidos con la termo balanza y el
método de secado en la estufa, pues la termo balanza arrojo el 91,49% y como ya
se mencionó anteriormente por el método de secado en la estufa se obtuvo el
92,25% por lo que el margen de error fue una diferencia del 0,76 concluyendo que
la humedad en el pimiento oscila entre esos valores.
8.2. Recomendaciones
Se recomienda utilizar los materiales adecuados al momento de extraer la cápsula
de la estufa y el crisol de la calcina, ya que se encuentran a temperaturas muy
elevadas y pueden provocar quemaduras.
Tener cuidado con los equipos que se estén manipulando puesto que son de gran
importancia en el laboratorio y costosos si se produce algún daño.
Tener en las cápsulas y crisoles en las temperaturas adecuadas ya que si
sobrepasan las recomendadas puede quemarse por completo el contenido y se
tendría que volver a repetir el procedimiento.
9. Bibliografía
9.1. Citas
(Morillas & Delgado, 2012), (Estrada & Vallejo, 2004), (Correa, 2004), (Quinteros,
Farré & Lagarda, 2002).
9.2. Bibliografía
Estrada, E. & Vallejo, F. (2004). Producción de hortalizas de clima cálido. Universidad
Nacional de Colombia, Sede Palmira. Cali, Colombia. Gráficas S.A.
Romo, S., Rosero, A., Forero, C., & Céron, E. (2006). Potencial nutricional de harinas de
Quinua (Chenopodium Quinoa W) variedad piartal en los Andes colombianos
primera parte. Biotecnología en el sector agropecuario y agroindustrial, 4(1),
112-125.
Quinteros, A., Farré, R., & Lagarda, M. J. (2002). Contenidos de calcio, magnesio, hierro,
cinc y fósforo en legumbres crudas y sometidas a distintos procesos de
cocción. Revista Amazónica de Investigación Alimentaria, 2(1), 97-102.
Morillas-Ruiz, J. M., & Delgado-Alarcón, J. M. (2012). Análisis nutricional de alimentos
vegetales con diferentes orígenes: Evaluación de capacidad antioxidante y
compuestos fenólicos totales. Nutr. clín. diet. hosp, 32(2), 8-20.
9.3. Internet
Correa, G. A. (2004). Contaminantes atmosféricos en la zona metropolitana de la ciudad
de méxico. Retrieved from [Link]
10. Cuestionario
10.1. Investigar cuál es la importancia analítica de la determinación de cenizas
y humedad.
a) Importancia de calcular el porcentaje de humedad.
El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.
El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los
microorganismos.
Para la mantequilla, margarina, leche desecada y queso está señalado el máximo
legal.
Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo,
azúcar y sal.
La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
La cantidad de agua presente puede afectar la textura.
La determinación del contenido en agua representa una vía sencilla para el control
de la concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos.
b) Importancia de calcular el porcentaje de cenizas.
Sirve para obtener la pureza de algunos ingredientes que se usan en la
elaboración de alimentos
En cereales porque revela el tipo de refinamiento y molienda.
Las cenizas contienen los elementos inorgánicos, mucho de los cuales son de
interés nutricional.
Un alto contenido de cenizas sugiere la presencia de algún adulterante
inorgánico.
Las cenizas obtenidas no tienen la misma composición que la materia mineral
presente en el alimento original.
10.2 Investigar el procedimiento para determinar cenizas en alimentos
líquidos.
Existen dos métodos clásicos que son: la determinación de cenizas en seco este es el más
común para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos, se basa en la
descomposición de la materia orgánica quedando solamente materia seca o inorgánica.
El otro método a utilizar es la determinación de cenizas en húmedo, este se implementa
para determinar la alcalinidad de las cenizas el cual se basa en la descomposición de la
materia orgánica en medio acido, este es un método estándar para determinación de
cenizas, en la determinación húmeda se dan cenizas alcalinas, acidas o neutras.
Estos métodos son aplicables para todas las muestras de alimentos sólidos. Para las
muestras líquidas se debe determinar primero los sólidos totales y sobre este material
aplicar la técnica descrita.
Principio de análisis
Se incinera el producto de la evaporación de una muestra del alimento liquido o bebida,
a 500 – 550 °C, hasta eliminar la materia carbonosa. El resultado se expresa en g/L.
CÁLCULO
Las cenizas se calculan por la siguiente fórmula:
Cenizas = 40 (P1 - P2)
En donde P1 = peso de la cápsula con las cenizas.
P2 = peso de la cápsula vacía.
10.3 Investigar el fundamento de los métodos para la determinación de
humedad y cenizas en húmedo.
Este valor analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos,
ya que el agua es un “llenador barato”, así: El contenido de humedad es un factor de
calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y
vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y
especias.
