Práctica de quimiometría
CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMETRICO
Álvaro José Avendaño1; Angie López Gil2; Isabella Durán González3; Sandra Liliana
González Moreno4; katerin5
alvaro.avendano00@[Link].co1; angie.lopez05@[Link].co2; isa3;
[email protected]; kate5
Facultad de Ciencias Básicas, programa de Química y Microbiología,
Práctica de Quimiometría; universidad Santiago de Cali
14 de septiembre de 2019
RESUMEN
En la práctica se realizó la calibración directa de 4 instrumentos volumétricos, una pipeta aforada
de 25 ml, una pipeta graduada de 10 ml, una bureta de 50 ml y un matraz aforado de 100 ml. Para
ello se empleo la medición directa de la masa de agua agregándola en cada uno de los materiales
mencionados anteriormente hasta el afore y posteriormente pesándola, en una balanza analítica; se
determinó la densidad del agua, la temperatura de la misma y de esta manera poder determinar los
valores de incertidumbre arrojados en las mediciones experimentales. Los resultados obtenidos
…………………….
Se pudo evidenciar que en estos elementos de medida la temperatura ambiente y otras fuentes de
error se deben considerar para poder realizar una correcta estimación de la incertidumbre.
PALABRAS CLAVES: Material volumétrico, calibración, volumen, incertidumbre, densidad.
ABSTRACT
Keywoeds: volumetric material, calibration, volumen, uncertainty, density
Calibración de material volumétrico 1
Práctica de quimiometría
INTRODUCCIÓN
La calibración de los distintos recipientes volumétricos consiste en determinar el volumen de
líquido que puede contener o suministrar el recipiente a una temperatura de referencia indicada
por el instrumento (normalmente 20 °C), este volumen de líquido lo podemos determinar midiendo
la masa de agua y su densidad. Mediante La implementación y elaboración de esta Guía Técnica
se dan a conocer los criterios técnicos para adelantar y desarrollar las calibraciones de recipientes
volumétricos por el método Gravimétrico, con el propósito de lograr la ejecución de servicios de
calibración con incertidumbre de medida confiables.(Sanchez et al., n.d.)
Dentro de los procesos de calibración de instrumentos o equipos que miden magnitudes físicas,
los procesos de calibración directos son aquellos en los que el valor conocido o generado que se
expresa en la misma magnitud que mide el equipo, y pueden clasificarse en diversos tipos. Uno de
estos métodos es el de reproducción de la definición de la magnitud. En este método, se reproduce
la magnitud que mide el equipo o instrumento de medida a través de patrones apropiados en los
que se calculan los valores de la magnitud deseada a través de los valores de otras magnitudes
La calibración material volumétrico es una operación de suma importancia en el análisis químico.
El material volumétrico generalmente es de vidrio para facilitar una dosificación o formulación
apropiada. El material volumétrico cuantifica un volumen determinado mediante una escala
impresa, o mediante mecanismos de dosificación. En los elementos de vidrio como matraces,
buretas u otros volúmenes tanto la temperatura ambiente como una correcta interpretación son
fundamentales para un buena repetitividad de las medidas. En los elementos de medida la
temperatura ambiente y otras fuentes de error se deben considerar para poder realizar una correcta
estimación de la incertidumbre.
Si bien la calibración del material volumétrico es la principal operación para cumplir con el sistema
de calidad y que su ejecución garantiza la integridad de los resultados en un laboratorio, la principal
motivación de su calibración suele ser como requerimiento normativo o legal.
Para la calibración del material volumétrico, se utilizan equipos y patrones debidamente
certificados. La operación consiste en comparar la medida de un patrón de referencia con la
medida del mensurando. Al calibrar los materiales volumétricos estamos aportando niveles de
fiabilidad y seguridad en los procesos donde la medición resultante del uso del instrumento tenga
lugar. Igualmente, al calibrar los materiales volumétricos podremos generar los registros
pertinentes para poder documentar un Sistema de Gestión de la Calidad y tomar las medidas
oportunas para poder asegurar la calidad de los productos.
El cálculo de la incertidumbre de medida está realizado según la ASTM y NTC, que permite emitir
certificados de calibración de los materiales volumétricos de forma confiable lo que mejora la
gestión de calidad y se reducen los tiempos de ejecución de los trabajos. [x]
De las leyes de la física, y más exactamente, de la hidrostática se sabe que el volumen (v) de un
líquido se puede obtener a partir de su masa (m) y su densidad (ρ) mediante la ecuación: 𝑉 = 𝑉
𝑉. Ahora bien, en la práctica, cuando un cuerpo cualquiera se coloca sobre el platillo de un
Calibración de material volumétrico 2
Práctica de quimiometría
instrumento de pesaje, con el fin de determinar su masa este se encuentra inmerso en el aire, por
lo que se hace necesario tener en cuenta que además de la fuerza de la gravedad actuando sobre
dicho cuerpo, por lo tanto, el valor indicado (mw) por dicho instrumento debe ser diferente de la
masa. Si por ejemplo el cuerpo de interés es el agua contenida en un recipiente, su volumen se
podría determinar mediante la ecuación: 𝑉 = 𝑉𝑉 ∗ (1 – 𝑉𝑉/ 𝑉𝑉 ) ∗ ( 1/ 𝑉𝑉 − 𝑉𝑉 )(Sanchez
et al., n.d.)
METODOLOGÍA
Para el desarrollo de esta práctica se realizaron cuatro actividades experimentales, en todas ellas
se identificaron características propias del material a calibrar (Fabricante, Volumen, Tolerancia o
límite de error, temperatura de referencia, tiempo de vertido, clase).
Las dos primeras fueron la calibración de una pipeta aforada de 25 ml y una pipeta graduada de
1oml, para cada análisis, se llenaron las pipetas hasta el aforo, para luego dispensar el agua,
cronometrando el tiempo de vertido de cada pipeta, en vasos de precipitados separados limpios,
secos y de peso conocido previamente en una balanza analítica, para luego pesarlos con el agua
añadida teniendo en cuenta de usar la misma balanza analítica. Este procedimiento se realizó cinco
veces y los resultados se encuentran reportados en las tablas 1 y 2.
Seguidamente se realizó la calibración de una bureta de 50 ml, para lo cual primeramente debió
cerciorarse de que esta estuviera libre de impurezas y luego se llenó con agua destilada hasta un
poco más arriba de la graduación a cero. Luego se niveló a cero, percatándose de no dejar burbujas
en la punta de la bureta .Por otro lado, se pesó un erlenmeyer de 100 ml completamente limpio y
seco en una balanza analítica. Se transfirió lento y exactamente 1 ml de agua desde la bureta y
luego se pesó de inmediato. Este procedimiento se realizó hasta llegar a los 10 ml. A Partir de este
volumen se realizaron medidas sucesivas de 5 ml hasta llegar al volumen total. Este procedimiento
se realizó una vez y se midió la velocidad de adición de la bureta. Los resultados se reportan en la
tabla 3 (ver anexos).
Por último se realizó la calibración del matraz aforado de 100ml, el cual se pesó limpio y seco en
una balanza analítica, posteriormente se llenó hasta el afore, y se pesó nuevamente en la misma
balanza analítica, esta actividad se realizó 5 veces, y se registró en la tabla n°3
Para conocer la densidad del agua, usamos………
Calibración de material volumétrico 3
Práctica de quimiometría
Para completar las tablas, se usaron las siguientes ecuaciones, suministradas por el docente.
[Ec.1]
[Ec.2]
[Ec.3]
[Ec.4]
[Ec.5]
Donde:
Vcal Volumen de calibracion del instrumento (ml)
Vreal Volumen de medición del instrumento (ml)
Fc Factor de correción
Magua Masa de agua (g)
ρagua Densidad del agua (g/cm3)
ρaire Densidad del aire (g/cm3)
ρpesas Densidad de las pesas de la balanza (g/cm3)
T Temperatura de la muestra de agua (°C)
Tref Temperatura de referencia (20°C)
Calibración de material volumétrico 4
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Α Coeficiente de dilatación térmica del vidrio
=0,00001(°C)-1
Hr Humedad relativa (%)
Taire Temperatura del aire (°C)
Patm Presión atmosférica en hPa
S Desviación estándar
eabs Incertidumbre absoluta
erel Incertidumbre relativa
Calibración de material volumétrico 5
Práctica de quimiometría
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Tabla 1. Calibración pipeta aforada de 25ml.
Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o límite de error,
temperatura de referencia, tiempo de vertido, clase):
Temperatura muestra agua 26°C
(°C)
Masa beaker 100ml vacio (g) 53,1865
Factor de corrección (Fc)
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[Link] Masa de Volumen Dif. De Tiempo de
instrumento agua (g) de volumen vertido (s)
(ml) calibración
(ml)
25 24.8915 22,58
25 24.8541 20,44
25 24.8749 23,00
25 24.929 20,47
25 24.8842 21,65
Promedio
Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s))
Incertidumbre relativa (%)
Tabla 2. Calibración pipeta graduada de 10ml.
Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o límite de error,
temperatura de referencia, tiempo de vertido, clase):
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Temperatura muestra 26°C
agua (°C)
Masa beaker 100ml vacio 50,1616
(g)
Factor de corrección (Fc)
[Link] Masa de Volumen de Dif. De Tiempo
instrumento agua (g) calibración volumen de vertido
(ml) (ml) (s)
10 9,9021 11,4702 9,53
10 9,8974 11,4296 9,28
10 9,8682 11,4309 9,46
10 9,7781 11,3326 8,88
10 9,8347 11,3983 9,43
Promedio 9.8561 11,4123 9.316
Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s))
Incertidumbre relativa (%)
Calibración de material volumétrico 8
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Tabla 3. Calibración bureta de 50ml.
Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o límite de error, temperatura de referencia,
tiempo de vertido, clase):
Temperatura muestra de 26°C
agua(°C)
Masa erlenmeyer vacío (g)
Volumen inicial (ml)
Factor de corrección (Fc)
Tiempo de vertido (s)
Mue Mue Promedio %
Vol. erel
stra stra Diferenci
Agua de
1 2 a
Adiciona
da (ml) Volumen
mas Vol. de Diferen mas Vol. de Diferen
a de calibraci cia a de calibraci cia
agu ón (ml) volúmen agu ón (ml) volúmen
a (g) es a es
(g)
Calibración de material volumétrico 9
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1
0
Promedio Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s)
Promedio Incertidumbre relativa (%)
1
5
2
0
2
5
3
0
3
5
4
5
5
0
Promedio Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar (s)
Promedio Incertidumbre relativa (%)
Calibración de material volumétrico
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Tabla 4. Calibración matraz aforado de 100ml.
Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia o límite de error, temperatura
de referencia, clase):
Temperatura muestra agua 26°C
(°C)
Masa beaker 100ml vacío (g) 43,3235
Factor de corrección (Fc)
Vol. del Masa de Volumen Dif. De Tiempo de
instrumento agua (g) de volumen vertido (s)
(ml) calibració
n (ml)
100 98,9903 N/A
100 99,0345 N/A
100 99,0341 N/A
100 99,1251 N/A
100 99,0391 N/A
Promedio 99,0446 N/A
Incertidumbre Absoluta (Desviación estándar
(s))
Incertidumbre relativa (%)
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Tabla 5. Densidad del agua
Descripción (Fabricante, Volumen, Tolerancia
o límite de error, temperatura de referencia,
tiempo de vertido, clase):
Temperatura muestra agua 26°C
(°C)
Masa del picnometro vacio (g) 16,3987
Factor de corrección (Fc)
[Link] Masa de Densidad
instrumento agua (g) del agua
(ml)
25 24.6023 0,984
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Práctica de quimiometría
Para los análisis químicos es necesario contar con materiales de calidad para asegurarse de que
los resultados obtenidos sean precisos y exactos. Contando también con que los instrumentos
están calibrados para evitar errores sistemáticos que al final nos reflejarán datos erróneos.
Es primordial que la balanza analítica, que tiene una incertidumbre de 0.0001 g esté calibrada
debido a que ésta es parte fundamental de la práctica; puesto que el método utilizado para esta
práctica se le conoce como reproducción de la definición de la magnitud. Es decir, se reproduce la
magnitud que mide el equipo o instrumento de medida (balanza analítica), a través de patrones
apropiados en los que se calculan los valores de la magnitud deseada a través de los valores de
otras magnitudes [x], como lo es en este caso masa del agua y, conociendo la temperatura de la
misma, se puede calcular el volumen del recipiente volumétrico que se utilizó.
aEn este laboratorio, se procedió en primera instancia a calibrar xxxxxxxxxxxxx
CONCLUSIONES
· Aplicar los fundamentos estadísticos son de gran utilidad para evaluar y garantizar la
confiabilidad de los resultados obtenidos en un laboratorio.
· Es de vital importancia calibrar los instrumentos de laboratorio para que los datos
registrados por el analítico sean precisos y exactos, pues esta actividad influye
significativamente en el buen nombre de la persona o entidad que determinado análisis.
· Es indispensable que el analista se encuentre familiarizado con el manejo adecuado de la
balanza analítica y material volumétrico indispensables para el análisis químico.
· Se determinó la incertidumbre absoluta y relativa de los 4 instrumentos analizados durante
la práctica.
· Se identificaron los instrumentos de vidrio que son volumétricos, y se aprendió su uso y
manejo en el laboratorio para futuras practicas.
PREGUNTAS
a. ¿El error obtenido en cada uno de los ensayos depende del equipo o la técnica?
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Práctica de quimiometría
R/ el error de los distintos equipos como la balanza, y la pipeta se pueden sumar, y son
cuantificables, pero el error que produce el operario al realizar la medición no es cuantificable,
por lo que el error obtenido es de la técnica,
b. ¿Qué medidas puede tomar para limitar los errores en cuanto a la técnica?
R/ se pueden tomar las siguientes medidas:
· En el caso de la bureta, quien haga la medición debe estar a la altura adecuada, no más
arriba o más abajo, porque esto puede influir a registrar un dato mal.
· El instrumento debe ser pesado siempre en la misma pesa analítica, y evitar al máximo
mover la pesa de su sitio.
c. ¿Qué es el factor de correlación? [x]
R/ Factor numérico por el que se multiplica el resultado sin corregir de una medición para
compensar un error sistemático. Puesto que el error sistemático no puede conocerse perfectamente,
la compensación no puede ser completa.
d. ¿Si se tienen en cuenta la magnitud del factor de corrección en comparación con los
volúmenes que puede medir con cada material volumétrico? ¿En qué casos es importante
tener en cuenta la corrección y cuando se puede ignorar?
R/
e. Realizar una Gráfica de Volumen vs % Incertidumbre relativa, para la calibración de la
bureta. ¿Qué se puede analizar de la gráfica obtenida de volumen vs. % incertidumbre
relativa para el caso de la bureta?
R/
f. ¿Qué es el tiempo de vertido en una pipeta y para que se utiliza en una medición de un
volumen?
R/ El volumen vertido por una pipeta o por una bureta depende del tiempo empleado para el
vaciado, o tiempo de vertido. Para reducir a un mínimo los errores debido a la retención de líquido,
el tamaño de la apertura de la punta de buretas y pipetas se controla rigurosamente. Las pipetas se
vacían de una sola vez, por lo cual el tiempo de vertido debe ser constante si se quiere medir con
exactitud el volumen. [x]
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REFERENCIAS
[x] Riu, J., Boqué, R., Maroto, A., & Rius, F. X. (2001). “Trazabilidad en medidas físicas mediante
calibración directa: calibración de una balanza”. Web.08/09/2019.
[x] [Link]
[x] Glenn H. Brown, Eugene M. Sallee. Química Cuantitativa,1977. Reverte. Pág. 160.
[x]Néstor Riaño Cabrera - 2007 - CALIBRACIÓN DE MATERIAL
VOLUMÉ[Link] de química analítica básica. Análisis cuantitativo.
Sanchez, S. C., La, M., Clase, I., Silicato, V. B., Clase, I., Contener, I. P., … Ex, S. (n.d.).
Guía para la calibración de recipientes volumétricos por el método gravimétrico.
Calibración de material volumétrico
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