PERMANGANATO DE POTASIO – LIGNINA
Un método directo para la determinación de lignina permite también la determinación de celulosa
y cenizas insolubles. Es un método alternativo del método con ácido sulfúrico al 72 % (lignina
Klason).
VENTAJAS: Las ventajas sobre el método de Klason son:
1. El procedimiento es más corto.
2. Los reactivos son menos corrosivos y no exigen normalización
3. Los resultados están menos afectados por el daño que sufre la muestra debido al calor de
los aparatos empleados y por consiguiente, se aproximan más al verdadero valor del
contenido de lignina.
DESVENTAJAS: Las partículas de mayor tamaño no las penetran completamente los reactivos y por
lo tanto en estos casos, los resultados dan valores bajos. En consecuencia los materiales con alto
contenido de humedad deben secarse parcialmente y molerse en un tamiz de 1 mm para reducir el
tamaño de las partículas.
Teoría del método: Primeramente se realiza la FDA para extraer los interferentes y obtener, lignina,
celulosa y minerales insolubles. La lignina se oxida con una solucion de ácido acético amortiguada
con permanganato de potasio conteniendo Fe3+ y Ag+ como catalíticos. Los óxidos de manganeso y
hierro que se depositan, se disuelven con una solucion de ácido oxálico y HCl, permaneciendo la
celulosa y los minerales insolubles. El contenido de lignina se determina con base a la pérdida de
peso de la muestra que ha sido tratada con estos reactivos. Así mismo, la celulosa se determina en
base a la muestra incinerada.
PROCEDIMIENTO
1. El residuo de la determinación de fibra por el método FDA puede utilizarse (aplicando el
peso original de la muestra). Si no se usa este residuo, se deben seguir los pasos 2, 3 y 4 a
continuación.
2. Pese aproximadamente un gramo de muestra que ha sido previamente molida a través de
un tamiz de 1 mm. Si la muestra tuviera más del 15% de lignina, use 0,5 g.
3. Se coloca el crisol en un horno de incineración a 500 °C por espacio de una hora o más y
luego se enfría en desecador y se pesa.
4. Prepare la FDA de acuerdo al método FDA
5. Coloque con crisoles que contiene la FDA en una bandeja de vidrio de poca profundidad que
tenga aproximadamente 1 cm de espesor de agua fría. La fibra dentro de los crisoles no se
debe mojar.
6. Agréguele a los crisoles aproximadamente 25 mL de la solución combinada de
permanganato de potasio sin llenarlos demasiado. Ajuste el nivel de agua en la bandeja a
manera de reducir al corriente de paso de la solución a través de los crisoles. Coloque una
varilla de vidrio en cada crisol, con el objetivo de revolver su contenido, deshacer los grumos
y bañar todas las partículas que se adhieren a las paredes internas del crisol con solución de
permanganato.
7. Permítase a los crisoles permanecer 90 +/- 10 minutos a temperatura de 20 a 25 °C
agregando si fuera necesario. Hay que recordar que el color morado lo debe conservar
constantemente.
8. Filtrar en el equipo de filtrado y filtre toda la porción liquida remanente. No lavar la muestra.
Coloque seguidamente los crisoles en bandejas limpias de vidrio o porcelana y llénelos hasta
la mitad con solucion desmineralizadora. Después de transcurridos unos 5 minutos, filtre la
porción liquida remanente y vuélvase a llenar hasta la mitad con la misma solución. Se debe
tomar la precaución de evitar el derrame debido a la producción de espuma. Repita la
adición de la solución desmineralizadora por tercera vez si se nota que el filtrado del
segundo tratamiento se encuentra en color café oscuro. Lave las paredes internas de los
crisoles con una corriente fina de la solucion desmineralizadora contenida en una botella de
lavado de compresión, hasta que el color de la fibra sea blanco. Tiempo total en este paso
es de 20 a 30 minutos.
9. Llene y lave el contenido de los crisoles con alcohol etílico de 80 %, y fíltrelo y repetir dos
veces. De igual manera lavar y filtrar con acetona.
OBTENCIÓN DEL CONTENIDO DE LIGNINA
Seque los crisoles durante la noche a 105°C, luego enfriar en desecador y pesar. El contenido de
lignina se calcula con base a la pérdida del peso original de la fibra obtenida por FDA.
OBTENCIÓN DEL CONTENIDO DE CELULOSA
Después de obtener la lignina, incinerar la muestra a 500 °C durante 3 horas, dejar enfriar en
desecador y pesar. La pérdida de peso equivale al contenido de celulosa.
CÁLCULOS
Porcentaje de lignina en base “parcialmente seco”
(peso de FDA − Peso de Fibra por permanganato)x100
% 𝐿𝑖𝑔𝑛𝑖𝑛𝑎 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑎𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑟𝑚𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑜𝑟 𝐹𝐷𝐴
Porcentaje de celulosa en base “parcialmente seco”
% 𝐶𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎
(peso del crisol + residuo de fibra por permanganato − Peso de crisol y ceniza)x100
=
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑎𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑟𝑚𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑜𝑟 𝐹𝐷𝐴
AJUSTE A BASE SECO
% 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 "𝑝𝑎𝑟𝑐𝑖𝑎𝑙𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜"
%=
% 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 "𝑝𝑎𝑟𝑐𝑖𝑎𝑙𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜"
CLORITO DE SODIO
Se realiza una oxidación con Clorito de sodio, sin remoción de polisacáridos.
Leer sobre mezcla seca
. Substrato coleccionando y secado a 60 °C por 48 horas
. Tamizado malla 1 mm
. Análisis de materia seca
. Un gramo muestra en Beaker Berzelius Se le añadió 200 mL (oxalato de amonio, 0.5%)
. Calentamiento ebullición constante 5—10 minutos (luego a constante ebullición, 2horas)
. Disposición en crisol y filtrado
. Dos lavados de 50 mL de agua destilada caliente
. Crisol más fibra secado a 60 °C 4 horas
. Pesado de fibra (30—30)
. Absorción del agua por la fibra
. Residuo de fibra y secado
. Adición de ácido Acetico (1%)
. Calentamiento 70°C y adición de un gramo de clorito de sodio, 30 minutos, agitación constante
. 0.25 g de clorito de sodio, 15 minutos
. Se enfrió y se añadí ácido ascórbico
. Cambio de color de amarillo brillante
. Solución vertida en crisol, secado a 60°C por 4 horas
. Peso de crisol, 30 minutos después.
