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Síntesis de Complejos de Cobre (II)

Este documento describe un experimento para sintetizar un complejo de cobre (II) con oxalato como ligando. El objetivo es familiarizar a los estudiantes con las técnicas de preparación de compuestos de coordinación y producir un complejo de Cu(II) con número de coordinación cuatro utilizando oxalato como ligando bidentado. El procedimiento experimental involucra disolver sulfato de cobre y oxalato de potasio por separado y luego mezclar las soluciones para precipitar el complejo de Cu(II)-oxalato. Luego, se determina

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Síntesis de Complejos de Cobre (II)

Este documento describe un experimento para sintetizar un complejo de cobre (II) con oxalato como ligando. El objetivo es familiarizar a los estudiantes con las técnicas de preparación de compuestos de coordinación y producir un complejo de Cu(II) con número de coordinación cuatro utilizando oxalato como ligando bidentado. El procedimiento experimental involucra disolver sulfato de cobre y oxalato de potasio por separado y luego mezclar las soluciones para precipitar el complejo de Cu(II)-oxalato. Luego, se determina

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PRÁCTICA 3

NÚMERO DE COORDINACIÓN. COMPLEJOS DE COBRE (II) - OXALATO


(1 sesión)

OBJETIVOS
Familiarizar al alumno con las técnicas de preparación de compuestos de coordinación así
como preparar un complejo de cobre (II) con número de coordinación cuatro con un
ligante bidentado.

INTRODUCCIÓN
Los compuestos de los metales de transición siempre han tenido un interés especial para
los químicos inorgánicos, parte de este interés radica en identificar cómo están estos
iones metálicos, cuántas especies tiene a su alrededor y cómo están ubicados o
distribuidos los ligantes que los rodean.
Todo lo anterior tiene mucho que ver no solo con las propiedades físicas sino también con
las propiedades químicas y toxicológicas de la sustancia. Por ello, es necesario identificar,
y cuantificar, cada una de las partes que componen al sistema complejo. Así, es de suma
importancia conocer qué, cuántas y cómo están acomodadas los ligantes alrededor de un
centro de coordinación a fin de comprender las propiedades tanto físicas como químicas
que manifiesta la sustancia de interés.
Una característica importante es el número de coordinación alrededor de un centro
complejo el cual no necesariamente coincide con el número de cierto ligante en particular
dado que depende del numero y volumen que ocupan cada uno de los ligantes enlazados
al metal, la geometría y el estado de oxidación que adopta el centro del complejo y, como
se reparó en la practica anterior, de las condiciones del medio para favorecer un complejo
determinado.
En esta práctica, se llevará a cabo la síntesis de un sistema complejo de cobre (II) con
iones oxalato como ligante y moléculas de agua, que también puede actuar como ligante.
No obstante, será en prácticas posteriores, y mediante la utilización de diversas técnicas
de caracterización, el poder aceptar o rechazar la estructura del compuesto obtenido en
esta práctica.

INVESTIGACIÓN PREVIA
Para un mejor entendimiento de la práctica a realizar es necesario que el alumno
investigue:
 ¿Qué se entiende por número de coordinación de los complejos metálicos? Sustentar
la respuesta
 ¿Qué factores determinan el número de coordinación en un complejo?
 ¿Cuales son los números de coordinación más frecuentes y las geometrías más
comunes que se presentan en los compuestos de coordinación? Explícalos y da
ejemplos
 En general, ¿qué estados de oxidación presenta el cobre? ¿Cuál es el más
predominante?
 ¿Cuales son los números de coordinación más frecuentes y las geometrías más
comunes que presenta el ion Cu(II) en sus complejos?
 Investigar las propiedades físicas, químicas y toxicológicas, así como su manejo, de
los reactivos involucrados.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL:
1 Vasos de precipitados de 50 ml. 2 Matraz Erlenmeyer de 250 ml
1 Vasos de precipitados de 100 ml. 2 Vidrios de reloj
1 Pipetas graduada de 10 ml 1 Bureta de 50 ml
1 Probeta graduada de 100 ml 1 Parrilla con agitación
1 Embudo Buchner 1 Soporte universal con 2 pinzas de 3
1 Matraz Kitazato de 125 ml dedos y nuez
1 Papel filtro 1 Barra o agitador magnético
1 Manguera para vacío 1 Termómetro de – 10 a 400 °C
REACTIVOS Y DISOLVENTES:
CuSO4 · 5 H2O Agua destilada
K2(C2O4) · H2O Hielo
H2SO4 1.0 M
KMnO4 0.02 M
INSTRUMENTAL Y EQUIPO:
Bomba de vacío Estufa

PROCEDIMIENTO
Parte uno.- Síntesis del complejo Ka[Cub(ox)c] · dH2O
1. En un vaso de precipitados de 50 ml, disolver 2.0 g de sulfato de cobre(II)
pentahidratado en 10 ml de agua, calentar en la parrilla esta disolución a 90 ºC.
2. En otro vaso de precipitados de 100 ml, disolver 6 g de oxalato de potasio
monohidratado en 40 ml de agua caliente.
3. Agregar rápidamente, y con agitación vigorosa, la disolución de cobre (II) a la
disolución de oxalato de potasio.
4. La mezcla de reacción se enfría en un baño de hielo-agua (10°C).
5. El precipitado azul resultante se filtra y se lava rápidamente con 5 ml de agua helada,
enseguida se seca en una estufa, 70 ºC durante 15 min.
6. Pesar la cantidad de producto obtenido.

Parte dos.- Determinación del contenido de oxalato


1. Pesar, lo más preciso posible, 0.25 g de tu producto en un matraz Erlenmeyer de 250
ml y a continuación agregar 50 ml de ácido sulfúrico diluido (1 M) al matraz. Hacer
esto por duplicado
2. Calentar la disolución casi a ebullición, T > 80 °C, y titular con una solución de
permanganato de potasio 0.02 M. El fin de la titulación se da por una tonalidad rosa
dada por un ligero exceso (1 gota) de permanganato en la mezcla de reacción.
Nota; durante el inicio de la titulación la solución se pone turbia o sé opaca debido al
complejo no disuelto. Esta se hace translúcida, se “limpia”, conforme avanza la titulación.
Asegurar que la solución permanezca caliente, no en ebullición, dado que la reacción “en
frío” se hace más lenta.

REPORTE
Estas preguntas son incluidas en el manual para ayudarte a preparar el reporte y sus
respuestas deben estar incluidas en la parte de análisis y discusión de resultados.
1) Descripción física del producto obtenido
2) Reacción de la síntesis completa y balanceada.
3) Rendimiento y porcentaje de rendimiento (% Rend).
4) Sugerir una posible estructura del compuesto obtenido.
5) Proponer un método espectroscópico, experimental o instrumental, que permita
aceptar, y refinar, o rechazar la estructura propuesta.

REFERENCIAS
[1] Housecroft, C. E. & Sharpe, A. G. (2006), “Química Inorgánica”, Pearson Educación.
[2] Huheey, J., Keiter, E. A. & Keiter, R. L. (1997), “Química Inorgánica: Principios de
estructura y reactividad”, Harla.
[3] Platt, A. W. G. (2003), en “Inorganic Experiments”, J. D. Woolins (editor), Wiley-
VCH.
[4] Kettle, S. F. A. (2000), “Physical Inorganic Chemistry: A coordination chemistry
approach”, Oxford Univ. Press.
[5] Porterfield, W. W. (1993), “Inorganic Chemistry: A unified approach”, Academic
Press.

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