“ACTO SEGURO ES SIEMPRE TRABAJO SEGURO”
PROCESADORA
ANALISIS DE PLOMO- VOLUMETRIA LESLIE
AREA: LABORATORIO QUIMICO VERSION: 02 SAMANCO
S.A.C.
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1. PERSONAL.
1.1.1. Jefe de Laboratorio
1.1.2. Asistente de Laboratorio
2. EQUIPOS DE PROTECCION PERSONAL.
2.1.1. Guante descartable.
2.1.2. Anteojos de seguridad.
2.1.3. Respirador facial.
2.1.4. Zapato con punta de acero y planta antideslizante.
2.1.5. Mameluco / guardapolvo.
2.1.6. Mandil y guantes anti-acido.
2.1.7. Cartuchos antiácidos más adaptador para filtro de polvos.
2.1.8. Cartuchos para polvos.
3. EQUIPOS / HERRAMIENTAS / MATERIALES.
3.1.1. Plancha de calentamiento.
3.1.2. Balanza analítica 0.1 mg precisión.
3.1.3. Pincel pelo de camello.
3.1.4. Espátula mango de madera x 7 cm de hoja.
3.1.5. Campana extractora de gases.
3.1.6. Dispensador de 250 ml.
3.1.7. Bureta autonómica de 50 ml.
3.1.8. Vaso de vidrio x 250 ml.
3.1.9. Vaso de vidrio 300 ml.
3.1.10. Embudo de vidrio.
3.1.11. Varilla de vidrio.
3.1.12. Ácido clorhídrico, concentrado al 36.5% - 38%.
3.1.13. Ácido nítrico, concentrado al 68% - 70%.
3.1.14. Ácido Sulfúrico (1:1).
3.1.15. Sulfato de Potasio cristal, K2SO4.
3.1.16. Papel filtro Nº
3.1.17. Acetato de Sodio, CH3COONa
3.1.18. Ácido Acético, CH3COOH
3.1.19. Fluoruro de Sodio al 10%, NaF.
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3.1.20. Ácido Ascórbico, C6H8O6
3.1.21. Xilenol Orange
3.1.22. Ácido Etilendiaminotetraacetico, EDTA, C10H16N2O8Na2.2H2O
Durante el análisis, usar solamente reactivo de reconocido grado analítico. Agua
desionizada debe ser usada en todo momento.
Solución de EDTA (0.05M), Disolver 18.63g de EDTA en 1 litro de agua y
homogeneizar.
Indicador Anaranjado de Xilenol (0.5%), Disolver 0.5 g de anaranjado de
xilenol en 50ml de alcohol, y diluir a 100ml con agua.
Solución de Extractiva de Plomo, Disolver 400 g de acetato de amonio, luego
adicionar 30ml de ácido acético, y diluir a 1 litro con agua.
Plomo metálico, Pureza mínima 99.999%
4. PROCEDIMENTO CHINO
Pesar 0.5 gr. de la muestra del mineral, (pulverizado en malla -200), para Re, Ca
se pesa 0.5 gr c/u y conc. Se pesa 0.25 gr.
Se agrega 15 mL de HCl llevar a la estufa por dos minutos a una T: 150ºC.
Se agrega 5 mL HNO3 dejar digestando hasta que desaparezca los humos
anaranjados.
Se agrega 5 mL H2SO4 (1:1), Se deja digestando la muestra en la estufa hasta que
empiece salir humo blanco por 5 mí, luego dejar enfriar.
Se agrega una cucharadita de K2SO4, Luego se lava los costados del vaso y la luna
de vidrio con aguas purificada hasta llegar un volumen de 50 mL, se lleva a la
estufa hasta que burbujee por 5 mí, retirarlo y dejar enfriar por 20 mí.
Y acontinuacion se prosigue con papel filtro #42 lento a filtrar, luego lavar el
papel con H2SO4 al 5%, 5 veces y agua purificada 5 veces.
Se retira el papel filtro y se coloca en el matraz usado con una varilla de vidrio
luego se agrega 40 mL de la (solución Acetato de sodio + Ácido acético) mas 40
mL de agua purificada.
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Se lleva a la estufa que burbujee por 10 mí, al retirar el matraz deshacerse el papel
filtro luego dejar enfriar.
Se prosigue a agregar una pizca de Ácido Ascórbico y 3 mL de NaF 10%
Se adiciona 2 gotitas del indicador xilenol Orange, cambia la solución a un color
morado.
Se titula con EDTA hasta que la solución cambie a un color amarrillo patito.
𝑉𝑔 ∗ 𝐹
%𝑃𝑏 =
𝑊𝑚
ANALISIS DE PLOMO POR VIA HUMEDA (Método por Complexometría con
EDTA).
1. FUNDAMENTO
Se fundamenta en la separación de plomo como acetato de plomo, utilización como
indicador interno xilenol Orange, siendo titulado con una solución valorada de EDTA
hasta el cambio de color de violeta a amarrillo.
Reacción Secundaria
PbS + 2HNO3 3 PbSO4 + 4H2O + 8NO
Pb2+ + 2 HNO3 Pb (NO3)2
PbO + 2H2SO4 PbSO4 + 2H2O + SO3
Pb (NO3)2 + 2H2SO4 PbSO4 + 2HNO3
PbSO4 + 2 CH3COONH4 (CH3COO)2Pb + (NH4)2SO4
Reacción Principal
C10H14O8N2Na2.2H2O + (CH3COO)2Pb → [Link] + 2 CH3COOH
Se deduce
C10H14O8N2Na2.2H2O = Pb
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Solución Fuerte
1ml EDTA = 1 % Pb = 0.005 g Pb
1ml EDTA = 0.005 g Pb
1ml EDTA = 0.005 g Pb
1000 ml EDTA = X g Pb
X = 5 g Pb
Se deduce
1mol EDTA = 1 mol Pb
372.24 g EDTA = 207.2 g Pb
X g EDTA = 5 g Pb
X = 9 g EDTA
Pesar 9 g EDTA y aforarlo a 1000 ml de agua destilada, se recomienda el
almacenamiento en envase de plástico de la solución de EDTA porque reacciona
químicamente con la sílice contenida en los envases de vidrio y debe protegerse de la
luz porque se descompone y debe valorarse después de una semana ya que el
envejecimiento estabiliza la concentración de la solución.
Solución Débil
1ml EDTA = 1 % Pb = 0.001 g Pb
1ml EDTA = 0.001 g Pb
1ml EDTA = 0.001 g Pb
1000 ml EDTA = X g Pb
X = 1 g Pb
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Se deduce
1mol EDTA = 1 mol Pb
372.24 g EDTA = 207.2 g Pb
X g EDTA = 1 g Pb
X = 1.8 g EDTA
Pesar 1.8 g EDTA y aforarlo a 1000 ml de agua destilada, se recomienda el
almacenamiento en envase de plástico de la solución de EDTA porque reacciona
químicamente con la sílice contenida en los envases de vidrio y debe protegerse de la
luz porque se descompone y debe valorarse después de una semana ya que el
envejecimiento estabiliza la concentración de la solución.
Solución con contenido alto de plomo
1ml EDTA = 2.074 % Pb = 0.01037 g Pb
1ml EDTA = 0.01037 g Pb
1ml EDTA = 0.01037 g Pb
1000 ml EDTA = X g Pb
X = 10.37g Pb
Se deduce
1mol EDTA = 1 mol Pb
372.24 g EDTA = 207.2 g Pb
X g EDTA = 10.37g Pb
X = 18.63 g EDTA
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2. VALORACION DE LA SOLUCION EDTA
Solución Fuerte
1ml EDTA = 0.005 g Pb
40 ml EDTA = X g Pb
X = 0.2 g Pb
Solución Débil
1ml EDTA = 0.001 g Pb
40 ml EDTA = X g Pb
X = 0.4 g Pb
Alto contenido de Plomo
1ml EDTA = 0.01037 g Pb
20 ml EDTA = X g Pb
X = 0.207g Pb
3. PROCEDIMIENTO PARA LA VALORIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN EDTA.
Pesar 3 porciones de 0.20 g de plomo electrolítico 99.999%, en vaso de 400ml.
Atacar 20ml de HNO3 1:1 llevar a la plancha con la luna de reloj hasta sequedad,
(se producirá gases nitrosos).
Dejar enfriar, lavar la tapa y las paredes del vaso
Agregar 10 ml de HCl, para disolver las sales solubles hasta antes de que llegue a
sequedad
Lavar la tapa y las paredes del vaso
Añadir 15ml H2SO4, hasta la sulfatación, cubrir con luna de reloj y digestar en la
plancha hasta humos blancos, retirar de la plancha y enfriar.
lavar la luna y paredes del vaso, añadir agua hasta 50ml y hervir aproximadamente
por 10 minutos aproximadamente. Retirar de la plancha y dejar reposar la muestra
hasta que este frío.
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Filtrar en papel de filtro Whatman #42, lavar con ácido sulfúrico a 2% el precipitado
8 veces y luego lavar con agua desionizada fría hasta pH: 7.
A la solución filtrada de las muestras adicionar 10ml de ácido clorhídrico, aforar y
enviar al área instrumental para su lectura. (Residual de Plomo).
El precipitado regresar al vaso original que previamente contiene 30ml de solución
extractiva de plomo, haciendo pedacitos el papel de filtro ponerlo al vaso original.
Llevar a la plancha y hervir por 10 minutos aproximadamente, retirar de la plancha
y adicionar agua fría hasta un volumen aproximado de 150ml y calentar
Agregar ½ cucharada de Ácido Ascórbico
Agregar de 3 a 5 gotas del indicador anaranjado de xilenol proceder a titular con la
solución de EDTA hasta que el color grosella a amarillo champán a temperatura de
60 – 70 ªC
Anotar el gasto y repetir el procedimiento
Calculo del factor.
factor x Volumen de EDTA (ml) x 100
% Pb
Peso de la muestra (g)
Promedio Peso de Standard (g)
Factor g Cu 1 ml EDTA
Promedio Titulación de Standard (ml)
𝑉1 ∗ 𝑊1 + 𝑉2 ∗ 𝑊2 + 𝑉3 ∗ 𝑊3
𝑉𝑝 =
𝑊1 + 𝑊2 + 𝑊3
40∗0.2+40∗0.199+40∗0.2
𝑉𝑝 = = 40 ml
0.2+0.199+0.2
𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 40 𝑚𝑙
Fc = 𝑉𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 = = 1 𝑚𝑙
40 𝑚𝑙
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Si deseas preparar 2 Litros
Solución fuerte
9 g EDTA = 1L
X EDTA = 2L
X =18 g EDTA
Solución Débil
1.8 g EDTA = 1L
X EDTA = 2L
X =3.6 g EDTA
Alto contenido de plomo
18.63 g EDTA = 1L
X EDTA = 2L
X =37.26 g EDTA
4 PROCEDIMIENTO:
Pesar 0.5 g de muestra y luego se pone en vaso de 250 ml, humedecer con dos
vueltas de agua destilada.
Atacar 10ml de HNO3 conc. + ½ scoop KClO3, llevar a la plancha con la luna de
reloj hasta sequedad, (se producirá gases nitrosos).
Dejar enfriar, lavar la tapa y las paredes del vaso
Agregar 10 ml de HCl, calentamos para disolver las sales solubles hasta sequedad,
dejar enfriar.
Lavar la tapa y las paredes del vaso
Añadir 15ml H2SO4, hasta la sulfatación, cubrir con luna de reloj y digestar en la
plancha hasta humos blancos, retirar de la plancha y enfriar.
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lavar la luna y paredes del vaso, añadir agua hasta 100 ml y hervir aproximadamente
por 5 minutos aproximadamente. Retirar de la plancha y dejar reposar la muestra
hasta que este frío.
Filtrar en papel de filtro Whatman #42, lavar con ácido sulfúrico a 2% el precipitado
8 veces y luego lavar con agua desionizada fría hasta pH: 7.
A la solución filtrada de las muestras adicionar 10ml de ácido clorhídrico, aforar y
enviar al área instrumental para su lectura. (Residual de Plomo).
El precipitado regresar al vaso original que previamente contiene 30ml de solución
extractiva de plomo, haciendo pedacitos el papel de filtro ponerlo al vaso original.
Llevar a la plancha y hervir por 10 minutos aproximadamente, retirar de la plancha
y adicionar agua fría hasta un volumen aproximado de 150ml y calentar
Agregar ½ cucharada de Ácido Ascórbico
Agregar de 3 a 5 gotas del indicador anaranjado de xilenol proceder a titular con la
solución de EDTA hasta que el color grosella a amarillo champán a temperatura de
60 – 70 ªC
Anotar el gasto y repetir el procedimiento
5. CALCULO DE PORCENTAJE:
Solucion Fuerte
Si pesas 0.5 g de muestra: % Pb= 𝑉𝑔 ∗ 𝐹𝑐
𝑉𝑔∗𝐹𝑐∗0.005
Si pesas X gramos de muestra: %𝑃𝑏 = ∗ 100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Solución Débil
Si pesas 1 g de muestra: % Pb= 𝑉𝑔 ∗ 𝐹𝑐 ∗ 0.1
𝑉𝑔∗𝐹𝑐∗0.001
Si pesas X gramos de muestra: %𝑃𝑏 = ∗ 100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Plomo en Concentración
Si pesas 0.5 g de muestra: % Pb= 𝑉𝑔 ∗ 𝐹𝑐 ∗ 2.17
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𝑉𝑔∗𝐹𝑐∗0.01085
Si pesas X gramos de muestra: %𝑃𝑏 = ∗ 100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Ejemplo
Solucion Fuerte
Si pesas 0.5 g de muestra: % Pb= 40 ∗ 1 = 40%
40∗1∗0.005
Si pesas X gramos de muestra: %𝑃𝑏 = ∗ 100 = 40%
0.5
Solución Débil
Si pesas 1 g de muestra: % Pb= 25 ∗ 1 ∗ 0.1 = 2.5%
25∗1∗0.001
Si pesas X gramos de muestra: %𝑃𝑏 = ∗ 100 = 2.5%
1
Plomo en Concentración
Si pesas 0.5 g de muestra: % Pb= 16 ∗ 1 ∗ 2.074 = 33.18%
16∗1∗0.01037
Si pesas X gramos de muestra: %𝑃𝑏 = ∗ 100 = 33.18%
0.5
6.- OBSERVACIONES:
Complejos de metales divalentes con EDTA (MY2-) son estables a pH ligeramente
acido o básico.
Titular a pH entre 6.0 a 6.5.
Titular con EDTA y cuando se aproxime al punto final, parar de agitar, agregar la
solución gota a gota y agitar, hasta el viraje de color grosella a amarrillo brillante.
Es recomendable hacer la titulación entre 60 a 70 ªC a mayor temperatura se aprecia
bien el viraje, a menor temperatura de 60 ªC el color regresa y la titulación es falsa.
