"Año de la lucha contra la corrupción e impunidad"

UNIVERSIDAD PRIVADA NORBERT WIENER

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

NOMBRE DE LA ASIGNATURA FARMACOQUIMICA

PRACTICA N0 4
TEMA: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL FLUCONAZOL
DOCENTE: Mg. GUEVARA ORTEGA, FREDDY

SECCIÓN: FB6M2 HORA: 8:00 AM --11: 10 AM

FECHA DE PRÁCTICA 10/09/2019 FECHA DE ENTREGA: 16/09/2019

INTEGRANTES:
 DIAZ ALCANTARA, MARIBEL
 PERALES CASTAÑEDA, ARNOL
 VICTORIO PATRICIO, ROSMERI
 OYOLA GONZALES, CHRISTIAN
 COTRINA BERNARDO, LIDIA
 VASQUEZ PACPAC , CLAUDIA

2019 II
 ANÁLISIS ORGANOLÉPTICA

MUESTRA A SER ANALIZADA: fluconazol 150 mg FORMA FARMACEUTICA: capsula

LOTE: 103559 FECHA DE VENCIMIENTO: 03/22

PROCEDENCIA: laboratorio natural y genérico s.a.c R.S. N°: EN 5260

ANALISIS ORGANOLÉPTICO:
DESCRIPCIÓN VISUAL: capsula dura
ASPECTO: capsula cubierta de gelatina dura con ranura al centro tapa verde base celeste OLOR:
característico de una capsula COLOR: polvo blanco. PESO: [Link]

SOLUBILIDAD:
SOLUBLE EN:______polar_ ______________PARCIALMENTE SOLUBLE EN :_______________
INSOLUBLE EN:__ ___________________________
CRISTALES EN FORMA DE:

ANALISIS CUALITATIVO

REACTIVOS: NOMBRE / CONCENTRACIÓN / PESO

o Metanol 50 mL
o Acetona 50 mL
o Ácido acético glacial 100 mL
o Anhídrido acético 80 mL
o Etanol 50 mL
o Acetato de etilo 50 mL
o Cloroformo 50 mL
o Agua destilada 2 L
o Éter etílico 50mL
o Reactivo de Dragendorff 50 mL
o Reactivo de Mayer 50 mL
o Ácido clorhídrico al 10% 20 mL
o Ácido pícrico al 5% en etanol
o Ácido sulfúrico QP 30 mL
o Formol 30 mL
o Ácido perclórico 0,1 N/en Ácido Acético glacial 1000 mL
o α -Naftol benceina al 0,1% 20 mL
o Ácido cítrico en cristales 20 g
o Vapores de yodo

Estándar
Fluconazol 150mg
 ANALISIS CUALITATIVA DEL FLUCONAZOL

 Disponemos de 6 tubos de ensayo para realizar las pruebas de solubilidad

de Fluconazol capsulas 150 mg.

1 2
3 4 5 6

2ml ETOH + 0.1 2ml acetona + 2ml acet. De etilo

g de fluconazol 0.1g fluconazol + 0.1 g fluconazol 2 ml cloroformo +
0.1g de fluconazol

2ml MEOH + 0.1 2ml éter + 0.1 g

g fluconazol de fluconazol

Tabla de resultados

Solventes Resultados
Tubo 1: Etanol Medianamente soluble
Tubo 2 :Metanol Medianamente soluble
Tubo 3 : Acetona soluble
Tubo 4 : Acetato de etilo Medianamente soluble
Tubo 5 : Éter Insoluble
Tubo 6 : Cloroformo Medianamente soluble
  El solvente más soluble fue en acetona, en ese solvente realizamos el
mismo procedimiento anterior agregándole más fluconazol y más solvente
hasta la mitad del tubo de ensayo.

Resultado: El fluconazol es
una sustancia soluble en
solventes medianamente
polares como la acetona.

 Después del procedimiento anterior realizamos el filtrado de la solución

para obtener los cristales de fluconazol y visualizarlas al microscopio.

OBJ 40X

Cristales de fluconazol

Imagen 1 .Observación microscópica de los cristales del fluconazol en un Objetivo de 40X

  Después de ello se realizó el sembrado en CCF de la muestra + su muestra
estándar .En la fase móvil se agregó acetato de etilo 4 ml – metanol 1.5 ml
– agua 0.2 ml –ácido acético 0.1 ml. se obtuvieron los siguientes
resultados:

Cámara de gases con la placa de placas de silical G con el

silical G. sembrado de la MP Y Std.

A
B

Placa N° 1 después de ser revelada con vapores de yodo.

C RESULTADOS / placa N°1

RF: [Link] F mov

4.7 cm 4.7 cm D. rrecorida F est

cm
RF: 4.7 cm

5.4 cm

Std RF: 0.87

MP
 Placa N° 2 después de ser revelada con vapores de yodo.
D

RESULTADOS / placa N°2

RF: [Link] F mov

4.8 cm 4.8 cm
D. rrecorida F est

RF: 4.8 cm

5.5 cm

RF: 0.88

MP Std

E REALIZAMOS EL PORCENTAJE DE RF

(Promedio RF) x 100

(RF1/ RF2) x 100

(0.87 / 0.88) x 100

(98.86) x 100

 99 x 100
 99 %

El porcentaje de fluconazol fue de 99 %, Lo cual está dentro del

rango que abarca de 90 % - 110 %.
REACCIONES QUIMICAS.
1.- Reacción de Draguendorff.

Se observa una reacción

POSITIVA con el reactivo de
Draguendorff Se aprecia un
precipitado de color anaranjado
a marrón con la formación de un
anillo marrón oscuro.
2.- Reacción del ácido pícrico.

Se observa que la reacción fue

POSITIVA se puede observar el
precipitado amarillento cristalino
con 1ml del acido cúprico.

3.- Reacción del ácido cítrico.

Se observa de la reacción:

El anillo por el ácido cítrico el

responsable de la coloración
del morado guinda siendo
POSITIVA resulto como se
esperaba el color.
ANÁLISIS CUANTITATIVO
Estandarización

 W Biftalato de potasio = 0.1022 g

 M Biftalato de potasio = 204.22 g

 Gasto ácido acético/acido perclórico = 5mL

 Nst= W biftalato de potasio / (M biftalato de

potasio x gasto(L))

 Nst= 0.1022/(204.22x0.005)
 Nst= 0.10008
Valoración

 M fluconazol = 306,27 g
 Gasto ácido acético/acido perclórico = 9.8 mL

 W g fluconazol= Nst x M fluconazol x g(L)/2

 Wg fluconazol = 0.1 x 306,27 x (0,0098/2)
 Wg fluconazol = 0.1500723

 Wg fluconazol/0.15)x100= 100,04%
 CONCLUSIÓN

1. Durante el análisis cualitativo realizado se obtuvo un porcentaje de 99 %

de FLUCONAZOL dando lugar a una conformidad, puesto que el rango
aceptable es de 97,5-102,5 % según la farmacopea USP 42 - NF 37,
Farmacopea En Español, 2019, 5VOLs.

2. En las tres reacciones con deferentes reactivos utilizados se obtuvo

positivos por las diferentes presentaciones de color y según los parámetros
establecidos de la farmacopea USP 42.

3. Con respecto a la cuantificación de la estandarización su gasto fue 5ml y se

obtuvo NST: O,10008 y la valoración su gasto fue 9.8ml y se obtubo Wg de
fluconazol o,1500723 el total de obtención fue 100,04% cumpliéndose con
la farmacopea USP 42 de los [Link]. establecida del fluconazol 150 mg en
tableta.
 CUESTIONARIO

1. ¿El reactivo de ácido cítrico con que otros grupos funcionales reacciona,
escriba el mecanismo de la posible reacción realizada en práctica?

El ácido cítrico como es un ácido carboxílico al reaccionar con el grupo

acilo; este se disociará haciendo que el ácido cítrico pierda su protón y
cuando realizamos una reacción de valoración siempre el ácido carboxílico
reaccionara con una base (hidróxidos y metoxido alcalinos).
2. ¿Cuál es el grupo funcional que reacciona con el reactivo de ácido pícrico
y con que otros grupos funcionales reacciona?

El ácido pícrico; será su grupo hidroxilo el que le facilitará que desarrollo

reacciones de sustitución con los grupos hidroxilos para la formación de
sales metálicas; su grupo hidroxilo se ionizará e intercambiará iones con los
elementos metálicos.

3. ¿Qué otros métodos analíticos permiten identificar la molécula del

Fluconazol?

ESPECTROFOTOMETRIA UV VISIBLE Y ULTRAVIOLETA

La espectrofotometría es un método que establece la técnica para la

identificación y cuantificación de sustancias por medio de la
espectrofotometría de absorción ultravioleta y visible.

La espectrofotometría se basa en la medida de la absorción por las diferencias

de una radiación electromagnética de longitudes de onda situadas en una
banda definida y estrecha, esencialmente monocromática.

La banda espectral empleada en las mediciones se extiende desde las

longitudes de onda corta de la zona ultravioleta hasta la visible del espectro.

Por cuestiones prácticas este intervalo espectral puede considerarse como si

estuviera constituido por dos zonas la ultravioleta de 190 nm a 380 nm y las
visible a 380 nm a 780 nm,

IR: La luz infrarroja, radiación infrarroja, es un tipo de luz electromagnética y

térmica, que al contrario de la luz ultravioleta, es mayor que la luz visible,
haciéndola imperceptible al ojo humano. Hay que tener en cuenta que el
infrarrojo es parte de la luz solar, igual que la UV, pero la longitud de esta
onda comprende desde los 0,7 hasta los 1.000 micrómetros, siendo más larga
que la ultravioleta.

Su principal característica es que la luz infrarroja puede ser emitida por

cualquier cuerpo que tenga una temperatura de -273,15°C o 0°K.
 HPLC: 90_ 110% Cromatografía Líquida de Alta Eficacia (HPLC)

Es un tipo de cromatografía en columna en el que por acción de una bomba,

se hace pasar una mezcla de compuestos o analitos en un sistema disolvente
comúnmente conocido como fase móvil.. La separación de los compuestos
ocurre en base a la interacción de éstos con la fase móvil y la fase
estacionaria.

Cromatografía líquida de Ultra-Alta eficacia (UHPLC)

Es una tecnología basada en el principio de que un tamaño de partícula menor

conlleva una mayor eficiencia, rápidas separaciones con mayor resolución y
sensibilidad.

REFERENCIA BIBLIOGRAFICA

1. ABANTO DELGADO J, CALDERÓN CURI K, CUPE GONZALES R, FARFÁN GAMARRA

V, PEREZ ALTAMIRANO C. Expo de Farmaco_fluconazol [Internet]. Scribd. 2011 [cited 16
September 2019]. Available from: [Link]
Farmaco-fluconazol

2. Sainea Tecano M. Acido Citrico [Internet]. [Link]. 2015 [cited 15 September 2019].

3. Available from: [Link]

4. Farmacopea de los Estados Unidos 42 - Formulario nacional 37 (USP 42-NF 37) Edición
USB. [INTERNET]. Desde la paguina web:
[Link]

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