Denominación: D482 - 13

Designación: 4/96

Método de prueba estándar para

Las cenizas de los productos petrolíferos1
Esta norma es emitida bajo la denominación fija D482; el número inmediatamente tras la designación indica el año de adopción original
o, en el caso de revisión, del año de la última revisión. El número entre paréntesis indica el año del último reapproval. Un superíndice
epsilon (') indica un cambio editorial desde la última revisión o reapproval.

Este estándar ha sido aprobado para su uso por parte de las dependencias del Departamento de Defensa.
1. Alcance*
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de ceniza 1
Este método de prueba ASTM bajo la jurisdicción del Comité D02 de
en el rango de 0,001-0,180 % en masa, de destilado y residual Productos del petróleo y lubricantes y es responsabilidad directa del
de la turbina de gas, combustibles fósiles, los aceites crudos, Subcomité D02.03 de análisis elemental.
aceites lubricantes, ceras y otros productos derivados del Edición actual, aprobada el 15 de junio de 2013. Publicado en agosto de 2013.
Originalmente aprobada en 1938. La última edición aprobada en 2012 como D482
petróleo, en el que cualquier ash-formar los materiales - 12. DOI: 10.1520/D0482-13.
presentes son normalmente consideradas indeseables las En el IP, este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité de
impurezas o contaminantes (Nota 1). El método de prueba está Normalización. Este método de prueba conjunta fue aprobado como un estándar
ASTM-IP en 1965.
limitada a productos derivados del petróleo que son libres de 2
Normas ASTM de referencia, visite el sitio web de ASTM,
formar cenizas añadido aditivos, incluidos ciertos compuestos www.astm.org, o póngase en contacto con Servicio al Cliente al [email protected]
de fósforo (Nota 2). ASTM. Para el Libro Anual de Normas ASTM información del volumen, consulte la
página de resumen del documento estándar en el sitio web de ASTM.
Nota 1 En determinados tipos de muestras, todos los metales formando
cenizas no se conserva cuantitativamente en la ceniza. Esto es
particularmente cierto en el caso de Aceites destilados, que requieren un
procedimiento especial de ceniza para retener los metales
cuantitativamente.
Nota 2: Este método de ensayo no está diseñado para el análisis de
aceites lubricantes no utilizados que contienen aditivos; por tales muestras
usar Método de prueba D874. Tampoco se destina para el análisis de
aceites lubricantes que contengan plomo ni utiliza aceites del cárter del
motor.

1.2 Los valores indicados en unidades SI son considerados

como el estándar. Los valores entre paréntesis son para D4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum
información solamente. La expresión preferida de la propiedad and Petroleum Products
es % en masa. D4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum
1.3 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de and Petroleum Products
seguridad, si los hubiere, asociados con su uso. Es D4928 Test Method for Water in Crude Oils by
responsabilidad del usuario de esta norma establecer las Coulometric Karl Fischer Titration
prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de D6299 Practice for Applying Statistical Quality
las limitaciones regulatorias antes de su uso. Assurance and Control Charting Techniques to Evaluate
Analytical Measurement System Performance
2. Documentos de referencia
D6792 Practice for Quality System in Petroleum
2.1 Normas ASTM:2 Products and Lubricants Testing Laboratories
D874 Test Method for Sulfated Ash from Lubricating
Oils and Additives 3. Resumen de método de prueba
3.1 La muestra contenida en un recipiente adecuado, se
inflaman y permitió quemar hasta que sólo quedan cenizas y
carbón. Los residuos carbonosos es reducido a cenizas por
calentamiento en un horno de mufla a 775°C, se enfría y se
pesan.

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4. Significado y uso un periodo largo de tiempo, entonces todos los pesajes posteriores deben
realizarse después de permitir que los crisoles y contenido para permanecer
4.1 Conocimiento de la cantidad de ceniza-formando en el desecador durante el mismo período de tiempo.
material presente en un producto puede proporcionar
8.2 Cuando la muestra es suficientemente móvil, mezclar
información en cuanto a si el producto no es apto para su uso en
cuidadosamente antes del pesaje. La mezcla es necesaria para
una aplicación determinada. La ceniza puede resultar de aceite
distribuir catalizador multas y demás material particulado en
o agua-soluble o de compuestos metálicos sólidos extraños
toda la muestra. Mezcla satisfactoria usualmente puede ser
como la suciedad y el óxido.
logrado por 10 min de agitación manual o 10 minutos utilizando
un agitador mecánico. Examen de la muestra de la
5. Aparatos
homogeneidad antes de proceder con la 8.3. Continúe
5.1 Cápsula o crisol , hecha de platino, sílice o porcelana, con mezclando la muestra si no es homogéneo.
una capacidad de 50 a 150 mL. 8.2.1 Cuando es evidente que la muestra no es
Nota 3-alúmina los buques podrán utilizarse cuando corresponda. El uso homogeneizada tras reiteradas de las mezclas, o exista una duda
de barcos que no están hechos de platino pueden contaminar la ceniza. razonable, sin airear, mezclador de cizalla de alta velocidad
5.2 horno eléctrico, capaz de mantener una temperatura de 6 puede ser utilizado. Un dispositivo de este tipo es el que figura
775 25 °C y preferiblemente haber adecuado las aberturas en la en el anexo A1 de los métodos de ensayo D4928.
parte delantera y trasera para permitir una lenta corriente 8.2.2 Cuando la muestra no puede ser satisfactoriamente,
natural de aire pase a través de un horno programable o rechazar la muestra homogeneizada y adquirir una nueva
controlar la temperatura y el caudal de aire es adecuado. muestra.
8.2.3 Cuando la muestra es viscoso o sólidos a la temperatura
5.3 Meeker quemador de gas, o equivalente.
ambiente, calentar el recipiente con cuidado hasta que la
5.4 Agitador mecánico. muestra es totalmente líquido y mezclar cuidadosamente. Un
horno a una temperatura adecuada puede ser utilizado.
5.5 Filtro de papel.
8.2.4 La muestra puede contener el agua. Después del
6. Reactivos calentamiento en un horno, hervir el agua puede causar
*Un resumen de los cambios la sección aparece al final de este estándar
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6.1 Propan-2-ol- (Advertencia-inflamables, puede ser salpicaduras o espuma. El operador deberá proceder con cautela
explosivo cuando se evaporará a sequedad o cerca). con la fase de calentamiento, usando equipo de protección
6.2 - tolueno(Advertencia-inflamables y tóxicos). personal apropiado, como gafas y guantes de seguridad. Este
tipo de mezcla de las muestras deberá realizarse
6.3 Control de calidad (QC) Muestras , preferentemente son cuidadosamente. La agitación, en lugar de agitar, es una opción.
porciones de uno o más materiales de petróleo líquido que son
estables y representativos de las muestras de interés. Estas 8.3 La cantidad de muestra tomada para la prueba dependerá
muestras QC puede utilizarse para comprobar la validez del del contenido de cenizas esperada en la muestra. Consulte
proceso de prueba como se describe en la sección 11. la Tabla 1. El procedimiento de pesaje dependerá también de si
la muestra se requiere calefacción o no, y si más de una parte
7. Muestreo tiene que ser pesado.
7.1 Obtener muestras de conformidad con las instrucciones La tabla 1 muestra la ceniza versus masivo
de la práctica D4057 o D4177. Antes de transferir la porción de Espera de ceniza, % de masa
Probeta de ensayo, Masa de
masa, g ceniza, mg
la muestra que se incinera a la cápsula o crisol, tener especial
0.18 11 20
cuidado para garantizar que la parte tomada es verdaderamente
0.10 20 20
representativo de la porción más grande. Puede ser necesario
0.05 40 20
agitar vigorosamente. 0.04 50 20
0.02 100 20
8. Procedimiento
0.01 100 10
8.1 La cápsula de calor o el crisol que se utilizará para la 0.001 100 1
prueba en 700 a 800°C durante un mínimo de 10 min. enfriar a 8.4 mediante un equilibrio de carga superior, pesan en el plato
temperatura ambiente en un recipiente adecuado, y pesar con o el crisol prueba suficiente espécimen con una precisión de 0,1
precisión de 0,1 mg. g para no ceder más de 20 mg de ash. Determinar la masa de la
Nota 4-El contenedor en el que el plato o el crisol es enfriado puede ser muestra de ensayo utilizados en el análisis a temperatura
un desecador desiccating no contienen un agente. Además, todos los ambiente. Una manera de hacer esto es tomar la diferencia entre
pesajes de los crisoles deben realizarse tan pronto como los crisoles se han las masas inicial y final del contenedor de muestras pesarán a
enfriado. Si es preciso que los crisoles permanecen en el desecador durante temperatura ambiente. Si el pesaje es suficiente, según se
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desprende de la Tabla 1, o experiencia, continúe con los chispas que pueden resultar en una pérdida considerable de
pasos 8.6-8.11. ceniza.
8.5 Si más de una adición de la probeta es necesario, proceder 8.10 El residuo de calor en el horno de mufla a 775 6 25°C
sólo a través de la 8.6 (señalando 8.6.1 y 8.7) y dejar el plato o hasta que todo el material carbonoso ha desaparecido. Enfriar
el crisol se enfríe a temperatura ambiente antes de agregar más el plato a temperatura ambiente en un recipiente adecuado
muestra como se indica en 8.4. Proceda con los pasos 8.6-8.11. (Nota 4), y pesar con precisión de 0,1 mg.
8.6 calentar con cuidado el plato o el crisol con un quemador 8.11 recalentar el plato en 775 6 25 °C durante al menos 20
de Meeker o equivalente, hasta que el contenido puede ser minutos, dejar enfriar en un recipiente adecuado (Nota 4), y
estimulada por la llama. Mantener el plato o el crisol a una volver a pesarlos. Repita la calefacción, refrigeración y proceso
temperatura que la muestra sigue ardiendo en un uniforme y de pesaje hasta pesadas consecutivas difieren entre sí por no
dejando sólo una moderada tasa de residuos carbonosos cuando más de 0,5 mg.
la grabación se interrumpe. Una placa caliente puede ser
9. Cálculo
utilizado en esta etapa.
8.6.1 La muestra de prueba puede contener agua que puede 9.1 Calcular la masa de las cenizas como un porcentaje de las
provocar salpicaduras. El operador deberá calentar la porción muestras originales de la siguiente manera:
de ensayo con cautela mientras lleva el apropiado equipo de Ash, masa % 5 ~w/W! 3100 (1)
protección personal, tales como gafas y guantes de seguridad.
Si salpicar es muy severo, de modo que el material se escapa de Donde:
los límites de la cápsula o el crisol, desechar la porción de W = masa de ceniza, g
ensayo. Si la primera porción de ensayo se descarta, añadir 2 6 yw = masa de la
1 mL de propan-2-ol (Advertencia-inflamables) a una segunda muestra, g.
porción de ensayo, agitando con una varilla de vidrio y
calentamiento de la porción de ensayo suavemente para licuar 10. Informe
si es sólido o casi sólido. Proceder como se describe en 8.6. Si 10.1 informe los resultados de la siguiente manera:
esta no es satisfactoria, repita en una tercera parte de prueba Probeta de ensayo misa Informe
utilizando un 10 6 1 mL de mezcla de 50 6 5 % en volumen de 9,00 a 39,99 g 3 decimales
40.00 o más g De 3 a 4 decimales
tolueno (Advertencia- inflamable. Vapor nocivo) y 50 6 5 %
en volumen de propan-2-ol. En cualquier caso, cualquier 10.2 Registrar el valor reportado como ceniza en
espécimen de prueba que se adhiere a la varilla de vidrio puede conformidad con el método de prueba D482, indicando la masa
ser devuelto al plato utilizando una tira de papel de filtro sin de la muestra tomada.
cenizas. Continuar grabando como se describe en
8.6. 11. Control de calidad:

8.7 Vigilancia por el operador es obligatorio; quema de 11.1 Confirmar el rendimiento del instrumento o
muestras será nunca desatendida. el procedimiento de prueba mediante el análisis de una
muestra de QC (véase el apartado 6.3).
8.8 Algunas probetas requerirá calentamiento extra tras el 11.1.1Cuando QC/Control de
incendio ha cesado, especialmente muestras pesadas tales Calidad (QA) protocolos ya establecidos en
como combustibles marinos que forman costras sobre el los laboratorios, estos se pueden utilizar para
material no quemado. La corteza puede ser roto con una varilla confirmar la fiabilidad del resultado de la
de vidrio. Cualquier costra que se adhiere a la varilla de vidrio prueba.
puede ser devuelto al plato utilizando una tira de papel de filtro
sin cenizas. Grabar el resto de la probeta. 11.1.2Cuando no hay QC/QA Protocolo
establecido en los laboratorios, el apéndice
8.9 El material más pesado tiende a hacer espuma, por lo X1 puede ser usado como el sistema QC/QA.
tanto, el operador deberá ejercer una considerable atención.
Deberá evitarse el sobrecalentamiento de manera que ni la 12. Precisión y sesgo1
probeta de ensayo ni el plato son calentadas al rojo vivo de una
12.1 La precisión de este método de prueba obtenida por el
apariencia, ya que esto puede resultar en pérdida de la ceniza.
examen estadístico de los resultados de la prueba
Igualmente, la llama no será nunca superior al borde del plato interlaboratorios es como sigue:
para evitar el calentamiento excesivo de la corteza, produciendo 12.1.1 RepetibilidadLa diferencia entre resultados sucesivos
obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato bajo

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Informe de investigación ASTM no está disponible para este estándar.
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condiciones de funcionamiento constante con idéntico material Ash, peso % Reproducibilidad
0,001 a 0,079 0.005
de prueba, a largo plazo, en el normal y correcto 0,080 a 0,180 0.024
funcionamiento del método de ensayo, supere los siguientes 12.2 El sesgo-el sesgo de este método de ensayo no puede
valores en un solo caso en veinte: determinarse desde un nivel adecuado de material de referencia
Ash, peso % Repetibilidad. que contenga un nivel conocido de ceniza en hidrocarburos de
0,001 a 0,079 0.003
0.0 de80 a 0,180 0.007
petróleo líquido no está disponible.

12.1.2 La reproducibilidadLa diferencia entre dos resultados 13. Keywords

individuales e independientes obtenidos por distintos 13.1 cenizas; los aceites crudos; destilado de aceites; aceites
operadores en laboratorios diferentes, con idéntico material de combustibles, aceites lubricantes
prueba, a largo plazo, en el normal y correcto funcionamiento
del método de ensayo, supere los siguientes valores en un solo
caso en veinte:
Apéndice

(Nonmandatory información)

X1. CONTROL DE CALIDAD

X1.1 confirmar el rendimiento del instrumento o el procedimiento Investigación de ignición por causa(s).
de prueba mediante el análisis de una muestra de QC.
X1.4 en la ausencia de requisitos explícitos dados en el
X1.2 Antes de monitorizar el proceso de medición, el usuario método de ensayo, la frecuencia de las pruebas de control de
necesita del método de ensayo para determinar el valor medio calidad depende de la criticidad de la calidad que se mide, la
y el control de los límites de la QC muestra (véase probada estabilidad del proceso de pruebas, y las necesidades
prácticas D6299 y D6792 y MNL 7).4 del cliente. Generalmente, un QC muestra se analiza cada día
de prueba con muestras rutinarias. La QC frecuencia debe
X1.3 GRABAR EL QC resultados y analizar mediante aumentarse si un gran número de muestras se analizan
gráficos de control u otras técnicas equivalentes habitualmente. Sin embargo, cuando se demostró que la prueba
estadísticamente para determinar el estado de control está bajo control estadístico, la frecuencia de pruebas de QC
estadístico del proceso de pruebas total (ver pueden reducirse. La qc muestra debe ser verificada con
prácticas D6299 y D6792 y MNL 7).Cualquier fuera de control precisión las normas ASTM precisión para garantizar la calidad
debe de datos de los datos.
X1.5 Se recomienda que, si es posible, el tipo de QC que
4
ASTM MNL 7, Manual sobre presentación de datos Análisis gráfico de control,
comprueban periódicamente muestras representativas del
6ª ed., ASTM International, W. Conshohocken, PA. material
Analiza periódicamente. Un amplio suministro de material de muestra QC ciones. Consulte Prácticas D6299 y D6792 y MNL 7
debería estar disponible para el período deseado de uso y deben ser orientación sobre técnicas de gráficos de control QC y
homogénea y estable bajo las condiciones de almacenamiento previstas

Resumen de cambios

Subcomité D02.03 ha identificado la ubicación de determinados cambios en esta norma desde el último número (D482
- 12) que pueden afectar el uso de este estándar.

(1) información adicional en las subsecciones 5.1, 5.2y 5.5 en

la sección de aparatos para mantener coherente con métodos de
ensayo equivalentes 4 IP.

ASTM International no toma ninguna posición respetando la validez de cualesquiera derechos de patente reclamada en relación
con cualquier asunto mencionado en la presente norma. Los usuarios de esta norma se advierte expresamente que la determinación
de la validez de cualquiera de esos derechos de patente, y el riesgo de vulneración de esos derechos, son enteramente de su propia
responsabilidad.

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Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe revisarse cada cinco años y, si
no, ya sea revisado nuevamente aprobado o retirado. Tus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o normas
adicionales y debe ser dirigida a la sede internacional de la ASTM. Tus comentarios serán objeto de atenta consideración en una
reunión de la comisión técnica responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia
imparcial debe formular su opinión a la Comisión de Aplicación de Normas ASTM, a la dirección indicada a continuación.

Este estándar es propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Las reimpresiones individuales (una sola o varias copias) de esta norma pueden obtenerse poniéndose en contacto
con la norma ASTM a la dirección arriba indicada o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax) o [email protected] (e-mail); o
mediante el sitio web de ASTM (www.astm.org). Derechos de permiso para fotocopiar la norma también puede ser obtenido del sitio
web de la ASTM (www.astm.org/ COPYRIGHT/).

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