Universidad Autónoma de Chiriquí

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas

Escuela de Química
Laboratorio #9 de Qm. Analítica
Dicromatometria
Grupo B

Estudiantes: Mirian Samudio (4-783-838); Madelaine Garrido (6-720-1300)

Coordinador: Jose A. Baúles

Resumen

La dicromatometria es usualmente utilizada para la identificación del ion ferroso,

mediante reacción de oxidación- reducción, esto requiere convertir todo el hierro
a un estado de oxidación antes de titular con una solución valorada de un agente
oxidante o reductor. Se logró preparar una solución de k2Cr2O7 0.1 N de 250 mL
diluyendo 2,450 g de k2Cr2O7 pesando 1,2 g de la sal de Mohr, a la misma se
le añadió 25 mL de agua y 25 mL de HCl concentrado para que el sólido se
disolviera totalmente, la muestra se calentó hasta punto de ebullición y luego se
le agregaron gotas de cloruro de estaño dihidratado hasta que la solución se
tornara incolora, la solución se trasvaso a un volumétrico de 100 Ml y se aforo,
se extrajeron 3 alícuotas de 25 Ml y se le adicionaron 10 Ml de HgCl2 y 50 Ml de
agua destilada, 10 Ml de H2SO4, 15 Ml de H3PO4 y 15 gotas del indicador
difenilamina y se tituló la muestra. El volumen consumido por las muestras fue
de 8.8 mL, lo cual nos reflejaba una normalidad del dicromato de 0,0912N, un
valor cercano a la normalidad deseada que era 0,1 N.
Ya conocida su normalidad, determinamos el porcentaje de pureza en una muestra de
hierro para la cual pesamos 1,0136 g y 1,0026 g de Fe y valoramos. Al realizar los
cálculos para determinar la pureza nos dio como resultado: 58.24% y 61.12 % de pureza
de hierro. Es conveniente utilizar indicadores apropiados en soluciones que lo a meriten,
ya que de lo contrario podría causar errores para cuantificar la valoración exacta.

Palabras claves: dicromatometria, reacción oxido-reducción, valoración, titulación,

concentración de hierro.

Objetivo

1. Determinar la orientación de hierro en una muestra de concentración desconocida

por volumetría redox con dicromato de potasio.

Marco teórico

La dicromatometria es un tipo de potasio), para la valoración de iones de

titulación usada en Química Analítica en metal tales como Fe 2 + etc.
la cual se usa una solución de una
sustancia patrón primaria (dicromato de La determinación de hierro mediante una
titulación oxidación-reducción requiere
convertir todo el hierro a un estado de
oxidación antes de titularlo con una Materiales
solución valorada de un agente oxidante
o reductor. Nombre cantidad Capacidad
Matraz 1 100 mL
El análisis consiste en tres pasos volumétrico
fundamentales; disolver la muestra con Bureta 1 50 mL
ácido, reducir todo el hierro en la Pipeta 1 25 mL
volumétrica
muestra de ion ferrosos y titular el ion
Erlenmeyer 3 250 mL
ferroso con una solución valorada de del
Probeta 2 100 y 100
agente oxidante k2Cr2O7 (Abrego, mL
2013). Vasos 3 100, 250 y
químicos 1000 mL
El primer y segundo paso del análisis es
Balanza 1
la disolución del solido con ácido analítica
concentrado y la reducción. Estos pasos Plancha 1 10 °C
se pueden representar por la ecuación: calentadora

2 Fe+3 + HCl + Sn+2 ↔ 2 Fe+2 + Sn+4

+ Sn+2 (exceso). Reactivos

La disolución del solido se lleva a cabo Nombre Formula Toxicidad

mediante la adición de HCl a la muestra Dicromato de K2Cr2O7 Contacto con
del solido mineral el cual es insoluble en potasio la piel
agua. La solución resultante posee un produce
color amarillo claro, característico de sensibilización
iones de hierro. El paso de reducción del y se pueden
ion férrico a ferroso se lleva a cabo provocar
mediante la adición de cloruro de estaño alergias.
(II) a la solución del sólido. (Manual de Cloruro de HgCl2 corrosivo
mercurio para
lab. Qm. analítica, 2013).
los
ojos,
la piel
Ácido H2SO4 Irritación y
sulfúrico quemaduras
concentrado en la piel;
Ácido H3PO4 Puede
fosfórico provocar
quemaduras
severas
Ácido HCL Irritación y
clorhídrico quemaduras
en la piel;
Indicador (C6H5)2NH
difenilamina
Sulfato de FeSO4
hierro (II)
 Amonio Resultados
hexahidratado
A. Preparación y valoración de una
solución K2Cr2O7
Fase experimental

A. Preparación y valoración de una N= g(patrón en alícuota) / (Vp del

solución 0.1 N de K2Cr2O7 K2Cr2O7) (Pmeq del ftalato)
Preparar 500
ml de K2Cr2O7 N= (0.3003 g) / (8.4mL) (0,39214)
N = 0,0912 K2Cr2O7
Pesar 1.2 g de sulfato
de hierro y sal de Mohr
Cuadro 1. Titulación del sulfato de hierro
Añadir a la muestra 25 mL de
agua y 25 de HCL. Caliente (II) y Sal de Mohr)

Añadir gota a gota 1 9 mL

de SnCl2 2H2O
2 8.7 mL
Coloque la solución en un
vomlúmetrico de 1000 mL y afore 3 8.9 mL
Volumen 8.8 mL
Extraer 3 alicuotas de 25 mL
total
y colocarlas en erlenmeyers
Añadir 10 mL de HgCl2.
Observar precipitado blaco Ecuación de Rx. con SnCl2 2 H2O
Añada 50 mL de agua 2 Fe+3 + HCl + Sn+2 ↔ 2 Fe+2 + Sn+4
destialda, 10 mL de H2SO4
+ Sn+2 (exceso).
Titular con la
solución de K2Cr2O7 Ecuación de Rx. con HgCl2

B. Determinación del % de pureza Sn+2 + 2 HgCl2 ↔ Sn+4 + HgCl2 + 2 Cl-

de una muestra de hierro Formándose un precipitado de color
blanco
Pese 1.0 g de la muestra de
hierro Ecuación de la Rx. global de
concentración de hierro
6 Fe+2 + Cr2O7 + 14 H+ ↔ 6 Fe+3 + 2 Cr+3
+ 7 H2O
Continúe todos los pasos
indicados en la parte A (3 a 10)

B. Determinación del % de pureza

de una muestra de hierro
Determine el % de hierro en la
mestra
Mirian, cód. Fc 2600 A

Cuadro 2. Titulación del % para la

muestra hierro
1 23.2 mL A. Preparación y valoración de
2 23.2 mL una solución de 0.1 N de
K2Cr2O7
3 23. 3 mL
En esta parte del laboratorio se procedió
Volumen consumido en total 23.2 a preparar una solución 0.1N, el reactivo
mL utilizado fue el K2Cr2O7 (sus disoluciones
son muy estables) realizamos los
% cálculos para poder determinar cuántos
𝑉 𝑥 𝑁𝑑𝑒𝑙 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 𝑥 𝑃𝑚𝑒𝑞 𝐹𝑒 𝑥 100 gramos utilizar de este reactivo
= preparado en 500 ml obtuvimos: 2,450
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑢𝑜𝑡𝑎𝑠
gramos de K2Cr2O7.
23.2 𝑚𝐿 𝑥 0.0912 𝑥 0.0558 𝑥 100
%= Continuamos con la valoración de
0.2403
nuestra disolución de K2Cr2O7 con una
%= 58.24 de pureza del hierro muestra patrón de sal de Mohr.

Para la realización de disolución y

reducción se le añadió a la muestra agua
Madelaine, cód. Fc 2700 A y HCl concentrado disolviendo dicho
acido el hierro, observándose un color
Cuadro 3. Titulación del % para la
amarillo que indica la presencia de iones
muestra hierro
de hierro; se calentó la muestra para
1 30.1 mL luego ir añadiendo gota a gota cloruro de
estaño dándose una cambio de color,
2 30.2 mL pasando a incoloro debido a que se
redujera el hierro de (Fe+3 a Fe+2)
añadiéndose unas gotas adicionales
para que el estaño (Sn) cambiara de
% Sn+2 a Sn+4 de esta manera, ya que
𝑉 𝑥 𝑁𝑑𝑒𝑙 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 𝑥 𝑃𝑚𝑒𝑞 𝐹𝑒 𝑥 100 estaba en exceso según Abrego (2013)
=
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑢𝑜𝑡𝑎𝑠 era importante eliminarlo ya que este
factor induce un error positivo en el
30.1 𝑚𝐿 𝑥0,0912 𝑥 0.0558 𝑥 100 volumen de titulación dando un
%=
0.3006 porcentaje mayor que el real para
eliminarlo le añadimos HgCl2 para para
% = 61,12 de pureza del hierro llevar a cabo la oxidación del ion Sn+2
de acuerdo a la ecuación:
Sn + 2HgCl2 ↔ Sn + Hg2Cl2+ 2Cl-
+2 +4

formándose un precipitado blanco que

nos ayudó a determinar la oxidación del
ion Sn+2
Antes de proceder con la titulación
Discusión agregamos ácido fosfórico, formando un
complejo con iones de hierro (III)
reduciendo así el potencial del sistema  Con la titulación medimos
de hierro (III) / hierro (II); el ácido cuantitativamente la capacidad de
sulfúrico asegura un cambio de color combinación de una sustancia
fuerte en el punto de equivalencia y con respecto a un reactivo.
Logrando así determinar
aumenta la capacidad oxidante de la
concentraciones de soluciones.
media reacción Cr2O7-2 / Cr+3) y 15 gotas
de difenilamina, utilizándose por ser un  Es de resaltar que es
producto de oxidación de color azul o conveniente utilizar indicadores
violeta, en el caso particular del apropiados en soluciones que lo
dicromato de potasio, la coloración de a meriten, ya que de lo contrario
verde pasa a violeta, por ende, según podría causar errores para
Pinilla (2014) el color verde se debe a cuantificar la valoración exacta.
que el Cr+3 formados por la reducción de
dicromato de potasio, impide la
percepción del punto final de la titulación, Bibliografía
pero si se emplea un exceso de
indicador, el color que se obtiene es Agrego, A (9 Sep., 2013).
verde). Dicromatometria. Recuperado de
[Link]
Después de esta preparación cromatometria/[Link]
procedimos a valorar el k2Cr2O7 cuya
normalidad nos dio como resultado:
0,0912 k2Cr2O7 Chacón, O., Santamaría, O., 2013.
Experimento #5 Dicromatometria.
B. Determinación del Manual de laboratorio de Qm. Analítica I.
porcentaje de pureza de una Pág.33&34
muestra de hierro

Procedimos en la misma forma descrita

en el caso de la titulación de la sal de Pinilla, G (2014). Reducción de la
Mohr y una vez obtenida la solución de volumetría Oxy – dicromatometria.
sulfato ferroso, titulamos con la de Recuperado de
dicromato de potasio, después de [Link]
adicionar 15 gotas de difenilamina para vUkAK/volumetria-oxi-dicromatometria
poder conocer así la pureza del hierro,
por lo tanto para el código 2600 A el %
de pureza es de 58,24 y para el código
2700 A 61,12.

Conclusiones